El documento describe varios métodos de análisis gravimétrico, incluyendo la determinación de humedad, calcio y nitrógeno. Explica cómo se pueden separar compuestos por volatilización, destilación y sublimación. También diferencia entre métodos directos e indirectos, dando ejemplos como la determinación de hierro y oxígeno en muestras.
LA ECUACIÓN DEL NÚMERO PI EN LOS JUEGOS OLÍMPICOS DE PARÍS. Por JAVIER SOLIS ...
Análisis Gravimétrico - Clase 03
1. Determinación de
humedad en alimentos.
Calcinación de un residuo
para eliminar sales
amónicas.
Ebullición de una
disolución para expulsar el
oxígeno disuelto, el
dióxido de carbono, entre
otros gases.
Determinación de calcio
en la calcinación de una
muestra de piedra caliza.
Ejemplos
Volatilización de amoniaco
en la etapa de destilación
del método Kjeldahl para
la determinación de
nitrógeno.
Purificación del yodo por
sublimación, le destilación
del cloruro de arsénico
(III) para separarlo del
antimonio y del estaño.
Separación de muchos
compuestos orgánicos por
destilación fraccionada.
Determinación de C e H
de compuestos orgánicos
por absorción de CO2 y
del H2O formada en la
combustión.
Ejemplos
Método Indirecto
Método Directo
Ciudad Bolívar, Venezuela Código: AnaQui-UIII-C3 / Revisión: 00
Análisis Gravimétrico
#MicroClasesDeCastro / Julio, 2021 / Por: José Luis Castro Soto
Referencias Bibliográficas
Ayres, G. (1970). Análisis Químico Cuantitativo (Segunda ed.). México, D.F., México: HARLA.
Christian, G. (2009). Química Analítica (Sexta ed.). México: McGraw-Hill/Interamericana editores, S. A. de C. V.
Day, R., & Underwood, A. (s.f.). Química Analítica Cuantitativa (Quinta ed.). México: Prentice - Hall Hispanoamericana, S.A.
Harris, D. (2016). Análisis Químico Cuantitativo (Tercera ed.). Barcelona, España: REVERTÉ.
Miller, J. N., & Miller, J. C. (2002). Estadística y Quimiometría para Química Analítica (Cuarta ed.). Madrid, España: Pearson
Educación S.A.
Rizzotto, M. (2007). Diccionario de Química General e Inorgánica. Rosario, Argentina: Corpus Editorial y Distribuidora.
Skoog, D., West, D., Holler, F., & Crouch, S. (2015). Fundamentos de química analítica (Novena ed.). México D.F., México:
Cengage Learning Editores, S.A. de C.V.
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Ejemplo 1: Cálculos Gravimétricos
Una muestra de 0,5662 g de un compuesto iónico que contiene iones cloruros (Cl-) y un metal desconocido se disuelve en
agua y se trata con un exceso de nitrato de plata (AgNO3). Formándose un precipitado de cloruro de plata (AgCl) que pesa
1,0882 g. ¿Cuál es el porcentaje en masa de cloro en el compuesto original? PMCl = 35,45 g/mol / PMAgCl = 143,32 g/mol.
Reacción: Cl-
(ac) → AgCl (s)
1) Determinación de la masa de cloro
2) Porcentaje de Cl- en la muestra
PesoSustancia Buscada (g) = PesoPrecipitado (g) X
PMAnalito X molesAnalito
PMPrecipitado X molesPrecipitado
PesoCl- (g) = 1,0882 g X
143,32 g/mol X 1 mol
35,45 g/mol X 1 mol
1,0882 g X 0,2472 g = 0,2690 g de Cl−
=
%Cl =
Masa del analito
Masa de la muestra
X 100 =
0,2690 g de Cl−
0,5662 g de muestra
X 100 = 47,51% de Cl
Algunos ejemplos de Análisis Gravimétrico comunes
Método de Volatilización
En este segundo método, el analito o su productos de descomposición se volatilizan a una temperatura adecuada, luego se
pesa el residuo u por diferencia se determina el peso del analito. Las separaciones se fundamentan en una modificación del
estado físico, que dan lugar a la formación de un gas o vapor. Resumiendo, el método puede aplicarse sencillamente a la
expulsión de la muestra de un material volátil.
Ejemplo 2: Cálculos Gravimétricos
Una muestra de una sal de hierro pesó 1,0020 gramos, tras un tratamiento químico adecuado, se precipitó todo el hierro en
forma de óxido férrico (Fe2O3) el cual pesó 0,1663 g. Determine el porcentaje de hierro en la sal. PMFe2O3
: 159,70 g/mol /
PMFe: 55,85 g/mol.
Reacción: 2Fe → Fe2O3
1) Determinación de la masa de hierro
2) Porcentaje de Fe en la muestra
PesoSustancia Buscada (g) = PesoPrecipitado (g) X
PMAnalito X molesAnalito
PMPrecipitado X molesPrecipitado
PesoFe (g) = 0,1663 g X
159,70 g/mol X 1 mol
55,85 g/mol X 2 mol
0,1663 g X 0,6994 g = 0,1163 g de Fe
=
%Fe =
Masa del analito
Masa de la muestra
X 100 =
0,1163 g de Fe
1,0020 g de muestra
X 100 = 11,61% de Fe
Ejemplo 3: Cálculos Gravimétricos
Se calcinó una muestra de 1,0000 g de Fe2O3 impuro, obteniéndose un residuo de 0,9834 g. Suponiendo que la pérdida de
peso es debida a la perdida de oxigeno del Fe2O3. ¿Cuál es el porcentaje de Fe2O3 en la muestra? PMFe2O3
: 159,70 g/mol /
PMO2
: 31,998 g/mol.
Reacción: 6Fe2O3 → 4Fe3O4 + O2
3) Porcentaje de Fe2O3 en la muestra
%Fe =
Masa del analito
Masa de la muestra
X 100 =
0,4971 g Fe2O3
1,0000 g de muestra
X 100 = 49,71% de Fe2O3
1) Determinación de la masa de oxigeno (por método indirecto)
m02
(g) = mMuestra (g) - mResiduo (g)
m02
(g) = 1,0000 – 0,9834 = 0,0166 (g)
PesoSustancia Buscada (g) = PesoSustanciaPerdida (g) X
PMAnalito X molesAnalito
PMPerdido X molesPrecipitado
PesoFe2O3
(g) = 0,0166 g X
31,998 g/mol X 1 mol
159,70 g/mol X 6 mol
0,0166 g X 29,943 g = 0,4971 g Fe2O3
=
2) Determinación de la masa de Fe2O3
Método Directo
El método será directo si evaporamos el material volátil
(analito), esto implica se recogida por absorción del gas o
vapor en una sustancia absorbente adecuada, o la
condensación del vapor al estado líquido o sólido, así la
ganancia de peso corresponderá al analito buscado. El
método comprende también los tratamientos o reactivos
para dar lugar a productos volátiles.
Método Indirecto
El método será indirecto si volatilizamos el analito y
pesamos el residuo posterior a la volatilización, así se mide
la pérdida de peso sufrida corresponde al constituyente
buscado puede formar parte de la materia volátil (analito)
que ha sido volatilizado. En resumidas, se determinada por
diferencia del peso de la muestra antes y después del
tratamiento.
Es importante destacar, que el método de análisis gravimétrico por volatilización, solamente puede utilizarse si el analito es la
única sustancia volátil en la muestra o, si el absorbente es selectivo para el analito.
Algunos ejemplos de Análisis Gravimétrico comunes
Analito
Precipitado
pesado
Factor
Gravimétrico
S / BaSO4
BaSO4
S
SO4
2- / BaSO4
BaSO4
SO4
2-
2FeO / Fe2O3
Fe2O3
FeO
2Fe / Fe2O3
Fe2O3
Fe
2MgO / Mg2P2O7
Mg2P2O7
MgO
P2O5 / Mg2P2O7
Mg2P2O7
P2O5
2Fe3O4 / 3Fe2O3
Fe2O3
Fe3O4
Fe2O3 Fe3O4 6Fe2O3 / 4Fe3O4
Cl AgCl Cl / AgCl
Ca CaCO3 Ca / CaCO3
BaCrO4
Ba Ba / BaCrO4
2Mg / Mg2P2O7
Mg2P2O7
Mg
Analito
Precipitado
pesado
Factor
Gravimétrico
Al Al2O3 2Al / Al2O3 Ag AgCl Ag / AgCl