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219340245 cobre
1.
2. La electrogravimetría es un método utilizado
para separar y cuantificar los iones de una
sustancia, usualmente de un metal, que se
pueden separar gracias a sus diferencias de
potenciales de reducción, basándose en la
electrólisis, un proceso que separa los
elementos de un compuesto por medio de la
electricidad.
3. La electrogravimetría consiste en electrolizar una
solución de la muestra que se va a analizar, la
cual se deposita cuantitativamente en los
electrodos de la celda electrolítica. Esta
electrólisis se realiza usando electrodos de gran
superficie en soluciones bien agitadas hasta una
deposición completa. En la mayoría de las
aplicaciones, el metal se deposita en un cátodo
previamente pesado, el cual luego de la
electrólisis es pesado nuevamente, y la diferencia
de masa producida por el material depositado es
utilizada para calcular la cantidad de analíto
presente en la solución original.
4. 1. Electrogravimetría sin control del potencial
En este método el potencial del electrodo de
trabajo no se controla y el potencial aplicado a
la celda se mantiene a un nivel más o menos
constante que suministra una corriente lo
suficientemente grande para completar la
electrólisis en un tiempo razonable.
Entre los iones que determina, se tienen:
Cd2+, Ni2+, Cu2+, Mn2+, y Pb2+.
5. APLICACIONES TIPICAS DE LOS METODOS ELECTROGRAVIMETRICOS SIN CONTROL DE
POTENCIAL
analíto Pesado como Cátodo Ánodo Condiciones
Ag+
Cd2+
Cu2+
Mn2+
Ni2+
Pb2+
Zn2+
Ag
Cd
Cu
MnO2(en el ánodo)
Ni
PbO2(en el ánodo)
Zn
Pt
Cu en Pt
Pt
Pt
Cu en Pt
Pt
Cu en Pt
Pt
Pt
Pt
Disco
de Pt
Pt
Pt
Solución alcalina de CN-
Solución alcalina de CN-
Solución de H2SO4/HNO3
Solución de HCOOH/ HCOONa
Solución amoniacal
Solución fuerte de HNO3
Solución ácida de citrato
6.
7. 2. Electrogravimetría de potencial controlado
Éste método permite la separación cuantitativa
de elementos con potenciales de reducción que
difieren sólo en unas pocas décimas, por lo que
es un potente instrumento para el análisis
directo de soluciones que contengan una mezcla
de elementos metálicos. Permite determinar
cobre, plata, zinc, bismuto, plomo, cadmio,
estaño y níquel.
8. APLICACIONES TIPICAS DE LOS METODOS ELECTROGRAVIMETRICOS CON CONTROL
DE POTENCIAL
Elemento determinado Otros elementos que pueden estar presentes
Ag
Cu
Bi
Sb
Sn
Pb
Cd
Ni
Cu y metales pesados
Bi, Sb, Pb, Sn, Ni, Cd, Zn
Cu, Pb, Zn, Sb, Cd, Sn
Pb, Sn
Cd, Zn, Mn, Fe
Cd, Sn, Ni, Zn, Mn, Al, Fe
Zn
Zn, Al, Fe
9.
10. El cobre es considerado desde la antigüedad como uno de los metales mas
útiles para la humanidad y ha sido utilizado ,bien directamente formando
parte de aleaciones .Un caso típico es el LATON ,que son aleaciones cobre-
zinc que contienen como elemento mayoritario cobre .Para la
determinación de cobre en aleaciones puede determinarse mediante
ELECTROGRAMIVEMETRIA
11. OBJETIVO.-Determinar la cantidad de Cu de una
muestra a través de una técnica electrogravimétrica
La principal aplicación de la Electrogravimetria está
representada en el macroanálisis. Permite separar en
estado puro y cuantificar el o los elementos de interés
en una muestra metálica. Por pesada del electrodo
antes y después del electrodepósito
En ésta técnica se utiliza el pasaje de corriente para
separar cuantitativamente uno o
mas de los iones en solución por precipitación sobre
uno de los electrodos
12. EQUIPO:
Malla de acero inoxidable
Electrodo de platino
Voltímetro
Medidor de corriente
Agitador magnético
13. ACONDICIONAMIENTO
DEL CATODO
• Los cátodos se lavan
con agua y jabón y
enjuagan con
abundante agua
destilada y por ultimo
etanol
• Dejarlos escurrir
durante unos segundos
• Introducirlos en la
estufa a 110°c durante
5 minutos
• Finalmente se deja
enfriar en desecador y
se pesa en la balanza
analítica
PREPARACION DE LA
MUESTRA
• Se pesan 0,5g de
muestra se introducen
en un vasos de 250 ml y
se disuelven en unos 30
ml de 𝐻𝑁𝑂3 1:1
calentando
• Se hierve hasta
eliminación de vapores
nitrosos y se concentra
hasta un volumen de
10ml
• Se deja enfriar y se
diluye hasta unos 100ml
con agua destilada
• Finalmente se adicionan
1,5g de urea y 1g de
𝑁𝑎𝑁𝑂3
ELECTRODEPOSICION
DEL COBRE
• Se sitúa sobre el
agitador magnético la
disolución ,se calienta
a unos 70-80°C
• Se introducen los
electrodos en la
disolución ,estos se
conectan a una
fuente de corriente
eléctrica con
agitación constante
14.
15. El color característico de la disolución de Cu (II) es azul
transcurrido diez minutos se observa la formación de cobre en el
cátodo
Los electrodos se retiran sin desconectarlos de la fuente ,se lava
el cátodo repetidas veces con agua y finalmente se desconecta de
la fuente
El cátodo se lava con etanol ,se seca en estufa durante 5 min ,se
enfría y se pesa
El contenido en cobre en el latón se calcula a partir del peso de
cobre depositado y el peso de la muestra tratada .el resultado se
expresa en porcentaje en peso
16. Al aplicar diferencia de potencial se produce las siguientes
reacciones electrodicas ;
𝐴𝑛𝑜𝑑𝑜 ∶ 𝐻2 𝑂 → 2𝐻+
+
1
2
𝑂2 + 2𝑒−
𝐸° = −1,23𝑉
𝐶𝑎𝑡𝑜𝑑𝑜: 𝐶𝑢2+
+ 2𝑒−
→ 𝐶𝑢 𝐸° = 0.34𝑉
En teoría la diferencia de potencial de 0.89V debe ser suficiente para
iniciar electrolisis
17. Además de la aplicación de
esta técnica con fines
analíticos, presenta un
método muy utilizado en la
industria química, obtención
de metales puros y en de los
recubrimientos
electroquímicos: cobrizado,
niquelado, cromado,
plateado, zincado, aureado,
latonado etc.
18. ¿Qué ventajas introduce la adición del nitrato
sódico y acido nítrico a la disolución a electrolizar?
¿Qué papel desempeña la urea en el proceso
electrolítico?
¿Cómo se comprueba que la reducción del cobre
ha sido cuantitativa?
19. La técnica de electrogravimetría no
solo es utilizada como análisis
cuantitativo, también como una de
sus aplicaciones mas sobresalientes
existe en la industria como la
técnica de recubrimiento con
metales, la cual genera además de
una protección extra contra la
oxidación, brinda una nueva opción
de estética a muchos utensilios
metálicos.
20. Es una practica que tiene gran adaptación en la
industria por sus ventajas estéticas y técnicas,
pero que también exige un estricto manejo
ambiental.
El Cr (VI) es altamente tóxico para todas las formas de
vida, siendo mutagénico y carcinogénico en humanos y
mutagénico en bacterias.
Puede alterar seriamente el equilibrio biológico causando
efectos tóxicos ya que es rápidamente absorbido por las
membranas biológicas.
En el hombre puede producir lesiones en la piel,
enfermedades pulmonares y varias formas de cáncer.
21. El cromo es un metal que, salvo en algunas
ocasiones muy especiales, puede emplearse
puro, dado que en estado original es duro,
quebradizo, resulta difícil de trabajar en frío y
en caliente se oxida; por esta razón en la
mayoría de los casos se encuentra aleado,
principalmente con hierro, elemento que mejora
su dureza y resistencia a la corrosión.
Precisamente, integrado en aleaciones aporta a
la conformación de materiales eficientes como
el acero inoxidable que contiene entre un ocho y
doce por ciento de cromo y que le da su
característica de resistencia a la oxidación y el
nicrom o cromoniquel, aleación de cromo, hierro
y vanadio, empleado para fabricar resistencias
eléctricas y herramientas de alta calidad.
22. Su uso más común, fuera
de su aporte en aleaciones,
es como elemento principal
en un proceso
electroquímico llamado
cromado, en el que este
material se fija a distintas
superficies que van desde
metales hasta plásticos,
para mejorarles su
apariencia y otorgarles
mayor resistencia y
durabilidad.
23.
24. El niquelado es un recubrimiento metálico
de níquel, realizado mediante baño
electrolítico, que se da a los metales,
para aumentar su resistencia a la
oxidación y a la corrosión y mejorar su
aspecto en elementos ornamentales.
25. El niquelado mate se realiza para dar capas
gruesas de níquel sobre hierro, cobre, latón y
otros metales ( el aluminio es un caso aparte) es
un baño muy concentrado que permite trabajar
con corrientes de 8 - 20 amperios por decímetro
cuadrado, con el cual se consiguen gruesos capas
de níquel en tiempos razonables.
El niquelado brillante se realiza con un baño de
composición idéntica al anterior al que se le
añade un abrillantador que puede ser sacarina
por ejemplo. Para obtener la calidad espejo la
placa base tiene que estar pulida con esa
calidad. La temperatura óptima de trabajo está
entre 40 y 50 °C, pero se puede trabajar bien a
la temperatura ambiente.
26. En los baños de niquelado se emplea un
ánodo de níquel que se va disolviendo
conforme se va depositando níquel en el
cátodo. Por esto la concentración de sales en
el baño en teoría no debe variar y esos baños
pueden estar mucho tiempo en activo sin
necesidad de añadirles sales
27. Tratamiento electrolítico de color cobre brillante, su
cometido es aumentar la conductividad eléctrica en
aceros, evita la deposición de proyecciones
de soldadura, y como base posteriores
recubrimientos, con pequeños espesores (4-10 um.)
Aplicable sobre los siguientes materiales: hierro, acero,
zamac.
Recomendable para los siguientes campos de
aplicación:
1. Armas.
2. Construcción de maquinaria.
3. Útiles y moldes.
4. Decoración.
5. Mobiliario.
28. El Cincado es el recubrimiento de una pieza de
metal con un baño de zinc para protegerla de la
oxidación y de la corrosión, mejorando además
su aspecto visual. El principio de funcionamiento
se basa en que los átomos de cinc reaccionan
con las moléculas del aire (especialmente
oxígeno), oxidándose más rápido (por estar en la
superficie) que el metal componente de la pieza,
retardando la corrosión interna.
29. Manual de LABORATORIO DE ANALISIS
INSTRUMENTAL/Adela Mauri –Maria Llobat-
Rosa Herráez.
http://OCTAVA-UNIDAD-entrgada-a-los-
estudiantes-con-taller.pdf
Notas del editor
El método es el más utilizado en la determinación de metales de transición, cobre y metales nobles(no reaccionan quimicamente,el oro ,plata, platino,etc).
1)Fuente de corriente continua. 2.) conexión anódica polo + (color rojo), 3) conexión catódica polo negativo (color negro), 4) Conexión a tierra (color verde), 5) Instrumentos de medida (Tablero de lectura), 6) Interruptor de la fuente, 7) voltímetro, 8) Amperímetro, 9) Controles para ajuste del voltaje, 10) Controles para ajuste de la intensidad, 11) Pilotos indicadores de intensidad y voltaje, 12) Cables conectores de los electrodos, 13) Sistema de calentamiento y agitación, 14) Placa de calentamiento, 15) Control para el ajuste de la velocidad de agitación, 16) Control para el ajuste de la temperatura y calentamiento, 17) interruptor del sistema de calentamiento y agitación, 18) Barra para agitación magnética, 19) Estativo para los electrodos, 20) Pinza para sujetar el termómetro, 21) Termómetro, 22) pinza para sujetar el ánodo, 23) Pinza para sujetar el cátodo, 24) Lámina de platino ánodo, 25) Lámina de platino cátodo, 26) Beaker que contiene el electrolito, 27) Cronómetro.
La electricidad se produce por una reacción química espontánea.
La oxidación en el ánodo y la reducción en el cátodo se producen en forma separada, y los electrones fluyen a través de un circuito externo
los electrones fluyen del ánodo hacia el cátodo
actuarán como electrolito soporte(conducir la corriente iónica en la celda) y establecerán el pH del medio.
Al agregar una ‘pizca’ de urea evitará el desprendimiento de gases, lo cual produciría un
precipitado esponjoso que se desgranaría fácilmente.
Para comprobar que la electrodeposición ha sido cuantitativa ,se introducen ,en un tubo de ensayo, unas gotas de la disolución y se adicionan gotas de NH3 ,si la disolución permanece incolora puede considerarse que la reducción ha sido completa.