Este documento describe los diferentes métodos de análisis químico cualitativo inorgánico, incluyendo métodos físicos, químicos y físico-químicos. Explica los métodos por vía seca y húmeda, y proporciona definiciones de términos comúnmente usados como precipitado, liquido sobrenadante, decantación, filtración y centrifugación. También describe los diferentes grados de pureza de los reactivos y tipos de reactivos como generales, especiales, selectivos y específicos.
2. METODOS DEL ANALISIS QUIMICO
CUALITATIVO INORGANICO
•Se pueden resolver las tareas
de la Química Analítica,
recurriendo a varios
métodos: Físicos, Químicos y
Físico-Químico; estos se
desarrollan y perfeccionan
permanentemente; se
elaboran continuamente los
métodos de análisis más
modernos que exigen una
metodología y fundamentos
teóricos nuevos.
1.- Métodos “Físicos “,
•son aquellos métodos que
investigan la naturaleza de
una sustancia, por la
evaluación de ciertas
constantes físicas, tales como:
color, olor, pH, prueba de
solubilidad, punto de
ebullición, punto de fusión,
punto de inflamación,
densidad, estructura
cristalina, etc.
2.- Métodos “Químicos”,
•son aquellos métodos que
investigan los componentes o
iones de una sustancia, a
través, de reacciones o
transformaciones químicas,
se subdividen en:
a) métodos por vía “seca” y,
b) métodos por vía
“húmeda”.
3. Métodos por Vía “Seca”,
como su nombre lo indica, son aquellos que tienen
lugar en “ausencia” de solvente alguno; la
sustancia ensayada y los reactivos, por lo general
se toman al estado sólido y, la reacción se realiza
calentando hasta alta temperatura; estos fueron los
primeros ensayos que se utilizaron, hoy radica su
importancia como método de “Orientación” y no
de confirmación para el análisis cualitativo.
4. Ensayo por Vía “Húmeda”,
como su nombre lo indica, se practican en un medio liquido o
acuoso, que en la mayoría de los casos es, el agua destilada;
aunque en ciertas ocasiones, son muy útiles los solventes
orgánicos, como: tetra cloruro de carbono o tetra cloro metano
CCl4, cloroformo o tri cloro metano CHCl3, éter etílico CH3 CH2
O CH2 CH3 y, otros que sirven para estabilizar una coloración o
favorecer el desarrollo de los mismos, que el analista pueda
observar mejor el ensayo que practica.
Los ensayos por vía húmeda, se los practica en forma aislada,
para identificar 1 o 2 componentes, cuando la muestra es de
presunción conocida; sin embargo, lo más general, consiste en
verificar una marcha analítica; es decir, un análisis cualitativo
completo, que nos da a conocer todos los componentes de la
muestra. Es un ensayo de “confirmación”.
5. Métodos” Físico Químico”,
Llamados también métodos
“instrumentales”, pues para realizar las
mediciones, se necesitan de instrumentos
o aparatos de precisión para cada caso,
ejemplo: ampero métricos, conducto
métricos, colorimétricos, cromatograficos,
etc.;
En los métodos colorimétricos, basados
en medir la intensidad de coloración de
una solución y la concentración de la
sustancia (iones); en el método
cromatografico, se hace pasar la SM , a
través de una columna con adsorbente
sólido, como Al2O3, como la capacidad de
adsorción de diversas sustancias o iones
es muy variada, se separan y, pueden
identificarse en la columna, ya sea por su
coloración o por el tratamiento de
reactivos especiales para estos iones.
6. TERMINOS EMPLEADOS EN EL ANALISIS
CUALITATIVO POR VIA HUMEDA
En el análisis cualitativo inorgánico por vía húmeda, se hace necesario conocer una
serie de términos que se presentan con mucha frecuencia y, para entenderlos, nos
valemos de la ecuación anterior.
Si partimos de una solución de H2SO4, la cual podría ser diluida, a la que
llamaremos “ Solución Muestra SM”, si sobre ella adicionamos otra solución,
como el BaCl2, la que llamaremos “Reactivo”, de inmediato vamos a observar, la
formación de un compuesto insoluble, color blanco, de BaSO4, al cual llamaremos
“Precipitado pp.”;
además, luego de cierto tiempo, observaremos, la aparición de un líquido que
sobrenada, que llamaremos “Liquido Sobrenadante “y, que corresponde al HCl o
impurezas.
7. •En Analítica
normalmente,
luego de obtener
un precipitado,
se hace necesario
separarlo
inmediatamente
del líquido en
que se
encuentra, para
esto existen
varios métodos,
de los que
citaremos:
•La cual consiste en
dejar en reposo por
un determinado
tiempo, el recipiente
que contiene la
muestra a separar,
luego del cual,
observamos a los
componentes de la
muestra,
separándose en
fases o partes.
“decantación “,
•consiste en hacer
pasar la solución
muestra por un
papel filtro
(lana, lana de
vidrio, telas,
etc.)y, el líquido
pasa, se lo
conoce como
“liquido
filtrado”, la
sustancia que
queda retenida
en el papel filtro,
se lo conoce
como “residuo”
“filtración”,
•es el método más
rápido, cómodo,
seguro, para lo cual
usamos los
aparatos
denominados
“centrifugas”, las
cuales pueden ser
manuales y
eléctricas; el tiempo
normal de
centrifugación es
de 2-3 minutos,
pero se puede usar
más tiempo
“centrifugación”,
8. CONCEPTO DE REACTIVO.- GRADOS DE
PUREZA DE LOS REACTIVOS (RA, QP, USP,
GRADO COMERCIAL)
El procedimiento
general para la
identificación de una
sustancia, consiste en
provocar en la misma
un “cambio” en sus
propiedades, que sea
fácilmente
observable, como:
el desprendimiento de
un gas, formación de
un precipitado, o una
coloración diferente. El
agente que suscita el
cambio, se llama
REACTIVO, porque
generalmente,
reacciona
químicamente con la
sustancia que se quiere
identificar.
existen otros reactivos que se
usan esporádicamente, de los
que se vale el Analista, que se
denominan “reactivos
AUXILIARES” y, que sirven
para separaciones previas,
fenómenos de
enmascaramiento de iones,
ajustes de pH
9. En el micro y semi micro análisis, la “pureza” de los
reactivos tiene esencial importancia, clasificándose:
RA.- calidad REACTIVO
ANALITICO,
•son los reactivos de más alta
pureza, ciento por ciento,
cumplen con las
especificaciones del comité de
reactivos químicos de la
sociedad americana.
QP.- calidad QUIMICAMENTE
PURO,
•son reactivos puros, que conllevan
una pequeña proporción de
impurezas. En la etiqueta del
producto solo lleva el nombre, las
impurezas, no constan.
USP.- calidad GRADO FARMACOPEA,
•reactivo que cumple con lo establecido por la
Farmacopea de Estados Unidos, la cual se
encarga de controlar los límites máximos de
impurezas, que debe tener un reactivo.
reactivo CALIDAD COMERCIAL o
GRADO TECNICO,
•son los reactivos, que contienen más
impurezas, se utilizan en Analítica
indirectamente, ya que sirven para
acondicionar medios/pH
10. TIPOS DE REACTIVOS
Los reactivos generales son casi todos
inorgánicos y los especiales son
generalmente de naturaleza orgánica. Los
reactivos de grupo o generales. son
comunes a un número grande de especies
y se utilizan habitualmente para
separaciones en grupos iónicos como
sucede en las denominadas Marchas
Analíticas; tales son por ejemplo: el ácido
sulfhídrico, el carbonato sódico, los
hidróxidos alcalinos, especies capaces de
formar complejos, etc.
11. Los reactivos especiales actúan sobre muy pocas especies químicas y se emplean para ensayos de identificación
o reconocimiento. Los reactivos especiales pueden ser: selectivos o específicos, según que actúen sobre un
grupo pequeño de especies o sobre una sola.
•son aquellos reactivos que bajo condiciones experimentales determinadas
permiten la identificación de unas pocas sustancias. Por ejemplo: la
dimetilglioxima produce, en medio neutro un precipitado amarillo con las
sales Ni(II), una coloración roja con las sales de Fe(II) y un color pardo con
las de Co(II). La dimetilglioxima es un reactivo selectivo de estas especies.
Selectivos:
• son aquellos reactivos que bajo condiciones experimentales determinadas permiten la
identificación de una sola sustancia. Por ejemplo: la ortofenantrolina origina, en
medio neutro, un color rojizo con Fe2+ y ningún otro ion produce una reacción
semejante ni perturba la observación del ensayo. Se trata entonces de un reactivo
específico. Los reactivos específicos son muy escasos, pero un reactivo que tenga una
selectividad definida puede hacerse específico variando convenientemente las
condiciones del ensayo.
Específicos:
• Tales son aquellos que se emplean en procesos de enmascaramiento de
iones (fluoruros alcalinos, EDTA, etc.); ajustes de pH (disoluciones
reguladoras); disolventes orgánicos (éter, acetona, alcoholes, cloroformo);
indicadores de pH etc.
Además de estos dos tipos de
reactivos existen otros que se usan
esporádicamente y que podemos
englobar en la denominación de
reactivos enmascarantes o
auxiliares.