2. Detalles que deben considerarse
en el análisis de absorción
atómica de llama o electrotérmica
Preparación
de
La muestra
Disolventes
Organicos Método de
Adición Estándar
Curvas de
Calibrado
3. Desventajas de los métodos
espectroscópicos de llama
• El requisito de que la muestra se ha
de introducir en la fuente de
excitación disuelta, generalmente
agua.
• Materiales como suelos, tejidos
animales, derivados del petróleo,
minerales no son directamente
solubles en los disolventes.
• Requieren tratamientos previos,
para obtener la disolución
adecuada.
• Llevan mas tiempo e introducen
mayores errores.
La descomposición de los materiales
requiere tratamientos drásticos de la
muestra a altas temperaturas con la
perdida de analito.
Métodos de descomposición y
disolución:
• Tratamiento de minerales en caliente
• Oxidación con reactivos líquidos
• Combustión en una bomba de
oxigeno
• Digestión a elevada temperatura
• Fusión a elevada temperatura con
reactivos
4. Ventajas de la atomización
electrotérmica
• Algunos materiales pueden atomizarse
directamente, evitando etapas de disolución.
• Las muestras liquidas pueden pipetearse
• Las muestras solidas pueden pesarse en
atomizadores tipo cubeta.
• La calibración es difícil.
• Requiere de patrones que se aproximen a la
composición de la muestra
5. Se obtienen mayores picos de
absorción con disoluciones que
tienen alcoholes de bajo peso
molecular, esteres o cetonas
El efecto de disolvente
orgánico mejora la eficacia
de la nebulización.
La menor tensión superficial
produce gotas de menor
tamaño, produce un aumento en
la cantidad de la muestra que
llega a la llamaLa aplicación mas usada es la
utilización de disolventes
inmiscibles, como metil isobutil
cetona, para extraer quelatos de
iones metalicos
La sensibilidad aumenta con volúmenes
pequeños del disolvente orgánico para
extraer cuantitativamente los iones
metálicos para volúmenes grandes de
disoluciones acuosas.
6. Se utilizan soluciones patrones, que
contienen el elemento a determinar de
concentraciones conocidas
Se obtiene la curva patrón, se atomiza la muestra
problema y se mide la absorción de la misma, utilizando
idénticas condiciones a las usadas cuando se preparó
la curva patrón. De la medida de la absorbancia del
problema se puede determinar su concentración a partir
de la curva de calibrado por extrapolación
Se utilizan soluciones patrones, que contienen
el elemento a determinar de concentraciones
conocidas.
7. Este método se utiliza para muestras complejas en las cuales la
matriz puede interferir de manera importante.
Se adicionan diferentes volúmenes de una disolución patrón a
varias alícuotas de la muestra del mismo tamaño.
El valor del volumen en la intersección de la línea recta con el eje x
es el volumen del reactivo estándar equivalente a la cantidad de
analito en la muestra.
