Hidrodestilacion de-aceites-esenciales

UNIVERSIDAD DE VALLADOLID
Departamento de Ingeniería Química y
Tecnología del Medio Ambiente
HIDRODESTILACION DE ACEITES ESENCIALES:
MODELADO Y CARACTERIZACION
Memoria para optar al grado de Doctor
por la Universidad de Valladolid
presentada por el Ingeniero Químico:
Manuel Guillermo Cerpa Chávez
Valladolid, Abril del 2007

UNIVERSIDAD DE VALLADOLID
Facultad de Ciencias
Secretaría
La presente Tesis Doctoral queda registrada en el folio Nº
del correspondiente Libro de Registro con el Nº:
Valladolid, a de de 2007
Fdo: El encargado del Registro

Maria José Cocero Alonso
Catedrática del Dpto. de Ingeniería Química y Tecnología del Medio Ambiente
Universidad de Valladolid
Rafael B. Mato Chaín
Profesor Titular del Dpto. de Ingeniería Química y Tecnología del Medio Ambiente
Universidad de Valladolid
CERTIFICAN QUE:
MANUEL GUILLERMO CERPA CHAVEZ ha realizado bajo su dirección el
trabajo titulado “Hidrodestilación de aceites esenciales: Modelado y Caracterización”,
en el Departamento de Ingeniería Química y Tecnología del Medio Ambiente de la
Facultad de Ciencias de la Universidad de Valladolid. Considerando que dicho trabajo
reúne los requisitos para ser presentado como Tesis Doctoral, expresan su conformidad
con dicha presentación.
Y para que conste, firman la presente en Valladolid, a de de 2007
_____________________ __________________
María José Cocero Alonso Rafael B. Mato Chaín

Reunido el Tribunal que ha de juzgar la Tesis Doctoral “Hidrodestilación de
aceites esenciales: Modelado y Caracterización” presentada por el Ingeniero Manuel
Guillermo Cerpa Chávez, y en cumplimiento con lo establecido por el Real Decreto
778/1998 (BOE 01.05.98) ha acordado conceder por __________________ la
calificación de _________________.
Valladolid, a de de 2.007
PRESIDENTE SECRETARIO
1er
VOCAL 2º VOCAL 3 er
VOCAL

Gracias a Dios, sin él, soy nada.
A mis Padres, por su apoyo incondicional y permanente.
A María José, Directora de Tesis, socia del Proyecto y Maestra;
por confiar en alguien que desconocía;
por darme la oportunidad que muchos me negaron;
por darme misiones imposibles;
por su presta dirección y asesoramiento.
Ha sido un gran honor y privilegio, ser su alumno.
A Rafael, co-Director de Tesis,
por su apoyo y consejos en el análisis del proceso;
por su paciencia, meticulosidad y exigencia en la investigación.
A Teresa, por su paciente y minuciosa labor con el SEM.
A José María, por sus consejos y enseñanzas con el GC/MS.
A Salva, Daniel F. y Daniel R. por el diseño y construcción del equipo.
A todos y cada uno de mis colegas doctorandos y becarios,
por hacerme sentir uno de ellos.
A los profesores del Dpto., por atender mis abundantes preguntas y dudas.
Al personal técnico y administrativo del Dpto.,
por su cooperación para facilitarme las labores cotidianas.
A los amigos europeos que he conocido, por regalarme su amistad.
A COCOPE S.Coop., en la persona de Pablo Gutiérrez,
por suministrar la materia prima necesaria, por su asesoramiento y
por permitirme implementar industrialmente, algunas hipótesis desarrolladas en este trabajo.
A la Escuela de Capacitación Agraria La Santa Espina, en la persona de Antonio Sigüenza,
por suministrar la materia prima necesaria y por su continuo asesoramiento científico-técnico.
Esta Tesis Doctoral ha sido financiada por la Exc. Diputación Provincial de Valladolid, Servicio
de Medio Ambiente y Agricultura, a través del Convenio con la Universidad de Valladolid para
la realización de proyecto “Planta Piloto para la obtención de aceites esenciales mediante
destilación por arrastre de vapor” (2004-2006). Deseo agradecer, en la persona de D. Juan A.
Olmedo, el apoyo técnico, logístico y económico suministrado durante la ejecución del proyecto.

“¿Tu verdad?
No, la Verdad,
y ven conmigo a buscarla.
La tuya, guárdatela.”
Antonio Machado
“El modo de dar una vez en el clavo,
es dar cien veces en la herradura”.
Miguel de Unamuno
“Bienaventurados mis imitadores,
porque de ellos,
serán mis defectos.”
Jacinto Benavente

Hidrodestilación de aceites esenciales: Modelado y Caracterización Manuel G. Cerpa
i
Índice
Sumario
1. Introducción
1.1. Problemática tecnológica.
1.2. Los aceites esenciales.
1.3. Descripción del proceso.
1.4. Antecedentes.
1.5. Fundamentos.
1.6. Tipos de equipos.
1.7. Balance de masa y energía.
1.8. Impacto ambiental.
1.9. Alternativas tecnológicas.
1.10. Discusión.
1.11. Nomenclatura.
1.12. Referencias.
1-3
1-4
1-4
1-8
1-9
1-13
1-22
1-30
1-31
1-35
1-36
1-37
2. Objetivos
3. El aceite esencial del lavandín súper
3.1. Introducción.
3.2. Materiales y métodos.
3.2.1. Materia prima vegetal.
3.2.2. Dispositivo experimental.
3.3. Métodos de caracterización.
3.3.1. Picnometría y Refractometría.
3.3.2. Análisis químico por GC/MS
3.3.3. Microscopía electrónica de barrido.
3.4. Diseño experimental.
3.5. Resultados y discusión.
3.5.1. Hidrodestilación.
3.5.1.1. Efecto de la porosidad del lecho en el rendimiento.
3.5.1.2. Efecto del caudal del vapor en el rendimiento.
3.5.2. Caracterización de la materia prima por micro-histología.
3.5.3. Caracterización del aceite esencial por su análisis químico.
3.6. Modelado fenomenológico.
3.6.1. Hipótesis generales.
3.6.2. Balance de masa.
3.6.3. Equilibrio de fases.
3.6.4. Resolución del modelo.
3.6.5. Ajuste y evaluación del modelo.
3.6.6. Discusión de los resultados del modelado.
3.7. Conclusiones.
3.8. Nomenclatura.
3.9. Referencias.
3.10. Apéndices.
3-3
3-4
3-4
3-4
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3-5
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3-6
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3-23
3-27
3-28
3-30
3-33

Indice
ii
4. El aceite esencial del romero español
4.1. Introducción.
4.3.2. Análisis químico por GC/MS.
4.3.3. Microscopía electrónica de barrido.
4.7. Conclusiones.
4.8. Nomenclatura.
4.9. Referencias.
4.10. Apéndices.
4-3
4-4
4-4
4-4
4-4
4-4
4-5
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4-14
4-14
4-14
4-14
4-16
4-16
4-17
4-20
4-21
4-23
4-25
5. El aceite esencial de la mejorana de España
5.1. Introducción.
5.3.3. Análisis micro-histológico por microscopía electrónica de barrido.
5-3
5-4
5-4
5-4
5-4
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5-13
5-14
5-15
5-15
5-16

iii
5.7. Conclusiones.
5.8. Nomenclatura.
5.9. Referencias.
5.10. Apéndices.
5-19
5-20
5-22
5-24
6. El aceite esencial del hisopo español
6.1. Introducción.
6.7. Conclusiones.
6.8. Nomenclatura.
6.9. Referencias.
6.10. Apéndices.
6-3
6-4
6-4
6-4
6-4
6-4
6-5
6-5
6-6
6-6
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6-23
6-25
7. El aceite esencial del Lavandín Abrial
7.1. Introducción.
7-3
7-4
7-4
7-4
7-4
7-4
7-4
7-5
7-5
7-6
7-6
7-7
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7-9
7-11
7-13

Indice
iv
7.7. Conclusiones.
7.8. Nomenclatura.
7.9. Referencias.
7.10. Apéndices.
7-13
7-13
7-15
7-17
7-17
7-18
7-21
7-22
7-25
7-27
8. Escalado
8.1. Procedimiento del cambio de escala.
8.1.1. Validez de las hipótesis del modelado.
8.1.2. Análisis de los fenómenos controlantes.
8.1.3. Formulación de los números adimensionales.
8.1.4. Cálculo de los parámetros del modelado a escala industrial.
8.1.5. Diseño del hidrodestilador.
8.1.6. Ejemplos de escalado a nivel industrial.
8.1.6.1. Caso 1: Planta industrial para la mejorana de España.
8.1.6.2. Caso 2: Planta industrial para el lavandin súper.
8.3. Conclusiones.
8.4. Nomenclatura.
8.5. Referencias.
8-4
8-4
8-6
8-7
8-10
8-11
8-12
8-12
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8-20
8-23
9. Resumen y Conclusiones
10. Sugerencias para futuros estudios
Apéndices
A-1 El aceite esencial del hinojo dulce
A-2 El aceite esencial de la siempreviva
A-3 Dispositivo experimental
A-4 Análisis químico por GC/MS

v
Sumario
La hidrodestilación es un proceso conocido y difundido mundialmente para obtener el
aceite esencial de una planta aromática. Sin embargo, existen escasos estudios
sistemáticos para conocer los fenómenos controlantes del proceso y permitan entenderlo
física o químicamente, con los propósitos de: controlarlo, simularlo y optimizarlo
eficientemente.
La presente memoria establece nuevas metodologías para: comprender la transferencia
de masa, mediante un modelado matemático básico, versátil, consistente e integrado
termodinámicamente; ubicar el aceite esencial en la matriz herbácea, mediante el
análisis micro-histológico por SEM; identificar, determinar y discernir la composición
química de los aceites esenciales, mediante el análisis cromatográfico combinado con
la espectrometría de masas (GC/MS); y ofrecer nuevos criterios para el escalado
preliminar.
Se procesaron las siguientes 5 plantas aromáticas, representativas de dos matrices
herbáceas conocidas: hojas y flores; en un equipo piloto, con diferentes flujos del vapor
de agua y diferentes porosidades del lecho vegetal. Obteniéndose exitosamente sus
aceites esenciales y caracterizándolos positivamente según la normativa técnica vigente
o a estudios previos publicados, mediante GC/MS, refractometría y picnometría. Las
plantas fueron: Lavandín súper (lavandula angustifolia M. x latifolia M.), con un
rendimiento de 1,36 ± 0,138% g/g, en base húmeda (53% g/g H2O), en 12 pruebas
experimentales, con una carga fija por prueba; usando sus flores y tallos parcialmente
cegados. Romero español (rosmarinus officinalis L.): Con un rendimiento de 1,35 ±
0,104% g/g, en base húmeda (22,5% g/g H2O), en 9 pruebas experimentales, diferentes
cargas de planta y usando sus flores y hojas enteras. Mejorana de España (thymus
mastichina L.): Con un rendimiento de 2,73 ± 0,10% g/g, en base húmeda (11,5% g/g
H2O), en 9 pruebas experimentales, diferentes cargas de planta; usando sus flores, hojas
y tallos enteros. Hisopo español (hyssopus officinalis L. ssp. aristatus (Godr.) Briq.):
Con un rendimiento de 1,63 ± 0,20% g/g, en base húmeda (11,3% g/g H2O), en 8
pruebas experimentales, con una carga fija (1 kg) por prueba; usando sus hojas, flores y
tallos enteros. Lavandín abrial (lavandula angustifolia L. x latifolia L.): Con un
rendimiento de 0,96 ± 0,089% g/g en peso, en base húmeda (27,3% g/g H2O), en 9
pruebas experimentales, con diferentes cargas de planta; usando sus flores y tallos
enteros. Dos plantas adicionales fueron procesadas y caracterizadas: hinojo dulce

Indice
vi
(foeniculum vulgare var. dulce) y siempreviva (helichrysum stoechas). Sin embargo, no
han sido consideradas para su modelado fenomenológico
El modelado fenomenológico desarrollado predice la evolución de la hidrodestilación
con una precisión aceptable. Los fenómenos controlantes del proceso son: la exudación
térmica del aceite esencial desde los tricomas glandulares; la evaporación instantánea
del aceite en la interfase de la película superficial y la corriente de vapor circundante;
y la difusión por convección del aceite en la corriente de vapor que atraviesa el lecho
vegetal. Los parámetros del modelado: la constante de velocidad de la exudación
térmica (Ktr) y el espesor de la capa de aceite en la película superficial (h), sirven para
comparar la rapidez de la exudación térmica de una planta frente a otra; y el área de
transferencia de masa efectiva entre distintas matrices herbáceas.
Mediante el análisis micro-histológico, se determinó que el aceite esencial está situado
en los tricomas glandulares superficiales de las flores y hojas de las plantas estudiadas.
En los casos de la mejorana de España y el hisopo español, los tricomas glandulares se
encuentran en ambos lados de las hojas. En el caso del romero español, se encuentran
solamente en el revés de las hojas y “escondidos” entre abundantes grupos de tricomas
no glandulares. En el caso de los lavandines súper y abrial, se encuentran solamente en
el anvés de las flores y también “escondidos” entre abundantes grupos de tricomas no
glandulares. En contacto con el vapor saturado, los tricomas glandulares liberan el
aceite esencial contenido e implosionan, disminuyendo su volumen y cambiando su
forma. No se detectaron poros en la superficie de las flores, ni de las hojas, lo que
indicaría la escasa o nula difusión del vapor en el interior de la matriz herbácea.
La destilación diferencial en equilibrio de los aceites esenciales con el agua confirma
que la hidrodestilación no es sólo una operación de separación en equilibrio, sino que
existen más fenómenos limitantes de la velocidad de obtención del aceite. El modelado
restringido (sin exudación, ni difusión) sirve sólo cualitativamente para conocer la
cantidad ideal de agua necesaria para obtener todo el aceite contenido. Debido a esta
limitación, el modelado posee una desviación apreciable en la estimación de la
composición química del aceite obtenido conforme la operación transcurre.
El modelado fenomenológico aplicado a números adimensionales seleccionados,
permite establecer al número de Danköhler como el crítico para el escalado. A partir
de los resultados simulados, para dos casos industriales, se deduce que el escalado debe
ser tomado sólo como un cálculo preliminar para el diseño de la hidrodestilación a nivel
industrial.

1-1
“… et tout à coup je fus noyé dans un souffle chaud et parfumé d’aromates
sauvages qui s’épandait comme un flot plein de la senteur violente des myrtes,
des menthes, des citronnelles, des immortelles, des lentisques, des lavandes,
des thyms, brûlés sur la montagne par le soleil d’été.”
Guy de Maupassant, La vie errante, La Nuit
Capítulo 1
Introducción

Capítulo 1: Introducción
1-2

1-3
1.1. Problemática tecnológica
El mercado mundial de los aceites esenciales, en crecimiento constante, genera una
continua renovación de la tecnología empleada para obtener estos productos. A su vez,
incentiva la optimización de los equipos usados diariamente, para aumentar su
rentabilidad y eficiencia. El proceso para obtener los aceites esenciales, usado desde la
antigüedad hasta el presente, ha demostrado su cualidad de ser amigo del medio
ambiente: gracias al mínimo impacto generado; contribuir a cerrar el ciclo de
producción-consumo de materiales renovables en nuestro planeta y por el uso del agua,
como insumo del proceso. Además, al requerir materias primas renovables, contribuye
al desarrollo sostenible de zonas con un menor nivel de industrialización, pero con una
alta disponibilidad de mano de obra y de una gran biodiversidad del material vegetal. Lo
cual favorece a un mayor crecimiento económico, apoyado en un manejo racional, sin
descartar la implementación de modificaciones de esta tecnología.
Existe un amplísimo conocimiento del proceso para obtener aceites esenciales usando el
agua como agente de extracción. Sin embargo, pocas modificaciones se han realizado en
las últimas décadas, para controlar y optimizar el proceso. Esto es debido, a que las
modificaciones realizadas han tenido un carácter mecánico y buscan disminuir el
consumo energético necesario para esta operación. Y se ha dejado de lado, la
comprensión y la predicción de los fenómenos físicos que acontecen en el interior del
equipo. Este análisis es importante en la actualidad, porque permite formular modelados
matemáticos descriptivos de esos fenómenos; determinar cual es el impacto de las
variables de operación en el rendimiento y calidad de los productos; dimensionar
equipos a una escala superior y simular el proceso. Así se evita la necesidad de construir
una planta industrial o de realizar pruebas onerosas y numerosas a escala piloto, las
cuales sólo sirven para una materia prima, determinadas condiciones de operación y
escala de producción.
El apoyo a esta tecnología, para modernizarla y optimizarla, recae en conocer sus
antecedentes; en el control operacional de los equipos; en el efecto de las variables y
parámetros operacionales en el rendimiento. Además, de integrar lo anterior, en una
metodología científica, capaz de ser aplicada a cualquier materia prima o tipo de equipo.
Logrando así, mejorar el rendimiento en la producción y el disminuir el consumo
energético de manera homogénea y permanente en el tiempo.

1-4
1.2. Los aceites esenciales
Son mezclas homogéneas de compuestos químicos orgánicos, provenientes de una
misma familia química, terpenoides. Tienen la propiedad en común, de generar diversos
aromas agradables y perceptibles al ser humano. A condiciones ambientales, son
líquidos menos densos que el agua, pero más viscosos que ella. Poseen un color en la
gama del amarillo, hasta ser transparentes en algunos casos (Günther, 1948; Teuscher et
al., 2005; Parry, 1921; Muñoz, 2002; Peter, 2004).
Son inflamables, no son tóxicos, aunque pueden provocar alergias en personas sensibles
a determinados terpenoides (Cadby et al., 2002). Son inocuos, mientras la dosis
suministrada no supere los límites de toxicidad. Sufren degradación química en
presencia de la luz solar, del aire, del calor, de ácidos y álcalis fuertes, generando
oligómeros de naturaleza indeterminada. Son solubles en los disolventes orgánicos
comunes. Casi inmiscibles en disolventes polares asociados (agua, amoniaco). Tienen
propiedades de solvencia para los polímeros con anillos aromáticos presentes en su
cadena. Son aceptados como sustancias seguras (GRAS) por la Agencia de Drogas y
Alimentos de E.E.U.U. (FDA) (Code of Federal Regulations, 2003).
Los terpenoides son una familia de hidrocarburos oxigenados o no, con uno o varios
anillos insaturados y con la presencia de 10 carbonos en su estructura. Tienen una
bajísima presión de vapor a condiciones ambientales: 200 a 300 Pa. (Li et al 1998;
Günther, 1948); si carecen de átomos de oxígeno, son casi insolubles en agua y en el
caso contrario, su solubilidad es mayor, pero aun baja con respecto a otros compuestos
análogos (Li et al., 1998); son inestables fotoquímicamente.
1.3. Descripción del proceso
Es llamado comúnmente: destilación por arrastre de vapor, extracción por arrastre,
hidrodestilación, hidrodifusión o hidroextracción. Sin embargo, no existe un nombre
claro y conciso para definirlo, debido a que se desconoce exactamente lo que sucede en
el interior del equipo principal y porque se usan diferentes condiciones del vapor de
agua para el proceso. Es así que, cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado, fuera
del equipo principal, es llamado “destilación por arrastre de vapor” (Günther, 1948).
Cuando se usa vapor saturado, pero la materia prima está en contacto íntimo con el agua

1-5
generadora del vapor, se le llama “hidrodestilación” (Günther, 1948). Cuando se usa
vapor saturado, pero la materia no está en contacto con el agua generadora, sino con un
reflujo del condensado formado en el interior del destilador y se asumía que el agua era
un agente extractor, se le denominó “hidroextracción” (Palomino y Cerpa, 1999).
En la presente memoria, se adoptará el término hidrodestilación, para definir el proceso
para obtener el aceite esencial de una planta aromática, mediante el uso del vapor
saturado a presión atmosférica. El generador de vapor no forma parte del recipiente
donde se almacena la materia prima, es externo y suministra un flujo constante de vapor.
Su presión es superior a la atmosférica, pero el vapor efluente, que extrae al aceite
esencial está a la presión atmosférica. La materia prima forma un lecho compacto y se
desprecia el reflujo interno de agua debido a la condensación del vapor circundante.
De manera general, la hidrodestilación se describe de la siguiente manera: La materia
prima vegetal es cargada en un hidrodestilador, de manera que forme un lecho fijo
compactado. Su estado puede ser molido, cortado, entero o la combinación de éstos. El
vapor de agua es inyectado mediante un distribuidor interno, próximo a su base y con la
presión suficiente para vencer la resistencia hidráulica del lecho. La generación del
vapor puede ser local (hervidor), remota (caldera) o interna (base del recipiente).
Conforme el vapor entra en contacto con el lecho, la materia prima se calienta y va
liberando el aceite esencial contenido y éste, a su vez, debido a su alta volatilidad se va
evaporando. Al ser soluble en el vapor circundante, es “arrastrado”, corriente arriba
hacia el tope del hidrodestilador. La mezcla, vapor saturado y aceite esencial, fluye
hacia un condensador, mediante un “cuello de cisne” o prolongación curvada del
conducto de salida del hidrodestilador. En el condensador, la mezcla es condensada y
enfriada, hasta la temperatura ambiental. A la salida del condensador, se obtiene una
emulsión líquida inestable. La cual, es separada en un decantador dinámico o florentino.
Este equipo está lleno de agua fría al inicio de la operación y el aceite esencial se va
acumulando, debido a su casi inmiscibilidad en el agua y a la diferencia de densidad y
viscosidad con el agua. Posee un ramal lateral, por el cual, el agua es desplazada para
favorecer la acumulación del aceite. El vapor condensado acompañante del aceite
esencial y que también se obtiene en el florentino, es llamado “agua floral”. Posee una
pequeña concentración de los compuestos químicos solubles del aceite esencial, lo cual
le otorga un ligero aroma, semejante al aceite obtenido. Si un hervidor es usado para
suministrar el vapor saturado, el agua floral puede ser reciclada continuamente. De otro

1-6
modo, es almacenada como un sub-producto. El proceso termina, cuando el volumen
del aceite esencial acumulado en el florentino no varíe con el tiempo. A continuación, el
aceite es retirado del florentino y almacenado en un recipiente y en lugar apropiado. El
hidrodestilador es evacuado y llenado con la siguiente carga de materia prima vegetal,
para iniciar una nueva operación (Günther, 1948; Al Di Cara, 1983; Parry, 1921;
Essential Oils, 1993; Heath and Reineccius, 1986).
Dependiendo de la forma del recipiente, se utiliza una rejilla para separar la carga de
material del distribuidor, o se usa una cesta donde se deposita la carga y es retirada más
rápidamente, al terminar el proceso.
Fig. 1-1. Esquema básico del proceso.
La Fig. 1-1 presenta un esquema básico del proceso, donde el hidrodestilador es
cargado por lotes y trabaja en modo semi-continuo. El condensador, comúnmente
funciona en modo continuo, con el flujo del agua de refrigeración a contracorriente. Un
generador del vapor de agua, es alimentado con agua fresca y además de agua floral,
cuando hay reciclo.
Los usos de los aceites esenciales obtenidos por hidrodestilación son muy amplios,
aunque básicamente están orientados a la perfumería; la cosmética; la industria

1-7
farmacéutica, como aditivo e insumo para sintetizar compuestos; la alimentaria, como
aditivo y como insumo para la fabricación de productos de higiene personal y de
limpieza doméstica. La industria farmacéutica requiere de aceites esenciales
“desterpenados”, o sea, libres de terpenos, porque se busca sólo los principios activos
farmacológicos de la planta, comúnmente los terpenos y sesquiterpenos oxigenados,
para complementar un medicamento. En los últimos años, la aromaterapia ha tenido un
gran crecimiento y aceptación en el mercado mundial. La comercialización de los
aceites esenciales puros, como ingredientes de los productos aromaterápicos, ha creado
una mayor demanda y ha motivado la búsqueda de nuevos aromas, más exóticos y con
propiedades seudo-farmacológicas. Otras nuevas aplicaciones surgidas últimamente y
con un gran potencial futuro son de ingredientes de para la formulación de biocidas para
uso veterinario o agrícola (Teuscher et al., 2005; Ziegler and Ziegler, 1998; Regnault-
Roger y col., 2004; Muñoz, 2002; Peter, 2004; Burillo, 2003; Baratta et al., 1998;
Lahlou, 2004; Moretti et al., 2002; Isman, 2000).
Tabla 1-1: Algunas plantas procesadas por hidrodestilación
(Muñoz, 2002; Peter, 2004; Teuscher et al., 2005; Burillo, 2003)
Nombre común (taxonomía) Parte de la planta
Rendimiento
(% g/g)
Mercado
Anís verde
(Pimpinella anisum)
Fruto 6
1 – 4
Farmacéutico
Alimentario
Eneldo
(Anethum graveolens L.)
Frutos y hojas 2,5 – 4 Alimentario
Espliego
(Lavandula latifolia M.)
Flores, hojas 1,25 Perfumería
Higiene
Hinojo amargo
(Foeniculum vulgare M.)
Fruto 4 – 6 Alimentario
Hisopo común
(Hyssopus officinalis L.)
Flores y hojas 0,2 – 0,25 Alimentario
Hisopo español
(Hyssopus officinalis L. ssp. aristatus)
Flores y hojas 0,87 – 1,09 Alimentario
Lavandín Abrial
(Lavandula angustifolia M. x latifolia M.)
Flores y tallos 1,3
1,36 – 1,61
Perfumería
Lavandín Súper
(Lavandula angustifolia L. x latifolia L.)
Flores y tallos 1
1,04 – 1,53
Perfumería
Mejorana de España
(Thymus mastichina L.)
Flores y hojas 3 Alimentario
Orégano
(Origanum vulgare)
Flores y hojas 2
3 – 4
Alimentario
Romero español
(Rosmarinus officinalis L.)
Flores y hojas 0,72 – 0,95
0,5 – 1,1
Alimentario
Salvia
(Salvia officinalis L.)
Flores y hojas 0,5 – 1,1
0,25 – 0,35
Farmacéutico
Alimentario
Tomillo
(Thymus vulgaris L.)
Flores y hojas 2 Alimentario
Farmacéutico

1-8
En la Tabla 1-1, se aprecia un grupo de conocidas plantas aromáticas, cultivadas en
España. Se enlista los mercados donde los aceites son comúnmente comercializados. El
rendimiento mostrado expresa el rango de los obtenidos a nivel industrial.
Un problema común en la producción de los aceites esenciales radica en la diversidad
de los rendimientos obtenidos para una misma planta aromática (Tabla 1-1). Lo cual se
debe al nivel de producción, al tipo de hidrodestilador usado, a las condiciones de
cultivo, a las condiciones térmicas del vapor usado, al contenido de agua en la planta y a
otros factores adicionales. Este hecho genera que sea complicado elegir apropiadamente
una planta para su industrialización, basándose exclusivamente en pocas pruebas. Y en
mantener un rendimiento óptimo y una calidad permanente de los aceites obtenidos. Por
ello, se suele recomendar un conjunto de pruebas, a escala banco o piloto, para conocer
el rendimiento real de una planta aromática. Las condiciones de operación deben ser las
más similares a las de la escala industrial, para evitar distorsiones en el rendimiento
esperado y disminuir la incertidumbre. La necesidad de establecer una metodología para
disponer de un conjunto de pruebas experimentales confiables y reproducibles es
prioritaria y determinará la real eficiencia y eficacia de la hidrodestilación para obtener
un aceite esencial de una potencial planta aromática a industrializar.
1.4. Antecedentes
En el Lejano Oriente, empezó la historia de los aceites esenciales. Las bases
tecnológicas del proceso fueron concebidas y empleadas primariamente en Egipto,
Persia y la India. Sin embargo, fue en Occidente donde surgieron los primeros alcances
de su completo desarrollo.
Los datos experimentales de los métodos empleados, en los tiempos antiguos, son
escasos y vagos. Aparentemente, solo el aceite esencial de trementina fue obtenido por
los métodos conocidos actualmente, aunque se desconoce exactamente cuál fue.
Hasta la Edad Media, el arte de la hidrodestilación fue usado para la preparación de
aguas florales. Cuando se obtenían los aceites esenciales en la superficie del agua floral,
era desechado comúnmente, por considerarlo un sub-producto indeseado.
La primera descripción auténtica de la hidrodestilación de aceites esenciales reales ha
sido realizada por Arnold de Villanova (1235(?) – 1311). Quien introdujo “el arte de

1-9
este proceso” en la terapia europea. Bombastus Paracelsus (1493 – 1541) estableció el
concepto de la Quinta Essentia, es decir, la fracción extraíble más sublime y posible
técnicamente de obtener de una planta y constituye la droga requerida para el uso
farmacológico. La definición actual de aceite “esencial” recae en el concepto
desarrollado por Paracelsus (Günther, 1948).
Existen evidencias de que la producción y el uso de los aceites esenciales no llegaron a
ser generales hasta la mitad del siglo XVI. El físico Brunschwig (1450 – 1534)
menciona sólo 4 aceites esenciales conocidos durante esa época: el de trementina, el del
enebro, el del romero y el del espliego (Günther, 1948).
Con la llegada de la máquina de vapor y el uso de calderas de vapor para las industrias
manufactureras (s. XIX), la hidrodestilación se convirtió en un proceso industrial a gran
escala. Surgieron dos tipos de generadores: los de calor vivo, donde la caldera forma
parte del mismo recipiente donde se procesa el material vegetal y trabaja a la
temperatura de ebullición atmosférica. Y, las calderas de vapor, las cuales no forman
parte del equipo y trabajan en un amplio rango de flujos y temperaturas para el vapor
saturado. Se puede afirmar que la hidrodestilación industrial nació en el s. XIX y
durante el s. XX, se buscó mejorar los diseños mecánicos de los alambiques, minimizar
el alto consumo energético requerido y controlar adecuadamente el proceso (Günther,
1948; Al Di Cara, 1983; Heath and Reineccius, 1986).
1.5. Fundamentos
Desde hace muchas décadas, se asume que el proceso está regido por la vaporización
del aceite esencial “libre” o disponible en la superficie de las hojas o flores, cuando una
corriente de vapor saturado atraviesa un lecho conformado por este material vegetal. Un
abundante conocimiento empírico sustenta esta posición (Günther, 1948). Al ser la
vaporización, el fenómeno que controla el proceso, se asume un equilibrio
termodinámico, entre el aceite esencial y el agua, controlante del rendimiento. Por ello,
la denominación de “hidrodestilación” ha sido acuñada para reflejar este hecho.
Sin embargo, el rendimiento del proceso no sigue un comportamiento como el calculado
por la destilación, por que la velocidad de obtención del aceite disminuye, más
rápidamente, conforme el tiempo transcurre. La hipótesis de la existencia de un segundo

1-10
fenómeno controlante, de tipo difusional (“hidro-difusión”), limitante del rendimiento,
fue sugerido inicialmente por von Rechenberg (Günther, 1948). Basado en el concepto
de ósmosis, estaría aplicado al aceite esencial “retenido” en los tricomas glandulares
superficiales, presentes en las hojas y flores. Lamentablemente, el enunciado
matemático del mismo, no fue llevado a cabo, debido a la llegada tardía de la teoría de
los fenómenos de transporte, capaz de plasmar matemáticamente este segundo
fenómeno. Además, los estudios botánicos de micro-histología en este fenómeno, han
sido aplicados recién en los últimos años (Gersbach, 2002; Sharma et al., 2003); lo cual,
ha generado un vacío en la explicación física y una carencia de modelados
fenomenológicos capaces de simular, controlar y escalar el proceso, para diferentes
niveles de producción. Por ello, la hidrodestilación es una operación de separación
empírica, particular para cada materia vegetal, y dependiente de diversos parámetros
físicos no integrados entre sí.
Tomando en cuenta el conocimiento empírico acumulado de la operación, el trabajo
pionero de von Rechenberg y las estudios botánicos, se deduce que existen, por lo
menos, tres fenómenos controlantes del proceso: El primero, una vaporización
instantánea del aceite esencial, en la interfase de la película formada en la superficie del
material vegetal y el vapor circundante. El segundo, la difusión del aceite vaporizado al
seno de la corriente del vapor circundante, debido a la convección que ejerce el vapor
en el lecho, y su inmediato transporte al exterior del equipo. Y el tercero, una exudación
(o excreción) del aceite esencial desde el interior de los tricomas glandulares, a través
de su cutícula, a la película superficial del material vegetal.
En los últimos años, varios trabajos de investigación han sido publicados, proponiendo
nuevos enunciados matemáticos basados en el balance microscópico del transporte del
aceite en el vapor, que explicarían los fenómenos mencionados anteriormente.
Palomino y Cerpa (1999) aplicaron su modelado al caso de las hojas de la muña
(Minthostachys Setosa L.). Se consideró que: la exudación es una difusión intrapartícula
del aceite esencial en el vapor penetrante de la matriz herbácea. La vaporización del
aceite liberado se asumió como un fenómeno cinético, representado por una velocidad
de primer orden con respecto a la concentración en el equilibrio del aceite vaporizado en
el vapor de agua. Se relacionó la vaporización con la difusión intrapartícula, a través de

1-11
un factor de efectividad de extracción, análogo al módulo de Thiele, usado para la
reacción heterogénea en un sólido poroso. Se despreció la difusión externa por
convección y sólo los procesos internos controlaban el proceso. Este modelado posee
algunas limitaciones en su fundamento: el aceite esencial se encuentra mayoritariamente
en los tricomas glandulares superficiales y no en el interior de las hojas, como fue
asumido; la vaporización instantánea depende del equilibrio de las fases formadas y no
es un término arbitrario o empírico. Además, la aplicación de un factor de efectividad es
inconsistente físicamente, debido a que el soluto es liberado desde la superficie de la
matriz hacia el seno del vapor y el módulo de Thiele es aplicado cuando el soluto
penetra en el sólido.
Benyoussef et al., (2002) aplicaron su modelado al caso de los frutos del cilantro
(Coriandum sativum L.). Se consideró que: la exudación es una desorción irreversible
del aceite esencial en el agua penetrante en la matriz herbácea, con una velocidad de
primer orden con respecto al aceite retenido. La vaporización del aceite liberado se
asumió como instantánea, debido al equilibrio de fases formado, pero la relación era
explícita y en función de un término constante y empírico. La difusión intrapartícula del
aceite en el agua penetrante fue asumida como la controlante, despreciándose la
difusión externa por convección. Este modelado posee algunas limitaciones en su
enunciado: sólo es aplicable a frutos (geometría esferoide), donde el aceite esencial está
en el interior de la matriz herbácea; la difusión intrapartícula del aceite en el vapor
penetrante se aplica sólo cuando la materia prima está molida, como fue el caso, pero a
nivel industrial, los frutos no suelen ser molidos y no hay evidencias de que el agua
penetre en la matriz herbácea; el término empírico para relacionar el equilibrio entre el
aceite en la superficie de la matriz y el del vapor es definido como un coeficiente de
reparto, independiente de las volatilidades y de la solubilidad del aceite en el vapor, y
sin ninguna relación termodinámica que lo respalde; lo cual es inconsistente, porque el
aceite esencial se vaporiza en determinada proporción, de acuerdo a principios
termodinámicos conocidos.
Romdhane and Tizaoui (2005) aplicaron su modelado al caso de los frutos del anís
verde (pimpinella anisum). Se consideró que: no existe exudación; el aceite es
transportado desde el interior de los frutos por un gradiente de concentraciones y la
velocidad de transferencia depende de ese gradiente y de un coeficiente global. La

1-12
vaporización del aceite liberado se asumió como instantánea, debido al equilibrio de
fases formado, pero la relación era explícita y en función de un término constante y
empírico, junto con la presión de vapor del compuesto químico mayoritario en el aceite.
Este modelado posee algunas limitaciones en su enunciado: sólo es aplicable a frutos
(geometría esferoide), donde el aceite esencial está en el interior de la matriz herbácea;
el término empírico para relacionar el equilibrio entre el aceite en la superficie de la
matriz y el del vapor es definido como un parámetro de proporcionalidad, independiente
de las volatilidades y de la solubilidad del aceite en el vapor, asumiéndose un similitud
con la constante de Henry. Sin embargo, este parámetro es calculado por la
minimización de la función objetivo y sin el uso de las propiedades físicas de los
compuestos químicos involucrados, ni de relaciones termodinámicas conocidas. La
disminución de aceite esencial en la matriz herbácea se calcula mediante un balance
global de materia y en función de la velocidad de transferencia debido a la difusión por
convección.
Sovová and Aleksovski (2006) aplicaron su modelado al caso de las hojas del tomillo
rojo (thymus serpyllum L.). Se consideró que: no existe exudación; el aceite está
disponible en la superficie de la matriz y se evapora instantáneamente conforme la
temperatura aumenta. Existe una resistencia a esta vaporización, debido a la difusión
por convección del aceite desde la superficie al seno del agua circundante. El equilibrio
entre el aceite superficial y el vaporizado se estableció mediante una constante de
partición, independiente de la composición de las fases, de la temperatura y de la
difusión externa. Este modelado posee algunas limitaciones en su enunciado: es
aplicable sólo cuando la matriz herbácea está molida, es decir, cuando deliberadamente,
se permite que todo el aceite esencial se encuentre libre en la superficie y disponible; la
materia prima está sumergida en agua, que se va calentando hasta alcanzar su punto de
ebullición, lo cual es válido para un determinado tipo de hidrodestilación, pero no para
la usada común e industrialmente; la constante de partición carece de una relación
matemática vinculada con la termodinámica, es obtenida por la minimización de los
errores para correlacionar el modelado a los datos experimentales, obviándose su
relación con respecto a las propiedades físicas (presión de vapor) del aceite esencial o a
la composición en la interfase formada.

1-13
De la anterior compilación de modelados publicados, se deduce que: la difusión
intrapartícula, llámese de aquella que ocurre dentro de la matriz herbácea, controla el
proceso, con la excepción del trabajo de Sovová and Aleksovski (2006). El equilibrio
entre el aceite esencial superficial de la matriz y el vaporizado en la corriente es
expresado como un coeficiente de partición, independiente de la termodinámica de fases
y obtenido por la minimización de la función objetivo del modelado con respecto a los
datos experimentales. La exudación es un fenómeno intrapartícula y puede ser
expresada como una desorción irreversible de primer orden. Estas hipótesis contradicen
3 evidencias reales: la variación del flujo del vapor usado afecta directamente la
velocidad de obtención del aceite esencial; el equilibrio entre el aceite líquido
superficial y el vaporizado debe obedecer los principios generales de la termodinámica
de fases y no debería ser relacionado empíricamente; la exudación no es un fenómeno
interno, sino externo (superficial), que afectará de diferente manera al proceso, cuando
la materia prima está intacta o triturada. A nivel industrial, la materia prima está intacta
o parcialmente reducida, se trabaja con diferentes caudales de vapor para determinar el
óptimo técnica y económicamente.
Por lo tanto, existe la necesidad, de formular nuevos modelados fenomenológicos,
capaces de representar matemáticamente los tres fenómenos enunciados previamente,
que sean consistentes físicamente con los hallazgos realizados por la micro-histología
(Gersbach, 2002; Sharma et al., 2003), la termodinámica de fases, los fenómenos de
transporte; y que no alteren los conocimientos históricos acumulados de este proceso.
En la presente memoria, se desarrollará un nuevo modelado basado en algunas hipótesis
de los trabajos mencionados, en evidencias físicas (biológicas) y en principios teóricos
generales de la ingeniería química.
1.6. Tipos de equipos
No se han realizado modificaciones severas al proceso original y básico, descrito por la
Fig. 1-1; básicamente, porque se busca lograr el mayor contacto entre el vapor de agua
y el material vegetal. Por lo cual, las mayores modificaciones en los diseños han sido de
carácter mecánico, buscando ese mayor contacto y que la materia prima sea calentada lo
más rápidamente posible. El mayor inconveniente de este proceso es su condición de

1-14
semi-continuo, las modificaciones industriales recientes han sido enfocadas a establecer
un proceso continuo. Sin embargo, no se logrado que estos avances sean aplicados a
niveles inferiores de producción.
1.6.1. Por escala
Laboratorio: El más conocido es el equipo Clevenger (Günther, 1948), usado
en muchos laboratorios y considerado en varios estándares internacionales,
como el más adecuado para la determinación del contenido total del aceite
esencial de una planta aromática. Está compuesto (Fig. 1-2) de un balón,
donde se deposita la materia prima molida y una cantidad conocida de agua
pura. Se le calienta constantemente, el aceite esencial con el agua presente se
evaporan continuamente. Un condensador va acoplado al balón y una conexión
en forma de D, permite acumular y separar el aceite esencial de la mezcla
condensada. El agua floral condensada regresa al balón por el rebose de la
conexión.
Fig. 1-2. Equipo Clevenger en vidrio Pirex (Günther, 1948)
Fig. 1-3. Equipo de lab.
(Cortesía de The Essential Oil Co.)
En la Fig. 1-2, se aprecian los dos tipos de conexiones, cuando el aceite
esencial es más denso que el agua y cuando es menos denso. Las ventajas de
este equipo son: su simplicidad y flexibilidad para trabajar con aceites de
diferente densidad y naturaleza. Las desventajas radican en la incapacidad de
usar los resultados obtenidos para un escalado, porque el material vegetal no
forma un lecho fijo, sino está en contacto permanente con el agua; lo cual, no
responde al tipo de hidrodestilación industrial empleado comúnmente. Además,
el hecho de estar molido, genera que el aceite se encuentre disponible para su

1-15
vaporización y “arrastre”, lo cual no ocurre a mayores escalas. El tiempo de
extracción es muy largo comparado con el usado industrialmente, porque se
busca agotar todo el aceite contenido en la planta, y no sirve para establecer el
tiempo óptimo de operación.
Existen otros equipos a esta escala, basados en una miniaturización de los
equipos piloto. Donde el material vegetal forma un lecho fijo, en una columna
de vidrio, y el vapor de agua es alimentado continuamente desde un balón
inferior calentado constantemente, que funciona como un generador (Fig. 1-3).
Estos equipos son simples y flexibles y poseen la ventaja adicional de trabajar
en un modo más similar al de los equipos mayores. Sus limitaciones son: el
uso de materia prima molida; el flujo del vapor condensado a contracorriente
en la columna, que lleva consigo compuestos hidrosolubles y que generar una
recirculación indeseable, ya que se pueden degradar estos compuestos y
afectar la calidad del aceite obtenido; y la dependencia del flujo de vapor
generado con la potencia de la fuente de energía, lo que le resta flexibilidad en
el control de este parámetro.
Intermedia o banco (bench): Existen numerosos y variados modelos de este
tipo. La mayoría de ellos poseen capacidades entre 5 a 50 litros. Son
construidos en vidrio Pyrex (Fig. 1-4), acero inoxidable (Fig. 1-6) o cobre (Fig.
1-5). Están conformados de un hidrodestilador-generador, es decir el vapor de
agua se genera en el mismo recipiente donde se almacena la materia vegetal,
separados por medio de una rejilla o cesta. Se carga el hidrodestilador con el
material vegetal, cuando el agua alcanza una temperatura cercana a la de
ebullición. El vapor generado calienta la planta aromática y arrastra el aceite
vaporizado. La tapa suele ser del tipo “cuello de cisne” o plana. Aunque se
prefiere el primero, para favorecer el tiro del vapor. Los condensadores son de
doble tubo o de serpentín sumergido en un tanque o con alimentación
constante, a contracorriente, de agua fría. El aceite esencial es obtenido en un
florentino, a la salida del condensador. El agua floral puede ser reciclada, si el
florentino es adaptable para que su brazo lateral se conecte con la sección de
generación del vapor del hidrodestilador. Las ventajas son su movilidad;
maniobrabilidad; la posibilidad de ser aislados fácilmente; su capacidad de ser
instrumentado, para seguir el proceso internamente; la implementación de un

1-16
control automático; y la confiabilidad y reproducibilidad de los datos
experimentales generados, para ajustarlos a modelados fenomenológicos. Las
desventajas residen en requerir de material vegetal seleccionado, debido a que
el rendimiento y la velocidad de obtención son sensibles de las características
físicas de material (molido, entero, trozado, etc.); de una limpieza periódica y
exhaustiva, para evitar la contaminación de los productos y de la imposibilidad
de trabajar con vapor saturado con mayor presión, lo cual, es una limitante
importante con respecto a los equipos piloto o industriales.
Fig. 1-4. Equipo en vidrio de 6 L.
(Cortesía de Figmay S.A., Argentina)
Fig. 1-6. Equipo en SS-316L de 25 L.
(Cortesía de Heartmagic, USA)
Fig. 1-5. Equipo en cobre de 10 L.
(Cortesía de The Essential Oil Co., USA)
(Universidad de Valladolid, España)
Una alternativa optimizada es un equipo de este tipo, pero sin que el vapor sea
generado en el mismo recipiente; sino que sea inyectado mediante un
distribuidor interno y el vapor provenga de un generador externo disponible.
Este equipo es el empleado para desarrollar el presente estudio (Fig. 1-7).

1-17
Piloto: Poseen una capacidad entre 50 a 500 litros. Son construidos en acero
comercial, inoxidable (Figs. 1-8 y 1-9) o cobre. Pueden ser de dos tipos: con
generador externo (Fig. 1-8) o acoplado al hidrodestilador (Fig. 1-9). Están
conformados de un hidrodestilador cilíndrico simétrico o de una altura
ligeramente mayor al diámetro. El vapor de agua es inyectado por los fondos
del equipo o generado en esa sección. La materia prima suele estar compactada
y almacenada en una cesta para su mejor carga y descarga. Los condensadores
son coraza y de varios tubos internos o de un doble serpentín sumergido en un
tanque de agua. Los florentinos son diferentes a los de la escala intermedia y
del laboratorio. Son decantadores en acero inoxidable, con un cuerpo cónico o
cilíndrico y un fondo cónico. El aceite esencial es recogido del florentino y
almacenado en otro decantador. Se realiza esta segunda separación dinámica
porque el flujo de vapor es alto y el tiempo necesario para que la emulsión
aceite-agua se rompa suele ser mayor a la medida en la escala intermedia.
(Cortesía de Newhouse MFG Co., USA)
(Cortesía de SIT Ingeniería SRL, Argentina)
Las ventajas son: la mayor confianza en los datos experimentales generados,
con respecto a los obtenidos a menores escalas, y que se esperan conseguir en
una planta industrial; la evaluación económica aplicada a estos equipos,
permite conocer con una mayor confianza, el costo final del producto;
permiten trabajar con materia prima molida, triturada parcialmente, entera o la
combinación de ellas, en cualquier proporción; permiten operar con vapor
saturado de mayor presión, con lo cual, se puede acelerar el proceso u obtener

1-18
aceites de calidades diferentes. Las desventajas residen en que necesitan de un
generador externo de vapor; no son móviles; la reproducibilidad de los datos
experimentales es menor que los equipo banco y de laboratorio; no son
flexibles; ni están aislados térmicamente; y requieren de una inversión
económica mayor a los banco. Los equipos piloto no suelen usarse con
propósitos de investigación científica, sino de producción semi-industrial o de
confirmación de los resultados a nivel banco (investigación tecnológica) y
como centro de ensayos de una planta industrial. Por ello, son equipos
comerciales y existen diversos proveedores internacionales.
Industrial: Poseen una capacidad mayor a 500 Litros. Están construidos en
acero comercial (Fig. 1-10); aunque si se usan diferentes materias primas, son
construidos en acero inoxidable (Fig. 1-11), para realizar una fácil limpieza y
evitar la contaminación del producto con los aceites esenciales remanentes
(Bezdolny and Kostylev, 1994; Cogat, 1995). Pueden ser de dos tipos: móviles
o estáticos. Los remolques-alambiques pertenecen al primer tipo (Fig. 1-10 y
1-12) y son los más usados en EE.UU. y Europa (COCOPE S. Coop., España;
Côté d’Aguzon, Francia; etc.). Los hidrodestiladores verticales (Fig. 1-11) son
del segundo tipo y suelen encontrarse en Asia, África y Latinoamérica. El uso
de remolques responde a la mecanización de la agricultura en estos países y a
la gran producción de algunos aceites, así como la búsqueda de minimizar
costes operativos y aumentar la eficiencia de la obtención, al disponer de una
mayor flexibilidad en el retiro y acoplamiento de los remolques. El uso de
equipos verticales responde a otras necesidades: cosecha atomizada en varias
regiones cercanas, mayor mano de obra disponible, menores niveles de
producción, interés en agotar completamente el aceite contenido en la planta.
Los remolques son recipientes prismáticos donde se acumula la planta fresca
recién cosechada y cegada por una máquina agrícola. Estos remolques son
cerrados con una tapa conectada a un condensador (Fig. 1-10). En el interior
de los remolques existe un conjunto tubos paralelos por donde se inyecta vapor
saturado y con el cual se logrará calentar la carga y arrastrar el aceite
contenido. Los condensadores pueden ser verticales, de tubos y coraza (Fig. 1-
12), o de serpentín, sumergidos en un tanque de agua. El rendimiento depende
de numerosos factores y comúnmente es menor al conseguido en las escalas

1-19
inferiores. En el diseño de estos remolques, prima el arte mecánico a los
principios de ingeniería química.
Fig. 1-10. Remolque en acero de 16000 L.
(Cortesía de Côté de Aguzón, Francia)
Fig. 1-11. Par de equipos verticales de 5000 L.
(Cortesía de Newhouse MFG Co., USA)
En la Fig. 1-12, se aprecia el diagrama de la planta industrial de COCOPE
S.Coop. (Peñafiel, España) para la hidrodestilación del lavandín súper. Posee
dos remolques-alambiques (16000 L) que operan simultáneamente con el
vapor saturado proveniente de la caldera pirotubular. Cada remolque esta
conectado a un condensador de coraza y tubos vertical, cuya salida está
dirigida hacia un florentino industrial del tipo cilíndrico, con ramales laterales
para la entrada de la mezcla aceite+agua condensada y la salida del agua floral.
El aceite esencial acumulado en los florentinos es removido periódicamente a
los cilindros de almacenamiento. Esta planta industrial es un claro ejemplo de
las nuevas tendencias tecnológicas para el ahorro energético y de costes
operativos. Permite trabajar con cargas grandes de material vegetal fresco,
recién cosechado; con un rango versátil de temperaturas para el vapor saturado;
la descarga de la materia prima agotada es rápida, lo que permite realizar
varias operaciones al día, si es que los campos de cultivo, se encuentran
próximos. Las limitaciones conocidas son: que al usar remolques de acero
comercial, necesita de una flota de ellos para cada tipo de planta procesada. El
control simultáneo de varias variables del proceso es complicado, pero
necesario para conocer el tiempo óptimo de obtención y minimizar el consumo
de vapor saturado.

1-20
Fig. 1-12: Diagrama de la planta industrial semi-continua de lavandín súper (COCOPE S.Coop.)

1-21
La planta industrial de Côte de Aguzón (Drôme, Francia) (Fig. 1-10) es del
mismo tipo que la de COCOPE S.Coop, pero se procesa salvia romana. La
única diferencia conocida es el uso de condensadores de serpentín en vez de
los de coraza y tubos verticales. La mayoría de plantas industriales para
procesar la menta negra o blanca en EE.UU. son también de este tipo.
1.6.2. Por disposición de la materia prima en el hidrodestilador:
Lecho fijo: Es el más usado en todas las escalas de producción, porque se
busca el mayor contacto entre la materia prima y el vapor de agua. Todos los
equipos antes descritos pertenecen a este tipo. A escala laboratorio, suele
usarse material molido. A escala banco, se usa solo la parte del material, donde
se encuentra mayoritariamente el aceite esencial: hojas o flores, la cual suele
usarse entera o trozada. A escala piloto e industrial, se carga toda la materia
prima fresca, trozada o entera, de acuerdo a un determinado tamaño óptimo.
Fig. 1-13: Diagrama de una planta continua por lecho fluidizado. (Cortesía Texarome Inc., USA)
Lecho fluidizado: Se conoce sólo una aplicación industrial de este tipo y es
usado por la empresa Texarome Inc. (Boucard and Serth, 2005; Coutiere,
1990), para obtener el aceite de pino o de trementina. Es el único tipo en
régimen continuo, tanto para el vapor usado como para la materia prima
procesada.
En la Fig. 1-13, se aprecia un diagrama de esta planta industrial. La materia
prima es alimentada a los hidrodestiladores de manera continua, desde un silo

1-22
(C) y previamente cortada con un determinado tamaño de partícula (D). Una
corriente de vapor de alta presión crea la fluidización de la materia prima
afluente, en dos etapas, el aceite esencial es retirado por el hidrodestilador
central, mientras que la materia prima sigue a otros dos recipientes adicionales
para agotar el aceite contenido. El aceite es condensado y enfriado mediante
un intercambiador de calor que trabaja con aire frío a contracorriente. Esto se
realiza porque el flujo de agua necesario para este enfriamiento es muy alto y
es más económico trabajar con aire. El aceite condensado es recogido en el
florentino (F). Como se aprecia, esta planta industrial está integrada
energéticamente, porque el consumo de energía es alto e inclusive, la materia
prima agotada es usada como combustible para la caldera (J). Ésta constituye
su mayor limitación, los costes operativos son mayores a los de una planta que
trabaje por lotes y son económicamente viables si el precio y volumen de
producción del aceite esencial, los justifica.
Las ventajas de esta planta industrial radican en: el corto tiempo de residencia
del material vegetal en el interior del equipo, lo que conlleva a evitar una
degradación térmica en el producto; gracias a la fluidización y a la reducción
de tamaño, la velocidad de obtención del aceite también es alta; la cantidad de
material a procesar es varias veces mayor a la de un lecho fijo, a nivel
industrial; y la más importante, es el hecho de trabajar en forma continua, lo
cual permite un mejor control, simulación y optimización del proceso.
1.7. Balance de masa y energía
A continuación, se ofrece el balance de masa y energía general de la
hidrodestilación, expresado matemáticamente, y válido para cualquier escala de
producción.
1.7.1. Características del proceso:
1.7.1.1. Se realiza en modo semi-continuo. La carga de la materia prima se hace por
lotes. El flujo del vapor de agua, seco o saturado, es continuo. La decantación
también es continua.
Existen 2 periodos durante la operación:

1-23
Llenado (tfill).- Desde que se inicia la inyección del vapor al hidrodestilador
hasta que se obtiene la primera gota de aceite esencial en el florentino. A
escala laboratorio y banco, es preferible medir cuando se obtiene la
primera gota de agua floral que rebosa del florentino, puesto que el flujo
de vapor es mínimo e irregular en esos momentos. Depende de la
porosidad del lecho y del caudal de vapor usado. No suele estimarse, sólo
medirse y correlacionarse con otros parámetros.
Obtención (tsd).- Desde que termina el llenado hasta que el volumen del aceite
esencial recogido en el florentino, no varía con el tiempo. Se divide en
dos periodos:
No estacionario (tns).- Desde que termina el llenado hasta que se alcanza
el equilibrio térmico e hidrodinámico. Depende de la hidrodinámica del
vapor en el lecho, del transporte de calor, de las condiciones térmicas del
vapor y de fenómenos físicos competitivos (exudación y difusión). No
suele estimarse, sólo medirse, pero es determinante en el proceso, porque
equivale al 50-70% del tiempo de obtención y durante el cual, se logra
obtiene entre el 60–75% del aceite total.
Estacionario (ts).- Desde que se alcanza el equilibrio térmico e
hidrodinámico hasta que el volumen del aceite esencial recogido no varía.
Depende de los fenómenos difusionales que retrasan la obtención del
resto de aceite esencial “libre” y dispersado en el lecho, o del aun
contenido en la materia prima.
1.7.1.2. Los hidrodestiladores piloto e industriales no están aislados térmicamente. A
nivel de laboratorio, los hidrodestiladores suelen estar aislados parcialmente. A
nivel banco, es opcional y depende del objetivo: ahorrar en el consumo de
vapor, investigar los fenómenos de transferencia de masa o de calor o la
combinación de ellos, conocer el rendimiento máximo de aceite de una planta
aromática, etc.
1.7.1.3. Debido a las dimensiones de los equipos, es más fácil técnicamente fijar la
relación carga/volumen de lecho, al nivel de laboratorio, que industrialmente.
Esta relación suele variar mucho entre las distintas escalas y diversos factores
influyen. Lo ideal es trabajar con una relación alta, debido a que se logra un
flujo pistón del vapor a través del lecho y se evita la retromezcla del aceite y la
canalización del vapor por vías preferenciales; aumentando así, la velocidad de

1-24
obtención. Sin embargo, este escenario es difícil de reproducir a escala piloto o
industrial. Por lo cual, se prefiere reducir parcialmente el tamaño de la materia
prima vegetal, para disminuir la porosidad y formar un lecho más compacto.
La reducción del tamaño de partícula suele ser de dos tipos: máxima a nivel
laboratorio y baja, a nivel industrial. A nivel banco y piloto, suele trabajarse
con materia prima sin reducción o con una reducción específica. La reducción
de tamaño no es beneficiosa para la calidad del aceite obtenido porque la
fricción mecánica puede degradarlo térmicamente, antes de ser hidrodestilado.
1.7.2. Balance de masa:
1.7.2.1. El equipo crítico es el hidrodestilador, el condensador trabaja en modo
continuo, por lo cual su balance está sobre-entendido (Fig. 1-1). El florentino
depende del flujo generado por el hidrodestilador, pero al trabajar en modo
continuo, su balance está también sobre-entendido.
Convención de las corrientes en el equipo:
1 = Entrada al hidrodestilador,
2 = Salida del hidrodestilador,
3 = Flujo a contracorriente, debido a la condensación del vapor afluente.
Casos:
a) Cuando no hay reciclaje del agua floral al generador de vapor (caldera)
1 0eo
m = (1.1)
b) Cuando hay reciclaje del agua floral al generador de vapor (hervidor)
1 0eo
m > (1.2)
• En el periodo de llenado: 0 < t < tfill
3
1
eo eo
eo dM dM
m
dt dt
− = (1.3)
3
1
w
steam dM dM
m
dt dt
− = (1.4)
Donde: el término de generación de aceite esencial (1.3), se refiere al
aceite esencial transportado desde el material vegetal al seno del vapor.
También este término puede considerar la acumulación de aceite en el
lecho, debida a la circulación del vapor por sus intersticios. El término de

1-25
acumulación en (1.4), está referido al agua absorbida o retenida en el lecho,
conforme una parte del flujo de vapor se condensa, al ceder su calor latente.
• En el periodo no estacionario: tfill < t ≤ tns + tfill
32
1
eoeo eo
eo dMdM dM
m
dt dt dt
− − = (1.5)
32
1
wsteam
steam dMdM dM
m
dt dt dt
− − = (1.6)
En la presente memoria, se considerará que el material vegetal no absorbe
ni retiene agua condensada durante este periodo; aunque en la realidad sí lo
hace, pero en una cantidad difícilmente calculable o conocida. Por lo cual,
los términos de acumulación en (1.4) y (1.6) son despreciables.
Los flujos del vapor efluente (2) y del agua condensada (3) en (1.6) son
dependientes de la transferencia de calor y de la hidrodinámica del vapor
en el lecho; lo cual complica su estimación.
Mediante un balance energético entre los estados final (t = tns + tfill) e
inicial (t = 0), para este periodo y el de llenado, se puede calcular la
cantidad de agua condensada y el flujo del agua condensada, resolviendo el
balance de masa (1.6) y (1.4), para estos dos periodos.
• En el periodo estacionario: tns < t < tsd
1 2 3
eo
eo eo eo dM
m m m
dt
− − = (1.7)
1 2 3 0steam steam cond
m m m− − = (1.8)
Como el flujo de vapor afluente cede una parte de su calor latente al
sistema, para mantenerlo caliente, se produce un flujo de agua condensada
( 3
w
m ), en flujo a contracorriente al del vapor afluente. Para conocer este
flujo, es necesario realizar el balance de energía para este periodo.
Cuando se asume que la hidrodestilación es una operación en equilibrio, sin
acumulación de aceite en el vapor, el término de generación en (1.7), es así:
*
eo
dM
FC
dt
⎛ ⎞
− =⎜ ⎟
⎝ ⎠
(1.9)
Donde: C* es la concentración de aceite en el vapor junto a la interfase aceite-
vapor y es obtenida desde las Leyes de Dalton, de Raoult y de los Gases Ideales.

1-26
Simultáneamente, la relación aceite/agua es calculada también a partir de estas
Leyes:
0
eo eo
eo eo eo
steam steam
steam steam agua
P MW Pn M
n P M MW P
⎛ ⎞⎛ ⎞
= ⇒ = ⎜ ⎟⎜ ⎟⎜ ⎟
⎝ ⎠⎝ ⎠
(1.10)
Tradicionalmente se ha considerado solamente este último balance: (1.9) y (1.10),
para simular o escalar la hidrodestilación. Inclusive, asumiendo que no hay aceite
en el flujo de agua condensada (3). Sin embargo, como se ha visto previamente, el
periodo estacionario no es el mayoritario ni el crítico. Por lo cual, este enfoque
subestima los resultados, generando la alta y conocida ineficiencia del proceso.
En la presente memoria, se analizará este balance de masa, a nivel microscópico y
se le relacionará con el nivel macroscópico. Sólo se buscará modelar la
transferencia de masa; por lo cual, se asumirá que no existe el periodo no
estacionario, durante la obtención. El equilibrio termodinámico será integrado al
transporte de masa y la (1.10) será considerada como un proceso dinámico,
dependiente de las propiedades físicas del aceite esencial y del agua, y del
equilibrio originado entre las fases presentes.
1.7.3. Balance de energía:
1.7.3.1. Balance global al hidrodestilador:
El flujo de energía necesario ( needQ ) para realizar una operación está
compuesto por 4 términos (Fig. 1-14):
a) Energía para el calentamiento de la planta aromática (Q1):
( )1
mh mh
p bQ M C T T∞= − (1.11)
b) Energía para el calentamiento del hidrodestilador (Q2):
( )2
hd hd
p bQ M C T T∞= − (1.12)
Donde: la capacidad calorífica de la planta aromática fue calculada por
la expresión de Siebel (1982) y al del material, a partir de tablas
generales (Lienhard and Lienhard, 2001).
c) Energía para vaporizar el aceite esencial, considerado como un
líquido en la película superficial (Q3):
( )3
ˆ( ) eo eo
vapQ T M H T= Δ (1.13)

1-27
( )
( )
10
,
1
10
1
ˆ
i vap i
eo i
vap
i i
i
x H T
H T
x MW
=
=
Δ
Δ =
∑
∑
(1.14)
Donde las entalpías de vaporización se calculan usando la ecuación de
Antoine a la temperatura de operación. La masa de aceite es el
promedio de las cantidades obtenidas industrialmente, recogidas por
diferentes autores (Teuscher et al., 2005; Muñoz, 2002; Günther, 1948;
Peter, 2004) o determinadas experimentalmente.
d) Flujo de calor perdido al exterior debido a la convección natural ( 4Q ):
( )4 ( ) hdQ T hA T T∞= − (1.15)
Donde: h fue calculado por la expresión de Churchill and Chu (1975).
Ahd depende de la geometría del hidrodestilador. Para el caso industrial,
se considera un remolque con forma de un paralelepípedo, donde el
ancho y el alto son iguales, y su área se calcula así:
( )2
2 2hd hd hd hdA H L H= + (1.16)
Fig. 1-14: Diagrama del balance de energía en el hidrodestilador.

1-28
El flujo de energía necesario es calculado como una suma de las energías
anteriores, con respecto a un periodo de tiempo, y el flujo de calor perdido:
1 2 3
4
( )
( )need
Q Q Q T
Q Q T
t
+ +⎛ ⎞
= +⎜ ⎟
Δ⎝ ⎠
(1.17)
En la Tabla 1-2, se aprecia la energía necesaria (por kg de material vegetal) para
una operación a nivel industrial, con 4 plantas diferentes. Se considera un
hidrodestilador (remolque) de acero comercial (16 m3
), con forma de un
paralelepípedo; la porosidad del lecho es 0,7 (excepto para el romero: 0,45); el
tiempo de calentamiento es 70 minutos; el remolque pesa 2 TM; Ahd es 41,38 m2
;
los rendimientos considerados son: lavandín súper (1,3% kg/kg); romero español
(1,35% kg/kg); mejorana (2,73% kg/kg) e hisopo español (1,63% kg/kg).
Tabla 1-2: Distribución de la energía necesaria para la hidrodestilación industrial de 4 plantas aromáticas.
Energía
necesaria
Lavandín
Súper (50% H2O)
Romero
Español (11% H2O)
Mejorana
de España (11% H2O)
Hisopo
Español (11% H2O)
1
ˆQ (kJ/kg) 195,9 (83,3%) 96,6 (70,3%) 96,6 (46,5%) 96,6 (53,2%)
2
ˆQ (kJ/kg) 21,6 ( 9,2%) 23,8 (17,3%) 64,8 (31,2%) 49,0 (27,0%)
3
ˆQ (kJ/kg) 4,1 ( 1,7%) 4,2 ( 3,0%) 8,4 ( 4,0%) 5,0 ( 2,8%)
4
ˆQ (kJ/kg) 13,6 ( 5,8%) 12,9 ( 9,4%) 38,0 (18,3%) 30,9 (17,0%)
ˆ
need
Q (kJ/kg) 235,2 (100,0%) 137,5 (100,0%) 207,8 (100,0%) 181,6 (100,0%)
En la Tabla 1-2, se identifica que la mayor parte de la energía es requerida para
calentar la materia prima y el hidrodestilador. De estas dos, dependiendo del
contenido de agua presente en la materia prima, podrá ser mayor (lavandín súper)
para ésta, que para el hidrodestilador. Las pérdidas de calor al exterior son bajas,
comparadas con la energía total necesaria, y explica la ausencia de aislamiento en
los hidrodestiladores industriales. La energía para evaporar el aceite ( 3
ˆQ ) es la
menor y explica la bajísima eficiencia energética del proceso; porque, la
verdadera energía necesaria es el de usada para evaporar el aceite. La variación
de la porosidad afecta directamente a la energía necesaria: conforme la porosidad
disminuye, existe más material y se necesita mayor energía. Se observa
claramente para el caso de romero con respecto a la mejorana y el hisopo español.

1-29
1.7.3.2. Balance por componente:
En el hidrodestilador y sólo al vapor saturado, porque la concentración del aceite
es muy baja como para afectar a las propiedades térmicas del vapor.
• En el periodo de llenado y el no estacionario: 0 < t < tfill + tns
El calor necesario para calentar el sistema (hidrodestilador y material vegetal)
es cedido por una parte del vapor saturado afluente, durante el tiempo
necesario (tfill + tns) para alcanzar la temperatura de operación. Esta parte del
vapor se condensa en el interior del equipo. El calor necesario es el calculado
previamente (1.17). Usando (1.18) y (1.19), se calcula la cantidad de agua
condensada durante este periodo y se completa el balance de masa (1.6).
( )3 ˆ
w
w
vap b
fill ns fill nscedido
MQ
H T
t t t t
⎛ ⎞ ⎛ ⎞
= Δ⎜ ⎟ ⎜ ⎟⎜ ⎟ ⎜ ⎟+ +⎝ ⎠ ⎝ ⎠
(1.18)
( ) 1 2 3
4
( )
fill ns fill ns fill nscedido need
Q Q Q TQ Q
Q T
t t t t t t
⎛ ⎞ ⎛ ⎞ + +
= = +⎜ ⎟ ⎜ ⎟⎜ ⎟ ⎜ ⎟+ + +⎝ ⎠ ⎝ ⎠
(1.19)
Este balance energético es dinámico, porque la temperatura depende del
tiempo y de la transferencia de calor en el sistema. Sin embargo, en la
presente memoria, no se estudiará este transporte ni su dinámica, sólo se
considera la variación entre el estado final y el inicial, tomando una
temperatura media (T ), para el periodo considerado.
Como no se considera el agua retenida o absorbida por el material vegetal, se
desprecia el calor acumulado en el sistema durante este periodo.
• En el periodo estacionario: tns < t ≤ tsd
El flujo de calor necesario para mantener caliente el sistema es cedido por
una parte del vapor saturado afluente ( 3
w
m ), que se condensa en el interior
del equipo. El flujo de calor necesario es: el de vaporización del aceite
remanente (Q3) y el perdido al exterior (Q4). Como la cantidad de aceite
remanente es baja, con respecto al aceite inicial, se puede despreciar el calor
de vaporización (Q3) en el balance. Usando (1.20) y (1.21), se calcula el
flujo de agua condensada (3) y se completa el balance de masa (1.8).
( )3
ˆw w
cedido vap bQ m H T= Δ (1.20)

1-30
3 ( )
cedido need
sd ns
Q T
Q Q
t t
= =
−
4 ( )bQ T+ (1.21)
Este balance de energía es independiente del modelado fenomenológico aplicable
a la hidrodestilación; lo cual permite determinar el flujo de agua condensada y
determinar la distribución del flujo de vapor saturado en el equipo, para los dos
periodos considerados. Esta distribución permite tener una idea de la eficiencia
energética del proceso y decidir si debe aislar el equipo, usar otro material de
construcción, disminuir el espesor de la pared, trabajar con material seco,
aumentar el flujo de vapor usado o variar la porosidad del lecho.
En la presente memoria, para modelar este proceso, se considera que el sistema es
isotérmico y adiabático, por lo cual, el flujo de agua condensada es despreciado.
1.8. Impacto ambiental
En la evaluación del impacto ambiental de un proceso, se deben tener en cuenta los
distintos tipos de emisiones, su naturaleza y el foco emisor para establecer, en su caso,
las medidas correctoras necesarias.
Emisiones a la atmósfera: proceden del generador del vapor y de la torre de
enfriamiento del agua procedente del circuito de refrigeración de los
condensadores. Para el caso del generador, existen alternativas en el combustible
usado (biogas, gas natural, biomasa) y en dispositivos de control de los gases
efluentes. Dependiendo de las regulaciones aplicables para el nivel de producción,
se adapta el generador de vapor para optimizar el control de las emisiones y a
minimizarlas. Es un agente de emisión controlable y adaptable.
Efluentes líquidos: son los procedentes de las purgas del condensado interno del
hidrodestilador, del generador de vapor y de la torre de enfriamiento. Las purgas
son agua, por lo cual se vierten al alcantarillado general directamente. Con una
previa recuperación energética, mediante un reuso de los mismos para otras
necesidades. El condensado interno lleva disuelto una cantidad desconocida de
los compuestos químicos presentes en los aceites esenciales y en la planta
aromática misma, tiene una DQO elevada (6000 – 7000 mg/L); aunque su
tratamiento no resulta rentable ni operativo, ya que la cantidad de efluente es baja,

1-31
suele verterse con las otras corrientes que tienen un caudal varias veces superior y
diluir así la carga orgánica. Esta opción no es una buena práctica y se debería
evitar en lo posible. Una opción es su re-uso, mediante dilución con agua floral,
para convertirla en agua de riego para zonas verdes cercanas.
Emisiones ocasionales: se producen a través de las válvulas de seguridad, de los
cierres hidráulicos de los hidrodestiladores, al descargar la carga de materia prima,
etc. Su repercusión ambiental es mínima. Sin embargo, entrañan un riesgo de
seguridad para el personal, ya que es conocido que algunas personas desarrollan
alergia a determinados compuestos químicos de los aceites esenciales. Por tal
razón, el personal usa el material de seguridad necesario para manipular los
equipos o realizar determinadas acciones.
1.9. Alternativas tecnológicas
1.9.1. Extracción líquido-sólido (SLE).
Consiste en el contacto íntimo de la materia prima vegetal con un disolvente
orgánico volátil, permitiendo la disolución de la esencia en el disolvente. A esta
mezcla, se le llama extracto. La operación puede realizarse en frío (maceración)
o en caliente, con rotación del extractor o en modo estático.
El extracto es evaporado al vacío para recuperar el disolvente y obtener el
concreto. Él cual es una mezcla de compuestos volátiles y no volátiles (ceras o
resinas solubles) en el disolvente usado. Para obtener el aceite esencial, se realiza
una serie de extracciones sucesivas del concreto con etanol u otros disolventes de
diferente polaridad. Luego, la disolución se decanta en frío, buscando la
precipitación de las ceras y de los pigmentos presentes. Se realizan filtraciones
sucesivas y el líquido separado es evaporado al vacío para obtener el absoluto, o
sea el aceite esencial enriquecido en terpenoides oxigenados, solubles en el
etanol o en los otros disolventes.
El absoluto tiene una calidad y mayor valor económico que el aceite esencial
obtenido mediante vapor de agua. Sin embargo, su rendimiento suele ser menor,
por las extracciones sucesivas y su uso está limitado por su mayor precio y por el
contenido residual de los disolventes orgánicos empleados.

1-32
A nivel laboratorio, el equipo más conocido y usado actualmente es el Soxhlet.
Con el cual se obtienen extractos. Es un equipo que trabaja con un disolvente
orgánico en ciclos continuos de evaporación y condensación, de manera que el
disolvente líquido caliente y puro está en contacto con la materia prima, mientras
que otra parte del disolvente acumula los compuestos extraídos. Las ventajas
residen en su fácil manejo, su funcionamiento automático y la capacidad de
obtener la mayor cantidad de compuestos químicos presentes en una planta
aromática. Entre las limitaciones, se anota el extenso tiempo de operación y de
residencia del disolvente en el lecho de la materia prima. Lo cual conduce a
limitar su uso a obtener aceites esenciales de un alto valor. Y, en la seguridad
requerida para su operación y control, debido al uso de disolventes orgánicos
volátiles, los cuales son inflamables y algunos tóxicos o irritantes.
1.9.2. Extracción mediante fluidos supercríticos (SFE).
Consiste en el uso de un fluido en condiciones supercríticas, como disolvente,
para la extracción de la esencia de una planta aromática. La materia prima es
molida y acumulada en un extractor, formando un lecho fijo. Luego, se hace
circular una corriente de un fluido supercrítico, el cual extraerá los compuestos
solubles en él. Este extracto es conducido a una serie de separadores, para que a
través de una sucesión de descompresiones, se obtengan varias fracciones de la
esencia. El aceite esencial es la fracción más volátil. El fluido descomprimido es
reciclado y llevado a su condición supercrítica para continuar la separación.
Existen numerosos trabajos de investigación con esta tecnología, aplicada a la
obtención de conocidos aceites esenciales (Brunner, 1994; Del Valle et al., 2005;
Jarvis and Morgan, 1997; King and Bott, 1993; Lack and Simandi, 2001;
Meireles, 2003; Mukhopadhyay, 2000). Asimismo, varias plantas industriales a
nivel mundial aplican esta tecnología diariamente (Cocero, 2006).
Las ventajas técnicas de la SFE son:
a. Obtención de aceites esenciales con una mayor frescura y aroma natural.
b. Uso de temperaturas moderadas, para evitar la degradación térmica del
producto.
c. No hay presencia del disolvente en el aceite.
d. Mayor rendimiento por operación.

1-33
e. Proceso libre de contaminantes biológicos (microbios, hongos, etc.).
f. Flexibilidad en la preparación del disolvente.
g. Mínimo impacto ambiental.
h. Flexibilidad en las variables de control para el proceso.
i. Automatización de los equipos.
1.9.3. Extracción líquido-sólido asistida por micro-ondas (MWE).
Las micro-ondas son radiaciones electromagnéticas con una frecuencia en el
rango de 0,3 a 300 GHz. Para evitar interferencias con las radio-comunicaciones,
los micro-ondas domésticos e industriales operan generalmente a 2,45 GHz.
Debido a su naturaleza, las micro-ondas poseen campos eléctricos y magnéticos,
los cuales son perpendiculares entre ellos. El campo eléctrico causa el
calentamiento, vía dos mecanismos simultáneos: rotación bipolar y conducción
iónica. La rotación bipolar es debida al alineamiento en el campo eléctrico de las
moléculas con un mismo momento bipolar en la muestra sólida y el disolvente.
Esta oscilación produce colisiones con las moléculas circundantes y así, la
liberación de la energía térmica al medio. Con una frecuencia de 2,45 GHz, este
fenómeno ocurre 4,9 x 109
veces por segundo y el calor generado es muy rápido.
Mientras mayor sea la constante dieléctrica del disolvente, el calentamiento
aumentará. Por lo tanto, a diferencia de los métodos conocidos de suministro de
calor por conducción, las micro-ondas dan el calentamiento a toda la muestra
homogéneamente. El efecto de las micro-ondas es fuertemente dependiente de la
naturaleza de las matrices del disolvente y del sólido. Los disolventes usados
comúnmente cubren un amplio rango de polaridades. La mayoría de las veces, el
disolvente escogido posee una alta constante dieléctrica y absorbe fuertemente la
energía de las micro-ondas. Sin embargo, la selectividad de la extracción y la
capacidad del medio para interactuar con las micro-ondas puede ser modulado
por el uso de mezclas de disolventes.
En algunos casos, la matriz misma interactúa con las microondas mientras el
disolvente circundante posee una baja constante dieléctrica y así, permanece frío.
Esta última situación presenta algunas ventajas obvias en el caso de compuestos
termo-sensibles y ha sido usado exitosamente para la extracción de aceites
esenciales. Además, las microondas interactúan selectivamente con las moléculas
polares presentes en los tricomas glandulares. El calor produce la expansión y

1-34
ruptura de las paredes celulares y la liberación del aceite esencial al disolvente
circundante. El contenido de humedad es esencial en MWE debido a que el agua
calienta más y promueve la liberación de los analitos al medio circundante.
El equipo usado es un extractor cerrado, donde se sumerge el disolvente y la
materia prima molida, dentro de un horno por micro-ondas, conectado a un
condensador superior y exterior. Se aplica la energía por un corto tiempo de
operación y luego se realiza la separación del disolvente y la materia tratada.
Este extracto es evaporado para recuperar el disolvente y obtener el aceite
esencial. Los rendimientos conseguidos son similares a la hidrodestilación, pero
el tiempo de operación es mínimo y el análisis cromatográfico revela una
composición totalmente diferente a la de los aceites esenciales convencionales
(Kaufmann and Christen, 2002; Luque de Castro et al., 1999).
Una variante de este proceso y con un futuro prometedor, es aplicar la extracción
por microondas sin uso de disolventes (Microwave Assisted Steam Distillation o
MWA-SD), exceptuando el agua contenida en el propio material vegetal (Chemat
et al., 2006; Ferhat et al., 2006; Lo Presti et al., 2005; Lucchesi et al., 2004a,b;
Iriti et al., 2006; Wang et al., 2006; Silva et al., 2004; Flamini et al., 2007). Se
aprovecha el agua contenida en la planta para “arrastrar” al aceite esencial. Los
rendimientos son similares a la hidrodestilación y el tiempo de operación es muy
inferior al usado comúnmente. Las propiedades físicas del aceite obtenido por
este proceso son similares a los aceites comerciales. Los análisis cromatográficos
son ligeramente diferentes, sin ser tan disímiles como con los aceites obtenidos
por MWE.
1.9.4. Centrifugación.
En el procesamiento de frutos cítricos, el aceite esencial se encuentra contenido
en la cáscara del fruto y las nuevas tecnologías permiten extraer y separar
simultáneamente el jugo o zumo del fruto del aceite esencial presente. Lo cual
permite obtener rápidamente y con una alta eficiencia y selectividad a estos
aceites (Heath and Reineccius, 1986). El uso de la fuerza centrípeta para la
obtención de aceites contenidos en otras matrices herbáceas (hojas y flores) es
un tema de investigación pendiente y existen escasos casos conocidos de éxito.

1-35
Por lo cual, no se ha tomado en cuenta para esta compilación de tecnologías
alternativas.
1.10. Discusión
Aunque la SFE genera mayores rendimientos por carga y menores costes
operativos que la hidrodestilación, las características de los aceites esenciales
obtenidos no son las mismas que las aceptadas por el mercado (Cerpa y Cocero,
2005). Además, el relativo alto coste de los equipos, crea una barrera económica
para su aplicación generalizada y uso industrial (Gallego y Cardona, 2004).
La SLE genera rendimientos mayores a la SFE, pero el uso de disolventes
orgánicos prohibidos en varios países de la Unión Europea, aunado al hecho de
que es difícil técnicamente y costoso, retirarlos del producto obtenido, sin variar
sus características; provoca que la SLE sea usada para otros fines y no sea
competitiva frente a la hidrodestilación.
La mayor ventaja de la MAW-SD radica en la alta eficiencia energética para
calentar el material vegetal y lograr evaporar rápidamente al aceite esencial
contenido, con lo cual, la velocidad de obtención tiene poca resistencia a la
transferencia de masa y el tiempo de operación es menor. Sin embargo, la
MAW-SD está aún en un nivel de investigación primario y debe vencer algunas
limitantes importantes: operar en modo continuo, disminuir los costes de
inversión, aumentar la versatilidad del generador de las micro-ondas y la
disponibilidad de la fuente energética necesaria para su funcionamiento (Flamini
et al., 2007). Aunque sólo existe un tipo de hidrodestilación operando en modo
continuo, el uso de una caldera para generar el vapor saturado y a su vez la
energía para calentar la materia vegetal, hacen de la hidrodestilación el proceso
más empleado, a nivel mundial, para la obtención de aceites esenciales.
Existen otros nuevos procesos para obtener aceites esenciales, pero aun están en
fase de laboratorio o piloto (Rezzoug et al., 1998; Lagunez, 2006); por lo cual,
no serán revisados en esta memoria.

1-36
1.11. Nomenclatura
A Área de transferencia de calor. [m2
]
Cp Capacidad calorífica a presión constante. [kJ/(kg·ºC)]
C* Concentración del aceite en el vapor adyacente a la interfase. [kg/m3
]
F Caudal del vapor saturado. [m3
/min]
ˆ
vapHΔ Entalpía de vaporización por unidad de masa. [kJ/kg]
ΔHvap Entalpía de vaporización molar. [kJ/kmol]
H Altura. [m]
h Coeficiente de transferencia de calor. [kJ/(kg·ºC·m2
)]
L Longitud. [m]
m Flujo másico. [kg/min]
M Masa. [kg]
MW Peso molecular. [kg/kmol]
n Número de moles. [kmol]
P Presión parcial. [kPa]
Po
Presión de vapor del compuesto puro. [kPa]
Q Flujo de calor. [kJ/kg]
Q Calor. [kJ]
ˆQ Calor por unidad de masa. [kJ/kg]
t Tiempo. [min]
T Temperatura. [ºC]
T Temperatura media. ( )1
2 bT T∞= + [ºC]
xi Fracción molar del componente “i” en el aceite esencial. [-]
Super/subíndices
b Referido al punto de ebullición del agua.
eo Referido al aceite esencial puro.
fill Referido al periodo de llenado.
hd Referido al hidrodestilador.
mh Referido al material vegetal.
need Referido al calor total necesario para una operación.

1-37
ns Referido al periodo no estacionario.
s Referido al periodo estacionario.
sd Referido al periodo de obtención del aceite.
steam Referido al vapor saturado.
w Referido al agua condensado en el interior del hidrodestilador.
∞ Referido a los alrededores.
1.12. Referencias
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1-38
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2-1
Capítulo 2
Objetivos

2-3
La presente tesis doctoral se enmarca dentro de una nueva línea de investigación que
se lleva a cabo en el Grupo de Procesos a Altas Presiones, del Dpto. de Ingeniería
Química y Tecnología del Medio Ambiente de la Universidad de Valladolid. La cual
tiene como propósito: estudiar las tecnologías convencionales y nuevas para la
obtención de extractos naturales, desde plantas aromáticas, mediante el uso de
disolventes biodegradables y amigos del medio ambiente, con la mayor eficiencia y
eficacia posibles técnicamente a escala piloto, y que posean una demanda real o
potencial en diferentes mercados.
Junto a esta línea, la Excma. Diputación Provincial de Valladolid y la Universidad
de Valladolid firmaron el Convenio de Colaboración: “Desarrollo de una planta piloto
para la obtención de aceites esenciales a partir de plantas aromáticas mediante la
destilación por arrastre de vapor”; con el propósito de seleccionar algunas plantas
aromáticas oriundas de la provincia de Valladolid, que puedan ser procesadas
industrialmente. Para lograr esta selección, se financió el presente estudio.
Los objetivos generales son:
1. Estudiar el proceso de hidrodestilación, para la obtención de aceites esenciales
provenientes de algunas plantas aromáticas representativas de la flora castellano-
leonesa, mediante la determinación del rendimiento en peso, la eficacia en obtener
la mayor cantidad de aceite y la medición del tiempo necesario para la operación.
2. Caracterizar los aceites esenciales obtenidos, a través de diversas técnicas
estandarizadas de análisis físico o químico, de acuerdo a las respectivas normas
técnicas de referencia o a investigaciones previas.
3. Analizar los fenómenos de transferencia de masa gobernantes del proceso, así
como estudiar el equilibrio termodinámico de las fases formadas. Expresar este
análisis en un modelo matemático integrado, general, básico y consistente
físicamente.
4. Correlacionar el modelo formulado con los datos experimentales obtenidos a
escala piloto, para evaluar su precisión y exactitud; así como para obtener los
parámetros del proceso y conocer su capacidad de reproducibilidad del proceso.

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