Análisis de suelos

1. SECRETARIA DE COMERCIO
Y
FOMENTO INDUSTRIAL
NORMA MEXICANA
NMX-AA-044-1981
ANALISIS DE AGUA.- DETERMINACION DE CROMO
HEXAVALENTE. (METODO COLORIMETRICO)
ANALYSIS OF WATER.- DETERMINATION OF HEXAVALENT
CHROMIUM (CCOLORIMETRICMETHOD)
DIRECCION GENERAL DE NORMAS

2. NMX-AA-044-1981
PREFACIO
En la elaboración de esta Norma participaron los siguientes organismos e instituciones:
-
SECRETARIA DE SALUBRIDAD Y ASISTENCIA
Subsecretaría del Mejoramiento del Ambiente.
Dirección de Saneamiento del Agua.
-
SECRETARIA DE AGRICULTURA Y RECURSOS HIDRAULICOS.
Centro de Investigación y Entrenamiento para Controlar la Calidad del Agua.
-
COMISION FEDERAL DE ELECTRICIDAD
Laboratorio.
-
FERTILIZANTES DE MEXICO, S.A de C.V.
Subgerencia de Investigación.
-
LABORATORIOS NACIONALES DE FOMENTO INDUSTRIAL.
Departamento de Contaminación.

3. NMX-AA-044-1981
ANALISIS DE AGUA.- DETERMINACION DE CROMO
HEXAVALENTE. (METODO COLORIMETRICO)
“ANALYSIS OF WATER.- DETERMINATION OF HEXAVALENT
CHROMIUM (CCOLORIMETRICMETHOD)”
1
OBJETIVO
Esta Norma establece el método colorimétrico con difenilcarbazida, para la
determinación de cromo hexavalente en agua.
2
CAMPO DE APLICACION
Este método es aplicable en aguas naturales, residuales e industriales.
3
FUNDAMENTO
El cromo hexavalente reacciona con la difenilcarbazida en medio ácido para dar un
complejo de color violeta, de composición desconocida, el cual secuantifica a 540 nm.
4
REFERENCIAS
Esta Norma se complementa con las Normas mexicanas en vigor siguiente:
NMX-AA-003
“Aguas residuales.- Muestreo”
NMX-AA-008
“Análisis de agua.- Determinación del pH”.
NMX-AA-014
“Cuerpos receptores.-Mustreo”
NMX-BB-014
“Clasificación y tamaños nominales para utensilios de vidrio
usados en laboratorio”
NMX-Z-001
“Sistema general de unidades de medida.- Sistema (SI) de
unidades”.
5
REACTIVOS Y MATERIALES
Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico; cuando se
hable de agua, se debe entender agua destilada y/o desionizada.
5.1
Solución madre de cromo
Disolver 141.4 mg de dicromato de potasio anhídro (K2Cr2O7) en agua y diluir a 1 dm³
(litro). Un cm³ (ml) de esta solución equivale a 50 µ g de Cr+6.

4. NMX-AA-044-1981
5.2
Solución patrón de cromo
Diluir 10.0 cm³ de la solución madre de cromo a 100 cm³ de agua. Un cm³ de esta
solución equivale a 5 µ g de Cr+6.
5.3
Acido sulfúrico 1 + 1 (H2SO4).
5.4
Acido fosfórico al 35 % (H3PO4).
5.5
Acetona.
5.6
Solución de difenilcarbazida
Disolver 0.25 g de 1.5 difenilcarbazida en 50 cm³ de acetona. Almacenar en frascos
ámbar y eliminar cuando la solución se muestre decolorada.
5.7
Acido nítrico (HNO3).
5.8
Membrana de 0.45 micras (µ m).
5.9
Material común de laboratorio.
6
APARATOS Y EQUIPO
6.1
Espectrofotómetro para usarse a 540 nm provisto de un paso de luz de 1 cm.
7
PREPARACION Y CONSERVACION DE LA MUESTRA
7.1
La alícuota necesaria para hacer el análisis de la muestra debe estar lo más clara
posible, por lo que antes de empezar el método debe filtrarse a través de una membrana
de 0.45 micras (µ m ).
7.2
Se recomienda que el análisis de las muestras se hagan lo más pronto posible, en
caso contrario, acidificar la muestra con ácido nítrico concentrado y mantenerla en
refrigeración a 277 K (4°C).
8
INTERFERENCIAS
8.1
El molibdeno hexavalente y las sales de mercurio reaccionan dando color con la
difenilcarbazida pero las intensidades son mucho menores que las del cromo;
concentraciones de molibdeno y mercurio menores de 200 mg/dm³ (mg/1) pueden
tolerarse.

5. NMX-AA-044-1981
8.2
El vanadio interfiere en mayor grado, aunque se puede encontrar presente en
concentraciones hasta 10 veces superiores al cromo sin causar molestias.
8.3
El ion férrico forma compuestos amarillentos o cafés amarillentos que pueden
interferir.
9
PROCEDIMIENTO
9.1
Preparación de la curva de calibración
Medir volúmenes de la solución patrón de cromo (5.2) en el ámbito de 2.0 - 20 cm³ y
pasarlos a matraces aforados de 100 cm³ agregar 2.0 cm³ de H2SO4(1 + 1) y 5 gotas de
H3PO4 y diluir a 100 cm³. Agregar 2.0 cm³ de la solución de difenilcarbazida, mezclar y
dejar reposar 10 minutos para que se desarrolle totalmente el color. Medir la
absorbancia a 540 nm utilizando una celda de 1 cm (Ver 11.1) Correr un testigo usando
agua y corregir las lecturas de absorbancia de los patrones, restando la absorbancia del
testigo.
Para construir la curva de calibración se gráfica la absorbancia contra µ g de Cr+6.
NOTA: Se debe construir una nueva curva de calibración cada vez que se usen nuevos
reactivos.
9.2
Análisis de la muestra
9.2.1 Filtrar la muestra y tomar la alícuota dependiendo de las características fisicoquímicas de la misma: la alícuota para muestras muy claras será de 90 cm³, que es la
máxima alícuota que se debe tomar.
9.2.2 Agregar 2.0 cm³ de H2SO4 (1 + 1) y 5 gotas de H3PO4, pasar la solución a un
matraz volumétrico de 100 cm³ y aforar: añadir 2.0 cm³ de la solución de
difenilcarbazida, mezclar y dejar reposar 10 minutos, para el completo desarrollo del
color.
9.2.3 Medir la absorbancia a 540 nm utilizando una celda de 1 cm, corregir la lectura
restando la absorbancia de un testigo hecho con agua.
9.2.4 De la absorbancia corregida, determinar los µ g de Cr+6 presente teniendo como
referencia la curva de calibración.
NOTA: Si la solución es turbia después de diluir a 100 cm³ tomar la absorbancia antes
de la adición del reactivo de la solución de difenilcarbazida y corregir la absorbancia de
la solución colorida final, restando la absorbancia media previamente.

6. NMX-AA-044-1981
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CALCULOS
La concentración de cromo hexavalente se calcula por medio de la siguiente fórmula:
A
mg/dm³ de Cr+6 = 
V
En donde:
A=
µ g de Cr+6 leídos en la curva.
V=
Volumen de la muestra, en cm³
11
APENDICE
11.1 Se recomienda el uso de celdas perfectamente limpias libres de ralladuras y
previamente enjuagadas con la muestra antes de efectuar el análisis.
12
BIBLIOGRAFIA
12.1
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.
American Public Health Association 1015 Eighteenth Street, N.H. Washington, D.C.
20036. 11th y 14 th edition.
13
CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES
No concuerda con ninguna por no existir sobre el tema
EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS
DR. ROMAN SERRA CASTAÑOS.
Fecha de aprobación y publicación: Enero 06, 1982
Esta Norma cancela a la: NMX-AA-044-1977