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APLICACIONES DE LAS VOLUMETRÍAS ÁCIDO-BASE
1) Determinación de nitrógeno orgánico, amonio, nitratos y
   nitritos. Método Kjeldahl
2) Determinación de ésteres, compuestos carbonílicos y
   alcoholes
3) Determinación de mezclas de hidróxidos alcalinos,
   carbonatos y bicarbonatos
Etapas del método Kjeldahl:
1.- Tratamiento para pasar un compuesto nitrogenado a sal
amónica:
(sal amónica) NH4R + NaOH = NH3 + NaR + H2O
(nitratos,itos) NO3- + Devarda (Cu,Al,Zn) + NaOH = NH3
(org. Nitrogenados) + H2SO4 + (Hg) = NH4R ( ir a la anterior)


2.- Destilación del amoniaco formado y recogida del mismo en una
disolución ácida ( p ej.- ácido bórico al 4 % )


3.- Valoración del borato amónico con patrón HCl
NH4H2BO3 + HCl       = H3BO3 + NH4Cl
      ( indicador rojo de metilo; de amarillo a rojo )
Método Kjeldahl :


 Etapas:
 Pre-reducción : No necesaria para aminas, amidas , proteinas etc...
 Si para nitratos y nitritos, azocompuestos, cianuros, hidracina que debe
 reducirse con aleación Devarda ( 50 % Cu + 45 % Al + 5 % Zn ).
 Luego se destila el amoniaco producido y se valora por retroceso con
 HCl.
 Digestión : consiste en mineralizar la muestra con ácido sulfúrico
 conc y caliente.
 Destilación : Una vez descompuesta, se enfria y se alcaliniza con sosa
 y se calienta para destilar el amoniaco producido y este se recoge en
 enlermeyer con ácido bórico ( o exceso de HCl )
 Valoración : El exceso de clorhídrico se valora con sosa
        Moles de NH3 = Moles HCl exceso - moles NaOH
FACTOR
• SE UTILIZA UN FACTOR DE CONVERSIÓN DE % DE N2
  A % DE PROTEÍNA CRUDA.
• LA MAYORÍA DE LAS PROTEÍNAS CONTIENEN 16%
  DE N2
• EL FACTOR DE CONVERSIÓN ES:
  6.25 (100/16 = 6.25)

    %N2 X 6.25 = %PROTEÍNA Ó

                %N2 = %PROTEÍNA
                0.16
FACTORES DE CONVERSIÓN
  PARA ALGUNOS ALIMENTOS
ALIMENTO      %N2PROTEÍNA   FACTOR
HUEVO O         16       6.25
CARNE, MAÍZ
LECHE           15.7     6.38
TRIGO           18       5.7
SOYA            17.51    5.71
AVENA            17.15    5.83
Determinación de ésteres, compuestos carbonílicos y alcoholes:
Los esteres se tratan con exceso de NaOH.
R – COO – R´ + OH -      = R- COO - + R´- OH
A continuación se valora el NaOH que sobra con ácido fuerte patrón


Los compuestos carbonílicos se tratan con clorhidrato de
hidroxilamina. Se libera HCl que se valora con NaOH:
R-CO-R´ + NH2OH . HCl = R2C=NOH + HCl + H2O


Los alcoholes se hacen reaccionar con anhídrido acético valorando
con base fuerte el ácido acético producido:
R-OH + (CH3CO)2 O =         CH3-COOR + CH3COOH

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Aplics volac. base

  • 1. APLICACIONES DE LAS VOLUMETRÍAS ÁCIDO-BASE 1) Determinación de nitrógeno orgánico, amonio, nitratos y nitritos. Método Kjeldahl 2) Determinación de ésteres, compuestos carbonílicos y alcoholes 3) Determinación de mezclas de hidróxidos alcalinos, carbonatos y bicarbonatos
  • 2. Etapas del método Kjeldahl: 1.- Tratamiento para pasar un compuesto nitrogenado a sal amónica: (sal amónica) NH4R + NaOH = NH3 + NaR + H2O (nitratos,itos) NO3- + Devarda (Cu,Al,Zn) + NaOH = NH3 (org. Nitrogenados) + H2SO4 + (Hg) = NH4R ( ir a la anterior) 2.- Destilación del amoniaco formado y recogida del mismo en una disolución ácida ( p ej.- ácido bórico al 4 % ) 3.- Valoración del borato amónico con patrón HCl NH4H2BO3 + HCl = H3BO3 + NH4Cl ( indicador rojo de metilo; de amarillo a rojo )
  • 3.
  • 4. Método Kjeldahl : Etapas: Pre-reducción : No necesaria para aminas, amidas , proteinas etc... Si para nitratos y nitritos, azocompuestos, cianuros, hidracina que debe reducirse con aleación Devarda ( 50 % Cu + 45 % Al + 5 % Zn ). Luego se destila el amoniaco producido y se valora por retroceso con HCl. Digestión : consiste en mineralizar la muestra con ácido sulfúrico conc y caliente. Destilación : Una vez descompuesta, se enfria y se alcaliniza con sosa y se calienta para destilar el amoniaco producido y este se recoge en enlermeyer con ácido bórico ( o exceso de HCl ) Valoración : El exceso de clorhídrico se valora con sosa Moles de NH3 = Moles HCl exceso - moles NaOH
  • 5.
  • 6. FACTOR • SE UTILIZA UN FACTOR DE CONVERSIÓN DE % DE N2 A % DE PROTEÍNA CRUDA. • LA MAYORÍA DE LAS PROTEÍNAS CONTIENEN 16% DE N2 • EL FACTOR DE CONVERSIÓN ES: 6.25 (100/16 = 6.25) %N2 X 6.25 = %PROTEÍNA Ó %N2 = %PROTEÍNA 0.16
  • 7. FACTORES DE CONVERSIÓN PARA ALGUNOS ALIMENTOS ALIMENTO %N2PROTEÍNA FACTOR HUEVO O 16 6.25 CARNE, MAÍZ LECHE 15.7 6.38 TRIGO 18 5.7 SOYA 17.51 5.71 AVENA 17.15 5.83
  • 8. Determinación de ésteres, compuestos carbonílicos y alcoholes: Los esteres se tratan con exceso de NaOH. R – COO – R´ + OH - = R- COO - + R´- OH A continuación se valora el NaOH que sobra con ácido fuerte patrón Los compuestos carbonílicos se tratan con clorhidrato de hidroxilamina. Se libera HCl que se valora con NaOH: R-CO-R´ + NH2OH . HCl = R2C=NOH + HCl + H2O Los alcoholes se hacen reaccionar con anhídrido acético valorando con base fuerte el ácido acético producido: R-OH + (CH3CO)2 O = CH3-COOR + CH3COOH