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Determinación de Parámetros analíticos en la Yerba
Mate
Consideraciones generales sobre los métodos de análisis utilizados
Toma de muestra
Humedad
Cenizas
Cenizas insolubles
Extracto acuoso
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL
Procedimientos:
Humedad
Cenizas
Cenizas insolubles en HCl al 10 %
Extracto Acuoso
RESULTADOS:
Observaciones
Presentación de resultados
Determinación de los porcentajes
Cuadro de datos
Discusión de resultados y conclusiones
RESUMEN
El objetivo de este práctico consiste en la determinación de los parámetros físico - químicos
de marcas comerciales distintas de yerba, y su cumplimiento de las normas requeridas por la
ordenanza bromatológica del CAA.
- HUMEDAD (máximo 11 %)
- EXTRACTO ACUOSO (mínimo 25 %)
- CENIZAS (máximo 9%)
- CENIZAS INSOLUBLES (máximo 2 %)
INTRODUCCIÓN
FUNDAMENTACION TEORICA
YERBA MATE: CARACTERÍSTICAS Y PROPIEDADES DE LA PLANTA
Deberá responder a las siguientes. Características:
a)
Humedad máx 11 %
Cenizas totales máx 9 %
Cenizas insolubles en HCl 10% máx 2 %
Extracto acuoso mín 25 %
CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METÓDOS DE ANÁLISIS
UTILIZADOS
TOMA DE MUESTRA
Para evitar que se produzcan errores ajenos a la eficacia y exactitud del método o del analista,
es necesario realizar de forma correcta la toma de muestra.
En los materiales granulares o pulverulentos se realiza la siguiente manera:
Depositar los gránulos o polvo sobre una hoja de papel y mezclar con una espátula. Trazar
una cruz sobre el material apilado, eliminar dos de los segmentos diagonalmente opuestos y
volverlos a introducir en el paquete. Volver a mezclar y trazar nuevamente una cruz sobre el
montón de polvo. Eliminar dos de los segmentos opuestos e introducirlo en el paquete
original. Continuar este procedimiento hasta que quede una muestra de unos 250g. Transferir
a un frasco y tapar herméticamente.
Marco teórico:
1- HUMEDAD
La humedad de una muestra representa el porcentaje en masa de agua asociada. Se realiza por
secado a estufa 105º y en la medición de la pérdida de peso debido a la evaporación del agua
que esta contiene.
El seguimiento del porcentaje de humedad de un alimento es esencial para controlar y evitar
la formación de cultivos de microorganismos (bacterias y hongos), que de alguna forma
puedan alterar la calidad del producto.
2- Determinación de CENIZAS
La estimación de la fracción inorgánica de los alimentos tiene un gran interés nutritivo,
denominándosele corrientemente con el término de "cenizas".
Las cenizas se definen como el residuo del alimento después de su combustión en horno de
mufla a 550 – 750° C. A esta temperatura todos los componentes orgánicos son
completamente oxidados hasta la formación de anhídrido carbónico, óxidos de nitrógeno y
azufre y agua. Si se superan las temperaturas citadas, en la combustión se pueden volatilizar
algunos elementos minerales (fundamentalmente cloruros) con lo que se origina un error que
puede ser importante en esta determinación.
En la ceniza residual, que en el caso de la yerba varía entre un 4.8 y un 8,7 %, se comprueba,
entre otras especies, la presencia de óxidos metálicos (Na2O, SiO2, CaO, Fe2O2, etc.) y
halogenuros (principalmente Cl-
) de metales de transición.
3- CENIZAS INSOLUBLES EN HCl 10%:
La determinación de las cenizas insolubles en ácido clorhídrico al 10% se aplica con el fin de
comprobar la presencia y el volumen en la muestra de iones de metales pesados como la plata
(Ag), el mercurio (Hg) o el plomo (Pb), los cuales pueden resultar tóxicos para el organismo
en caso de ingestión. Los halogenuros de estos elementos que se generan en las cenizas son
los únicos compuestos que no se solubilizan en el HCl al 10%.
4- EXTRACTO ACUOSO
El extracto acuoso hace referencia al porcentaje en masa de sustancias solubles en agua que
contiene la Yerba Mate. Su importancia como parámetro analítico en el caso de este producto,
reside en que representa la porción que se consume al preparar la infusión; esto quiere decir
que todas las sustancias y especies que uno ingiere, cuando “toma mate”, están dentro del
extracto acuoso. Por eso, cuanto mayor sea su porcentaje, mayor es la cantidad de nutrientes
que uno ingiere en el consumo de la Yerba.
Las sustancias que se solubilizan en el extracto acuoso son aquellas que presentan una
estructura molecular polar (afinidad polar-polar con el agua). Entre estas sustancias solubles,
se encuentran: taninos, sacáridos, iones metálicos (como Ca2+
, Na+
, Fe3+
, etc…), cafeína y
varios otros compuestos.
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL
PROCEDIMIENTOS:
HUMEDAD
1. Pesar 5 g de muestra en una cápsula de porcelana previamente desecada y llevada a
peso constante extendiendo la muestra en una capa fina lo más fina posible sobre la base de la
cápsula.
2. Colocar la cápsula con su contenido en estufa a 105º horas y desecar durante 4 horas.
3. Retirar la cápsula, enfriar en desecador y pesar.
4. Volver a colocar la cápsula en la estufa y desecar nuevamente durante 1 hora. Retirar
enfriar en desecador. Pesar.
5. Repetir la desecación hasta alcanzar peso constante.
6. Calcular el contenido de humedad a partir de la pérdida de peso de la muestra.
2 - CENIZAS
1. Pesar 5 g de muestra sólida en cápsula de porcelana perfectamente desecada.
2. Carbonizar sobre llama de mechero bunsen.
3. Incinerar en mufla a 550º - 570º.
4. Pasada 1 hora, retirar la cápsula y colocarla en desecador hasta que se enfríe. Pesar.
5. Repetir la incineración hasta alcanzar peso constante de las cenizas.
MEDIDAS DE SEGURIDAD:
- Utilizar lentes y guantes de seguridad durante el calentamiento
3- CENIZAS INSOLUBLES EN ÁCIDO CLORHIDRICO AL 10%
1. Cubrir las cenizas previamente determinadas con ácido clorhídrico concentrado y
evaporar a sequedad sobre plancha calefactora.
2. Añadir 20 mL de solución de ácido clorhídrico al 10% y calentar sobre baño de agua
hirviendo durante 10 minutos.
3. Filtrar al vacío sobre papel de filtro “sin cenizas”.
4. Lavar las cenizas residuales y el papel de filtro con ácido al 10% y abundante agua
destilada caliente.
5. Colocar el papel de filtro con el residuo en la cápsula de porcelana y volver a incinerar
en mufla hasta peso constante de las cenizas.
MEDIDAS DE SEGURIDAD:
- Utilizar lentes y guantes de seguridad durante el calentamiento
- HCl 10%: SUSTANCIA CORROSIVA.
4- EXTRACTO ACUOSO
1. Pesar 2,5 g de la muestra y transferir a un matraz de Erlenmeyer.
2. Añadir 150 mL de agua destilada y hervir durante 30 minutos.
3. Dejar enfriar y sedimentar. Filtrar a través de papel de filtro recogiendo el líquido
filtrado en matraz aforado de 500 mL.
4. Arrastrar la materia insoluble hacia un matraz de Erlenmeyer usando agua destilada
caliente.
5. Llevar el volumen de agua a 100 mL y hervir durante una hora. Volver a filtrar
recogiendo el filtrado sobre el mismo matraz aforado.
6. Ajustar el volumen del matraz a 500 mL y mezclar íntimamente.
7. Tomar con pipeta aforada una alícuota de 50 mL y depositándola en cápsula de
porcelana previamente pesada.
8. Desecar en estufa a 105º hasta peso constante del residuo.
CUADRO DE DATOS CON RESULTADOS OBTENIDOS:
Marca Porcentaje
Determinado
Porcentaje
Requerido
CAA
Humedad:
Máx. 11%
Extracto Acuoso:
Mín. 25%
Cenizas
Máx. 9%
POSITIVO
POSITIVO
POSITIVO
Cenizas Insolubles en HCl 10%
Máx. 2%
Las determinaciones realizadas en las distintas marcas de yerba dieron resultados
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Tp yerba

  • 1. Determinación de Parámetros analíticos en la Yerba Mate Consideraciones generales sobre los métodos de análisis utilizados Toma de muestra Humedad Cenizas Cenizas insolubles Extracto acuoso ACTIVIDAD EXPERIMENTAL Procedimientos: Humedad Cenizas Cenizas insolubles en HCl al 10 % Extracto Acuoso RESULTADOS: Observaciones Presentación de resultados Determinación de los porcentajes Cuadro de datos Discusión de resultados y conclusiones RESUMEN El objetivo de este práctico consiste en la determinación de los parámetros físico - químicos de marcas comerciales distintas de yerba, y su cumplimiento de las normas requeridas por la ordenanza bromatológica del CAA. - HUMEDAD (máximo 11 %) - EXTRACTO ACUOSO (mínimo 25 %) - CENIZAS (máximo 9%) - CENIZAS INSOLUBLES (máximo 2 %)
  • 2. INTRODUCCIÓN FUNDAMENTACION TEORICA YERBA MATE: CARACTERÍSTICAS Y PROPIEDADES DE LA PLANTA Deberá responder a las siguientes. Características: a) Humedad máx 11 % Cenizas totales máx 9 % Cenizas insolubles en HCl 10% máx 2 % Extracto acuoso mín 25 % CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METÓDOS DE ANÁLISIS UTILIZADOS TOMA DE MUESTRA Para evitar que se produzcan errores ajenos a la eficacia y exactitud del método o del analista, es necesario realizar de forma correcta la toma de muestra. En los materiales granulares o pulverulentos se realiza la siguiente manera: Depositar los gránulos o polvo sobre una hoja de papel y mezclar con una espátula. Trazar una cruz sobre el material apilado, eliminar dos de los segmentos diagonalmente opuestos y volverlos a introducir en el paquete. Volver a mezclar y trazar nuevamente una cruz sobre el montón de polvo. Eliminar dos de los segmentos opuestos e introducirlo en el paquete original. Continuar este procedimiento hasta que quede una muestra de unos 250g. Transferir a un frasco y tapar herméticamente. Marco teórico: 1- HUMEDAD La humedad de una muestra representa el porcentaje en masa de agua asociada. Se realiza por secado a estufa 105º y en la medición de la pérdida de peso debido a la evaporación del agua que esta contiene. El seguimiento del porcentaje de humedad de un alimento es esencial para controlar y evitar la formación de cultivos de microorganismos (bacterias y hongos), que de alguna forma puedan alterar la calidad del producto. 2- Determinación de CENIZAS La estimación de la fracción inorgánica de los alimentos tiene un gran interés nutritivo, denominándosele corrientemente con el término de "cenizas". Las cenizas se definen como el residuo del alimento después de su combustión en horno de mufla a 550 – 750° C. A esta temperatura todos los componentes orgánicos son completamente oxidados hasta la formación de anhídrido carbónico, óxidos de nitrógeno y azufre y agua. Si se superan las temperaturas citadas, en la combustión se pueden volatilizar algunos elementos minerales (fundamentalmente cloruros) con lo que se origina un error que puede ser importante en esta determinación. En la ceniza residual, que en el caso de la yerba varía entre un 4.8 y un 8,7 %, se comprueba, entre otras especies, la presencia de óxidos metálicos (Na2O, SiO2, CaO, Fe2O2, etc.) y halogenuros (principalmente Cl- ) de metales de transición.
  • 3. 3- CENIZAS INSOLUBLES EN HCl 10%: La determinación de las cenizas insolubles en ácido clorhídrico al 10% se aplica con el fin de comprobar la presencia y el volumen en la muestra de iones de metales pesados como la plata (Ag), el mercurio (Hg) o el plomo (Pb), los cuales pueden resultar tóxicos para el organismo en caso de ingestión. Los halogenuros de estos elementos que se generan en las cenizas son los únicos compuestos que no se solubilizan en el HCl al 10%. 4- EXTRACTO ACUOSO El extracto acuoso hace referencia al porcentaje en masa de sustancias solubles en agua que contiene la Yerba Mate. Su importancia como parámetro analítico en el caso de este producto, reside en que representa la porción que se consume al preparar la infusión; esto quiere decir que todas las sustancias y especies que uno ingiere, cuando “toma mate”, están dentro del extracto acuoso. Por eso, cuanto mayor sea su porcentaje, mayor es la cantidad de nutrientes que uno ingiere en el consumo de la Yerba. Las sustancias que se solubilizan en el extracto acuoso son aquellas que presentan una estructura molecular polar (afinidad polar-polar con el agua). Entre estas sustancias solubles, se encuentran: taninos, sacáridos, iones metálicos (como Ca2+ , Na+ , Fe3+ , etc…), cafeína y varios otros compuestos. ACTIVIDAD EXPERIMENTAL PROCEDIMIENTOS: HUMEDAD 1. Pesar 5 g de muestra en una cápsula de porcelana previamente desecada y llevada a peso constante extendiendo la muestra en una capa fina lo más fina posible sobre la base de la cápsula. 2. Colocar la cápsula con su contenido en estufa a 105º horas y desecar durante 4 horas. 3. Retirar la cápsula, enfriar en desecador y pesar. 4. Volver a colocar la cápsula en la estufa y desecar nuevamente durante 1 hora. Retirar enfriar en desecador. Pesar. 5. Repetir la desecación hasta alcanzar peso constante. 6. Calcular el contenido de humedad a partir de la pérdida de peso de la muestra. 2 - CENIZAS 1. Pesar 5 g de muestra sólida en cápsula de porcelana perfectamente desecada. 2. Carbonizar sobre llama de mechero bunsen. 3. Incinerar en mufla a 550º - 570º. 4. Pasada 1 hora, retirar la cápsula y colocarla en desecador hasta que se enfríe. Pesar. 5. Repetir la incineración hasta alcanzar peso constante de las cenizas. MEDIDAS DE SEGURIDAD: - Utilizar lentes y guantes de seguridad durante el calentamiento 3- CENIZAS INSOLUBLES EN ÁCIDO CLORHIDRICO AL 10%
  • 4. 1. Cubrir las cenizas previamente determinadas con ácido clorhídrico concentrado y evaporar a sequedad sobre plancha calefactora. 2. Añadir 20 mL de solución de ácido clorhídrico al 10% y calentar sobre baño de agua hirviendo durante 10 minutos. 3. Filtrar al vacío sobre papel de filtro “sin cenizas”. 4. Lavar las cenizas residuales y el papel de filtro con ácido al 10% y abundante agua destilada caliente. 5. Colocar el papel de filtro con el residuo en la cápsula de porcelana y volver a incinerar en mufla hasta peso constante de las cenizas. MEDIDAS DE SEGURIDAD: - Utilizar lentes y guantes de seguridad durante el calentamiento - HCl 10%: SUSTANCIA CORROSIVA. 4- EXTRACTO ACUOSO 1. Pesar 2,5 g de la muestra y transferir a un matraz de Erlenmeyer. 2. Añadir 150 mL de agua destilada y hervir durante 30 minutos. 3. Dejar enfriar y sedimentar. Filtrar a través de papel de filtro recogiendo el líquido filtrado en matraz aforado de 500 mL. 4. Arrastrar la materia insoluble hacia un matraz de Erlenmeyer usando agua destilada caliente. 5. Llevar el volumen de agua a 100 mL y hervir durante una hora. Volver a filtrar recogiendo el filtrado sobre el mismo matraz aforado. 6. Ajustar el volumen del matraz a 500 mL y mezclar íntimamente. 7. Tomar con pipeta aforada una alícuota de 50 mL y depositándola en cápsula de porcelana previamente pesada. 8. Desecar en estufa a 105º hasta peso constante del residuo.
  • 5. CUADRO DE DATOS CON RESULTADOS OBTENIDOS: Marca Porcentaje Determinado Porcentaje Requerido CAA Humedad: Máx. 11% Extracto Acuoso: Mín. 25% Cenizas Máx. 9% POSITIVO POSITIVO POSITIVO Cenizas Insolubles en HCl 10% Máx. 2% Las determinaciones realizadas en las distintas marcas de yerba dieron resultados ……………………………………………………………………………………….. ……………………………………………………………………………………….. ……………………………………………………………………………………….. ……………………………………………………………………………………….. ……………………………………………………………………………………….. ……………………………………………………………………………………….. ……………………………………………………………………………………….. ……………………………………………………………………………………….. ……………………………………………………………………………………….. ……………………………………………………………………………………….. ……………………………………………………………………………………….. ……………………………………………………………………………………….. ………………………………………………………………………………………..