Este documento describe un experimento para determinar el área superficial de la alúmina a través de la adsorción de nitrógeno a 77K. Explica la teoría de la adsorción y la isoterma de BET, así como los pasos del procedimiento experimental que incluyen purgar el aparato, medir el volumen muerto, hornear la muestra y realizar medidas de adsorción. Los cálculos involucran trazar curvas de presión contra volumen admitido y volumen de gas adsorbido contra presión para encontrar el área de superficie.

1. OPERACIONES
UNITARIAS II
Determinación del área superficial de la
alúmina a través de la adsorción de
nitrógeno a 77K
Alumna: Lorena Gabriela Berrelleza Robles
Jueves 15 de marzo de 2012

2. Índice
 Introducción
 Elaboración
 Teoría
 Procedimiento
 Cálculos

3. INTRODUCCIÓN

4. Introducción
 Se estudiará la fisisorción del nitrógeno en
alúmina a 77K, para poder determinar el total
de superficie por gramo de polvo de alúmina.
 Mediante el registro de la presión, cuando se
añade un volumen de gas conocido al aparato
 Se comprobará la validez de una de las
descripciones matemáticas más sencillas de
adsorción, la isoterma de BET.

5. ELABORACIÓN

6. Elaboración
 Obtener la presión resultante a través de
volúmenes conocidos de nitrógeno y de esta
forma obtener el volumen total del aparato.
 Cuando el gas sea adsorbido en la superficie
de la alúmina esta será removida al calentar
una muestra del sólido.

7. TEORÍA

8. Teoría
 Adsorción: Proceso mediante el cual los átomos
o moléculas se adhieren a una superficie.
 La cromatografía de gases, cromatografía de
líquidos y la mayoría de los ejemplos de catálisis
heterogénea

9.  La adsorción se describe mediante una
isoterma de adsorción, esta muestra la
cantidad de gas adsorbido como función de
la presión, a temperatura constante.

10.  solo se citará el resultado final de la BET:

11. Donde:
 X es la presión relativa (p/po)
 P es la presión del gas
 Po es la presión de saturación de vapor a la
temperatura ambiente del contenedor del
adsorbente.
 Vm es el volumen del gas adsorbido requerido
para formar una monocapa en el adsorbente

12. La constante C está dada por :
Donde:
(E1EL) es la diferencia promedio de la entalpia de
adsorción de la primera capa y la entalpia de
licuefacción del adsorbato.
a1, a2,b1y b2 son constantes relacionadas con la
formación y evaporación de la primera capa y la
de las capas de más arriba de las moléculas
adsorbidas.

13.  El método de BET da un valor de Vm, el
volumen requerido para formar una
monocapa.
 Brunauer y Emmett sugirieron que el área de
casa molécula adsorbida podría ser
encontrada a partir de la densidad del
adsorbato liquido según la ecuación:

14. Donde:
 M es el peso molecular del adsorbato,
 N es el número de Avogadro y
 d es la densidad del adsorbente licuado, que es
igual a 0-808 g cm-3 para nitrógeno líquido.
Conociendo Vm, el área de la superficie puede ser
encontrada.

15. PROCEDIMIENTO

16. Procedimiento

17. Los pasos que se necesitan para realizar el
experimento son los siguientes:
1.- Eliminar el aire del aparato mediante la purga
de la bureta con nitrógeno.
2.- Determinar el “volumen muerto”.
3.- Hornear la muestra en vacío, para remover el
gas adsorbido.
4.- Llevar a cabo medidas de adsorción.

18. Datos por Registrar
 Es necesario ahora admitir pequeñas
cantidades de nitrógeno (2 - 4 cm3) a la línea
de vacío.
 Utilizando el mismo método que antes, llene la
bureta con nitrógeno.
 Cuando haya entre 2 y 4 cm3 de nitrógeno han
sido admitidos, cerrar el grifo A.
 Igualar los niveles de mercurio y determinar el
volumen de gas admitido, medida a la presión
ambiente.

19.  Leer y registrar la presión por encima de la
muestra cada 30 segundos.
 Registrar la presión de equilibrio p.
 Ahora seguir añadiendo nitrógeno en pasos
más pequeños, hasta una presión de
aproximadamente atmósfera 2/3 se haya
alcanzado en el interior del aparato.

20. CÁLCULOS

21. Cálculos
Volumen Muerto
Dejar que el volumen del tubo de muestra y
manómetro combinado sea V'.
El volumen de gas admitido a esta parte del aparato
es (Vi - Vn) a la presión ambiente, P atm. Cuando el
gas entra en el volumen V ', crea una presión pn, y
por lo tanto:
pnV' = patm(Vi −Vn)

22. Trazar una curva de presión contra el volumen de
gas admitido y así determinar el volumen
muerto (el volumen de gas que tendría que ser
admitida para dar una presión de una
atmósfera dentro del aparato).

23. Area de Superficie
 Tabular para cada adición de gas: la
lectura del manómetro, la presión real en la
línea de gas, la lectura de la bureta, y el
volumen de gas, en el cuarto T y P, admitido en
la línea y con este gráfico encontraremos el
volumen de gas no adsorbido.
 Trazar el volumen de gas adsorbido como una
función de la presión de gas por encima de la
muestra.

24. GRACIAS