Se procesaron polvos del sistema Fe 100-xVx con x = 20, 40, 60 y 80 por el proceso de molienda mecánica (MA) con un tiempo de molienda de 12 h. Las muestras obtenidas fueron estudiadas estructuralmente por difracción de rayos x (XRD) y magnéticamente por espectroscopia mössbauer (ME). Los resultados por xrd mostraron la aparición de la fase fev para todas la concentraciones y de dos fases de vanadio para x = 60, 80. Los espectros mössbauer muestran la aparición de sitios paramagnéticos relacionados con el aumento de la concentración del vanadio. La variación de los parámetros cristalinos y los parámetros hiperfinos permiten ver una dependencia con la concentración del vanadio. El vanadio como elemento del sistema funciona como un diluidor magnético del Fe.

1. v
100-
Revista Tumbaga, v.1, n.8, pp.7-13 (2013)
Ciencias - Física
Efecto de la concentración del vanadio en las propiedades magnéticas
y estructurales del sistema Fe v obtenidas por molienda mecánica
100-x x
Effect of concentration of Vanadium in the magnetic and structural properties of
the system Fe100-x x
obtained by mechanical alloy
III
Yebrail Rojas-Martínez
Resumen. Se procesaron polvos del sistema Fe100-x Vx con x = 20, 40, 60 y80 por el proceso
de molienda mecánica (MA) con un tiempo de molienda de 12 h. Las muestras obtenidas
fueron estudiadas estructuralmente por difracción de rayos x (XRD) y magnéticamente
por espectroscopia mössbauer (ME). Los resultados por xrd mostraron la aparición de
la fase fev para todas la concentraciones y de dos fases de vanadio para x = 60, 80. Los
espectros mössbauer muestran la aparición de sitios paramagnéticos relacionados con el
aumento de la concentración del vanadio. La variación de los parámetros cristalinos y los
parámetros hiperfinos permiten ver una dependencia con la concentración del vanadio. El
vanadio como elemento del sistema funciona como un diluidor magnético del Fe.
Palabras clave: molienda mecánica, espectroscopía Mössbauer, difracción de rayos X.
Abstract. Powders of Fe xvx system, were processed with x = 20, 40, 60 and 80 by
the mechanical milling process (MA) with a grinding time of 12 hours. The samples
were structurally studied by x-ray diffraction (XRD) and magnetically by mössbauer
spectroscopy (ME). Xrd results showed the appearance of fev phase for all the
concentrations, and two phases of vanadium to x = 60, 80. Mössbauer spectra show the
emergence of paramagnetic sites related to the increased concentration of vanadium.
The variation of the crystal parameters and the hyperfine parameters let you view a
concentration dependence of vanadium. Vanadium as a system, acts as a diluter the Fe
magnetic.
Keywords: mechanical alloying, mössbauer spectrometry, x-rays diffraction.
I
Instituto Balseiro, Centro Atómico de Bariloche, Argentina.
II
Becario Centro de Excelencia en Nuevos Materiales (CENM)
III
*
marengifom@gmail.com
7
ISSN en linea 2216-118x
Miguel Andres Rengifo-Morocho , Dagoberto Oyola-Lozano ,
I, II III
Universidad del Tolima, Ciencia de Materiales y Tecnología en Plasma,CEP 73000-6229, Ibagué, Colombia.

2. CIENCIAS - FÍSICA
8Revista Tumbaga 2013 8 7-13
1. Introducción
Las aleaciones de hierro (Fe) representan en una gran medida el conjunto de aleaciones
más conocidas, usadas y versátiles que existen. De todas las potenciales aleaciones que
se pueden lograr, son particularmente importantes las aleaciones con características
magnéticas (Shokrollahi, 2009). Estas son masivamente utilizadas en todos los
dispositivos electrónicos que existen en el mercado, y aunque existen otros tipos de
aleaciones (Sm2
Co17
, smco5
) que puedan ofrecer mejores características, no son del todo
populares, ya que son, generalmente, más costosas y difíciles de producir, aspectos que
las aleaciones de hierro generalmente las superan.
El vanadio (V) como elemento aditivo en algunas de estas aleaciones proporciona
características muy importantes, como excelentes propiedades mecánicas a altas
temperaturas en la fabricación de aceros. Últimamente, se ha venido utilizando en plantas
de energía nuclear por su capacidad de absorción de la radiación. Como el estudio de las
aleaciones de hierro sigue siendo un campo muy activo de investigación (Shokrollahi,
2009), el vanadio constituye, entonces, una buena alternativa para seguir explorando sus
propiedades y sobre todo las magnéticas (Koyano, 1994).
El hierro y el vanadio comparten el mismo tipo de estructura (bcc), pero sus propiedades
magnéticas son completamente diferentes al poseer el hierro un comportamiento
ferromagnético y el vanadio paramagnético. La combinación de estos dos elementos
bajo las condiciones adecuadas y específicas proporcionan características especiales al
sistema, que en condiciones individuales serían impensables de obtener. La técnica de
aleamiento mecánico representa una técnica muy versátil y de bajo costo, con la cual
se pueden obtener soluciones sólidas, intermetálicas o en fase amorfa bajo procesos de
colisión de alta energía.
2. Descripción experimental
Los polvos elementales de Fe (pureza del 99.999) y V (pureza del 99.9999) fueron
sometidos al proceso de molienda mecánica (MA). Dicho proceso fue llevado a cabo en
aire y con una razón de carga de 40:1, utilizando un molino tipo planetario a 600 rpm/
min. El tiempo de molienda fue de 12 h y la concentración de V de X = 20, 40, 60 y 80.
El molino fue programado a trabajar en intervalos de 1 h y pausas intercaladas de 1 h.
Las propiedades estructurales fueron estudiadas por difracción de rayos X (XRD) a una
longitud de onda de 1.5404 Å y un barrido angular de 20º
<2θ <90º
. Las propiedades
magnéticas se estudiaron por espectroscopía Mössbauer de transmisión a temperatura
ambiente (TA) con una fuente de Co57
.

3. CIENCIAS - FÍSICA
9
3. Análisis y resultados
3.1 Difracción de rayos X
Los difractogramas de rayos X para las diferentes concentraciones de V se muestran
en la figura 1. Se detectó la presencia de tres fases diferentes: Fe, V y fev, todas con
estructura (bcc). Dichas fases disminuyen de forma paulatina conforme la concentración
de V aumenta desde X = 20 hasta X = 80, como se aprecia en la figura 2a, pero el V
muestra una tendencia menos agresiva a disminuir. Esto nos indica que cierta fracción
del V se está aleando con una porción de Fe para formar el fev, quedando una fracción
remanente después de X= 40. Claramente no todo el V se está aleando de forma exitosa
con el Fe. Este último sí tiene un descenso muy claro, ya que su concentración disminuye
a expensas del aumento del V y por la aleación que se está produciendo entre ellos al
mismo tiempo. La fase de fev decrece, debido a que, a pesar de haber más V, el Fe
necesario para alear todo el V ha disminuido.
Figura 1. Difractogramas de rayos X para las diferentes concentraciones de V.

4. CIENCIAS - FÍSICA
10Revista Tumbaga 2013 8 7-13
Figura 2. A) Porcentajes de las fases de Fe, V y fev en función de X para el sistema
Fe-V. B) Parámetro de red y tamaño de cristalito para las fases de Fe y fev
El aumento de la concentración del V conlleva una variación de los parámetros cristalinos
de las fases de Fe y fev, como muestra la figura 2b. El proceso de molienda contribuye
al aumento del parámetro de red y disminución del tamaño medio de cristalito, debido
a que durante este proceso de alta energía algunos átomos de V pueden estar tomando
posiciones intersticiales en la red del Fe y el fev. Esto conlleva que las distancias
interatómicas medias aumenten, teniendo en cuenta además que el V presenta un radio
atómico mayor que el Fe. Koyano (1994) reporta que las líneas elementales de Fe y V
desaparecen después de las 200 h de molienda.
En el caso del Fe se aprecia un comportamiento opuesto al fev respecto del tamaño medio
de cristalito. Al principio, este muestra una tendencia a disminuir, pero después de X =
40 sus valores aumentan. Se presenta una tendencia a la formación de monocristales de
mayor tamaño. Para las concentraciones más elevadas, se encuentra una fase adicional de
V que se ve favorecida con la abundancia de este mismo, indicando que el V puede estar
presentando una transformación tipo estructural. Lanote (1990) muestra que la aleación
entre el Fe y el V se está produciendo después de las 6 h de molienda. En todos los casos,
se encontró solo la presencia de la fase α para el sistema Fe-V y fases diferentes como
fase σ no pueden ser obtenidas por el proceso de MA (Costa, 2007).

5. CIENCIAS - FÍSICA
11
3.2 Espectroscopia Mössbauer
Los espectros Mössbauer mostrados en la figura 3 indican la presencia en todos los casos
de Fe desordenado, es decir, sitios de Fe con un entorno magnético no constante. El Fe
cristalino se asocia a un sexteto y el desordenado a una distribución de campo hiperfino
HFD de la fase de fev.
Figura 3. Espectros Mössbauer del sistema Fe-V obtenidos por molienda mecánica a
12 h.
El comportamiento de las HFD que se relacionan con la presencia de sextetos se muestra
en la figura 4a, en el cual el campo hiperfino medio es cada vez más débil. El aumento
de la concentración de las fases paramagnéticas origina un descenso de las componentes
magnéticas del sistema, como se puede apreciar en la figura 4b. Los átomos de Fe están
sufriendo, entonces, una alteración de su entorno cristalino que está relacionado con su
campo hiperfino medio circundante. Esto es una consecuencia directa del proceso de
molienda que distorsiona la estructura cristalina. Como observamos en los XRD, las
distancias entre vecinos para el Fe están aumentando gradualmente y algunos átomos de
V se están integrando a la estructura. Por tanto, el campo circundante está disminuyendo.
En la figura 5, se representa un esquema del cambio del entorno cristalino. La estructura
cristalina se pierde paulatinamente con el aumento de la concentración y el vecindario
cristalino ya no es el mismo.

6. CIENCIAS - FÍSICA
12Revista Tumbaga 2013 8 7-13
Figura 4. (a) Disminución del campo hiperfino medio con respecto a la
concentración. (b) Contribución porcentual de cada uno de los sitios de Fe
Figura 5. Representación del cambio en la estructura cristalina por el proceso de
molienda mecánica. (a) Fe cristalino y (b) consecuencia del proceso de molienda
La influencia de los átomos de V se aprecia en los sitios paramagnéticos en forma de
singletes de los espectros Mössbauer. Para algunos átomos de Fe, su entorno está tan
enrarecido que el campo circundante es prácticamente nulo. Los singletes después de
X = 60 están relacionadas con las dos fases de V mostradas en los XRD. Lanote (1990)
revelan también que las propiedades magnéticas con respecto al tiempo de molienda
disminuyen de forma importante por el proceso de amorfización relacionado.

7. CIENCIAS - FÍSICA
13
4. Conclusiones
Se encontró la presencia del compuesto binario fev en todas las etapas del proceso de
molienda, pero favorecida hasta X = 40. Dicha fase se asocia en los espectros Mössbauer
a Fe desordenado en una HFD. Para elevadas concentraciones de V eran predominantes
sitios paramagnéticos en forma de singletes. El comportamiento de la fase fev en los
XRD y de la HFD en los espectros Mössbauer muestra una pérdida del comportamiento
magnético con la concentración como consecuencia de la pérdida del carácter cristalino
por efecto de la molienda mecánica.
Agradecimientos
Los autores expresan su reconocimiento y agradecimiento el Centro de Excelencia en
Nuevos Materiales (CENM) y a la Oficina de Investigaciones de la Universidad del
Tolima. Además, las observaciones y comentarios del profesor Miguel Iván Delgado,
Ph. D.
Referencias
Shokrollahi, H. (2009). The magnetic and structural properties of the most important
alloys of iron produced by mechanical alloying. Materials and Desing, 30(9), 3374-
3387.
Koyano, T. (1994). Magnetic properties of Fe-V powders produced by mechanical
alloying. Materials & Science and Engineering, A181/A182, 1277-1280.
Lanotte, L. (1990). Influence of griding on magnetic properties of Fe-V and Fe powders.
Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 88(1-2), 58-62.
Costa, B. (2007). Mossbauer spectroscopy and X-ray diffraction studies of ball-milling
induced transformations of a near-equiatomic fev sigma fase: Influence of oxigen.
Nuclear Instruments and Methods in Physics Research, 580(1), 4004-4007.
Referencia
Fecha de
recepción
Fecha de
aprobación
Miguel Andres Rengifo-Morocho, Dagoberto
Oyola-Lozano, Yebrail Rojas-Martínez. Efecto
de la concentración del vanadio en las propiedades
magnéticas y estructurales del sistema fe100-x
vx
obtenidas por molienda mecánica.
Revista Tumbaga (2013), 8, 7-13
Día/mes/año
31/03/2013
Día/mes/año
19/04/2013