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Punto 7 métodos de prueba
• Para la verificación oficial de las especificaciones
sanitarias que se establecen en esta norma, se
deben aplicar los métodos de prueba señalados a
continuación.
Equipo:
• Balanza analítica con sensibilidad de 0,1 mg.
•Espectrofotómetro de ultravioleta visible.
•Baño de vapor.
Materiales:
•Matraz volumétrico de 250 mL
•Tubos de Nessler de 50 mL
•Pipetas volumétricas de 2 mL
•Pipetas graduadas de 10 mL
•Vaso de precipitados de 50 mL
Determinación de nitritos: método
colorimétrico
• Principio: Se basa en la reacción del analito para
formal una sal diazonio que acoplada a aminas
aromáticas produce colorante azo (diazotizacion
de griess).
• Procedimiento:
-Pesar 2 g de muestra preparada como se indica en
(Preparación de muestra) en un vaso de precipitados de
50 mL y agregar aproximadamente 40 mL de agua libre de
nitritos y calentada a 80°C, mezclar perfectamente con un
agitador teniendo cuidado de romper todos los grumos,
transferir todo el contenido a un matraz volumétrico de
250 mL, lavar el vaso y el agitador con varias porciones de
agua caliente (160 mL aproximadamente).
-Colocar el matraz en baño de vapor por espacio de 2
horas, agitando ocasionalmente. Agregar 5 mL de solución
saturada de cloruro mercúrico y mezclar. Si hay color
añadir menos de 5 g de carbón vegetal y agitar. Enfriar a
temperatura ambiente, diluir a la marca con agua libre de
nitritos y mezclar. Filtrar hasta obtener un filtrado claro,
libre de turbidez. Tomar una alícuota de 50 mL en tubos
de Nessler, agregar 2 mL
de reactivo de Griess, mezclar y dejar reposar 20 minutos
para desarrollar color. Este color puede leerse
visualmente con su respectiva escala por comparación o
bien leer su absorción en un Espectrofotómetro de
ultravioleta visible a 520 nm, ajustando el aparato a cero
de transmisión con el blanco de reactivos.
• Esta norma oficial mexicana tiene por objeto establecer la
información comercial y sanitaria que debe contener el
etiquetado de los alimentos y bebidas no alcohólicas
preenvasados de fabricación nacional o extranjera, así
como determinar las características de dicha información.
Referencias
Esta norma oficial Mexicana se complementa con
la norma vigente:
NOM-086-SSA1-1994 Bienes y servicios -
Alimentos y bebidas no alcohólicas con
modificaciones en su composición.
Especificaciones nutrimentales
NOM-086-SSA1-1994 (complemento de la Norma
051) Bienes y servicios- Alimentos y bebidas no
alcohólicas con modificaciones en su
composición, especificaciones nutrimentales.
• Determinación de la grasa
Método del Extracto etéreo. Para productos
como chocolates, granos, polvos con
chocolate, entre otros.
• Fundamento
El método para la extracción de los lípidos
libres, utiliza un agente deshidratante que
absorbe la humedad de la muestra y arena de
mar que provoca un medio poroso que
permite que el disolvente pase con mayor
facilidad a través de ésta, extrayendo la grasa
presente.
• Materiales
-Agitador de vidrio de 20 cm
-Algodón libre en grasa
-Cartucho de extración de
tamaño adecuado al extractor
-Cuerpo de ebullición
-Embudo de vidrio de 9 cm de
diámetro
-Extractor de Soxhlet
-Matraz de boca esmerilada
24/40 de 250 ml
-Matraz Erlenmeyer de 250 ml
-Papel filtro Whatman No. 1 y
No. 540
-Papel indicador de pH
-Material común de laboratorio
-Vaso de precipitado de 50 ml
-Vidrio de reloj de 4 cm de
diámetro
Aparatos e instrumentos
-Balanza analítica con
sensibilidad de 0,1 mg
-Baño de agua
-Estufa con regulador de
temperatura para mantener a
100 ± 2°C
• Procedimiento:
Extracción de lípidos libres
•Pesar de 1-2 g de muestra finamente molida dentro de
un cartucho de extracción, agregar igual cantidad de
sulfato de sodio, mezclar con un agitador de vidrio.
•Agregar de 1-2 g de arena de mar, mezclar nuevamente
y sin retirar el agitador, colocar el cartucho en un vaso
de precipitado de 50 ml. Secar en la estufa durante 6 h.
•Cubrir la mezcla contenida en el cartucho, con una
porción de algodón, colocar en el extractor de Soxhlet,
ajustar en la parte inferior del extractor un matraz con
cuerpos de ebullición a peso constante. Lavar el vaso
donde fue secada la muestra con varias porciones de
éter adicionando los lavados al extractor. Agregar
suficiente éter hasta obtener de 2-3 descargas del
extractor. Conectar el refrigerante al extractor y hacer
circular el agua. Calentar el matraz hasta obtener un
mínimo de condensación de 3-6 gotas por segundo.
• Efectuar la extracción durante 4-6 h. Suspender
el calentamiento, quitar el extractor del matraz y
dejar caer una gota de éter del extractor sobre un
papel filtro o un vidrio de reloj, si al evaporarse
el éter se observa una mancha de grasa, ajustar
el Soxhlet de nuevo al matraz y continuar la
extracción.
• Terminada la extracción, evaporar a baja
temperatura el disolvente del matraz; secar en la
estufa a 100°C hasta peso constante, enfriar en
desecador y pesar.
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Equipo 4

  • 1.
  • 2.
  • 3. Punto 7 métodos de prueba • Para la verificación oficial de las especificaciones sanitarias que se establecen en esta norma, se deben aplicar los métodos de prueba señalados a continuación.
  • 4. Equipo: • Balanza analítica con sensibilidad de 0,1 mg. •Espectrofotómetro de ultravioleta visible. •Baño de vapor. Materiales: •Matraz volumétrico de 250 mL •Tubos de Nessler de 50 mL •Pipetas volumétricas de 2 mL •Pipetas graduadas de 10 mL •Vaso de precipitados de 50 mL
  • 5. Determinación de nitritos: método colorimétrico • Principio: Se basa en la reacción del analito para formal una sal diazonio que acoplada a aminas aromáticas produce colorante azo (diazotizacion de griess).
  • 6. • Procedimiento: -Pesar 2 g de muestra preparada como se indica en (Preparación de muestra) en un vaso de precipitados de 50 mL y agregar aproximadamente 40 mL de agua libre de nitritos y calentada a 80°C, mezclar perfectamente con un agitador teniendo cuidado de romper todos los grumos, transferir todo el contenido a un matraz volumétrico de 250 mL, lavar el vaso y el agitador con varias porciones de agua caliente (160 mL aproximadamente). -Colocar el matraz en baño de vapor por espacio de 2 horas, agitando ocasionalmente. Agregar 5 mL de solución saturada de cloruro mercúrico y mezclar. Si hay color añadir menos de 5 g de carbón vegetal y agitar. Enfriar a temperatura ambiente, diluir a la marca con agua libre de nitritos y mezclar. Filtrar hasta obtener un filtrado claro, libre de turbidez. Tomar una alícuota de 50 mL en tubos de Nessler, agregar 2 mL de reactivo de Griess, mezclar y dejar reposar 20 minutos para desarrollar color. Este color puede leerse visualmente con su respectiva escala por comparación o bien leer su absorción en un Espectrofotómetro de ultravioleta visible a 520 nm, ajustando el aparato a cero de transmisión con el blanco de reactivos.
  • 7.
  • 8. • Esta norma oficial mexicana tiene por objeto establecer la información comercial y sanitaria que debe contener el etiquetado de los alimentos y bebidas no alcohólicas preenvasados de fabricación nacional o extranjera, así como determinar las características de dicha información.
  • 9. Referencias Esta norma oficial Mexicana se complementa con la norma vigente: NOM-086-SSA1-1994 Bienes y servicios - Alimentos y bebidas no alcohólicas con modificaciones en su composición. Especificaciones nutrimentales
  • 10. NOM-086-SSA1-1994 (complemento de la Norma 051) Bienes y servicios- Alimentos y bebidas no alcohólicas con modificaciones en su composición, especificaciones nutrimentales. • Determinación de la grasa Método del Extracto etéreo. Para productos como chocolates, granos, polvos con chocolate, entre otros. • Fundamento El método para la extracción de los lípidos libres, utiliza un agente deshidratante que absorbe la humedad de la muestra y arena de mar que provoca un medio poroso que permite que el disolvente pase con mayor facilidad a través de ésta, extrayendo la grasa presente.
  • 11. • Materiales -Agitador de vidrio de 20 cm -Algodón libre en grasa -Cartucho de extración de tamaño adecuado al extractor -Cuerpo de ebullición -Embudo de vidrio de 9 cm de diámetro -Extractor de Soxhlet -Matraz de boca esmerilada 24/40 de 250 ml -Matraz Erlenmeyer de 250 ml -Papel filtro Whatman No. 1 y No. 540 -Papel indicador de pH -Material común de laboratorio -Vaso de precipitado de 50 ml -Vidrio de reloj de 4 cm de diámetro Aparatos e instrumentos -Balanza analítica con sensibilidad de 0,1 mg -Baño de agua -Estufa con regulador de temperatura para mantener a 100 ± 2°C
  • 12. • Procedimiento: Extracción de lípidos libres •Pesar de 1-2 g de muestra finamente molida dentro de un cartucho de extracción, agregar igual cantidad de sulfato de sodio, mezclar con un agitador de vidrio. •Agregar de 1-2 g de arena de mar, mezclar nuevamente y sin retirar el agitador, colocar el cartucho en un vaso de precipitado de 50 ml. Secar en la estufa durante 6 h. •Cubrir la mezcla contenida en el cartucho, con una porción de algodón, colocar en el extractor de Soxhlet, ajustar en la parte inferior del extractor un matraz con cuerpos de ebullición a peso constante. Lavar el vaso donde fue secada la muestra con varias porciones de éter adicionando los lavados al extractor. Agregar suficiente éter hasta obtener de 2-3 descargas del extractor. Conectar el refrigerante al extractor y hacer circular el agua. Calentar el matraz hasta obtener un mínimo de condensación de 3-6 gotas por segundo.
  • 13. • Efectuar la extracción durante 4-6 h. Suspender el calentamiento, quitar el extractor del matraz y dejar caer una gota de éter del extractor sobre un papel filtro o un vidrio de reloj, si al evaporarse el éter se observa una mancha de grasa, ajustar el Soxhlet de nuevo al matraz y continuar la extracción. • Terminada la extracción, evaporar a baja temperatura el disolvente del matraz; secar en la estufa a 100°C hasta peso constante, enfriar en desecador y pesar.
  • 14. Gracias por su atención