INFORME GLUCONATO DE CALCIO

1. UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD
CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA
LABORATORIO DE TOXICOLOGÍA
PRÁCTICA BF.9.01-03
Nombre: Rubén Darío Córdova
Docente: BQF. Carlos García.
Fecha de la práctica: 20 de noviembre del 2018
Curso: 9no Semestre “A”
Tema de la práctica: evaluación de calidad de formas farmacéuticas líquidas
Medicamento: Gluconato de Calcio
1. FUNDAMENTACIÓN
El calcio es esencial para la integridad funcional de los sistemas nerviosos,
muscular y esquelético. Interviene en la función cardíaca normal, función renal,
respiración, coagulación sanguínea y en la permeabilidad capilar y de la
membrana celular. Además, el calcio ayuda a regular la liberación y
almacenamiento de neurotransmisores y hormonas, la captación y unión de
aminoácidos, la absorción de vitamina B12 y la secreción de gastrina. La fracción
principal (99 %) del calcio está en la estructura esquelética, principalmente como
hidroxiapatita, Ca10(PO4)6(OH)2; también están presentes pequeñas
cantidades de carbonato cálcico y fosfatos cálcicos amorfos. El calcio del hueso
está en constante intercambio con el calcio del plasma. Ya que las funciones
metabólicas del calcio son esenciales para la vida, cuando existe un trastorno en
el equilibrio del calcio debidoa deficiencia en la dieta u otras causas, las reservas
de calcio en el hueso pueden deplecionarse para cubrir las reservas de calcio
más agudas del organismo. Por lo tanto, sobre un régimen crónico, la
mineralización normal del hueso depende de las cantidades adecuadas de calcio
corporal total.
2. OBJETIVOS:
Realizar la evaluación de control de calidad a una forma farmacéutica liquida que
tenga como principio activo el Gluconato de Calcio.
10

2. 3. MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVO Y SUSTANCIAS:
a) Valoración
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
✓ Vaso de
precipitación
✓ Soporte
universal
✓ Pipetas
✓ Bureta
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ Balanza
analítica
✓ Hidróxido de
sodio 1N
✓ HCl 3N
✓ Edetato disódico
✓ Azul de
hidroxinaftol
✓ Ampolla de
Gluconato
de calcio
b) ph
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
✓ Vaso de
precipitación
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ pH-metro ✓ Agua
destilada
✓ Ampolla de
Gluconato
de calcio
c) Solubilidad
MATERIALES SUSTANCIAS MEDICAMENTO
✓ Vaso de
precipitación
✓ Pipetas
✓ 4 tubos de
ensayo
✓ Gradilla
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ Agua
destilada
✓ Formol
✓ Metanol
✓ Éter etílico
✓ Ampolla de
Gluconato de
calcio

3. d) Refractometría
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
✓ Vaso de
precipitación
✓ Agitador
✓ Pipeta
Pasteur
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ Refractómetro ✓ Agua
destilada
✓ Ampolla de
Gluconato
de calcio
e) Determinación del contenido extraíble del envase
MATERIALES SUSTANCIAS MEDICAMENTO
✓ Probeta
✓ Franela
✓ Pipeta
volumétrica
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ Agua
destilada
✓ Formol
✓ Metanol
✓ Éter etílico
✓ Ampolla de
Gluconato de
calcio
f) Aspecto disolución
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
✓ Vaso de
precipitación
✓ Agitador
✓ Probeta
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ Refrigerador
✓ Cocineta
✓ Agua
destilada
✓ Ampolla de
Gluconato
de calcio
g) Características organolépticas
MATERIALES MEDICAMENTO
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ Ampolla de Gluconato
de calcio

4. h) Densidad
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
✓ Picnómetro
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ Balanza
analítica
✓ Agua destilada ✓ Ampolla de
Gluconato
de calcio
i) Límite de Cloruros
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
✓ Vaso de
precipitación
✓ Pipetas
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ Balanza
analítica
✓ Campana
de
extracción
✓ Ácido nítrico
✓ Nitrato de plata
✓ HCl 1N
✓ Ampolla de
Gluconato
de calcio
j) Microscopia
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
✓ Portaobjetos
✓ Cubreobjetos
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ Microscopio
✓ Laptop
✓ Agua destilada ✓ Ampolla de
Gluconato
de calcio
k) Análisis Microbiológico
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
✓ Asa
✓ Caja Petri
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ Incubadora ✓ Agar
MacConkey
✓ Ampolla de
Gluconato
de calcio

5. 4. PROCEDIMIENTO
Valoración de una solución de gluconatode calcio al 10%
Procedimiento:
1. Tomar una alícuota de 2 mL de muestra y transferirlo en un matraz de
250 mL.
2. Agregar 10 mL de agua destilada y 12 mL de Ácido Sulfúrico al 20%.
3. Hacer hervir la mezcla hasta que se disuelva completamente.
4. Finalmente titulamos en caliente con solución de Permanganato de
Potasio 0.1 N hasta punto de viraje color rosa.
CÁLCULOS DE VALORACIÓN
Datos Importantes
1. Concentración del P.A 10 mL contiene 0.9898 g Gluconato de Calcio
2. Referencia No menos del 90% y no más de 110%
3. Equivalencia 1 Ml de KMnO4 equivale a 21,52 mg Gluconato de
calcio.
4. Viraje 4 mL de KMnO4 0.1N
5. Constante K 1.0005
6. Cantidad a trabajar (CT) 2 mL Sol. Inyectable de Gluconato de Calcio
7. Consumo Teórico (CT) 4.599 Ml Sol. KMnO4 0.1 N
8. Porcentaje Teórico (%T) 99.989%
9. Consumo Real (CR) 4.95 Sol. KMnO4 0.1 N
10. Porcentaje Real (%R) 107.05%
11. Conclusión no cumple con los parámetros establecidos en la
Farmacopea Argentina
VALORACIÓN
CONCLUSIÓN:
1. Calcular la cantidad a trabajar (CT)
10 mL de Sol. G.C 989.8 mg P.A G.C
X 98.98 mg P.A G.C
X= 2 mL Sol. Iny. Gluconato Calcio
2. ConsumoTeórico (CT)
1 mL de Sol KMnO4 0.1 N 21.52 mg G.C
X 98.98 mg P.A G.C
X= 4.599 mL de Sol. KMnO4 0.1N
3. Porcentaje Teórico(% T)
1 mL Sol KMnO4 0.1N 21.52mg PA GC
4.599mL Sol KMnO4 0.1N X
X= 98.97 mg P.A Gluconato Calcio
98.98 mg PA G.C 100 %
98.97 mg PA G.C X
4. ConsumoReal (CR)
CR= 4.95 mL Sol KMnO4 0.1N x 1.0005 K
CR=4.97 mL Sol KMnO4 0.1N

6. La solución inyectable de Gluconato de Calcio (AMP de 10mL) no cumple con el
parámetro de valoración según la Farmacopea Argentina, debido a que el
medicamento tiene 107.5% y no se encuentra dentro del valor de referencia que es de
95% a 105%.
pH
MATERIALES
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
Vaso de
precipitación
Guantes
Mascarilla
Gorro
Mandil
pH-
metro
Agua
destilada
Ampolla de Gluconato
de calcio
PROCEDIMIENTO.
 Agregamos una cierta cantidad de muestra (Ampolla de Gluconato de Calcio),
en un vaso de precipitación y luego medimos el pH, con el respectivo pH-metro.
 Verificar si cumple con los parámetros establecidos
RESULTADO
pH
GLUCONATO DE CALCIO 10% 6.15
SOLUBILIDAD
MATERIALES SUSTANCIAS MEDICAMENTO
✓ Vaso de
precipitación
✓ Pipetas
✓ 4 tubos de ensayo
✓ Gradilla
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ Agua destilada
✓ Formol
✓ Metanol
✓ Éter etílico
✓ Ampolla de
Gluconato de
calcio
METANOL FORMOL AGUA
DESTILADA
ALCOHOL
POTABLE
soluble
Si presenta
precipitación
Soluble
No presenta
precipitación
Soluble
No presenta
precipitación
Insoluble
Si presenta
precipitación
Después de 3
minutos
Después de 3
minutos
Después de 3
minutos
Después de 3
minutos
Soluble
Si presenta
precipitación
Ligeramente
soluble
No presenta
Soluble
No presenta
precipitación
Insoluble
Si presenta
precipitación

7. precipitación
SOLVENTES FACILMENTE LIGERAMENTE CASI SOLUBLE INSOLUBLE
METANOL X
FORMOL X
AGUA DESTILADA X
ALCOHOL POTABLE X
Refractometría
✓ Calibrar el refractómetro con agua destilada
✓ Colocar 10 ml de muestra en un vaso de precipitación
✓ Colocar en la unidad óptica del refractómetro con la pipeta Pasteur unas gotas
de muestra necesaria para tomar la lectura
✓ Leer el Brix indicado en el refractómetro
✓ Anotar el resultado
✓ Realizar los cálculos pertinentes
TABLA DE RESULTADOS
Refractometría
MUESTR
AS
GRADOS BRIX ÍNDICE DE
REFRACCIÓN
GLUCOSA
1 10,58 % 1,3487 10,61 %
2 10,53 % 1,3486 10,56 %
Determinación del contenido extraíble del envase
✓ Seleccionar uno o más envases si el volumen es mayor o igual a 10 ml, tres o
más envases si es mayor a 3 ml y menor a 10 ml, y cinco o más envases si es
menor o igual a 3 ml.
✓ Extraer individualmente el contenido de cada uno de los envases seleccionados
con una jeringa hipodérmica seca cuya capacidad no exceda tres veces el
volumen a ser medido, provista de una aguja de 0,8 mm de diámetro interno y
de no menos de 2,5 cm de largo.
✓ Eliminar las burbujas de aire de la jeringa y de la aguja.
✓ Verter el contenido de la jeringa sin vaciar la aguja en una probeta graduada y
de capacidad tal que el volumen a medir ocupe por lo menos el 40% de su
volumen.
TABLA DE RESULTADOS
Determinación del contenido extraíble del envase
MUESTRA1 10,6 mL
MUESTRA2 10,4 mL
PROMEDIO DEL CONTENIDO DE
ENVASE
10,5 mL
CONTENIDO DECLARADO 10 mL
Contenido de exceso en el envase 0,5 mL

8. ASPECTO DE DISOLUCIÒN
PROCEDIMIENTO
1. Preparar la solución con 9ml de Agua destilada y 10 ml de Gluconato de Calcio
2. Hacer hervir por agitación durante 10 segundos hasta disolución completa
3. Llevar a una temperatura de 20°C por 5 minutos
4. Comparar con la solución inyectable de referencia
RESULTADOS
Los resultados son favorables para este ensayo debido a que las ampollas de Gluconato
de Calcio mostraron ser opalescentes a la soluciòn de referencia por ello cumple con lo
que establece la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos por lo tanto pasan el
control de calidad.
Procedimiento para características organolépticas
✓ Se debe obtener 2 soluciones de Gluconato de Calcio al 10% de distintas
industrias farmacéuticas.
✓ Se debe proceder a la observación de 2 soluciones de Gluconato de calcio
al 10%
A continuación, anotamos lo observado en la siguiente tabla.
1.- Gluconato de calcio – Lab.Sanderson S.A
Resultado 1
CLARIDAD Y COLOR DE LA SOLUCION
Olor Característico
Color Transparente
Aspecto Líquido.
2.- Gluconato de calcio – Lab.ECAR S.A

9. Resultado 2
CLARIDAD Y COLOR DE LA SOLUCION
Olor Característico
Color Transparente
Aspecto Líquido.
DENSIDAD
PROCEDIMIENTO
RESULTADO DE DENSIDAD EN MUESTRA DE GLUCONATO DE SODIO
AL 10%
RESULTADO DE DENSIDAD EN MUESTRA DE GLUCONATO DE SODIO
AL 10%
Ampolla de PESO PESO PESO PICNÒMETRO PROMEDIO DE
Calibramos la balanza
Pesamos el picnómetro vacío en la balanza analítica
Luego llenamos el picnómetro con agua destilada hasta enrazar y pesar
Luego llenamos el picnómetro con la muestra (Gluconato de calcio) hasta enrazar y
pesar
Calcular la densidad mediante la fórmula por el método de picnometria

10. gluconato de
calcio 10%
PICNÒMETRO
VACIO
PICNÒMETRO CON
AGUA DESTILADA
CON GLUCONATO
DE Ca 10%
AMBAS
MUESTRAS
Muestra 1 11.5367 g 20.9954 g 21.4311 g
1.0462 g/cc
Muestra 2 11.5367 g 20.9954 g 21.4345 g
FORMULA
𝑑 =
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑐𝑜𝑛 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎− 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑣𝑎𝑐𝑖𝑜
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑐𝑜𝑛 𝑎𝑔𝑢𝑎− 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑣𝑎𝑐𝑖𝑜
= 𝑔/𝑐𝑐
MUESTRA 1
𝑑 =
21.4311 𝑔 − 11.5367 𝑔
20.9954 𝑔 − 11.5367 𝑔
=
𝑑 =
9.8944 𝑔
9.4587 𝑔
𝑑 = 1.0460 𝑔/𝑐𝑐
MUESTRA 2
𝑑 =
21.4345 𝑔 − 11.5367 𝑔
20.9954 𝑔 − 11.5367 𝑔
=
𝑑 =
9.8978 𝑔
9.4587 𝑔
𝑑 = 1.0464 𝑔/𝑐𝑐
PROMEDIO
𝑃𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 = 1.0460
𝑔
𝑐𝑐
− 1.0464
𝑔
𝑐𝑐
𝑃𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 =
2.0924 𝑔/𝑐𝑐
2
𝑃𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 = 1.0462 𝑔/𝑐𝑐

11. ORP (potencial oxido-reducción)
1. Conectar el equipo a la energía para poder realizar el test de Oxido-reducción.
2. Calibrar el equipo de potencial Redox, con agua desionizada.
3. Colocar el electrón del ORPen agua desionizada para obtener un valor referente
durante unos minutos, para observar la estabilidad.
4. Sumergir el electrón del ORP en agua destilada, para obtener valores estables
y así poder, realizar un marco de referencia.
5. Sumergir el electrón del ORPen la primera muestrade gluconato de calcio,hasta
que nos salga un valor estable, y anotar sus valores.
6. Lavar el electrón primero con agua destilada, luego con agua desionizada para
que se neutralice y así poder realizar el procedimiento 5 en cada muestra
faltante.
7. Realizar una segunda verificación de los datos dados por el equipo de ORP,para
asegurar que los resultados sean correctos.
RESULTADOS
OPR (Potencial Oxido Reducción)
OPR (Potencial Oxido- reduccion)
Muestras Agua destilada Resultado
Gluconato de Calcio
laboratorio Sanderson S.A
147mV 182 mV
Gluconato de Calcio
laboratorio ECAR S.A
158 mV 178 mV
LÍMITES DE CLORURO
¿Cuántos ml de HCl 0,1N se necesitan para preparar 50ml de HCL 0,0020N?
HCl = 36,45 g P.M riqueza del 32%
100ml 32g
X 36.45g
113.90 ml HCl al 32%
NOTA: EL HCl no se presenta 100% puro… revisar % riqueza en contenido
de envase
113.90 mL HCl 1000 ml ----------- 1N
X 10mL
X= 1.139mL

12. 1.139mL ------------ 1N
X ------------- 0.0020N
X= 0.0022 ml
se necesitan 0.0022mL HCl para preparar 10 mL a 0.002N
0.2 ml ------------ 100 ml
X ------------ 50 ml
X= 0,1 ml
RESULTADO:
Realizando el ensayo de límites de cloruros se demostró que la muestra contiene
un porcentaje insignificante de cloruros, al comparar su turbidez, frente a una
solución de HCl, la farmacopea Argentina establece que debe contener un
porcentaje mínimo de cloruros, por lo que el producto analizado, cumple con las
normas de este parámetro.
MICRÓSCOPIA
MUESTRA RESULTADO
Gluconato de Calcio Mediante el microscopio
electrónico se observador
numerosos cristales de calcio

13. 5. CONCLUSIONES
Realizados cada uno de los ensayos determinados para la valoración del jarabe
se pudo tener resultados acerca de los parámetros de calidad con los que debe
cumplir la forma farmacéutica, y determinar si cumple con los valores
establecidos en las farmacopeas.
6. RECOMENDACIONES
Utilizar la ropa correspondiente para ingresar al laboratorio
Tomar las precauciones necesarias en el manejo de sustancias
Utilizar siempre la campana de gases en el manejo de reactivos y sustancias.
JONATHAN ISRAEL ROJAS SOLÓRZANO
CI: 0705199537