Este documento presenta un informe de laboratorio sobre la síntesis y caracterización fotocatalítica de semiconductores. Se logró sintetizar el semiconductor TiO2 a partir de isopropóxido de titanio e isopropanol y evaluar su degradación fotocatalítica del colorante rodamina bajo luz UV. La mayor degradación ocurrió a los 50 minutos cuando la concentración de colorante fue de 0.582 mg/L.

1. Química de Materiales
REPORTE DE LABORATORIO
PRÁCTICA N° 2
TÍTULO: SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN FOTOCATALÍTICADE
SEMICONDUCTORES
Apellidos y
Nombres
Desarrollo de la Práctica
Informe Escrito y
Cuestionario Nota
Global
Punt Plan de
Trabajo
Desem
peño
Reporte
Taype Huanca
Kevin Ender
Zapata Morales
Gabriel
CÁLCULOS :
Preparación de la curva de calibración Absorbancia v.s Concentración
Cálculos de concentraciones finales

2. De donde se puede observar la similitud entre las ecuaciones de la gráfica obtenida con la
ecuación de 1° orden .
Parámetro cinéticos:
De la ecuación obtenida podemos identificar el valor de K= -0.076 y [A]o= 1.1851
DISCUSIONES :
● Respecto a la síntesis de TiO2 se trabajó con el isopropanol, esto debido a que el
isopropóxido de Ti reacciona rápidamente con el agua o vapores (es muy sensible)
por esta razón se traba con el isopropanol, además que es más soluble en alcohol
que en agua.
● Para este caso también se emplea el HCl que funciona como catalizador, debido a
que el isopropóxido de titanio al interactuar con los iones hidronio presentes en el
medio (H3O+
) van a retirar los grupos -OR que presenta (son 4 grupos) siendos estos

3. reemplazados por -OH y formándose el tetrahidróxido de Ti que posteriormente por
policondensación dará finalmente al TiO2.
● El sólido filtrado seco en este procedimiento se transfirió a una cápsula de porcelana
y se calentó en una mufla a 350°C, esto se hizo de esta manera porque se buscó
mejorar la estructura cristalina y de esta manera obtener las fases anatasa o rutilo,
además ayuda para carbonizar otros compuestos que pueden quedar adheridos
● En la evaluación fotocatalítica se trabaja con una lámpara de UV debido a que ayuda
a la formación de radicales hidroxilos para atacar al material orgánico-colorante
(Rodamina) para su mineralización (generación de CO2 y H2O).
CONCLUSIONES :
● Se logró sintetizar el semiconductor TiO2 a partir del isopropóxido de titanio y el
isopropanol.
● Se logró evaluar la degradación fotocatalítica del colorante rodamina con el uso del
fotocatalizador, la concentración de la rodamina fue disminuyendo según iba
aumentando el tiempo.
● La mayor degradación fotocatalítica de la rodamina B se obtuvo en el minuto 50,
donde el valor de la concentración de colorante fue de 0.582 mg/L.
● Se ajustaron los datos de la degradación de la rodamina B a una reacción de primer
orden, donde la constante velocidad tiene un valor de -0.076 mg L-1 s-1.
CUESTIONARIO :

4. 1. Explique el proceso de envenenamiento de fotocatalizadores. ¿Cómo se puede evitar este
proceso?
El proceso de envenenamiento de fotocalizadores hace referencia a la brusca desactivación de
los catalizadores, el cual provoca que haya un bajo rendimiento para degradar contaminantes.
Esto se produce debido a compuestos intermedios que se forman durante la degradación
fotocatalítica. La causa del envenenamiento generalmente es porque se presenta alguna
impureza en la corriente de alimentación, estos venenos (compuestos) se clasifican en tres
diferentes clases:
1) Moléculas con un heteroátomo reactivos hacia los sitios activos
2) Moléculas con múltiples enlaces que pueden actuar como venenos
3) Compuestos metálicos
Una manera de poder evitar este envenenamiento es: si la unión entre el veneno y el
catalizador es débil podemos transformar la fuente de contaminación en otro tipo de
compuesto no tóxico, por ejemplo moléculas con múltiples enlaces pueden ser hidrogenados.
2. ¿Qué diferencias hay entre rutilo, anatasa y brookita?¿Qué técnica de caracterización
emplearía para distinguir esos minerales?
El TiO2 puede presentarse en 3 tipos de estructuras cristalinas: rutilo, anatasa y brookita, los
cuales presentan las siguientes diferencias:
● El rutilo tiende a ser más estable en altas temperaturas y es muchas veces encontrado
en rocas ígneas
● La anatasa tiende a ser más estable en temperaturas bajas, a pesar de que ambas
presentan densidades similares (4.26 g/cm3 para el primero y 3.89 g/cm3 para la
segunda) y que son transparentes en el rango visible y cerca del infrarrojo.
● Por su parte, la brookita es generalmente encontrada en minerales.
● Las dos primeras estructuras tienen un sistema cristalino tetragonal, mientras que la
última es ortorrómbica como se puede apreciar en la siguiente imagen.

5. Las técnicas de caracterización a emplear sería las siguientes, ayudarán a la identificación y
diferenciación de las 3 diferentes estructuras cristalinas: La espectroscopía Raman ayudará a
determinar las fases cristalinas de las muestras, las transiciones de fase y el porcentaje de
anatasa y/o rutilo. La microscopía óptica (MO) y microscopía electrónica de barrido (MEB)
con espectroscopia de rayos X por dispersión de la energía (EDS), para resolver detalles de
morfología, espesos de la capa de TiO2 y para determinar los cambios microestructurales y
morfológicos.
3. A escala nanométrica, ¿Qué sucede con el band gap de un semiconductor cuando el
tamaño de la partícula disminuye?
A medida que aumenta el diámetro de la nanopartícula el band gap tiende a disminuir, tal
como se muestra en la figura adjunta pero para el semiconductor ZnO. Por eso es importante
obtener nanopartículas que sean uniformes (monodispersidad).
Figura. Dependencia del band gap con el tamaño de la nanopartícula del ZnO.

6. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS :
Ambiental, E N Ingeniería. “Evaluación Del Nivel de Envenenamiento Del TiO2 Por
Compuestos Intermedios Formados Durante La Degradación Fotocatalítica.”
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https://www.psa.es/webesp/projects/solarsafewater/curso.php.
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