Infrarrojo

1. SPECTROFOTOMETRÍ
DE ABSORCIÓN EN E
L INFRARROJO
Dr. Miguel Flores

2. ESPECTROSCOPIA INFR
ARROJA
La figura 1: Espectro Electromagnético.
IR
800-1.000.000 nm
A mayor longitud de onda menor e
nergía

3. ESPECTROSCOPIA INFR
ARROJA
La figura 2: Regiones del espectro infrarrojo.
IR CERCAN
O
IR MEDIO IR LEJANO
800nm 2.500nm 50.000nm 1.000.000nm

4. ESPECTROSCOPIA INFR
ARROJA
ABSORCIÓN EN EL INFRARROJO
Vibraciones de Tensión
ν1: Simétrico
ν3: Asimétrico
Vibraciones de Flexión
ν2: Tijereteo
x: Aleteo
y: Torsión
Z: Balanceo

5. ESPECTROSCOPIA INFR
ARROJA
INSTRUMENTACIÓN
FUENTE
MONOCR
OMADOR
CELDA DETECTOR
REGISTRADO
R

6. ESPECTROSCOPIA INFR
ARROJA
1. La Lámpara de Nerst: Formado por un tubo de
cerámica (óxidos de zirconio, itrio y torio), que
al sercalentado eléctricamente alcanza hasta 1
900ºC y produce radiación IR con valores de 4
00 – 200 cm-1. es un cilindro delgado fabricad
o con óxidos de tierras raras, de unos 20mm d
e longitud por 1 a 2mm de diámetro. Se hace p
asar corriente eléctrica por el cilindro.
.
FUENTE
Tienen un sólido inerte que se
calienta eléctricamente hasta
una T>1500·C.

7. LAMPARA
La Fuente Globar: El Globar es una barra de carburo de silicio con calentamiento eléc
trico, de unos 5cm de longitud y 3mm de diámetro. Se calienta eléctricamente 1300 a 1
500 K. produce radiación IR con valores de 400 – 200 cm-1

8. ESPECTROSCOPIA INFR
ARROJA
FUENTE
Tienen un sólido inerte que se
calienta eléctricamente hasta
una T>1500·C.
3. Fuente de IR con Arco de Mercurio: se usan en aplicaiones
en el infrarrojo lejano. Consiste en un tubo conchaqueta de c
uarzo, que contiene mercurio a una presión mayor que 1atm,
a través del cual se hace pasar corriente eléctrica que forma
un plasma interno, emisor de radiación.

9. LÁMPARA
4. Lámpara de filamento de Tungsteno: las l
ámpara convencionales se pueden usar como fu
entes para la región de IR cercano, dentro de lo
s límites aproximados de 4000 a 12500cm-1.
Ésta lámpara es un magnífico exponente de lo que fueran las primeras bo
mbillas de uso práctico, equipadas con filamento metálico y más exactame
nte, de Tungsteno o Wolframio. Pertenece a la primera época de construcc
ión comercial de lámparas de filamento estirado, luciendo en vacío, para u
sos generales de iluminación.

10. ESPECTROSCOPIA INFR
ARROJA
SELECTOR MONOCROMADOR
Para obtener los espectros IR hay dos tipos de instrumentos:
1. Espectrómetros IR Dispersivos de Rejilla: son aquellos en los que el espe
ctro se analiza en secuencia siguiendo la dispersión de radiación de varias long
itudes de onda, mediante un monocromador o una rejilla de difracción.
En caso normal, los espectrómetros dispersivos son instrumentos de doble haz
que usan rejillas de difracción para dispersar y seleccionar la frecuencia de la ra
diación IR a partir de una fuente blanca.
2. Espectrómetros de Transformada de Fourier multiplex (FTIR): son los
más utilizados actualmente. A diferencia del dispersivo de rejilla, detecta todas
las longitudes de onda y se miden en forma simultánea

11. COMPARTIMENTO DE LA
CELDA
CELDA DEPENDE DEL TIPO DE MUESTRA

12. ESPECTROSCOPIA INFR
ARROJA
DETECTOR
1. Detectores Térmicos: funcionan midiendo los efectos de calentamiento de la
radiación IR sobre un componente diseñado para actuar como un cuerpo negr
o.
Los termopares son el tipo más frecuente de detector térmico. Éstan formados
de un tramo de un conductor metálico al que se fijan dos trozos de metales di
stintos . Entre las dos uniones se desarrolla una diferencia de potencial , que e
stá relacionada con los cambios de temperatura entre las dos uniones metal-c
on metal, al calentar una de ellas.
2. Detectores Piroeléctricos: están formados por una capa de material piroeléctri
co (sulfato de triglicina deuterada) emparedada entre dos electrodos (uno de e
llos hecho de un material transparente a la radiación IR), que forman un capa
citor. La radiación IR que pasa por la ventana causa un calentamiento del mat
erial, que a su vez cambia la polarización del material y la capacitancia del d
etector.

13. ESPECTROSCOPIA INFR
ARROJA
DETECTOR
3. Detectores Fotoconductores: consiste en una capa semiconduct
ora delgada, de un material como telururo de cadmio, que recubre u
na superficie no conductora de vidrio encerrada en una envolvente d
e vidrio al vacío. La exposición del semiconductor a la radiación IR
eleva electrones de valencia, desde estados no conductores hasta est
ados conductores, aumentando así la conductividad del dispositivo.
REGISTRADO
R
Espectros IR

14. ESPECTROSCOPIA INFR
ARROJA
Tratamiento de las Muestras:
1. Muestras Líquidas
Viscosas
No Viscosas
Volátiles
No Volátiles
Celda Desmontable para Muestras Líq
uidas Volátiles
Discos de NaCl
Celda desmontabl
e
Parafina

15. ESPECTROSCOPIA INFR
ARROJA
Tratamiento de las Muestras:
2. Muestras Sólidas
3. Muestras Gaseosas
Solubles en un solvente Suspensión con A
ceite de Nujol
Insoluble en un solvente Suspensión con
KBr
Trampa de Gases

16. ESPECTROSCOPIA INFRARROJA
Región de la huella dactilar
Región de frecuencias de grupo
En los espectros IR se pueden distinguir
dos zonas, una de 3600 a 1200 cm-1, conoc
ida como región de Frecuencias de Grupo
y otra entre 1200 a 600 cm-1, la región de l
a Huella Dactilar.
En general primero se analiza la región d
e frecuencias de grupo, para identificar a lo
s grupos de la molécula y luego se afina el
procedimiento analizando la región de la “
huella digital” que es particular de cada mo
lécula.

17. Espectroscopia Infrarroja
Hay algunos grupos que abso
rben en la región de la “huella d
igital”, como el C-O-C (1200 c
m-1) ó C-Cl (700 a 800 cm-).

18. ESPECTROSCOPIA INFR
ARROJA
La “huella dactilar”: Esta región muestra las pequeñas diferencias en estructura que puede tener una
molécula (se muestran las particularidades de las moléculas). Como consecuencia, la estrecha corresponde
ncia entre dos espectros de esta región, indica la identidad del compuesto.
La mayoría de los enlaces simples originan bandas de absorción a estas frecuencias y como sus energías
son aproximadamente iguales, se produce una fuerte interacción entre enlaces vecinos. Las bandas resulta
ntes son el resultado de estas interacciones y dependen de la estructura básica general de la molécula.
Debido a la complejidad, es difícil interpretar de forma exacta estos espectros,
pero a su vez, esta complejidad conduce a la singularidad y por ende a la utilidad
de esta región en la identificación de compuestos.

19. ESPECTROSCOPIA INFR
ARROJA
La espectrometría del infrarrojo es sumamente útil para determinaciones cualitativas de compuestos orgáni
cos y para deducir estructuras moleculares a partir de sus grupos funcionales tanto de compuestos orgánicos c
omo inorgánicos.
En el análisis cualitativo la espectroscopia de infrarrojo puede usarse para la identificación
de sustancias puras o para la absorción, localización e identificación de impurezas.
Para localizar una impureza en una sustancia se hace una comparación en el espectro de las sustancia que s
e estudia y una muestra de la sustancia pura. Las impurezas causan bandas de absorción adicionales que apar
ecen en el espectro.
En el IR también están encontrando uso cada vez mayor en el análisis cuantitativo, el principal campo de ap
licación de este tipo de análisis se halla en la cuantificación de contaminantes atmosféricos que provienen de
procesos industriales.