Muestreo

1
MMUUEESSTTRREEOO EE
IINNTTEERRPPRREETTAACCIIOONN DDEE DDAATTOOSS
DDEE LLAABBOORRAATTOORRIIOO
JOSE O. MAYORGA
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA
UNIVERSIDAD DE LOS ANDES
AREA DE INGENIERIA AMBIENTAL

2
CCOONNTTEENNIIDDOO
IMPORTANCIA DEL MUESTREO
MUESTREO DE:
 Suelos
 Aguas Blancas y Residuales
 Aire •RECHAZO DE RESULTADOS •INTERPRETACION DE RESULTADOS

3
MMUUEESSTTRREEOO
 IMPORTANCIA DEL MUESTREO
El objetivo de un plan de muestreo es
obtener una muestra representativa de la
población de donde proviene, y en una
cantidad suficientemente pequeña para
que pueda ser transportada fácilmente al
sitio donde va a ser analizada.

4
MMUUEESSTTRREEOO DDEE
SSUUEELLOOSS

5
MMUUEESSTTRREEOO DDEE SSUUEELLOOSS
 MUESTREO DE SUELOS:
Tipos de muestreo:
i. A criterio: Seleccionar los sitios típicos de
acuerdo al conocimiento de la población. El
error puede ser grande. Si no se necesita
mucha precisión, puede ser satisfactoria.
ii. Simple al azar: Se tiene una lista de unidades a
muestrear, y se extrae cada muestra según lo
indica una tabla de números aleatorios.

6
iii. Estratificado al azar: La población se divide en
estratos, y se toman de cada uno un número de
muestras simples al azar proporcional al
tamaño relativo del estrato. Ej.: si se desea
realizar un muestreo en un campo formado por
3 tipos de suelos, donde el A representa el 50
% del total, B el 33 % y C el 17 %, pueden
tomarse 6 muestras del suelo A, 4 del B y 2 del
C. Este muestreo tiene mayor precisión que el
simple al azar.

7
iv. Sistemático: Las unidades seleccionadas están a
distancias regulares una de otra en una o dos
dimensiones y son del mismo tamaño y forma. La
primera se selecciona al azar entre las primeras “k”
unidades.
(k = cociente de muestreo = población/muestra, ej.:
100/10 = 10).
Se escoge un número aleatorio entre 1 y k, y luego se
muestrea cada k unidades. Este tipo de muestreo se
está utilizando bastante ya que tiene mayor precisión
que los anteriores.

8
Compuesto: Se toma un número adecuado
de muestras en el campo, se mezclan y se
realiza el análisis sobre esa muestra
compuesta o una submuestra de ella. Se
reducen mucho los costos, pero se supone
que la característica deseada de la
población puede obtenerse a partir de un
solo ensayo.
En la práctica, se utilizan 20-30 muestras
individuales para formar la compuesta.

9
SUBMUESTREO: Se divide la unidad
de muestreo en una serie de elementos
más pequeños, y se mide la característica
en una muestra de estos elementos
extraída al azar. Así se disminuyen los
costos, pero también la precisión.

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 FUENTES DE ERROR:
a) De muestreo: la muestra incluye sólo las
unidades seleccionadas y no a toda la
población. No se puede evitar.
b) De selección: Tendencia a incluir con
mayor o menor probabilidad algunas
unidades, Ej.: evitar sitios rocosos.
Disminuye con el tamaño de la muestra.

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c) De medición: Cuando la variable medida no
reproduce el valor verdadero de la unidad.
Tiende a cancelarse al incrementar el tamaño
de la muestra.
IDENTIFICACION DE MUESTRAS:
Se debe identificar claramente cada muestra,
colocándole una etiqueta donde se indique:
persona que realiza el muestreo, fecha, hora,
sitio exacto. Ubicar los puntos de muestreo
utilizando mapas, postes, o señales. Las
muestras se colocan usualmente en bolsas
plásticas.

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MANEJO DE LAS MUESTRAS:
o Desecación: al aire, hasta que no sean
pegajosas.
o Tamizado: se hace pasar a través de un
tamiz de 6 mm, frotando con los dedos.
o Molienda: Utilizar morteros, rodillos o
trituradores para pasar la muestra a través
de un tamiz de 2 mm.

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o Mezclado: Colocarla sobre una hoja de papel y
darle vueltas.
o Partición: Cuartearla, separando dos porciones
situadas en los extremos opuestos de una
diagonal
o Pesada: Utilizar balanza analítica con
sensibilidad de 0,1-0,5 % del peso de la muestra.
o Almacenamiento: Guardar la muestra en un
frasco con tapón roscado, en un estante.

TALADROS PARAE ULEAS TTROAMSA DEEE MUESTRAS

15
MMUUEESSTTRREEOO DDEE AAGGUUAASS

16
 TIPO DE MUESTRAS : Depende del parámetro
a medir. La técnica especifica cual usar.
• Instantánea o simple: Cuando la fuente es
razonablemente constante en el espacio y en el
tiempo (algunos suministros de agua, pocas
aguas residuales). Si hay cambios en el tiempo,
pueden observarse fácilmente tales variaciones.
También se utilizan para flujos discontinuos o si
el parámetro cambia mucho durante el período de
muestreo. Para analizar OD, cloro, T, pH, acidez,
coliformes y grasas.

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• Compuesta: unión de muestras simples de
igual volumen recolectadas en el mismo
punto a distintos tiempos (compuesta en el
tiempo). Hay otras donde el volumen de
cada muestra es proporcional al flujo
instantáneo y el intervalo de tiempo es
constante (usual = 1 hora). Tiempo total =
24 horas.
Se utilizan para encontrar concentraciones
promedio.

18
La muestra compuesta no se debe emplear
si el parámetro a medir cambia
apreciablemente con el almacenamiento.
Los volúmenes individuales son de unos
120 mL y el final de 2-3 L.

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• Integrada: Unión de muestras instantáneas
recolectadas simultáneamente en sitios
próximos. Ej.: en un río que varía en
composición con el ancho y profundidad,
o cuando se propone un tratamiento
combinado para varias corrientes
individuales de aguas residuales.
En los lagos, las variaciones locales son
muy importantes y no deben utilizarse
muestras integradas.

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 Profundidad: En ríos, muestrear a una
profundidad de 0,6 H. Si es muy profundo, tomar
una muestra a 0,2 H y otra a 0,8 H.
Para aguas residuales, utilizar una bomba manual.
 Volumen de la muestra: Depende del número de
parámetros a determinar. Para uno, son
suficientes 100 mL. En análisis de rutina, 2 L, y
para muestras compuestas, 4 L.
 Preservación: Hay mediciones que deben
realizarse en el sitio: pH, temperatura, gases
disueltos, cloro residual, OD, O3, sulfitos y
yoduro.

21
PPRREESSEERRVVAACCIIÓÓNN DDEE LLAASS
MMUUEESSTTRRAASS AANNTTEESS DDEELL
AANNÁÁLLIISSIISS
Muestreador con Refrigeración
(Global Water Instrumentation Inc.)

22
PRESERVACIÓN DDEE LLAASS MMUUEESSTTRRAASS
((uunnaa TTaabbllaa ccoommpplleettaa aappaarreeccee eenn eell ““SSttaannddaarrdd MMeetthhooddss””))
Parámetro
Contenedor
(Plástico, P
Vidrio, V)
Preservación
Tiempo máximo
de
conservación
Análisis bacteriológico:
Coliformes, Fecales y Totales P, V Enfriamiento, 4º C.
0.008% Na2S2O3
6 Horas
Estreptococo Fecal P, V
Elementos y compuestos:
Acidez P, V Enfriamiento, 4º C 1 Día
Amoniaco P, V Enfriamiento, 4º C.
H2SO4 a pH < 2
Analizar tan pronto
como sea posible
DBO P, V Enfriamiento, 4º C 6 Horas
Carbono orgánico P, V Enfriamiento, 4º C.
HCl hasta pH < 2 48 Horas
Metales P, V Filtrar. 5 mL HNO3
conc/L 28 Días
DQO P, V Enfriamiento, 4º C.
H2SO4 hasta pH < 2 28 Días
Cloro residual P, V Ningún Tratamiento Analizar
inmediatamente
Cianuro P, V Enfriamiento, 4º C.
NaOH a pH > 12 1 Día

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La refrigeración a 4 ºC es una buena forma de
preservar la muestra hasta el otro día.
Cuanto menor el tiempo entre la recolección y el
análisis, mayor la confiabilidad en los resultados.
Identificar claramente cada muestra: persona que
realiza el muestreo, fecha, hora, lugar exacto,
temperatura del agua, flujo, etc. Ubicar los
puntos de muestreo utilizando mapas, postes,
boyas o señales.

24
MMUUEESSTTRREEOO DDEE AAIIRREE

25
Se presentan dos situaciones: muestreo de partículas y
de gases.
 MUESTREO DE PARTÍCULAS: Hay dos tipo de
muestras: aire ambiental y en la fuente.
i. Aire ambiental: Se emplea un equipo de alto volumen,
durante 24 h consecutivas. Se puede analizar después
el material recolectado.
Considerar los siguientes factores en relación al lugar
de ubicación del equipo:
• No directamente vientos abajo de una fuente
puntual grande
• 1,5 m arriba del piso.

26
• Si va a estar vientos abajo de objetos
grandes, a una distancia de 10 veces su
altura.
• Muestrear en varios lugares del área.
• Si se realiza durante un lapso menor a 24
h, no considerarlo como representativo
de todo el día.

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ii. Muestreo en la fuente: Es costoso. Usualmente se
realiza a la salida de una chimenea, pero también se
utiliza una sección recta de tubería a 5 o más diámetros
abajo o 3 o más diámetros arriba de cualquier
dispositivo. Debe perforarse la tubería para acoplar un
niple de 3 pulgadas. Determinar la velocidad de flujo,
dividiendo la sección transversal en áreas de igual
tamaño (1 pie2) y midiendo en el centro de cada
rectángulo o anillo (mínimo: 9 y 8 mediciones,
respectivamente). Multiplicar por el área que
representa y sumar los caudales individuales para
obtener el caudal total.

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Luego, se procede a tomar las muestras de partículas en
los mismos puntos y a una velocidad igual a la del flujo
individual de cada sitio (muestreo isocinético). Si es
posible, realizar la medición de la velocidad y el
muestreo de partículas simultáneamente.

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 MUESTREO DE GASES Y VAPORES:
Hay analizadores que permiten medir
directamente el parámetro en el punto de
muestreo. Si se realiza la medición en
chimeneas, pueden utilizarse los mismos
puntos empleados para las partículas. En el
caso del aire ambiental, se coloca el equipo en
el sitio donde se va a realizar la determinación.
Cuando se requiere recolectar la muestra y
llevarla al laboratorio, se presentan dos
situaciones:

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1. Sin concentración del gas o vapor
2. Con concentración
Para el muestreo sin concentración, se utiliza un
tren de muestreo, que típicamente incluye:
I. Sonda de muestreo
II. Bomba
III. Dispositivo de medición de flujo
IV. Bolsa plástica, recipiente metálico o de
plástico.

31
En el caso del muestreo con concentración
del gas o vapor, hay dos tipos:
o Sistemas secos: donde es usual el empleo
de carbón adsorbente, sílica gel y alúmina.
Se sella el tubo de muestreo luego de la
adsorción.
o Sistemas húmedos: Burbujeadores, con o
sin difusores, con un líquido absorbente
que retiene la sustancia de interés.

32
IDENTIFICACION DE LAS
MUESTRAS
De la misma forma que en caso del muestreo
de suelos y aguas, debe identificarse
claramente cualquier muestra que se haya
tomado y que vaya a trasladarse al laboratorio
para su análisis. La información requerida es
la usual: persona que realiza el muestreo, sitio,
fecha y hora, flujo, temperatura, condiciones
ambientales, etc.

TREN DE MUESTREO PARA EL SO2

34
RREECCHHAAZZOO DDEE RREESSUULLTTAADDOOSS

35
Cuando alguno de los puntos
experimentales se ve mal y fuera de
comparación con el resto, debe decidirse si
este punto es el resultado de alguna error
experimental (y puede despreciarse) o
representa algún nuevo tipo de fenómeno
físico peculiar a cierta condición de
operación. No se puede despreciar un
resultado sin tener una base consistente
para su eliminación.

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 Hay diferentes criterios probabilísticos
de rechazo de resultados:
1. Prueba Q ( n £ 10). Ejemplo 1
2. Desviación estándar ( n > 10). Ejemplo 2

37
Ejemplo 1: Resultados ordenados en forma creciente (*: valor
sospechoso)
Lectura X
1 31.34 *
2 31.47
3 31.53
4 31.60
5 31.62
6 31.64
7 31.71
8 31.71
9 31.76

38
 CRITERIO:
1. Calcular el parámetro Q, dividiendo la diferencia entre
el valor sospechoso y el más próximo a él entre el
rango del grupo, ordenado en forma creciente:
Dif. = 31.47 – 31.34 Rango = 31.76 – 31.34 = 0.42
Q = (31.47 – 31.34)/0.42 = 0.31
2. Comparar el valor de Q con el correspondiente de la
siguiente tabla. Si es mayor, se rechaza el valor
sospechoso con un nivel de confianza del 90 %. Se
puede repetir el procedimiento con los valores
restantes, hasta rechazar todos los valores
cuestionables.

39
N Q
3 0.94
4 0.76
5 0.64
6 0.56
7 0.51
8 0.47
9 0.44
10 0.41
Con N = 9, 0,31< 0.44.
No se rechaza el valor sospechoso.

40
 Ejemplo 2:
Para el grupo de 12 datos: 32.29 ; 32.31; 32.35; 32.80;
32.45; 32.53; 32.68; 32.68; 32.71; 32.74; 32.86; 33.24*
(valor sospechoso)
 CRITERIO:
1. Calcular la media aritmética, la desviación estándar, s, y
la diferencia entre la media y el valor sospechoso.
2. Cuando esta diferencia (valor absoluto) es mayor que 3
veces s (|xi - xm| > 3s), se puede rechazar el valor
sospechoso con una confianza mayor al 95 %.
 Media aritmética = xm = 32,60
 Desviación estándar = 0,276

41
|33.24- 32.60| = 0.64
3s = 0.828
0.64 < 0.828
No se rechaza el valor sospechoso.

42
IINNTTEERRPPRREETTAACCIIOONN DDEE RREESSUULLTTAADDOOSS

43
IINNTTEERRPPRREETTAACCIIOONN DDEE RREESSUULLTTAADDOOSS
 Para la discusión y comparación de los
resultados, se dispone de la siguiente
información:
1. Decreto 638 (Contaminación del aire)
2. Decreto 883 (Contaminación del agua)
3. Guía para la aplicación del Decreto 638.
Se pueden consultar además las normas y
reglamentos ambientales de otros países
(EUA, CE, Japón, etc.).

44
RREESSUUMMEENN
El muestreo representativo es vital para la
confiabilidad de los resultados.
Debe identificarse claramente cada
muestra.
Algunos tipos de esquemas de muestreo
son similares para suelos y agua.
Hay parámetros importantes del agua que
deben medirse en el sitio de muestreo

45
RREESSUUMMEENN
En el caso de medición de partículas en el
aire, el muestreo en chimeneas debe ser
isocinético.

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