Análisis Aguas Residuales Norma

PROYECTO DE NORMA EN CONSULTA PÚBLICA – prNCh3373
Vencimiento consulta pública: 2015.01.23 I
1
2
3
4
5
Calidad analítica - Análisis de aguas residuales6
7
8
9
10
11
Preámbulo12
13
El Instituto Nacional de Normalización, INN, es el organismo que tiene a su cargo el estudio y14
preparación de las normas técnicas a nivel nacional. Es miembro de la INTERNATIONAL15
ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION PANAMERICANA DE16
NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos organismos.17
18
Este proyecto de norma se estudió a través del Comité Técnico CL007 Calidad del agua, para19
establecer las exigencias de calidad analítica, que deben cumplir los laboratorios adscritos al Sistema20
de Acreditación de INN, para que sean acreditados en ensayos de aguas servidas y residuos21
industriales líquidos. El alcance de esta norma no considera el proceso de muestreo.22
23
Por no existir Norma Internacional, en la elaboración de esta norma se han tomado en consideración24
el documento SISS Requisitos para laboratorios de aguas y antecedentes técnicos proporcionados25
por el Comité.26
27
Los Anexos A y B forman parte del proyecto de norma.28
29
Si bien se ha tomado todo el cuidado razonable en la preparación y revisión de los documentos30
normativos producto de la presente comercialización, INN no garantiza que el contenido del31
documento es actualizado o exacto o que el documento será adecuado para los fines esperados por32
el Cliente.33
34
En la medida permitida por la legislación aplicable, el INN no es responsable de ningún daño directo,35
indirecto, punitivo, incidental, especial, consecuencial o cualquier daño que surja o esté conectado36
con el uso o el uso indebido de este documento.37
38
39

Vencimiento consulta pública: 2015.01.23 II
Introducción40
41
Los organismos fiscalizadores del Estado pertinentes deben fiscalizar en todo el país, el cumplimiento42
de las normas relativas a la calidad de las aguas residuales descargadas a distintos cuerpos43
receptores. En este contexto reciben para su evaluación, resultados analíticos de los procesos de44
control realizados a las fuentes emisoras de aguas residuales. Todos estos resultados, son45
actualmente emitidos por laboratorios de aguas acreditados por el Instituto Nacional de46
Normalización.47
48
Esta norma define nuevos lineamientos respecto de la competencia técnica de los análisis de aguas49
residuales, introduciendo herramientas que se orientan a asegurar la calidad y reproducibilidad de los50
resultados analíticos, las cuales son complementarias a las dadas por NCh-ISO 17025 Requisitos51
generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración.52
53
Así, se establecen las exigencias mínimas respecto al desempeño analítico que deben alcanzar los54
métodos de ensayo oficiales, utilizados para los análisis de aguas residuales, practicados por55
laboratorios acreditados por el Instituto Nacional de Normalización, requerimiento básico para que el56
ente fiscalizador reconozca como válida la información analítica emitida por ellos, en las instancias57
que define la Ley, los Reglamentos y las Instrucciones respectivas.58
59

Vencimiento consulta pública: 2015.01.23 1
60
61
62
63
64
Calidad analítica - Análisis de aguas residuales65
66
67
68
69
70
1 Alcance y campo de aplicación71
72
Esta norma establece las exigencias de calidad analítica, que deben cumplir los laboratorios adscritos73
al Sistema de Acreditación de INN, para que sean acreditados en ensayos de aguas servidas y74
residuos industriales líquidos. El alcance de esta norma no considera el proceso de muestreo.75
76
El presente documento contiene exigencias de carácter técnico para demostrar la competencia de los77
laboratorios, las que son complementarias a los requisitos definidos en NCh-ISO 17025.78
79
Esta norma se aplica a los análisis físicos-químicos y/o microbiológicos de las fuentes emisoras de80
aguas residuales, para efectos del reconocer como información válida, los resultados que indican las81
Leyes, Reglamentos e Instrucciones relativas a aguas residuales que se informan a los organismos82
fiscalizadores del Estado. De esta manera, los requisitos señalados deben ser cumplidos por los83
laboratorios de las fuentes emisoras y laboratorios externos que le presten este servicio.84
85
Los registros a que hace referencia esta norma y todos los antecedentes de respaldo, deberán estar86
disponibles en los laboratorios de aguas, durante un periodo mínimo de dos años.87
88
2 Referencias normativas89
90
Los documentos normativos siguientes son indispensables para la aplicación de esta norma. Para91
referencias con fecha, sólo se aplica la edición citada. Para referencias sin fecha se aplica la última92
edición del documento referenciado (incluyendo cualquier enmienda).93
94
NCh409/1, Agua potable - Parte 1: Requisitos95
96
NCh411/10, Calidad del agua - Muestreo - Parte 10: Muestreo de aguas residuales - Recolección y97
manejo de las muestras98
99
NCh2313 (todas las partes), Aguas residuales - Métodos de análisis100
101
NCh-ISO 17025, Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y102
calibración.103
104
3 Términos y definiciones105
106
Para los propósitos de esta norma, se aplican los términos y definiciones siguientes:107
108
3.1109
agua potable110
agua que cumple con los requisitos físicos, químicos y radioactivos y microbiológicos prescritos en111
NCh 409/1, que aseguran la inocuidad y aptitud para el consumo humano.112
113
3.2114
aguas residuales115
aguas que se descargan después de haber sido usadas en un proceso, o producidas por este y que116
no tienen ningún valor inmediato para ese proceso. Están compuestas por aguas servidas y/o117
residuos industriales líquidos118
119

3.3120
acreditación de laboratorio121
reconocimiento formal de la competencia de un laboratorio para realizar determinados ensayos o122
tipos de ensayos123
124
3.4125
aseguramiento de calidad; QA126
actividades planificadas en la operación del laboratorio, que especifican las medidas utilizadas para127
producir datos con precisión y exactitud conocida128
129
3.5130
condiciones de repetibilidad131
condiciones en que se obtienen resultados de ensayo independientes con el mismo método sobre132
ítems de ensayo idénticos en el mismo laboratorio por el mismo operador usando el mismo equipo133
dentro de intervalos cortos de tiempo134
[NCh2680/1:2002]135
136
3.6137
condiciones de reproducibilidad138
condiciones en que se obtienen resultados de ensayo con el mismo método sobre ítems de ensayo139
idénticos en diferentes laboratorios con operadores diferentes usando equipos diferentes140
[NCh2680/1:2002]141
142
3.7143
control de calidad; QC144
conjunto de mediciones efectuadas dentro de la metodología de análisis de las muestras, que se145
realizan para asegurar que el proceso analítico está bajo control.146
147
3.8148
ensayo149
operación técnica que consiste en la determinación de una o más características o comportamiento150
de un determinado producto, de acuerdo a un procedimiento especificado151
152
3.9153
estándar de control154
material de referencia utilizado por el laboratorio para medir la exactitud de un procedimiento analítico155
156
3.10157
exactitud158
grado de concordancia entre un resultado de ensayo y el valor de referencia aceptado159
160
Nota – Adaptada de NCh2680/1:2002.161
162
3.11163
incertidumbre de medida164
parámetro asociado al resultado de una medición, que caracteriza el intervalo de dispersión de los165
valores que podrían ser razonablemente atribuidos al mensurando, con un nivel de confianza dado166
(normalmente de 95%)167
168
3.12169
fortificación170
acción de fortificar (dopar) intencionalmente, agregando cantidades conocidas del analito de interés,171
ya sea a muestras o a blancos de agua para análisis grado reactivo172
173
3.13174
laboratorio de ensayo de aguas175
laboratorio de control de calidad o de servicios a terceros, que desarrolla actividades consistentes en176
ensayos físicos, químicos y/o microbiológicos, con el propósito de verificar el cumplimiento de177
normativas de calidad de aguas vigentes en el país178
179

3.14180
límite de detección instrumental; IDL181
concentración de un constituyente que produce una señal mayor que tres veces la desviación182
estándar del nivel medio del ruido183
184
3.15185
límite de detección del método; LDM186
concentración mínima del analito mayor que cero, que puede ser medida e informada con un 99% de187
confianza188
189
3.16190
límite de cuantificación del método; LQM191
concentración más baja del analito que se puede determinar con un nivel aceptable de incertidumbre192
193
3.17194
límite de control; LC195
valor característico de un diagrama de carta de control, obtenido como la media ± tres desviaciones196
estándares (99% nivel de confianza) de los resultados de una serie de datos197
198
3.18199
material de referencia200
material que posee propiedades homogéneas y bien definidas, como para permitir su uso en la201
calibración de un instrumento o la evaluación de un método. Es material de referencia certificado202
(MRC), si cuenta con un certificado que entrega trazabilidad e incertidumbre con un nivel de203
confianza dado204
205
3.19206
método207
manera ordenada y sistemática de realizar un ensayo208
209
3.20210
método analítico211
conjunto de operaciones específicas para caracterizar cualitativamente o cuantitativamente a un212
analito en una determinada muestra.213
214
3.21215
precisión216
grado de concordancia entre resultados de ensayo independientes obtenidos bajo condiciones217
estipuladas218
219
Nota – Adaptada de NCh2680/1:2002.220
221
3.22222
repetibilidad223
precisión bajo condiciones de repetibilidad224
[NCh2680/1:2002]225
226
3.23227
reproducibilidad228
precisión bajo condiciones de reproducibilidad229
[NCh2680/1:2002]230
231
3.24232
set de análisis; batch233
conjunto de muestras y sus controles de calidad, que son analizados en una misma condición física y234
temporal. Se considera, mismo tiempo, mismos analistas, mismo procedimiento analítico, mismos235
instrumentos, mismos reactivos, mismas condiciones ambientales y riesgos de contaminación236
237
238

3.25239
verificación240
confirmación mediante examen y aporte de evidencias objetivas que se han cumplido los requisitos241
especificados242
243
4 Competencia técnica de los laboratorios de aguas244
245
Se establecen las siguientes exigencias de tipo técnico, complementarias a los requisitos246
establecidos por NCh-ISO 17025:247
248
- selección de métodos de ensayo;249
250
- verificación de desempeño de métodos de ensayo;251
252
- criterios para aceptar la verificación de desempeño.253
254
4.1 Selección de métodos de ensayo255
256
Los laboratorios de aguas, solo podrán utilizar para los análisis de aguas residuales, los métodos257
oficiales dispuestos por la legislación vigente, todos ellos en sus versiones actualizadas.258
259
Los métodos oficiales vigentes, están descritos en los siguientes documentos los cuales son260
aplicables a aguas servidas y riles, sin perjuicio de otros que establezca el organismo fiscalizador261
correspondiente:262
263
- serie de normas NCh2313; y264
265
- Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater última edición, en aquel266
método definido por la autoridad pertinente, cuando no existe metodología chilena oficial para267
un determinado parámetro.268
269
4.2 Verificación de desempeño de métodos de ensayo270
271
Se exige que para todos los métodos de ensayo, se realice una verificación de desempeño272
experimental, bajo las condiciones propias de cada laboratorio respecto de: condiciones ambientales,273
analistas titulares y de reemplazo, equipos con los que cuenta el laboratorio, reactivos y materiales,274
involucrados en el desarrollo de un determinado método, considerando el aporte de todos estos275
factores en forma grupal. Esta verificación y sus registros con toda la información experimental de276
soporte, deberán estar disponibles para su evaluación y fiscalización.277
278
Ante cambios importantes en el desarrollo del método como son: incorporación de analistas, cambio279
de equipo de medición final o cualquier modificación del procedimiento del método de ensayo280
contemplada en la respectiva norma de referencia, la verificación de desempeño deberá realizarse281
nuevamente, de tal forma de comprobar que se continúan cumpliendo los niveles mínimos de282
exigencia.283
284
Para los métodos microbiológicos de análisis de aguas residuales, la verificación de desempeño285
consiste en la determinación de atributos definidos en las respectivas normas oficiales, además del286
cumplimiento de las disposiciones de calidad analítica reguladas en esta norma. Ante la existencia de287
una dualidad de requisito de desempeño, se debe considerar el más estricto.288
289
Para los métodos físico-químicos, se debe cumplir con el requerimiento de efectuar su verificación de290
desempeño, aplicando un procedimiento estandarizado, que permita determinar los siguientes291
atributos: límite de detección o límite de cuantificación, precisión y exactitud de resultados. Dicho292
procedimiento se especifica en Anexo A, detallándose en Anexo B los registros de resultados de las293
pruebas experimentales que deben disponerse.294
295
Las experiencias de verificación de desempeño de métodos, se deben practicar con muestras y con296
materiales de referencia, en concentraciones cercanas a los límites máximos permitidos por las297

respectivas normas de emisión de aguas residuales, en los parámetros y matrices que analiza el298
laboratorio.299
300
Como concentraciones cercanas a los límites normados, se entiende al rango comprendido entre M y301
N, incluidos ambos valores.302
303
x----------------x---------------------x-------------------x-------------------------------------x304
0 L M CE N R305
306
en que:307
308
L = LDM o LQM propio del laboratorio, según corresponda al método;309
310
N = valor normado para la matriz AR (límite más estricto);311
312
R = límite superior del rango de trabajo del método;313
314
M = (N-L)/2315
316
CE = concentraciones experimentales a utilizar en la verificación de desempeño.317
318
NOTA - En el caso que LDM o LQM sea igual a N, la CE a considerar deberá ser igual a N.319
320
4.3 Criterios para aceptar la verificación de desempeño321
322
El resultado de cada uno de los atributos obtenidos experimentalmente: límites de detección o límite323
de cuantificación, precisión y exactitud, deben cumplir los requerimientos mínimos de desempeño324
analítico exigidos para cada método de ensayo, los que se encuentran expresamente especificados325
en cláusula 5.326
327
Si no se cumplen los requerimientos mínimos, se deberán investigar las causas y solucionarlas para328
mejorar el proceso analítico, para luego repetir las experiencias sobre verificación de desempeño,329
hasta obtener resultados satisfactorios.330
331
5 Requerimientos de calidad analítica ensayos de AR332
333
Parámetro Métodos de análisis
Límite de
detección
(LDM)
Precisión
mínima
Exactitud
mínima
pH NCh 2313/1
Límite
instrumental
95 % 95-105 %
Temperatura NCh 2313/2
Límite
instrumental
95 %
Resolución
del
instrumento
Sólidos suspendidos NCh 2313/3 10 mg/L 85 % 85-115 %
Sólidos sedimentables NCh 2313/4 2 ml/L 90 %
Resolución
del
instrumento
DBO5
NCh 2313/5 2 mg/L 90 % 90-110 %
Aceite y grasas NCh 2313/6 5 mg/L 85 % 85-115 %
Hidrocarburos fijos NCh 2313/7 4 mg/L 85 % 85-115 %
Arsénico NCh 2313/9 0,003 mg/L 85 % 85-115 %
Metales pesados
NCh 2313/10
Mn 0,1 mg/L 90 % 90-110 %
Ni 0,03 mg/L 90 % 90-110 %

Límite de
detección
(LDM)
Precisión
mínima
Exactitud
mínima
Zn 0,1 mg/L 90 % 90-110 %
Cr 0,05 mg/L 90 % 90-110 %
Cd 0,002 mg/L 90 % 90-110 %
Pb 0,03 mg/L 90 % 90-110 %
Fe 0,1 mg/L 90 % 90-110 %
Cu 0,03 mg/L 90 % 90-110 %
Cromo hexavalente NCh 2313/11 0,03 mg/L 90 % 90-110 %
Mercurio NCh 2313/12 0,001 mg/L 85 % 85-115 %
Molibdeno NCh 2313/13 0,03 mg/L 90 % 90-110 %
Cianuro NCh 2313/14 0,05 mg/L 90 % 90-110 %
Fósforo NCh 2313/15 0,5 mg/L 90 % 90-110 %
Nitrógeno amoniacal NCh 2313/16 1 mg/L 90 % 90-110 %
Sulfuro NCh 2313/17 0,2 mg/L 85 % 85-115 %
Sulfato NCh 2313/18 20 mg/L 90 % 90-110 %
Índice de fenol NCh 2313/19 0,1 mg/L 85 % 85-115 %
Poder espumógeno NCh 2313/21 2 mm 85 %
Se debe
cumplir el
valor
normado
para el
estándar
Coliformes fecales
NCh 2313/22 2 NMP/100 ml
0,5
Dif. Log
Duplicados
Control
satisfactorio
+ y – con
cepas
patrón
NCh 2313/23 2 NMP/100 ml
0,5
Dif. Log
Duplicados
Control
satisfactorio
+ y – con
cepas
patrón
DQO NCh 2313/24 5 mg/L 90 % 90-110 %
Metales pesados
NCh 2313/25
Aluminio 0,1 mg/L 90 % 90-110 %
Boro 0,05 mg/L 90 % 90-110 %
Estaño 0,05 mg/L 90 % 90-110 %
Bioensayo bacteriano de
toxicidad
NCh 2313/26 No aplicable
Surfactantes aniónicos
(SAAM)
NCh 2313/27 0,2 mg/L 85 % 85-115 %

Límite de
detección
(LDM)
Precisión
mínima
Exactitud
mínima
Nitrógeno Kjeldahl NCh 2313/28 1 mg/L 90 % 90-110 %
Selenio NCh 2313/30 0,005 mg/L 85 % 85-115 %
Cloruro NCh 2313/32 25 mg/L 90 % 90-110 %
Fluoruro NCh 2313/33 0,2 mg/L 90 % 90-110 %
Nitrato
Standard Methods
Método Potenciométrico de
Electrodo Específico
1 mg/L 90 % 90-110 %
Standard Methods
Método Cromatografía
Iónica
0,2 mg/L 90 % 90-110 %
Nitrito Standard Methods 0,2 mg/L 90 % 90-110 %
334
335
Parámetro Método de análisis
Límite de
cuantificación
(LQM)
Precisión
mínima
Exactitud
mínima
Hidrocarburos volátiles NCh 2313/7 0.5 mg/L 80 % 85-115 %
Trihalometanos y
tetracloroeteno
NCh 2313/20
Dibromoclorometano
Bromodiclorometano
Tribromometano
Triclorometano
10 µg/L
80 % 70-130 %
Tetracloroeteno 10 µg/L
Pentaclorofenol NCh 2313/29 3 µg/L 80 % 70-130 %
Benceno y derivados
NCh 2313/31
Benceno
Tolueno
Xileno
5 µg/L 80 % 70-130 %
336
6 Aseguramiento de calidad de resultados analíticos337
338
El rendimiento de un método analítico, se puede ver afectado por muchos factores que conducen a339
proporcionar resultados equivocados que a su vez conllevarán a una toma de decisiones errónea.340
Para evitar este problema, se realiza el control de calidad (QC) que se aplica a todas las etapas del341
proceso analítico, así como a los equipos, materiales, reactivos, ambiente de trabajo, personal, etc.,342
factores todos que deben estar bajo control. Todo programa de control de calidad, debe ir343
necesariamente acompañado de un aseguramiento de la calidad (QA), que establezca las344
herramientas estadísticas que se aplican en la evaluación de los datos derivados del control de345
calidad y los criterios adoptados para tomar acciones a partir de estas evaluaciones.346
347
En el caso de los análisis de calidad de aguas, en forma adicional a la verificación de desempeño de348
los métodos de ensayo tratada anteriormente, se requiere evidenciar conformidad con los349
procedimientos de control y aseguramiento de calidad, también a través del tiempo durante el trabajo350
rutinario de los laboratorios físico-químicos y microbiológicos.351
352
En esta cláusula se regula el QC y QA, que deben contemplarse en los análisis de aguas servidas y353
residuos industriales líquidos.354

355
6.1 Laboratorios físico-químicos356
357
6.1.1 Control de calidad de los ensayos358
359
Cada laboratorio debe definir la constitución de su set de análisis, de acuerdo a su realidad y carga360
de trabajo, el cual no podrá estar constituido por más de 15 muestras destinadas al análisis del361
mismo parámetro, que se analizan por un mismo método, en una misma condición física y temporal.362
Para cada set de análisis de los distintos tipos de aguas, se debe controlar la calidad analítica de los363
resultados, sometiendo los controles que a continuación se indican, al mismo procedimiento de364
ensayo que las muestras:365
366
a) Ensayo de blanco reactivo: analizar por cada set de análisis un “blanco reactivo” de agua para367
análisis grado reactivo, como un control de la calidad de reactivos, grado de limpieza del material y368
ausencia de contaminación en el proceso.369
370
b) Ensayo en duplicado: efectuar un control de precisión por cada set de análisis, mediante el ensayo371
en duplicado de una de las muestras del set, elegida al azar.372
373
c) Ensayo de estándar: se debe efectuar un control de exactitud por cada set de análisis, mediante el374
ensayo de un estándar de control de concentración conocida, dentro del rango de las muestras375
analizadas. Adicionalmente incluir un estándar de control en concentración cercana al límite máximo376
permitido al menos una vez a la semana, para aquellos parámetros analizados diaria o377
semanalmente. Si un determinado parámetro es analizado con una frecuencia menor a la semanal378
(por ejemplo, 1 vez al mes), el estándar de control cercano al valor normado deberá incluirse en cada379
ocasión.380
381
d) Ensayo de muestra fortificada o “spike”: en aquellos RILES que de acuerdo al CIIU (código de382
actividad económica), las muestras puedan presentar elementos o compuestos que causan383
interferencias en el método analítico, se debe controlar adicionalmente el efecto matriz, mediante un384
análisis de “muestra fortificada” o “spike”, La concentración del fortificante a agregar, es equivalente a385
la determinada previamente para la muestra del RIL sin fortificar.386
387
6.1.2 Evaluación y aprobación de resultados388
389
En cada set de análisis se debe cumplir las exigencias de calidad analítica señaladas en cláusula 5,390
por lo que para efectos de aprobación, son válidos los resultados que hayan cumplido las siguientes391
disposiciones:392
393
6.1.2.1 Ensayo de blanco reactivo394
395
El análisis del blanco reactivo no debe acusar presencia del parámetro que se está determinando, en396
una concentración superior al LDM o LQM. Si este requisito no se cumple, se deben rechazar los397
resultados del set de muestras, repetir los análisis y sus controles.398
399
6.1.2.2 Ensayo en duplicado400
401
Precisión de duplicados (%) =
( )
( )
1 2 100
100
1 2 2
D D
D D
− ×
−
+
(1)402
403
en que:404
405
D1 = resultado del análisis para la muestra;406
D2 = resultado del análisis duplicado de la misma muestra.407
408
El porcentaje de precisión de duplicados, de los estándares probados debe ser mayor o igual al409
mínimo permitido en cláusula 5. Si este requisito no se cumple, se deben rechazar los resultados del410
set de muestras, repetir los análisis y sus controles.411
412

6.1.2.3 Ensayo de estándar413
414
Recuperación de estándar (%) =
exp st
teo st
100
C
C
× (2)415
416
en que:417
418
Cexp st
= concentración experimental del estándar;419
Cteo st
= concentración teórica del estándar.420
421
El porcentaje de recuperación del estándar probado, debe estar en el rango permitido en cláusula 5.422
Si este requisito no se cumple, se deben rechazar los resultados del set de muestras, repetir los423
análisis y sus controles.424
425
6.1.2.4 Ensayo de “muestra fortificada” o “spike”426
427
Porcentaje de recuperación (%) =
( ) 100f sf
ag
C C
C
−
× (3)428
429
en que:430
431
Cf
= concentración del analito medido en la muestra fortificada;432
Csf
= concentración del analito medido en la muestra sin fortificar;433
Cag
= concentración del analito agregada.434
435
El porcentaje de recuperación del “spike”, debe estar entre un 70 y 130 % para los compuestos436
orgánicos y entre 80 y 120% para el resto de los parámetros. Si este requisito no se cumple, se437
evidencia que existe interferencia, por lo que se debe repetir el análisis de la muestra de RIL438
sometiéndola a un tratamiento preliminar, que permita eliminar tales interferencias.439
440
6.2 Laboratorios microbiológicos441
442
6.2.1 Control de calidad de los ensayos443
444
Cada laboratorio debe definir la constitución de su set de análisis, de acuerdo a su realidad y carga445
de trabajo, el cuál no podrá estar constituido por más de 15 muestras destinadas al análisis del446
mismo parámetro, que se analizan por un mismo método, en una misma condición física y temporal.447
Sin embargo en este caso, será permitido constituir un set de análisis con el grupo de muestras448
recepcionadas dentro de un turno de trabajo, siempre que se cumplan los tiempos máximos de449
preservación estipulados en NCh 411/10 para aguas residuales (24 h) y además se respeten las450
restricciones de número máximo de muestras dadas por el respectivo método de ensayo.451
452
Para cada set de análisis de los distintos tipos de aguas, se debe controlar la calidad analítica de los453
resultados, sometiendo los controles que a continuación se indican, al mismo procedimiento de454
ensayo que las muestras:455
456
a) Ensayo de blanco reactivo: incubar en conjunto con las muestras, un control del agua tamponada457
en NMP para verificar ausencia de contaminación en el proceso.458
459
b) Ensayo de blanco de medio de cultivo: encubar en conjunto con las muestras un tubo del medio de460
cultivo sin inocular, para verificar su esterilidad.461
462
c) Ensayo en duplicado: efectuar un control de precisión por cada set de análisis, mediante el ensayo463
en duplicado de una de las muestras del set, elegida al azar.464
465
d) Control de productividad y selectividad: realizar en paralelo a las muestras, análisis de cepas466
patrón específicas para cada microorganismo que se esté determinando, de tal forma de llevar un467
control positivo y un control negativo del método.468

469
6.2.2 Evaluación y aprobación de resultados470
471
En cada set de análisis se debe cumplir las exigencias de calidad analítica señaladas en cláusula 5,472
por lo que para efectos de aprobación, son válidos los resultados que hayan cumplido las siguientes473
disposiciones:474
475
a) Ensayo de blanco reactivo:476
477
No debe acusar ningún tipo de crecimiento bacteriano.478
479
b) Ensayo de blanco de medio de cultivo:480
481
No debe acusar ningún tipo de crecimiento bacteriano.482
483
c) Ensayo en duplicado484
485
Precisión de duplicados = Log D1 – Log D2 (4)486
487
en que:488
489
D1 = resultado del análisis para la muestra;490
D2 = resultado del análisis duplicado de la misma muestra.491
492
La precisión de duplicados debe ser menor o igual a la diferencia logarítmica indicada en cláusula 5.493
Si este requisito no se cumple, se debe rechazar los resultados del set de muestras, repetir los494
análisis y sus controles.495
496
d) Control de productividad y selectividad497
498
El resultado debe acusar crecimiento positivo o crecimiento negativo del microorganismo, según sea499
la especificidad de las cepas patrón.500
501
7 Informe de Autocontrol Calidad de Resultados502
503
7.1 Objetivo504
505
Este informe establece los registros y antecedentes de soporte, que se deben disponer para506
evidenciar el cumplimiento de los atributos analíticos exigidos por la autoridad, respecto de los507
resultados de los ensayos de aguas residuales, requerimiento básico para que el ente fiscalizador508
reconozca como válida la información analítica emitida por laboratorios acreditados ante el INN.509
510
7.2 Alcance511
512
7.2.1 Este informe se aplica a todos los ensayos físico-químicos y bacteriológicos, asociados al513
control analítico de las emisiones de aguas residuales señalados en las Leyes, Reglamentos e514
Instrucciones.515
516
7.2.2 Los antecedentes de verificación de desempeño de los métodos y cartas de control, se deberán517
obtener experimentalmente bajo las condiciones propias de cada laboratorio, para cada uno de los518
métodos y parámetros acreditados.519
520
7.2.3 El informe deberá consolidarse en periodos anuales (año calendario). Por su parte, las cartas521
de control deberán mantenerse permanentemente actualizadas, ingresando nuevos datos cada vez522
que se genere un resultado.523
524
7.3 Exigencias de control analítico y aseguramiento de calidad de resultados525
526
7.3.1 Los atributos de calidad analítica regulados son: precisión y exactitud de resultados, además de527
(LDM) o (LQM) según corresponda al tipo de técnica analítica aplicada.528

529
7.3.2 Para proceder a la aprobación de resultados, los valores de estos atributos deben cumplir con lo530
establecido en cláusula 5.531
532
7.3.3 En el trabajo rutinario, el cumplimiento de atributos se debe verificar en cada set de análisis,533
según el aseguramiento de calidad establecido en cláusula 6.534
535
7.3.4 El laboratorio podrá realizar los controles adicionales que estime conveniente, para asegurar la536
calidad de sus resultados.537
538
7.4 Instrumentos de control539
540
7.4.1 Las herramientas que incluye el “Informe de Autocontrol Calidad de Resultados”, son las cartas541
de control (gráficas para valores centrales y gráficas de recorrido), que permiten visualizar el542
comportamiento de los controles de calidad analítica de todos los set de análisis del periodo, así543
como la ubicación relativa de estos datos respecto de los valores regulados.544
545
7.4.2 Como soporte del “Informe de Autocontrol Calidad de Resultados”, para cada método analítico,546
se solicita confeccionar en forma actualizada, lo siguiente:547
548
- Carta de rango: control de precisión, graficando los resultados de los análisis rutinarios de549
ensayos en duplicado de muestras seleccionadas al azar;550
551
- Carta de media: control de exactitud, graficando los resultados de los análisis rutinarios de los552
estándares de control ensayados.553
554
- Carta de blancos: control de límites de detección o límites de cuantificación del método, según555
corresponda, graficando los resultados de los análisis rutinarios de blancos reactivos.556
557
7.4.3 Los límites de control de las cartas, deben ser calculados en las siguientes oportunidades:558
559
- inicialmente, en el proceso de verificación de desempeño de los métodos;560
561
- anualmente, con un mínimo de 15 determinaciones del periodo anterior, considerando todos562
los datos de control analítico, que hayan sido generados durante el trabajo rutinario;563
564
- si en un año no se cuenta con los datos mínimos, se podrá mantener los límites del periodo565
anterior hasta obtener 15 determinaciones, momento en el cual deben ser recalculados. Este566
hecho debe quedar registrado en observaciones del informe.567
568
7.4.4 En las cartas de control antes mencionadas, se deben incluir los resultados del control de569
calidad analítica de todos los set de muestras analizadas en el periodo, individualizando mediante un570
color distinto aquellos puntos correspondientes a ensayos para verificar el cumplimiento normativo,571
respecto de otros referidos a muestras internas para control de plantas de tratamiento, evaluaciones572
de eficiencia de unidades, investigaciones u otros fines.573
574
7.4.5 En las cartas de control, se presentan condiciones de rechazo cuando un punto (control del575
proceso analítico), cae fuera de los LC, preestablecidos.576
577
En tales circunstancias se deben ejecutar las siguientes acciones:578
579
- rechazar los resultados del set de muestras. Repetir los análisis y sus controles de las580
muestras comprendidas en el alcance de esta norma;581
582
- si el resultado de los nuevos controles está dentro de los LC, aceptar los resultados de las583
muestras. Si nuevamente está fuera, discontinuar los análisis hasta identificar las posibles584
causas y corregir el problema;585
586
- todos los resultados que hayan sido rechazados, deberán igualmente registrarse.587
588

7.5 Contenido del Informe de Autocontrol Calidad de Resultados589
590
El informe deberá elaborarse en papel, en archivos computacionales a través de planilla de cálculo o591
en sistemas informáticos, debiéndose registrar el detalle del cálculo de cada uno de los atributos y592
manejo estadístico de los resultados. La información a disponer en registros claramente identificados593
es la siguiente:594
595
1) Consolidado de Autocontrol Calidad de Resultados, según formato.596
597
2) Cartas de rango, cartas de media y cartas de blancos: para cada parámetro y método de análisis598
de aguas, que desarrolla el laboratorio.599
600
3) Para cada una de las cartas, el N° total de puntos graficados y % de puntos que han quedado601
fuera de las exigencias reguladas. Los datos a considerar para el cálculo de este porcentaje, son sólo602
los relativos al cumplimiento normativo.603
604
4) Adicionalmente se recomienda informar para cada método de ensayo, la estimación de605
incertidumbre de las mediciones realizada por el laboratorio y el modelo de cálculo utilizado para606
dicha determinación.607
608

CONSOLIDADO DE AUTOCONTROL CALIDAD DE RESULTADOS609
MÉTODOS DE ENSAYO DE AGUAS RESIDUALES610
611
Periodo de aplicación: _______________________612
613
PARÁMETRO
MÉTODO
DE
ENSAYO
CALIDAD ANALÍTICA INTRALABORATORIO
INCERTIDUMBRE DE
MEDIDALIMITE DEL MÉTODO
(LDM o LQM)
PRECISIÓN DEL MÉTODO
(%)
EXACTITUD DEL MÉTODO
(%)
Valor
verificación
de
desempeño
Valor
regulado
% puntos
fuera de
valor
regulado
LC
Límite
control
laboratorio
Mínimo
regulado
% puntos
fuera de LC
mínimo
regulado
Estándar
Control
(mg/L) *
LC
Límite
control
laboratorio
Mínimo
regulado
% puntos
fuera de LC
mínimo
regulado
Intervalo
±
Modelo de
cálculo
614
*Corresponde al estándar de control cercano los al límite máximo permitido por las respectiva norma de calidad de aguas615
616
Observaciones:_____________________________________________________________________________________________________________617
_____________________________________________________________________________________________________________________618
619

Anexo A620
(normativo)621
622
Procedimiento técnico para verificación de desempeño de métodos de ensayo para análisis623
físico-químico de aguas residuales”624
625
A.1 Atributos de desempeño analítico a verificar626
627
Para llevar a cabo la verificación de desempeño de los métodos físico-químicos de aguas628
residuales, se requiere la determinación experimental de los siguientes atributos, los cuales deben629
ser registrados en los formularios indicados en Anexo B con la información allí solicitada:630
631
a) determinación de límite de detección o límite de cuantificación (según corresponda),632
considerando que en métodos tradicionales se regula LDM y en métodos cromatográficos LQM;633
634
b) determinación de precisión del método de ensayo;635
636
c) determinación de exactitud del método de ensayo.637
638
A.2 Cálculo de los atributos639
640
A.2.1 Límite de detección del método641
642
El límite de detección del método se obtiene experimentalmente, mediante el análisis por el mismo643
procedimiento del método de ensayo, de al menos 7 repeticiones de blancos fortificados con el644
analito de interés. Para llevar a cabo la fortificación, se debe utilizar la solución estándar para cada645
analito, indicada en la norma del método de análisis.646
647
El límite de detección del método, es calculado a partir de Ecuación 5:648
649
LDM = t × S (5)650
651
en que:652
653
t = estadígrafo t de Student para (n-1) grados de libertad, 99% de confianza y 1654
cola;655
S = desviación estándar de las mediciones de blancos fortificados.656
657
El nivel de fortificación inicial es estimado como 2 a 5 veces el límite de detección instrumental IDL,658
calculado a su vez a partir del análisis de 7 blancos de agua grado reactivo sin fortificar:659
660
IDL = 3 × S (6)661
662
en que:663
664
S = desviación estándar de las mediciones de los blancos sin fortificar.665
666
Adicionalmente para comprobar si el valor obtenido para LDM es realmente aplicable para el667
método que se está verificando, se debe cumplir el requerimiento de razón de conformidad668
4<R<10, donde R es la razón entre la media de las réplicas y el LDM calculado. Si R cae fuera del669
rango deberá repetirse la determinación experimental, considerando si fuese necesario, otro nivel670
de fortificación.671
672
A.2.2 Límite de cuantificación del método673
674
El límite de cuantificación del método se obtiene experimentalmente, mediante el análisis por el675
mismo procedimiento del método de ensayo, de al menos 7 repeticiones de blancos fortificados con676
el analito de interés. Para llevar a cabo la fortificación, se debe utilizar la solución estándar para677
cada analito, indicada en la norma del método de análisis. El nivel de fortificación inicial es678
estimado a partir de IDL, de la misma forma ya mencionada en el punto anterior.679

680
El límite de cuantificación del método, es calculado a partir de Ecuación 7:681
682
LQM = 10 x S (7)683
684
en que:685
686
S = desviación estándar de las mediciones de blancos fortificados.687
688
El control de la razón de conformidad 4<R<10 es también aplicable en este caso, pero solo es689
calculada para LQM, ya que matemáticamente no es posible que se encuentre en ese rango para690
ambos límites en forma simultánea. Si R cae fuera del rango deberá repetirse la determinación691
experimental, considerando si fuese necesario, otro nivel de fortificación.692
693
A.2.3 Precisión del método694
695
La precisión de los métodos en la etapa de verificación de desempeño, es calculada en términos de696
% de desviación estándar relativa RSD, como precisión de reproducibilidad intralaboratorio,697
considerando todos los analistas y equipos del laboratorio que participan de un determinado698
ensayo. El número mínimo de mediciones a considerar es al menos 12 ensayos con muestras699
reales de aguas residuales, que preferiblemente contengan en forma natural o en su defecto hayan700
sido fortificadas con el analito de interés en una concentración cercana al límite normado para el701
respectivo parámetro. Para llevar a cabo la fortificación, se debe utilizar la solución estándar para702
cada analito, indicada en la norma del método de análisis.703
704
El porcentaje de desviación estándar relativa, es calculado a partir de Ecuación 8:705
706
Porcentaje RSD = 100
m
S
C
× (8)707
708
en que:709
710
S = desviación estándar de la serie de mediciones de la muestra;711
Cm
= concentración media en la muestra (media de la serie de mediciones).712
713
A.2.4 Exactitud del método714
715
A.2.4.1 Porcentaje de recuperación716
717
La exactitud de los métodos se verifica en términos de % de recuperación de material de referencia718
MR de concentración conocida, preparado por el propio laboratorio a partir de un patrón provisto719
por proveedor reconocido. El número mínimo de mediciones a considerar para el cálculo del % de720
recuperación será al menos 12 ensayos, con un material de referencia en una concentración721
cercana al límite permitido por la normativa, para el respectivo parámetro.722
723
El porcentaje de recuperación será calculado a partir de Ecuación 2:724
725
Recuperación de estándar (%) =
exp MR
teo MR
100
C
C
× (2)726
727
en que:728
729
Cexp MR
= concentración experimental del MR (media de la serie de mediciones)730
Cteo MR
= concentración teórica del MR731
732
733

2.4.2 Prueba de trazabilidad734
735
Para comprobar la exactitud de método, se debe realizar además una prueba de trazabilidad736
mediante ensayos experimentales con material de referencia certificado (MRC) de la matriz aguas737
residuales, según corresponda al método que se está verificando. El MRC debe ser provisto por un738
centro de metrología química nacional o internacional y su concentración certificada estar cercana739
a los valores normados para el respectivo parámetro (ver 4.2).740
741
Se deberá utilizar MRC en matriz de agua servida doméstica, en la medida que no exista en el742
mercado nacional, disponibilidad de MRC de la matriz RIL específica.743
744
Para la prueba de trazabilidad, se debe realizar un número mínimo de 7 mediciones del MRC745
sometido al mismo procedimiento del método de ensayo, luego comprobar la existencia de746
homogeneidad de varianzas de la serie (demostrar que la serie es precisa), para finalmente747
comparar los valores de t Student experimental y t Student crítico.748
749
El t Student experimental es calculado a partir de Ecuación 9:750
751
m 0
exp
x x
t
S
n
−
= (9)752
753
en que:754
755
xm
= media de las mediciones del laboratorio;756
x0
= valor del material de referencia certificado MRC;757
S = desviación estándar de la serie de mediciones del MRC;758
n = número de mediciones.759
760
El valor de t Student crítico, es obtenido de una tabla estadística, con (n-1) grados de libertad, 95%761
de nivel de confianza y 2 colas.762
763
Se exige equivalencia estadística, entre la media de las mediciones practicadas por el laboratorio y764
el valor del MRC, lo que se comprueba si “t Student experimental”, es menor que “t Student crítico“,765
para el nivel de confianza especificado.766
767
768

Anexo B769
(normativo)770
771
Registros asociados a la verificación de desempeño de métodos de ensayo F-Q772
773
B.1 Registro 1: Resumen informe de verificación de desempeño774
775
776
Identificación del método de ensayo verificado
Parámetro a que se aplica
Técnica analítica empleada
Referencia normativa
Nombre completo del método
777
778
Desarrollo de las experiencias para verificación de desempeño
Fecha de ejecución (periodo)
Nombre de los analistas involucrados
Marca y modelo de equipos involucrados
Origen de las muestras utilizadas
Material de referencia MR (proveedor del patrón, marca,
código identificación, concentración teórica)
Material de referencia MRC (proveedor, marca, código
identificación, concentración, incertidumbre)
779
780
Resultados de las pruebas experimentales Valor obtenido
Requerimiento
exigido
Límite de detección del método LDM
Límite de cuantificación del método LQM
Precisión del método % RSD
Exactitud del método % R
Trazabilidad cumple/no cumple
781
782
Conclusión de la verificación de desempeño
ACEPTADA O RECHAZADA
Nombre responsable evaluación:
Fecha de conclusión:
Firma y cargo del responsable:
783
784

B.2 Registro 2: Determinación del límite del método785
786
787
Antecedentes del método y condiciones de aplicación
Método de ensayo
Fecha de experiencias
Analistas participantes
Equipos involucrados
788
789
Resultados de las pruebas experimentales
Análisis de blancos de agua
p.a. grado reactivo
Análisis de blancos fortificados
Estándar utilizado para fortificación:
Nivel de fortificación (mg/L) o (µg/L):
Nº Resultado Nº Concentración
Blanco 1 Blanco fortificado 1
Media Blancos (M) Media Blancos fortificados (M)
DS Blancos (S) DS Blancos fortificados (S)
IDL = 3 × S
LDM = t × S LQM = 10 × S
Se calcula uno de los límites
LDM o LQM
Razón de
conformidad
R = (M/LDM)
Razón de
conformidad
R = (M/LQM)
790
791

B.3 Registro 3: Determinación de la precisión del método792
793
794
Método de ensayo
795
796
Precisión
Tipo de muestras analizadas
Reales Fortificadas
Origen:
Estándar utilizado para fortificación:
Nivel de fortificación (mg/L) o (µg/L):
Nº de replicas Concentración experimental
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
Concentración media
muestra (Cm
)
DS de mediciones (S)
Desviación estándar
relativa (%)
%RSD = 100
m
S
C
×
797
798

B.4 Registro 4: Determinación de la exactitud del método799
800
801
Método de ensayo
802
803
Exactitud
Tipo de material de referencia
MR secundario MR certificado
Identificación MR:
Concentración teórica (Ct MR):
Identificación MRC:
Concentración MRC (x0):
Incertidumbre MRC: ±
Nº de replicas Concentración experimental Concentración experimental
1
2
3
4
5
6
7
8 Media de réplicas MRC (xm
)
9 DS de las réplicas (S)
10 texp
= (xm
- x0
)/(S/√n)
11 t Student crítico
12 Prueba de Trazabilidad
Concentración media
del MR (Cexp MR
)
cumple no cumple
% R =
exp MR
t MR
100
C
C
×
804

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