1. QUÍMICA ANALÍTICA
I. INTRODUCCIÓN
Cuando realizamos la preparación de soluciones le damos un valor de
concentración molar o normal definidos según los cálculos que realizamos. Estos
valores se obtienen según la pesada que realizamos y la densidad de cada
sustancia. Además que los datos son teóricos y no son confiables como para
realizar reacciones a partir de las soluciones que obtenemos.
Debido a esto es necesario tener un mecanismo que nos permita averiguar si
nuestros datos son correctos y se le como estandarización, este proceso consiste
en agregar a la solución, conocido como titulante una sustancia que se llama
estándar, la cual reacciona con la solución en un proceso de neutralización
generalmente ácido-base donde a un cierto nivel de PH , el estándar adoptara un
color característico.
Estas sustancias son en su mayoría ácidos orgánicos que se ionizan débilmente
pero que debido al color que adoptan es fácilmente distinguible. Después de haber
hecho la estandarización se conocerá la verdadera concentración normal o molar
de la solución, pero esto no queda ahí sino que como la sustancia en cuestión
tiene colores definidos se puede utilizar como un estándar el cual debido al
proceso realizado se le llama estándar secundario.
Objetivos:
Realizar cálculos para la estandarización de soluciones titilantes, con su estándar
primario o secundario.
Ejercitarse en el uso de materiales para la estandarización.
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II. MARCO TEÓRICO:
Supóngase que dos sustancias A y B en solución, producen una reacción en la
que se forman R:
aA  bB rR
Cuando se cumple ciertos requerimientos, este hecho sirve de base para efectuar
una determinación en la siguiente forma: Una solución de B de concentración
conocida, se añade con una bureta a una solución de A hasta que toda la cantidad
de A haya reaccionado. Se anota entonces el volumen total de la solución de B
consumida. Con esto se puede proceder a calcular la cantidad de A originalmente
presente en la solución a partir de la relación estequiometria expresada en la
solución, a partir de la relación estequiometria expresad por la ecuación de la
reacción. A este tipo de determinación se le llama titulación. A la sustancia B se le
da el nombre de titulante y a la A titulado. La ecuación de la reacción se le llama
ecuación de titulación.
Existen diversos tipos de reacciones incluyendo ácido-base precipitación
formación de complejos y rédox que pueden servir para la titulación. Sin embargo,
deben de prevalecer ciertas condiciones incluyendo las más importantes como
sigue. La reacción debe ser suficientemente rápida para que la titulación pueda
efectuarse en un tiempo razonable. Es necesario también que no presente
ambigüedad en cuanto a los productos formados y que sea esencialmente
completo para poder aplicar una relación estequiometria. Además se necesita una
forma de indicación para suspender la titulación en el momento apropiado La
localización de la titulación en el momento apropiado. La localización de este
punto, esto es, del punto final puede lograrse visualmente o mediante el uso de un
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3. QUÍMICA ANALÍTICA
instrumento. Si A y B exhibe un color suficientemente intenso, la desaparición de A
por u reacción, o la aparición de B por su adición en exceso sirve como señal del
punto final; a esto se la llama auto indicación. Cuando no existe una situación tan
favorable como esta se añade una sustancia que cambia de color en el punto final.
A dicha sustancia se le llama indicador.
Idealmente el punto final debe coincidir con el punto de equivalencia, esto es, con
el punto en el cual la cantidad total de titulante añadido es equivalente a al
cantidad de la especie titulada. En realidad, rara vez se obtiene una coincidencia
exacta; sin embrago, si la diferencia se mantiene bastante pequeña, el error que
se introduce es virtualmente despreciable y la titulación resulta factible en la
práctica.
Titulación de un ácido fuerte con una base fuerte
El punto de equivalencia de la titulación de un ácido con una base corresponde a
la adición de una cantidad de base equivalente a la cantidad de ácido
originalmente presente. Para la titulación de un ácido fuerte con una base fuerte
en condiciones ideales el punto de equivalencia está de un PH de 7.000 y
corresponde el punto de inflexión de la curva. El ácido clorhídrico y el ion oxhidrilo
(que generalmente se añade como hidróxido de sodio) son un ácido y una base
fuertes respectivamente, están completamente disociados. Su reacción de
titulación se reduce simplemente a l formación de agua a partir de iones hidrógeno
y oxhidrilo:
H+  OH- H2 O
Los iones sodio y cloruro no producen ninguna reacción. Por consiguiente la
solución que se obtiene en el punto final corresponde a una solución de cloruro de
sodio, que no tiene influencia apreciable sobre el PH.
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Titulación de ácido débil con base fuerte
En este caso el punto de equivalencia se encuentra en pH básico, por lo cual será
necesario emplear un indicador que vire en un intervalo básico apropiado como la
fenolftaleína. Un indicador cuyo intervalo de transición sea acido (como el
anaranjado de metilo) experimentara un cambio gradual de color durante la mayor
parte de la titlacion y por lo tanto será totalmente inapropiado. La solución es
básica en el punto de equivalencia porque el producto de neutralizacio es una
base débil.
Indicadores ácidos – bases
El punto final de una titulación ácido-base se detecta generalmente por medio de
un indicador son ácidos o bases orgánicos débiles cuya disociación reversible
tiene la característica especial de que el color de la solución de la formas
disociada es diferente al de la forma sin disociar. Este cambio o vire de color se
observa visualmente en un intervalo definido de PH llamado intervalo de transición
del indicador, que generalmente tiene una amplitud de 1 a 2 unidades de PH.
Para localizar exactamente el punto de equivalencia sería necesario emplear un
indicador apropiado y titular a un tono de color perfectamente definido que
correspondiera al PH del punto de equivalencia. En tal caso, el punto final
coincidiría con el punto de equivalencia. Esta situación ideal se logra muy pocas
veces por lo que es interesante investigar la influencia de la diferencia de estos
dos puntos sobre el resultado de la titulación.
Los intervalos de transición del anaranjado de metilo (AM) y de la fenolftaleína
(FF) son de 3,2 a 4,5 y de 8 a 10 respectivamente (estos son los indicadores que
se emplearán en los experimentos) Al observar la curva de titulación de un ácido
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5. QUÍMICA ANALÍTICA
fuerte se ve que solamente se requiere una cantidad minúscula de base para
cambiar el PH de, por ejemplo 4.0 a 10.0. Con un titulante relativamente
concentrado (0.1 N) esta cantidad corresponde a una gota o a una fracción de
gota del titulante puede ser despreciable en comparación con el volumen total
añadido. Por consiguiente en la titulación de un ácido fuerte el punto final puede
indicarse con cualquiera de estos dos indicadores o con otro que vire un color en
la región de mayor pendiente de la curva de titulación.
La situación de la titulación de un ácido débil es muy diferente. Si se usa el
anaranjado de metilo la curva de titulación indica que el cambio de color se inicia
después de la adición de un pequeño volumen del titulante continuando a medida
que se sigue agregando y finalizando mucho antes de que se haya añadido la
cantidad equivalente de base. Por lo tanto el anaranjado de metilo no es adecuado
para la titulación de un ácido débil. Por otra parte la fenolftaleína tiene u intervalo
de transición muy cercano al punto de equivalencia y su empleo es adecuado para
eta titulación.
ACIDO CLORHÍDRICO:
El ácido clorhídrico generalmente se utiliza para titular bases en solución acuosa.
Para titulaciones en disolventes no acuosos el ácido perclórico ( HClO4
)
definitivamente tiene más ventaja como titulante Puede prepararse una solución
estándar de concentración aproximadamente igual a la desecada de ácido
clorhídrico concentrado con agua destilada. Como el, ácido clorhídrico
concentrado no es un estándar primario será necesario estandarizar el titulante
diluido. La estandarización gravimetría mediante precipitación de cloruro de plata
es un método lento pero de otra exactitud para estandarizar soluciones de ácido
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6. QUÍMICA ANALÍTICA
clorhídrico el mejor estándar primario probablemente sea el THAM tris
(hidroximetil).
HIDROXIDO DE SODIO
El hidróxido de sodio no es un estándar primario , siempre contiene un poco de
agua y carbonato de sodio para poder emplearlo como titulante es necesario
eliminar el carbonato. A continuación podrá prepararse una solución estándar del
hidróxido de sodio con una concentración aproximadamente igual a la deseada.
Se determina la molaridad exacta de la solución estandarizándola con algún
estándar primario acido apropiado. En la titulacion de un acido débil las
impurezas de un carbonato de sodio en el hidróxido de sodio reaccionan para dar
lugar a una solución amortiguadora. y ,por eso el punto final se hace menos
visible . Por este motivo es imprescindible que los titilantes de hidróxido de sodio
estén libres de carbonato. Una forma común para purificar hidróxido de sodio es
preparando una solución acuosa de casi saturada del mismo, el carbonato de
sodio es menos soluble que el hidróxido de sodio y precipita de la solución
concentrada. Después de haber dejado reposar la solución de hidróxido de sodio.
se decanta con cuidado el liquido claro sobrenadante y se diluye con agua
destilada ( generalmente el agua destilada se hierve para eliminar el dióxido de
carbono disuelto ) este método es de gran utilidad en el caso de hidróxido de
sodio pero no se puede aplicar al hidróxido de potasio
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7. QUÍMICA ANALÍTICA
III. MATERIALES Y MÉTODOS:
3.1. Materiales:
 01 bureta
 Matraces erlemeyer de 150 ml.
 01 pizeta
 Placa petri de 5,5 cm. De diámetro
 Materiales de limpieza
 Soporte universal con accesorio
 Materiales para etiquetar
 Papel metálico para pesadas
 Gotero
 Pipetas volumétricas
 02 vasos de precipitados de 150 ml.
 04 frascos de vidrios de color ámbar de 250 ml.
3.2 Equipos
 Balanza analítica
3.3 Reactivos
 Cloruro de hidrógeno
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8. QUÍMICA ANALÍTICA
 Hidróxido de sodio
 Carbonato de sodio
3.3 Indicadores
 Anaranjado de metilo 0,1 % p/v
 Fenolftaleína al 1% p/v
3.4 Métodos:
Cada grupo de trabajo estandarizará el titulante Cloruro de Hidrógeno con el
Estándar Primaria Carbonato de Sodio
Estandarización de una solución de Cloruro de hidrógeno con Carbonato de Sodio
(Estándar Primario)
-Lleva la estufa de 4 a 5 g. de carbonato de sodio reactivo en la placa Petri a 110
°C por dos horas.
-Enfriar en una campana de desecación por 30 min.
-Calcular el peso del estándar reactivo que sea e se necesitará (asumir un gasto
teórico razonable que no sea muy grande ni muy pequeño); pesar con bastante
exactitud, pesar tantas veces como integrantes tenga el grupo.
-Colocar cada peso en el matraz Erlenmeyer de 150 ml. bajando todo el reactivo
que se queda e el papel metálico con ayuda de la Pizeta disolver el reactivo con
un poco de agua destilada.
-Agregar con el gotero a cada Erlenmeyer dos gotas del indicador anaranjado de
metilo al 0,1 % p/v agitar y medir el PH de solución.
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9. QUÍMICA ANALÍTICA
-En la bureta colocar el titulante a estandarizar (solución de cloruro de hidrógeno)
-Comenzar la titulación hasta llegar al punto de equivalencia, que se observará,
cuando la solución vira del amarillo al rojo (un tono intermedio entre ambos9 medir
el PH
-Hallar el factor de corrección y colocarlo en la etiqueta de la solución titulante
para hallar la normalidad real o verdadera.
-Para realizar la Estandarización Secundaria se debe realizar los cálculos
asumiendo un volumen de estándar secundario que se va pipetear con un pipeta
Volumétrica al Erlenmeyer, y se debe calcular el gasto teórico. Tener en cuenta
que del estándar secundario, se debe conocer su concentración y su factor de
corrección.
-Si se obtiene un gasto teórico razonable (ni muy grande ni muy pequeño) pipetear
el volumen asumido del estándar al matraz Erlenmeyer realizar tantas veces
como integrantes tenga el grupo.
-Agregar agua destilada en cantidad suficiente y homogenizar agregar dos gotas
de la fenolftaleína al 1% medir el PH de la solución.
-En la bureta colocar el titulante a estandarizar (solución de hidróxido de sodio)
-Comenzar la titulación, hasta llegar el punto de equivalencia, que se observará
cuando la solución se toma un color rosa débil y permanece por unos 20 segundos
y luego desaparece medir el PH.
-Hallar el factor de corrección y colocarlo en la etiqueta de la solución titulante
para hallar la Normalidad real o verdadera.
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10. QUÍMICA ANALÍTICA
iv. RESULTADOS Y DISCUCIONES
RESUlTADOS
Solución titulante (estándar primario)→ 퐻퐶푙
Solución titulante (estándar secundario)→ 푁푎푂퐻
Solución titulante Solución titulante
푯푪풍 푵풂푶푯
Estándar primario Estándar secundario
푵풂ퟐ 푪푶ퟑ 푯푪풍 estandarizado
Color rojizo Color rosado claro
INDICADORES:
 PARA EL ESTANDAR PRIMARIO: anaranjado de metilo 0.1% p/v
 PARA EL ESTANDAR SECUNDARIO: Fenoftaleina 1.0 % p/v
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11. QUÍMICA ANALÍTICA
1. ESTANDARIZACION PRIMARIA
푛° 푚푒푞푁푎2 퐶푂3 = 푛° 푚푒푞퐻퐶푙
푥푔푁푎2퐶푂3
푝푚푒푞푁푎2퐶푂3
= 푁퐻퐶푙 × 푚푙(퐺푇)
푥푔푁푎2퐶푂3
0.053
= 0.3 × 4푚푙
푥푔푁푎2퐶푂3 = 0.0636푔
Hallando el factor de corrección:
푓 =
퐺푇
퐺푅
GT: gasto teórico
GR: gasto real
푓 =
4푚푙
5.4푚푙
= 0.74푚푙
Hallando normalidad real o verdadera:
푁푅 = 푓 × 푁푠표푙푢푐푖표푛 푝푟푒푝푎푟 푎푑푎
푁푅 = 0.74 × 0.3푁
푁푅 = 0.22푁
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12. QUÍMICA ANALÍTICA
2. ESTANDARIZACION SECUNDARIA
푛° 푚푒푞퐻퐶푙(푒푠푡푎푛푑푎푟 푖푧푎푑표 ) = 푛° 푚푒푞푁푎푂퐻 ( 푠표푙푢푐푖표푛 푡푖푡푢푙푎푛푡푒)
푁퐻퐶푙 × 푚푙(푎푠푢푚푖푟 푑푒 2 푎5 푚푙) = 푁푁푎푂퐻 × 푚푙(퐺푇)
0.22푁 × 4푚푙 = 0.2푁 × 푚푙
퐺푇 = 4.4푚푙
Hallando el factor de corrección:
푓 =
퐺푇
퐺푅
GT: gasto teórico
GR: gasto real
푓 =
4.4푚푙
5.8푚푙
= 0.75푚푙
Hallando normalidad real o verdadera:
푁푅 = 푓 × 푁푠표푙푢푐푖표푛 푝푟푒푝푎푟 푎푑푎
푁푅 = 0.75 × 0.2푁
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13. QUÍMICA ANALÍTICA
푁푅 = 0.15푁
DISCUSIones
Fritz, J y Schenk, G (1989), Señalan que la mejor forma de seguir una
titulación ácido – base paso a paso es midiendo el pH en el curso de la
titulación y trazando una gráfica de pH en función de milímetros de titulante.
En la mayor parte de la titulación ácido – base, el pH cambia gradualmente
a medida que se añade el titulante. Cerca del punto de equivalencia, se
produce un cambio brusco de pH . La velocidad de cambio variación de
PH por variación ml de titulante es máxima en el punto de equivalencia.
En nuestra práctica no medimos el pH de nuestra titulación aunque .
esto era muy necesario, por tanto el no haber realizado este paso nos
limita a ver una característica de la titulación respecto al pH.
Fritz, J y Schenk, G (1989), Los indicadores acido – base son ácidos
débiles o bases débiles que presentan colores fuertes. la mayoría son
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14. QUÍMICA ANALÍTICA
indicadores de dos colores, y las formas acidas y básicas tienen colores
contrastantes. También existen algunos indicadores de un solo color como
la fenolftaleína, cuya forma acida es incolora. y la forma básica es de
color magenta. La titulación un solo acido o base, el indicador actúa
como un segundo acido o base. Así en la titulación de un ácido con un
hidróxido de sodio , el segundo acido o base (el indicador ) es más débil
que el ácido principal , y por consiguientes se titula después que el
indicador está presente en una concentración mucho menor , una curva de
titulación de una solución en la cual hubiese una cantidad muy grande de
indicador sería muy semejante a la curva.
Flaschka, H y Schenk, P. (1976), Las titulaciones acido- base implican la
interacción de una especie acida con una básica. Siendo unas de ello el
titulante y la otra el titulado las consideraciones de esta sección estarán
limitadas a medios acuosos.
En la práctica realizada se observó que el HCL es el titulado y el
NaOH es el titulante por lo tanto realizamos una reacción acido- base.
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15. QUÍMICA ANALÍTICA
Conclusiones
La titulación acido base es un método rápido y exacto para analizar
las sustancias acidas y básicas. Mediante la titulación es posible
determinar diversos ácidos y bases inorgánicos.
Para determinar ácidos se usa un titulante fuertemente básico, como
el hidróxido de sodio, para determinar bases se emplea un titulante
fuertemente acido como el ácido clorhídrico.
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16. QUÍMICA ANALÍTICA
El estándar secundario que utilizamos viene a ser una solución
titulante que anteriormente ha sido estandarizado con un estándar
primario.
Cuestionario
1) Represente la reacción que se da entre el estándar primario y la
solución titulante.
ퟐ푯푪풍 + 푵풂ퟐ푪푶ퟑ → ퟐ푵풂푪풍 + 푯ퟐ푪푶ퟑ
Sol. Titulante Sal ácido carbónico
Estándar primario
2) Como cálculo la cantidad de estándar a pesar en la balanza analítica.
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17. QUÍMICA ANALÍTICA
푛° 푚푒푞푁푎2 퐶푂3 = 푛° 푚푒푞퐻퐶푙
푥푔푁푎2퐶푂3
푝푚푒푞푁푎2퐶푂3
= 푁퐻퐶푙 × 푚푙(퐺푇)
푥푔푁푎2퐶푂3
0.053
= 0.3 × 4푚푙
푥푔푁푎2퐶푂3 = 0.0636푔
3) Porque cuando se agrega el estándar al Erlenmeyer no es necesario
medir la cantidad de agua que se agrega para disolverlo:
Porque el pH del agua es neutro y no aporta iones hidrogeno ni hidroxilos. y
no perjudica la solución.
4) Los valores obtenidos con el pH- metro, para que nos sirve
Se usa el pH – metro para determinar si la solución es un ácido o una base y
como seria su tipo de reacción ya sea acido- base, formación de precipitados,
oxido- reducción, etc.
5) Represente la reacción que se da entre el estándar secundario y la
solución titulante.
푵풂푶푯 + 푯푪풍 → 푵풂푪풍 + 푯ퟐ푶
Sol. Titulante Sal Agua
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18. QUÍMICA ANALÍTICA
Estándar secundario
6) Como calculó la cantidad de estándar a pipetear
푛° 푚푒푞퐻퐶푙(푒푠푡푎푛푑푎푟푖푧푎푑표 ) = 푛° 푚푒푞푁푎푂퐻( 푠표푙푢푐푖표푛 푡푖푡푢푙푎푛푡푒 )
푁퐻퐶푙 × 푚푙(푎푠푢푚푖푟 푑푒 2 푎5 푚푙) = 푁푁푎푂퐻 × 푚푙(퐺푇)
0.22푁 × 4푚푙 = 0.2푁 × 푚푙
퐺푇 = 4.4푚푙
Hallando el factor de corrección:
푓 =
퐺푇
퐺푅
푓 =
4.4푚푙
5.8푚푙
= 0.75푚푙
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