6º laboratorio de análisis químico 09

ANALISIS QUIMICO ME-212 FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA MINERA Y METALURGICA
Practica Alcalimetría y Acidimetría
Objetivo
· El objetivo del presente laboratorio es Neutralizar una solución valorada de HCl 0.1N
con bórax puro, neutralizar una solución valorada de HCl 0.1N con NaOH, y determinar
la normalidad, molaridad de un ácido comercial mediante un densímetro
· Determinar la concentración de una solución de una base.
· Determinar la concentración de una solución de un acido.
Fundamento Teórico:
Para determinar la concentración de una solución desconocida se utiliza una segunda solución de
concentración conocida, que al mezclarse con la primera experimenta una reacción química
específica y de estequiometria también conocida. La solución de concentración conocida se
llama solución valorada.
VALORAR O TITULACIÓN
Son los nombres que e dan al proceso de determinar del volumen necesario de la solución
valorada para reaccionar con una cantidad determinada de la muestra a analizar. Por este motivo
se dice que es un método de análisis volumétrico. Se lleva acabo agregando en forma controlada
de la solución valorada a la solución problema, hasta que se juzga completa la reacción entre los
dos (Con el cambio de color del indicador).
Significa determinar la cantidad de una sustancia desconocida disuelta, haciéndola pasar
cuantitativamente de una forma inicial de combinación a otra forma final de combinación, ambas
bien definidas químicamente.
Para ello se añade una solución adecuada de un reactivo de concentración conocida y se mide
exactamente el volumen que se añade de esta solución.
PREPARACION DE SOLUCIONES VALORADAS
SOLUCIONES VALORADAS
Al realizar un análisis volumétrico hay que conocer con toda exactitud la cantidad de sustancia
reaccionante que está disuelta en un volumen determinado de líquido.
Obtener soluciones valoradas exactas, de concentración perfectamente conocida, es el punto más
importante del análisis volumétrico: son el patrón de medida de las soluciones problema, de
concentración desconocida.
- -

OBTENCION DE SOLUCIONES VALORADAS
Pueden prepararse directa o indirectamente:
a) Obtención directa.- Las soluciones valoradas se pueden obtener directamente por pesada
de una cantidad de sustancia y disolución de la misma en un volumen determinado de agua.
Las sustancias empleadas para la obtención directa, llamadas sustancias patrón o sustancias
tipo primario, deben reunir las siguientes condiciones:
b) Obtención indirecta.- Cuando no es posible la obtención directa, porque las sustancias no
cumplen las condiciones del apartado anterior, se disuelve una cantidad de dichas sustancias
próxima a la requerida y se valora indirectamente por medio de otra solución ya valorada o
de un peso exacto de otra sustancia sólida, químicamente pura, que reaccione con aquéllas.
Por ejemplo, no puede obtenerse una solución valorada exacta de ácido clorhídrico porque
su concentración suele ser muy variable, ni tampoco de hidróxido sódico tan difícil de
prevenir de una carbonatación. Sin embargo, si pueden tomarse como punto de partida al
carbonato sódico puro, los que, previamente pesados, permiten valorar la solución de ácido
clorhídrico y, más tarde, a partir de ésta, la de hidróxido sódico.
VALORACION DE SOLUCIONES
El método para valorar soluciones debe elegirse teniendo en cuenta el fin a que se va a destinar,
incluso los HCl y H2SO4 pueden valorarse gravimétricamente.
Las soluciones ácidas pueden valorarse por reacción con soluciones de productos químicos
purificados en cantidades exactamente pesadas, es el caso del Borax o carbonato de sodio o por
valoración de soluciones alcalinas valoradas.
POSIBILIDAD DE UNA VALORACION
Se dice que es posible una valoración, si el cambio de observado que indica el final, tiene lugar
por adición de un volumen de reactivo valorante que pueda medirse con un error relativo al
volumen total de reactivo utilizado admisible para el propósito que se persigue.
Puesto que los indicadores presentan un cambio de color detectable al cambiar el pH de la
disolución en 2 unidades de pH es posible la valoración si esta modificación de pH se consigue
por adición de un incremento de volumen de reactivo valorante comprendido dentro del margen
de error admisible que es solo una parte por mil.
VALORACION DE UN ACIDO FUERTE CON UNA BASE FUERTE
Este tipo de neutralización se ilustra con la valoración del ácido clorhídrico con hidróxido
sódico.
H+ + OH- ® H2O
A medida que la valoración progresa, va decreciendo la concentración de ión hidrógeno
(aumento el pH) cerca del punto estequiométrico la variación sirve de base para la detección del
punto final de valoración.
VALORACION DE UNA BASE FUERTE CON UN ACIDO FUERTE
Esta valoración es enteramente análoga a la de un ácido fuerte con una base fuerte, excepto en el
sentido de la valoración. Al comienzo (disolución alcalina), la disolución tiene una elevada
- -

concentración de OH- y por lo tanto un pH alto. El pH decrece gradualmente al principio,
después rápidamente en las proximidades del punto estequiométrico y de nuevo gradualmente
después de dicho punto.
Soluciones Standard para análisis cuantitativo y cualitativo
En el análisis volumétrico la concentración del analito se determina midiendo su capacidad de
reaccionar con el reactivo patrón.
Este es una solución de concentración conocida capaz de reaccionar mas o menos
completamente con la sustancia que se analiza. El volumen de la solución patrón requerido para
completar la reacción con el analito se considera como un parámetro analítico dentro del análisis
volumétrico
Puede ser necesario, ocasionalmente basar un análisis en una sustancia que no cumple
Patrones primarios para ácidos:
Carbonato de Sodio que es frecuentemente usado para soluciones ácidas de analitos, se puede
obtener puro en el comercio o prepararlo a partir del carbonato hidrogeno C por una hora° C y
300 °de sodio puro calentado entre 270
2NaHCO3 Na®(s) 2CO3 (s) + H2O (g) + CO2 (g)
Tris-(hidroximetil) amino metano (THAM o TRIS)
(HOCH2)3CNH2
se puede obtener comercialmente con pureza de patrón primario, su peso equivalente es mas
elevado (121,14) que el carbonato de sodio (53,000)
Otros patrones primarios ácidos como el tetraborato de sodio, oxido de mercurio (II), oxalato de
calcio.
Patrones primarios para bases:
Los más comunes son ácidos orgánicos débiles
Hidrogeno Ftalato de Potasio (KHC8H4O4) el cual posee muchas cualidades necearías para ser un
patrón primario ideal. Es un sólido no higroscópico con un peso equivalente elevado. En la
mayoría de los casos se puede usar el producto comercial sin necesidad de purificarlo pero para
análisis con mayor exactitud este con certificado de pureza se puede obtener en el National
Bureau of Standars.
Acido Benzoico: se puede obtener con un elevado grado de pureza y se puede usar como patrón
primario para bases el inconveniente es su limitada solubilidad
Hidrogeno Yodato de Potasio (KH(IO3)2) excelente patrón primario con peso equivalente
elevado es un ácido fuerte que se puede valorar usando cualquier indicador con intervalos de
transición de pH entre 4y10.
INDICADORES ACIDO-BASE
Las sustancias utilizadas como indicadores en las valoraciones de neutralización son ácidos o
bases débiles, cuyos iones tienen un color diferente del de las formas sin disociar. Sus
- -

equilibrios en disolución pueden tratarse matemáticamente lo mismo que los de cualquier otro
icógeno débil.
Para un indicador ácido, representado para simplificar por Hin,
HIn Û H+ + In-
Forma "ácida" Forma "alcalina"
[ H+ ] [ In-
]
Ka = [HIn]
[ In-
]
y [HIn]
Ka
= [H+ ]
El color observado, es decir, la relación [In-]/ [HIn] depende de [H+]; a elevada [H+], esta
relación es pequeña y el indicador presenta su color ácido; a baja [H+], la relación es grande y
el indicador manifiesta su color alcalino.
Para un indicador ácido - base, representado por InOH,
InOH Û In+ + OH-Forma
" alcalina " Forma " ácida alcalina"
[ In+ ] [ OH-
]
Kb = [InOH]
[ In+
]
y [InOH]
Kb
= [ - ] OH
Para valores bajos de [OH- ] , la relación [In+ ] / [InOH] es grande y se aprecia el color ácido;
para valores altos de [OH- ] , en que la relación anterior es pequeña, se aprecia el color alcalino.
Experimentando con observadores de visión normal, se ha demostrado que en un sistema de dos
colores, un color puede ser detectado en presencia del otro cuando la relación de la intensidad del
primero a la del segundo es alrededor de 1/10. Así, al pasar de la forma ácida de un indicador o
su forma alcalina puede apreciarse el caucho de color cuando [forma alcalina]/[forma ácida] es
de 1/10; en dirección contraria se observa el primer cambio de color cuando la relación es de
10/1. Poniendo la ecuación en forma logarítmica, se tiene
pH = pKa + log([In-]/[HIn])
El intervalo de viraje del color expresado en pH es, pues,
pH = pKa ± log(1/10) = pKa ± 1
Experimentalmente, el intervalo de viraje de la mayor parte de los indicadores es
aproximadamente de 1.6 unidades de pH. Cuando la mitad del indicador puesto está en cada una
de sus formas [In-] = [HIn] y pH = pKa. Como los colores se basan en su percepción subjetiva
por el observador y el ojo presenta distinta sensibilidad para los diferentes colores, los valores
límite del intervalo de viraje son solo aproximados y pueden no ser simétricos respecto al valor
de pKa del indicador.
SELECCIÓN DEL INDICADOR ADECUADO
Como regla general se debe seleccionar el indicador que cambia de color en un pH aproximado
al punto de equivalencia de la titulación preferiblemente que este por encima de éste.
- -

Procedimiento:
1. Valoración del HCl. Se usa bórax Na2B4O7.10H2O(s) diluido totalmente en H2O, se agrega
unas gotas de anaranjado de metilo. Se llena la bureta con HCl, añadir HCl hasta que la
solución tome un color anaranjado intenso.
15.2
2. Valoración del NaOH. Se titula 25ml de NaOH y se completa con agua un volumen igual a la
titulación anterior más unas gotas de fenolftaleina. Agregar HCl hasta que la solución
adquiera un color violeta muy claro.
20.1
- -

3. Determinación de concentración (M y N) de H2SO4 y medición de su densidad.
Cuadro de Resultados
Valoración de HCl usando Bórax.
mBórax (Diluido en
H2O)
Indicador utilizado Volumen
utilizado
Normalida
d
270.5 mg Anaranjado de Metilo(4
gotas)
15.2 ml de HCl 0.093
Valoración de NaOH con HCl
Volumen de NaOH Indicador utilizado Volumen
utilizado
Normalida
d
25 ml Fenolftaleina(4 gotas) 25.1 ml de HCl 0.093
Determinación de la concentración M y N del H2SO4 comercial
Densidad experimental % de masa M N Temperatu
ra
1.830 91.873 % 18.658 37.316 21 °C
- -

CUESTIONARIO
1. Responda:
a) Indique como se hace la valoración del .
Solución:
La valoración del se realizó utilizándolo como titulante frente una
solución proveniente de la disolución del bórax, ya que conocíamos tanto la masa del
mismo y el volumen de la solución (60ml) entonces usando como indicador al anaranjado
de metilo se pudo determinar un gasto de titulación y ya que los equivalentes se
mantienen iguales entonces es posible realizar tal valoración
b) Escriba las ecuaciones químicas, que justifican el PE (peso equivalente) del bórax es:
(ver libro).
Solución:
c) ¿Qué clase de reacciones se efectuaron? ¿Por qué?
Solución:
Se realizan reacciones de neutralización ya que la solución proveniente de la disolución
del bórax se produce una reacción con el disolvente que es el agua produciendo
hidróxido de sodio que se neutraliza con el ácido clorhídrico.
2. Con el valor medido del specific gravity , del ácido comercial presentado, calcule su N, M,
y su m (molaridad).
- -

é ù
ê ú
ê ú
êë úû
é ù
ê ú ü D = ê úÞ ý Þ ê ú D þ = + D = ê ú
ë û
3 ( 3 )
4
Conociendo los datos:
%
1.4044 66.42 interpolando los datos medidos en el lab.
1.4078 67.18
%
66.59
1.4044 66.42 3.4 10 0.76 0.17
1.4070 8 10 66.42 66.59
1.4078 67.18
mL HNO
x x
x x x x x
r
r
-
-
K
( )
( )
2
1 1
1
1 2
1
q q
41
33.41
1.85
r
: 1.4070 93.69 . 1.3
66.59
0.019 . 0.019 1
0.412
1.3
38.91
33.41 10
ac ac
agua
mL de Agua
n mol
W W W
Pero W g n n mol
V M
n
M M N M N N
V
n
X X
n n
n
m m m molal
W Kg x
-
® =
= = = Þ = = Þ =
® = = = ® = =
= Þ =
+
= Þ = ® =
K
K K
3. En la práctica se utilizaron dos indicadores ácido – base, la fenolftaleína y el anaranjado de
metilo. Escriba los rangos de viraje (pH) y los colores respectivos para ambos indicadores.
Solución:
Los indicadores usados son:
Indicador Nombre Científico Ind pK Rango de
pH
Variación de coloración
Alcalino Ácido
Fenolftaleína Fenolftaleína 9.3 8.0 – 9.8 Rojo Violeta Incoloro
Anaranjado
Dimetilaminobencen
de Metilo
o sulfonato sódico 3.5 3.1 – 4.4 Amarillo Rojo
4. Responda:
a) Con los valores (ver libro) para la neutralización de un ácido débil con una base fuerte o
al revés, dibuje en papel milimetrado la curva de neutralización respectiva.
Solución:
Se presentará en un anexo póstumo a éste informe.
b) Presente los cálculos para 2 puntos de la curva.
- -

Solución:
Se presentará en un anexo póstumo a éste informe.
5. En un matraz afurado o fiola de 1l se disuelve una cantidad desconocida de , ácido
sulfúrico. Para valorar 25ml de disolución se gastaron 30.45ml de 0.1025N ¿cuántos
gramos de se introdujeron en el matraz?
Solución:
( )
= Ù =
W H SO V mL
2 4 ? 25
muestra muestra
( 25 ) ( ) ( 30.45 ) ( 0.1025
)
mL C mL N
C 0.1248 N pero : N M
.
K
( )
0.1248 . 2 0.0624 .
( ) ( )
25 0.0624 0.244 .
98
muestra
muestra
muestra
M M M
W x
V mL x g
M
q
=
Þ = =
® = Þ =
= = ® =
6. Se disuelven 2.3200g. de sosa caústica ( ) en cierto volumen de agua. La solución
obtenida se tituló con 1.9640N y se gastaron 28.80 ml del mismo. Calcule el % de
en la muestra.
Solución:
Sabiendo que los equivalentes se mantienen: .
Además :
Para el caso de que ya se haya producido la reacción:
( ) ( )
2
1 1
2 2 2 3
28.8 1.964 .2 1.75 .
62
. Na O
62 2
Calculando el por
W
N V
m eq
NaOH CO Na O H CO
a
a g
Obs M atm gr q
® =
-
+ ® +

® = Þ =
= - Ù =

( )
centaje en masa:
® = Þx =
2.32 1.75 75.43%
x
100
- -

Conclusiones:
¨ Una solución valorada es aquella cuya concentración se conoce con gran exactitud.
¨ Los ácidos valorados que más se emplean son:
¨ El clorhídrico, el nítrico, el sulfúrico y, en ocasiones el oxálico.
¨ El ácido clorhídrico es bueno para determinaciones en frío o calor suave.
¨ El ácido oxálico tiene la ventaja de poderse preparar directamente con una pesada y
servir de intermediario entre la acidimetría y la oxidimetría.
¨ La valoración de una solución de ácido se lleva a cabo experimentalmente,
determinando el volumen de ácido que equivale a un peso conocido de sustancia
alcalina.
¨ Tipo primario (Bórax Na2B4O7 10H2O ó Carbonato sódico anhidro (SOSA)). De
modo similar se contrasta una solución de alcali buscando su equivalencia con un
peso o con un volumen de un ácido de riqueza conocida.
¨ Para preparar y valorar soluciones ácidas; se puede partir de soluciones concentradas
puras midiendo su peso específico con un areómetro y tomando de una tabla el tanto
por ciento en peso correspondiente a la densidad encontrada.
¨ Conociendo así los gramos de ácido por unidad de volumen en la solución
concentrada, puede calcularse fácilmente el número de centímetros cúbicos de la
misma que han de ponerse en un matraz aforado, para que después de enrasar, resulte
una solución de la concentración o normalidad deseada.
¨ Para que una reacción química sea adecuada para utilizarla en una titulación, la
reacción debe ser completa en el punto de equivalencia, mientras mayor sea la
constante de equilibrio, la reacción será más completa y el cambio de pH cerca del
punto de equivalencia será mayor y más fácil de localizar.
¨ Los indicadores son colorantes orgánicos con naturaleza de ácidos o bases débiles
cuyos iones tienen un color diferente de l de la forma sin disociar.
¨ Son usados como indicadores de titulación, y por ello deben cambiar bruscamente de
color en un pequeño intervalo de valores de pH.
¨ El cambio de color del indicador debe ser un proceso plenamente reversible.
Bibliografía
ARTHUR I. VOGEL Química Analítica Cualitativa. Editorial Karpelusz
Quinta Edición
- -

Buenos Aires 1974
V. N. ALEXEIEV Análisis Cuantitativo Editorial Mir URSS 1978
- -

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