DRX SEM SDT

1. FACULTAD DE INGENIERÍA EN MECÁNICA
Y CIENCIAS DE LA PRODUCCIÓN
INFORME DE LABORATORIO
Nombre: Diego Guzmán
Curso y número de sección: Ciencia de Mat PL14, Viernes 16:00-18:00 pm
Número y título de experimento: Experimento No. 2, Caracterización avanzada
DRX, SEM, SDT
Profesor: Ing. Javier Bermúdez
Fecha de experimento: Junio 21, 2013
Fecha de presentación: Julio 05, 2013

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Diego Fernando Guzmán Silva
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Resumen
Los materiales cambian su microestructura cuando se le aplica un cambio de temperatura, ya
sea elevándola o disminuyéndola.
Durante el conformado en caliente uno de los procesos que controlan el tamaño del grano
resultante es el de recristalización dinámica (DRX1
) que al mismo tiempo depende de la
microestructura inicial del material, composición química y condiciones de deformación; como
previamente conocimos que al cambiar la microestructura de un material también cambiaban
sus propiedades, con este método podemos mejorar ciertas propiedades.
La difractometría de rayos x (Rx) es una técnica experimental que se usa para el estudio y
análisis de los materiales que funciona en base al fenómeno de difracción de Rx por sólidos en
estado cristalino, de ahí viene el nombre al equipo que se usa, difractómetro.
Microscopio electrónico de barrido (SEM2
), este equipo usa un haz de electrones en lugar de
luz, las imágenes que se obtienen son de mejor resolución ya que tiene una gran profundidad
de campo por lo que se puede enfocar una gran parte de la muestra al mismo tiempo.
1
Siglas en inglés de Dynamic Recrystallization
2
Siglas en ingles de Scanning Electron Microscope

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Enfoque experimental
La recristalización dinámica es uno de los procesos en el conformado caliente y que al controlar
las propiedades del material como en el acero con sus propiedades mecánicas en el acero
inoxidable mejorando su ductilidad e impidiendo la formación de microfisuras.
De manera experimental podemos ver los cambios entre la deformación y el esfuerzo con una
gráfica de curvas, como se observa en la Figura 1 las etapas del conformado caliente: etapa de
endurecimiento y restauración dinámica, etapa de transición, donde se observa una caída de
tensión que se debe a la recristalización dinámica.
Fig. 1 Representación esquemática de la recristalización dinámica en diferentes condiciones de deformación.

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En el difractómetro (Figura 2) sólo se puede trabajar con sistemas cristalinos y no es aplicable a
disoluciones, sistemas biológicos, sistemas amorfos o a gases.
También se le puede denominar cristalografía de Rx ya que como se mencionó antes, sólo se
aplica a dichos sistemas. Esta técnica consistente en hacer pasar un haz de Rx a través de un
cristal de la sustancia sujeta a estudio. El haz se divide en cantidades iguales en varias
direcciones debido a la simetría de la agrupación de átomos y, por difracción da lugar a un
patrón de intensidades que puede interpretarse según la ubicación de los átomos en el cristal,
aplicando la ley de Bragg3
.
Existen varios tipos de detectores especiales para observar y medir la intensidad y posición de
los rayos X difractados, y su análisis posterior por medios matemáticos permite obtener una
representación a escala atómica de los átomos y moléculas del material estudiado.
Se compara los resultados con una base de datos en el computador y según la gráfica se van
descartando mediante la similitud atómica que material no puede ser, mientras la curva sea
más fina (cercana entre sí) más precisa es la información que se recibe.
Se usan compuestos como el Óxido de Zinc (ZnO), alumina (Óxido de Aluminio - Al2O3), rutilo
(Óxido de titanio IV - TiO2), Óxido de Cromo III (Cr2O3), Dióxido de Selenio (SeO2); los cuales me
permiten saber que estructura cristalina y que porcentaje de formación cristalina hay en la
muestra.
3
Ley que permite estudiar las direcciones en las que la difracción de rayos X sobre la superficie de un cristal
produce interferencias constructivas, dado que permite predecir los ángulos en los que los rayos X son difractados
por un material con estructura atómica periódica (materiales cristalinos).

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Fig. 2 Difractómetro de Rayos X
En el microscopio electrónico de barrido (SEM) la muestra requiere ser conductora, por la
muestra algunos electrones pasan, otras rebotan.
Fig. 3 Microscopio Electrónico de barrido (MEB)

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Los electrones interactúan con los átomos de la muestra y produce varias señales que pueden
ser detectadas y contienen información sobre la superficie topográfica y composición de la
muestra.
De esta forma se pueden obtener gráficas en alta resolución, con mayor detalle y
tridimensionales.
Fig. 3 Hormiga vista con un SEM
El método común para detectar es el de electrones secundarios (SE4
) que se realiza al emitir el
haz de electrones sobre la muestra y excitar los átomos con los electrones que se emiten
algunos rebotaran de la muestra, comenzarán a chocar y existirá una pérdida de energía; los
electrones que salgan despedidos (SE) producirán Rx
4
Siglas en inglés de Secondary Electrons

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Retrodispersión de electrones (BSE5
), en este caso los electrones son reflejados de la muestra a
causa de la dispersión elástica. Mediante este método se puede observar mediante el uso de
láminas coloidales de oro de diámetro de entre 5n y 10 nm que serían difícilmente o imposible
de detectar con los electrones secundarios.
Análisis de los resultados
En la curva de tensión vs. Deformación, el inicio de la recristalización dinámica se reconoce por
un pico distinto en la tensión de flujo en los datos de trabajo al calentar, debido al efecto de
ablandamiento de la recristalización. Pero no todos los materiales presentan picos bien
definidos bajo estas condiciones.
Únicamente las estructuras cristalinas pueden ser estudiadas con el difractómetro ya que estas
si reflejan los rayos x emitidos, si es un material desconocido se puede comparar con datos de
otros materiales ya conocidos porque podemos aproximarlos al usar los compuestos que se
colocan sobre la muestra que nos ayuda a conocer la estructura cristalina y el porcentaje de la
formación.
Según la ecuación de Bragg, ya conocemos la longitud de onda que es la de los rayos x y el
ángulo será entre los rayos incidentes y los planos de dispersión, el seno del ángulo será muy
5
Siglas en inglés de Back-scattered electrons

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pequeño; de esta forma podemos obtener la distancia entre los planos de la red cristalina y
saber de cual se trata.
En el microscopio electrónico de barrido sólo se puede observar materiales conductores y si no
es así, para algunas muestras como un cabello por ejemplo, hay que transformarlas a
conductores y se lo puede hacer con vapor de agua y al vacío pudiendo así observar su
estructura; los sistemas biológicos sólo pueden ser observados muertos ya que se les aplica
láminas coloidales de oro, se convierten en conductores y son sometidos a un haz de electrones
por lo cual no es posible observarlos in vivo.