Este documento describe un experimento de difracción de rayos X para determinar la estructura cristalina de un material desconocido. Se preparó una muestra en polvo fino que se colocó en un difractómetro. Los datos recolectados se analizaron con software, determinando que el material era aluminio basado en la coincidencia de los picos en el difractograma.

1. ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL
FACULTAD DE INGENIERIA MECÁNICA Y CIENCIAS DE LA
PRODUCCIÓN
PROFESOR:
Ing. Grace Vera
Materia:
Laboratorio de Ciencias de Materiales
PRACTICA N° 5: DETERMINACION DE ESTRUCTURAS
CRISTALINAS POR DIFRACCIÓN DE RAYOS X
NOMBRE:
Juan Andrés Castro Montoya
FECHA DE LA PRÁCTICA:
27 de enero
FECHA DE ENTREGA DEL INFORME:
9 de febrero
PARALELO:
103
AÑO LECTIVO:
2015-2016

2. DETERMINACION DE ESTRUCTURAS CRISTALINAS POR DIFRACCIÓN DE RAYOS X
Resumen
Para estudios de difracción de rayos X, la muestra cristalina se muele hasta obtener un
polvo fino homogéneo. De esta manera, el enorme número de pequeños cristales está
orientado en todas las direcciones posibles; y por tanto, cuando un haz de rayos X
atraviesa el material, se puede esperar que un número significativo de partículas esté
orientado de tal manera que cumpla la condición de Bragg para la reflexión de todos los
espaciados interplanares posibles.
Este polvo se lo coloca en un recipiente circular que consiste de dos tapas en las cuales
una de ellas tiene una rendija en la cual se podrá ver el material compactado luego de
ejercerle cierta presión con una base para este tipo de recipientes, se limpió la superficie
del exceso del polvo sobre la cara que posee la rendija para posteriormente ponerla en
el portamuestra del Difractometro de rayos x X´pert Pro asegurándose siempre que el
Chiller este encendido.
Este equipo posee un software llamado X´pert data collector con el cual se obtienen los
diferentes picos en el diagrama de difracción los cuales se guardaron para luego ser
analizados con otro software llamado X´highscore plus el cual arroja graficas similares
con las que pudimos comparar y conocer que el material desconocido realmente era
aluminio.
Enfoque experimental
El difractómetro de rayos X funciona
en base a la ley de BRAGG, la cual
nos dice que el ángulo de incidencia
de la longitud de onda debe ser igual
al ángulo de difracción. Los
estructura interna que poseen los
cristales tiene ciertas características
específicas, poseen una
estructura molecular ordenada y
tienen patrones de repetición
formando una especie de planos en
el espacio, el difractómetro se ha
diseñado de tal manera que hace
incidir sobre las muestras un haz de
rayos X, estos rayos chocan contra
los diferentes planos formados
dentro de la muestra y debido a que
algunos planos no cumplen con la
Imagen 1Difractometro X´pert

3. ley de BRAGG esto no nos otorga
ningún dato sobre el cristal, por tal
razón el diseño esta hecho de tal
manera que el ángulo de incidencia
del haz varié respecto a la familia de
planos y así todos cumplan con esta
ley. Para esto es aconsejable hacer
polvo la muestra a analizar, lo que
produce pequeñísimos cristales del
mismo material pero
diferentemente orientados, al
incidir los rayos X se produce un
estado de excitación en los átomos
de la muestra lo que hace que se
libere energía debido a la perdida de
electrones produciendo una
descarga de rayos X difractándose
únicamente aquellos que cumplan
con la ley de BRAGG, el resto de fragmentos que no lo cumplen no otorgan nada acerca
de la estructura de nuestra muestra. El detector de rayos X capta la intensidad de luz
que llega a diferentes ángulos y en base a esto genera una gráfica caracterizada por
presentar muchos picos lo cual nos permite identificar en que ángulos se obtuvo mayor
intensidad de luz difractada.
Equipo Difractómetro de Rayos X Panalytical
Modelo X’pert PRO
Serie 12NC943003040601
Código EM-001-00
Materiales
Metal desconocido
Condiciones de prueba:
Temperatura:
Tambiente (25°C)
Ánodo:
Imagen 2 Cabina Difractometro X´pert

4. Cobre
Posición inicial:
25
Posición final:
100
Paso 2∅
0.017°
ANALISIS DE RESULTADO
Ilustración 1Difractograma del metal desconocido

5. Ilustración 2 Difractograma delCooper zinc selenide
Ilustración 3 Difractograma del Aluminio
Ilustración 4 Difractograma del Chromferide

6. Ilustración 5 Difractograma de Colombium
Ilustración 6 Difractograma Aluminio Cobalto
Gracias a la ayuda de la biblioteca del software que nos dio las diferentes graficas
anteriores se puede analizar mediante la ubicación y la amplitud de los picos de que
material se puede tratar nuestra muestra y el difractograma que se acerca más a la de
nuestra muestra es la del aluminio ya que los valores de la ubicación de los picos son
los mismos y su amplitud es muy cercana a la del difractograma que arrojo el software
X´pert data collector.
Conclusión
Se ha cumplido con el objetivo de conocer la interacción de rayos X con la materia, se
logró conocer que al incidir rayos X sobre la estructura interna de un material, se
puede determinar que si la intensidad es alta entonces se dice que este material tiene
una estructura molecular interna con propiedades cristalinas.

7. Se ha logrado una mayor comprensión acerca del funcionamiento del difractómetro de
rayos X, y las aplicaciones para las cuales los rayos X son útiles como la identificación del
tipo de materiales, mediante la ionización de los átomos que componen a la muestra
produciendo un estado de excitación lo que produce emisiones de energía en forma de
haces de luz con diferentes frecuencias y longitudes de onda.
CUESTINARIO
1. Para qué tipo de materiales sirve esta técnica?
Para materiales con redes cristalinas.
2. Puede utilizar esta caracterización para polímeros?
No sería lo indicado, ya que el difractometro produce calor y los polímeros se pueden
subir su temperatura, y no dejaría que el equipo trabaje con normalidad y éstos se
fundirían.
3. Que otra aplicaciones adicionales a las de identificar compuestos se utiliza?
Fue diseñado sólo para realizar el patrón de interferencia y reconocer materiales.
4. Esta técnica permite determinar si un material es alotrópico?
Si, ya que cambia sus propiedades ciertos materiales alotrópicos absorbiendo la energía
que generan los rayos X, debido a la configuraciones de redes cristalinas, absorben dicha
energía y lo podemos observar en su gráfica I vs 2Ө.