PINTURA DEL RENACIMIENTO EN ESPAÑA (SIGLO XVI).ppt
Propiedades físicas. Punto de Fusión
1. PROPIEDADES FÍSICAS
PUNTO DE FUSIÓN
Ing. Eleonora Drago
QUÍMICA II (11916). Licenciatura en Ciencias Biológicas. 2020
Ing. Eleonora Drago Colaboradores:
• Dra. Cecilia Borassi.
• Lic. Nicolás Borassi.
• Ing. Mauricio Ferrari.
• Ing. Ma. Cecilia Jaworski.
2. El “PUNTO DE FUSIÓN” es en realidad un “RANGO DE FUSIÓN”.
En sustancias puras, el rango de fusión es estrecho: 0,5 -1,0°C.
DEFINICIÓN: es la temperatura a la cual un sólido cristalino se transforma en líquido a
presión atmosférica. Se produce el cambio de fase sólido-líquido.
PUNTO DE FUSIÓN
Debe expresarse como un rango de temperaturas: 121,4 – 122,0°C.
En algunas referencias bibliográficas pueden aparecer como un valor único: 122,0°C.
Para sustancias puras:
PUNTO DE FUSIÓN = PUNTO DE SOLIDIFICACIÓN
En el punto de fusión, ¿en qué estado de agregación se
encuentra la sustancia?
3. PUNTO DE FUSIÓN
• Es un propiedad intensiva.
• Es un característica propia de cada sustancia pura.
• Durante el cambio de estado (fusión), la temperatura permanece constante (calor
de fusión).
• Depende de las fuerzas intermoleculares que intervienen y de la geometría
molecular.
Defina PROPIEDAD INTENSIVA
¿Qué fuerzas intermoleculares intervienen en los
compuestos orgánicos?
4. PUNTO DE FUSIÓN
• No varía de manera apreciable con cambios en la presión externa.
• Se ve afectado por la presencia de impurezas.
¿Cómo influyen las impurezas en el Punto
de Fusión?
Defina IMPUREZA.
5. PUNTO DE FUSIÓN
ÁCIDO BENZOICO EN LA MEZCLA PF (°C)
100 % m/m 120 - 122
95 % m/m 114 - 121
90 % m/m 109 – 120
85 % m/m 105 – 117
80 % m/m 94 – 116
PUNTO DE FUSIÓN
MEZCLA DE: ÁCIDO BENZOICO + IMPUREZAS
¿Qué sucede con el VALOR del Punto de Fusión a
l aumentar el % de impurezas?
¿Qué sucede con el RANGO del Punto de Fusión
al aumentar el % de impurezas?
6. MEDICIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN
MÉTODO DEL TUBO CAPILAR
Materiales necesarios:
• Tubo capilar.
• Sustancia sólida.
• Balón de Kjeldhal modificado (marcianito) cargado con
vaselina con tapón de goma con orificio para
termómetro.
• Termómetro.
• Agarradera.
• Tela metálica.
• Pie universal.
• Mechero bunsen.
7. 1. Cerrar uno de los extremos del tubo capilar.
MEDICIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN
MÉTODO DEL TUBO CAPILAR
8. 2. Cargar una pequeña cantidad de muestra en un tubo capilar cerrado en un
extremo.
Preparar un tubo capilar, con uno
de los extremos cerrado y el otro
extremo abierto. Presionar el
extremo abierto del tubo en sobre
el sólido a analizar.
Si el sólido es granular, pulverice el
sólido un poco antes de cargar el
capilar.
NOTA: El sólido debe estar seco o los resultados se verán afectados. ¿Cuál es la razón?
Invertir el tubo capilar y golpear
MUY suavemente el tubo en la
mesada para hacer que el sólido
caiga al extremo cerrado. Dejar caer
el tubo capilar con el lado cerrado
hacia abajo, varias veces de manera
que al golpear contra la mesada para
que el sólido quede presionado en el
fondo del tubo.
MEDICIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN
MÉTODO DEL TUBO CAPILAR
9. Es importante que la altura de
la muestra dentro del capilar
no supere los 3 mm.
De los 3 capilares, sólo uno
tiene la cantidad de sólido
adecuada, ¿cuál es?
¿Por qué?
MEDICIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN
MÉTODO DEL TUBO CAPILAR
10. MEDICIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN
MÉTODO DEL TUBO CAPILAR
DIAGRAMA DEL EQUIPO:
1. Balón Kjeldahl modificado, cargado con vaselina.
2. Capilar cargado.
3. Termómetro.
4. Pie universal.
5. Agarradera.
6. Trípode.
7. Tela metálica.
8. Mechero bunsen. 8
3. Armar el equipo como se muestra en la imagen.
11. MEDICIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN
MÉTODO DEL TUBO CAPILAR
Introducir el capilar desde una de las
bocas laterales. Sujetar el capilar como
se muestra en la imagen.
Ubicar el extremo cerrado del capilar lo
más cerca posible del bulbo del
termómetro.
¿Por qué el extremo cerrado del
capilar debe estar lo más cerca
posible del bulbo?
Procurar que la parte
cargada del capilar
esté sumergida.
¿Por qué?
12. MEDICIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN
MÉTODO DEL TUBO CAPILAR
5. Observar el aspecto del sólido dentro del capilar.
Cerca del Punto de Fusión el sólido se separa de las paredes del capilar para formar
un cono de sólido. El sólido también puede encogerse o compactarse antes de
fundirse.
4. Comenzar el calentamiento.
Encender el mechero y mantener una llama de tamaño moderado.
13. Fusión inicial de una
muestra.
MEDICIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN
MÉTODO DEL TUBO CAPILAR
A mitad de camino. Muestra mayormente
fundida.
14. MEDICIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN
MÉTODO DEL TUBO CAPILAR
5. Registrar la temperatura del rango de fusión.
1° VALOR DEL RANGO
Se observa un cambio en el
aspecto del sólido (aparece
una gota) dentro del tubo.
2° VALOR DEL RANGO
Debe observarse que TODA la muestra ha
fundido (todas las áreas de sólido opaco se
han convertido en un líquido transparente).
121,4 – 122,0°C
15. Situaciones inusuales que pueden ocurrir:
MEDICIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN
MÉTODO DEL TUBO CAPILAR
a) La muestra comienza a oscurecerse: indica que se está produciendo
descomposición antes de que la muestra funda.
Registrar la temperatura de descomposición, ya que es un punto de fusión. Este hecho se indica con
una letra "d" después de un punto de fusión para (por ejemplo, 250°Cd).
b) La muestra puede sublimar en lugar de fundir. La sublimación puede notarse por
un anillo de sólido en la parte superior del capilar.
Defina SUBLIMACIÓN
16. USOS DEL PUNTO DE FUSIÓN
El PUNTO DE FUSIÓN se puede usar con dos criterios:
1. Para EVALUAR EL GRADO DE PUREZA de una
muestra.
2. Para IDENTIFICAR un compuesto.
17. PUNTO DE FUSIÓN
CRITERIO DE PUREZA
SUSTANCIAS PURAS:
• Punto de fusión constante entre dos purificaciones sucesivas.
• Rango de fusión estrecho: 0,5 – 1,0°C.
SUSTANCIAS IMPURAS:
• Punto de fusión por debajo del Punto de Fusión de la sustancia pura.
• Rango de fusión amplio: > 2°C.
18. PUNTO DE FUSIÓN
CRITERIO DE PUREZA
¿Cómo puede controlar el proceso de purificación de una sustancia?
¿Cómo puede asegurar que una sustancia está pura?
19. Existen registrados una gran cantidad de compuestos que tienen puntos de fusión
coincidentes.
Por lo tanto, se debe tener cuidado al identificar un compuesto basado únicamente
en la coincidencia del punto de fusión de la literatura.
PUNTO DE FUSIÓN
CRITERIO DE IDENTIFICACIÓN
Existe numerosa bibliografía donde se puede buscar el Punto de Fusión:
• Handbooks, por ejemplo Merck Index.
• Hojas de seguridad (sds) de empresas que comercializan las sustancias, por
ejemplo Merck / Sigma-Aldrich.
PUNTO DE FUSIÓN DE LITERATURA:
20. ¿La SUSTANCIA está PURA?
Para distinguir entre dos sustancias con Punto de Fusión idéntico se utiliza el PUNTO
DE FUSIÓN MEZCLA.
¿Cómo se hace?
Se mezcla la sustancia incógnita con muestras puras de
compuestos que poseen idéntico Punto de Fusión
(proporción 9:1 u 8:2).
PUNTO DE FUSIÓN
CRITERIO DE IDENTIFICACIÓN
21. PUNTO DE FUSIÓN
CRITERIO DE IDENTIFICACIÓN
• Si la mezcla se hizo con la misma sustancia, el Punto de Fusión se mantendrá
constante.
¿Cuál es la razón?
22. ACTIVIDADES PROPUESTAS
ACTIVIDADES DE LA CLASE:
1. Completar la clase.
2. Estudiar el capítulo de Punto de Fusión de Galagovsky (1).
3. Responder las preguntas de la clase (1 a 16) y enviar al foro de la clase en el
Aula Virtual.
EVALUACIÓN: completar la Evaluación de la clase dentro de la fecha
indicada.
CONSULTAS: las pueden canalizar a través del Foro de la clase.
23. BIBLIOGRAFÍA
1. Química Orgánica. Fundamentos teórico-prácticos para el laboratorio - 5ta edición. Galagovsky L.
Eudeba – 1995.
2. Organic Chemistry Lab Techniques. Lisa Nichols. LibreTexts. Chemistry. UCDavis Library – 2019.