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Practica 13
Practica 13
INTEGRANTES :
• Basilio Berrocal , Luz
• Huarca Vivero Fabricio
• Lara Moran, Andres
• Ortega Canchari, Kevynn
• Quispe Brañez, Jennifer
• Tello Portilla, Liliana
DOCENTE
• Mg. Flores Luna Margarita Juana
Determinación de Marihuana
INTRODUCCIÓN
El cannabis se ha empleado durante siglos en cultivos agrícolas para la
fabricación de fibras textiles. Entre otros productos lícitos de cannabis se
encuentran la semilla de cannabis, el aceite de semilla de cannabis y el aceite
esencial de cannabis.
Si hablamos de los productos ilícitos de cannabis estos se clasifican en tres
categorías principales:
● Hierba de cannabis
● Resina de cannabis
● Cannabis líquido (aceite de cannabis)
La marihuana, está constituida por las flores femeninas sin fecundar.
Estás flores presentan pequeños pelos, que contienen una resina con una
sustancia oleosa rica en cannabinoides, como el Tetrahidrocannabinol (THC),
Cannabinol (CBN) o Cannabidiol (CBD), que son los componentes activos
– Competencias
“
”
● Determinar la presencia de Marihuana en diferentes muestras
● Identificar la marihuana por los métodos macroscópicos y microscópicos. Extraer,
purificar e identificar por cromatografía en capa fina y colorimétricamente los
cannabinoides en líquidos biológicos y en la planta de marihuana.
● Adquirir destrezas para identificar los principios activos de la marihuana en líquidos
biológicos y la planta teniendo en cuenta las normas de bioseguridad y ética.
● Emplear el método constructivo de asesoría permanente.
Materiales y Equipos
● Tubos de 13 x 100
mm
● Pipetas de 1 y 5 mL
● Microscopio
● Cocinillas
● Mecheros
● Tubos de centrifuga
● Gradillas
● Pipetas de 1, 2, 5, 10
mL
● Placas de vidrio de 10
´por 10 cm
● Rociador
● Cuba de ccf
● Capilares
● Muestras sospechosas de Marihuana
● Ácido clorhídrico al 20 %
● Cloroformo
● Etanol
● Silica gel para ccf
● Rvo de Duquenois:
○ Vainillina 0.4 g
○ Acetaldehido IV Gts.
○ Etanol (96%) 20 mL.
● Benceno q.p.
● Bencidina Diazotada:
● A. Benzidina 0.5 G.
○ HCl q.p. 1.5 mL.
○ H2O csp 100 mL.
● B. NaNO2 (nitrito de sodio) 10%
Procedimiento
1. Rx de Duquenois
● M.P. más Rvo de Duquenois csp cubrir, hacer un machacado y luego
decantar, trabajar con el líquido decantado.
● HCl q.p. 2 mL (en zona).
● Observar.
● CHCl3 (cloroformo) 2 mL.
● Agitar (La Marihuana debe pasar a la fase clorofórmica).
Determinación de Marihuana
Reacción
positiva:
Anillo azul
2. Cromatografía en capa fina
Sembrar la muestra en la cromatoplaca y correr en Benceno.
● Revelar con Bencidina Diazotada (mezclar A. y B. y rociar).
● Observar la coloración y Rf.
➔ Cannabidiol Amarillo naranja 0.12.
➔ Delta9-THC Rojo naranja 0.7
Procedimiento
Determinación de Marihuana
Resultados
RECONOCIMIENTO:
Reacción de DUQUENOIS: Reacción positiva (Anillo azul)
Cromatografía Capa Fina: No se llegó a diferenciar adecuadamente bien ya que el sembrado fue en alta concentración y
además a ellos la placa era muy pequeña.
Cuestionario
Mecanismo de reacción de las pruebas efectuadas en la práctica
La Prueba usual del color para la detección de cannabinoides es la de Duquenois. Esta se realiza por extracción de
unos pocos miligramos de muestra con éter de petróleo y evaporación del solvente. Se trata el residuo con una
solución etanólica de vainillina y acetaldehído, y a continuación con HCl concentrado. Un fuerte color azul o azul-
violeta es un test positivo. Se ha estudiado la especificidad de esta prueba, aunque todavía no se comprende bien
su fundamento químico. El mínimo requerimiento estructural parece ser el sistema bicíclico. Puede hacerse alguna
sustitución de reactivos. El que se pueda extraer en cloroformo tal vez sea una consecuencia del grupo amílico
hidrófobo de la cadena lateral.
Posibles Interferencias y Procedimientos para Detectarlas:
La Marihuana puede estar mezclada con algunas otras plantas contaminantes como el orégano; se añade 1 ml de
cloroformo y se agitara siendo la reacción positiva si el color azul pasa a la fase clorofórmica
El hachís puede adulterarse con goma arábiga, henna, leche condensada, clara de huevo, restos de plantas, cenizas,
cera, parafina, aceites y sustancias similares. Para detectar la adulteración puede hacerse uso de una boquilla
indicada para reducir la nicotina y alquitranes del tabaco. A temperatura ambiente, el hachís debe ser denso, sólido,
bastante duro. Cuando contiene gran cantidad de materia vegetal, el hachís sigue siendo blando y sobre todo
esponjoso, aún después de ser prensado, esto suele ser indicativo de que han sido adulteradas con aceite o grasa.
Otras técnicas de determinación
● Prueba rápida modificada de Duquenois-Levine:
Es una Prueba Química probada que indica la presencia de marihuana. El reactivo sistema biciclico de Duquenois-Levine, utilizado en
esta prueba, puede ser preparado agregando 10 g de vainillina y 5 mL de acetaldehído a 500 mL de etanol. Esta prueba es efectuada
colocando aproximadamente 10 a 20 mg de una sustancia objetivo en un tubo de ensayo de vidrio, luego se agrega 10 gotas del
reactivo de Duquenois. Después de agitar, se agrega 10 gotas de ácido clorhídrico concentrado, y el tubo es agitado nuevamente. Se
registra cualquier color que resulta después del paso de agregar ácido clorhídrico. A continuación, se agregan 20 gotas de cloroformo (o
un solvente similar), y el contenido del tubo es mezclado en un mezclador de vórtice, luego se le permite reposar y separar en dos
fases. Se registra cualquier color que se transfiera a la fase orgánica. La marihuana se vuelve púrpura con la adición del reactivo de
Duquenois-Levine y ácido clorhídrico. Al agregarse el solvente orgánico, el color púrpura se transfiere a la fase orgánica, indicando una
prueba positiva para cannabinoides.
Referencias Bibliográficas
1. Medicina Legal y Toxicología J.A Gisbert Calabuig Editorial Masson 5º Edición 2001 España
2. Manual-Procedimientos-Analíticos-Toxicológicos-para-laboratorio-de-baja complejidad
3. Ortiz J. “Parámetros analíticos en la cuantificación de cocaína en varias matrices por cromatografía de gases en el laboratorio de
química forense de la policía judicial Chimborazo”Ecuador.2014
http://dspace.espoch.edu.ec/bitstream/123456789/3473/1/56T00452%20UD CTFC.pdf
4. National Institute on Drug Abuse. Cocaína: Abuso y adicción 2010
https://www.drugabuse.gov/es/publicaciones/serie-de-reportes/cocainaabuso-y-adiccion/que-es-la-cocaina
5. National Institute on Drug Abuse. La marihuana2015
https://www.drugabuse.gov/es/publicaciones/serie-de-reportes/lamarihuana/que-es-la-marihuana
6. Palacios M. Alcaloides: Generalidades, biosíntesis, métodos de extracción, identificación, clasificación, propiedades fisicoquímicas,
farmacológicas y toxicidad. Perú http://files.uladech.edu.pe/docente/32924394/Farmacognosia_y_Fitoquimica/ Sesion_14/TEMA_14.pdf
7. Biancucci G, González D, Pérez A Ridolfi A Strobl A. Manual de procedimientos analíticos toxicológicos para laboratorios de baja
complejidad http://www.msal.gob.ar/images/stories/ministerio/intoxicaciones/laboratorios/ manual-procedimientos-analiticos.pdf
Determinación de cocaína
INTRODUCCIÓN
Erythroxylum coca
utilizada desde tiempos antiguos
en donde los nativos las
mascaban como parte de sus
rituales
➔ 1859 cuando el químico Alemán Albert Niemann realizó la
extracción de benzoilmetilencgonina (cocaína) a partir de las
hojas.
➔1880 se empezó a utilizar como medicamento.
➔ 1922 su uso se prohibió tras observar sus efectos estimulantes
y adictogénicos sobre el sistema nervioso.
➔Su uso prolongado representa un alto riesgo debido al bloqueo
en los receptores de dopamina, creando una adicción y
cocaína conocida como la benzoilmetilecgonina,
es una sustancia alcaloide obtenida de las
hojas del arbusto.
Popular y comercialmente, se da el nombre de cocaína a
las sales de la cocaína, (clorhidrato de cocaína y sulfato de
cocaína), qué son los dos productos más puros en el
proceso de refinación de la coca.
Las sales de cocaína son
termoresistentes, poco volátiles y su
punto de fusión se alcanza a los
190°C.
Los efectos de la cocaína se presentan casi
inmediatamente después de una sola dosis y desaparecen
en cuestión de minutos o dentro de una hora. Los que
consumen cocaína en cantidades pequeñas generalmente
se sienten eufóricos, energéticos, conversadores y
mentalmente alertas, particularmente con relación a las
sensaciones visuales, auditivas y del tacto.
El tratamiento de la dependencia de cocaína se compone de
una fase de desintoxicación o interrupción del consumo y una
segunda de deshabituación, en la que el objetivo es evitar las
recaídas y mantener la abstinencia.
– Competencias
“
”
❏ Determinar la presencia de Cocaína en diferentes muestras.
❏ Identificar la Cocaína por métodos colorimétricos, cristalográficos y
por cromatografía en capa fina en muestras de tráfico ilícito de
drogas y líquidos biológicos.
❏ Adquirir destrezas para identificar la cocaína, fibras y pelos para
transformar los indicios en pruebas de delito.
❏ Emplear el método constructivo de asesoría permanente.
Materiales y Equipos
● Tubos de 13 x 100 mm.
● Pipetas de 1, 2, 10 y 5 mL.
● Baguetas.
● Rociador.
● Capilares.
● Porta objetos.
● Cubre objetos.
● Microscopios.
● Mecheros.
● Cocinillas eléctricas.
● Placas de vidrio 10 por 10 cm.
● Cubeta de ccf
● Beaker de 50 mL
● Capsulas de porcelana.
● Placas de toque.
● Muestras sospechosas de Cocaína.
● Silica gel para ccf.
. Sistema de solventes
MeOH:Acetona:trietanolamina,
100:100:0.3.
. Rvo Dregendorff.
. SnCl2 40%.
. NaNO2 0.1%.
. H2SO4 q.p.
. Tiocianato de Cobalto.
. Acido pícrico saturado.
. Permanganato de potasio al 1%
. Tricloruro de fierro al 5%
. Reactivo de lugol.
. Acido bórico.
. Etanol.
. Metanol.
. Acido sulfúrico.
. Acido clorhídrico al 10 %
. Cloruro de bario al 10 %
. Reactivo de Aldrich
Procedimiento
Determinación de Cocaína.
- Reacciones Generales de alcaloides
- Reacción con el Tiocianato de Cobalto
- Rx del Tiocianato de cobalto, da coloración azul.
. Formación de los cristales de picrato de cocaína.
. Formación de los cristales de permanganato de cocaína.
. Determinación de harina.
. Determinación de boratos.
. Determinación de carbonatos.
. Determinación de salicilatos.
. Determinación de anestésicos sintéticos
- c.c.f.
* Cromatoplacas de 20 x 20 de Silicagel G.
* Sistema de solventes MeOH:Acetona:Trietanolamina, 100:100:0.3.
* Revelador : Rvo Dragendorff.
* Observar coloración y Rf
Resultados
Cuestionario
Mecanismo de reacción de las pruebas efectuadas en la práctica
Posibles Interferencias y Procedimientos para Detectarlas:
Otras técnicas de determinación
Referencias Bibliograficas
Determinación de Alcaloides
INTRODUCCIÓN
Son sustancias de origen vegetal o animal, se considera que un alcaloide es, por definición,
un compuesto químico que posee un nitrógeno heterocíclico procedente del metabolismo de
aminoácidos; A pesar de su distinta estructura, poseen propiedades fisiológicas análogas.
– Competencias
“
”
❏ Reconocer los diferentes alcaloides que generan intoxicaciones y
dependencia más frecuentes.
❏ Evaluar las intoxicaciones producidas por la estricnina, brucina y
atropina.
❏ Evaluar la dependencia que producen la morfina y codeína.
❏ Tratamiento en casos de intoxicaciones.
❏ Emplear el método constructivo de asesoría permanente.
Materiales y Equipos
Tubos de 13 x 100 mm.
. Pipetas de 1, 2, 5 y 10 mL.
. Diferentes estandares al 1% de:
Estricnina, Brucina, Atropina,
Codeína y Morfina.
. Placas de toque.
. Capsulas.
. Tubos de centrifuga.
. Gradillas.
. Vaguetas.
. Placas de vidrio 10 por 10 cm.
Para cromatografia em c.f.
. Rociador.
. Cuba para c.c.f.
. Cocinillas.
. Mecheros.
Capilares.
. Metanol.
. Acetona.
. Trietanolamina.
. Reactivo de Dragendorff.
. Reactivo de Bouchardat.
. Reactivo de Valser y Mayer.
. Acido nítrico concentrado.
. Cloruro estannoso AL 10%
. Acido sulfúrico.
. Cristales de bicromato de potasio.
. Vanadato de amônio al 1% en ácido sulfúrico.
. Acido nítrico fumante.
. Hidroxido de potasio al 10% en alcohol.
. p-Dimetilamino benzaldehido al 1% em ácido
sulfúrico.
. Molibdato de amônio al 1% em ácido sulfúrico.
. Formol al 1% em ácido sulfúrico.
. Vainillina al 0.3% en ácido clorhídrico
concentraso
- Silica G para cromatografia em capa fina.
Procedimiento
● Se usarán los extractos obtenidos en el aislamiento de los T.O.F. y se procederá a
realizar las diferentes reacciones de reconocimiento.
Rx de reconocimiento de
Brucina
● Cuando la brucina esta en contacto con el acido nítrico se desprende ácido carbónico y vapores de nitrito de
oxido de metilo, quedando de residuo acido oxálico y una sustancia cristalizada en laminillas, llamada
cacothelina.
● Se fundamenta en la formación de un compuesto coloreado de color rojo denominado cacothelina
Resultados
Cuestionario
Mecanismo de reacción de las pruebas efectuadas en la práctica
Posibles Interferencias y Procedimientos para Detectarlas:
Otras técnicas de determinación
Referencias Bibliograficas
GRACIAS
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542059415-Practica-13.pdf

  • 1. Practica 13 Practica 13 INTEGRANTES : • Basilio Berrocal , Luz • Huarca Vivero Fabricio • Lara Moran, Andres • Ortega Canchari, Kevynn • Quispe Brañez, Jennifer • Tello Portilla, Liliana DOCENTE • Mg. Flores Luna Margarita Juana
  • 2. Determinación de Marihuana INTRODUCCIÓN El cannabis se ha empleado durante siglos en cultivos agrícolas para la fabricación de fibras textiles. Entre otros productos lícitos de cannabis se encuentran la semilla de cannabis, el aceite de semilla de cannabis y el aceite esencial de cannabis. Si hablamos de los productos ilícitos de cannabis estos se clasifican en tres categorías principales: ● Hierba de cannabis ● Resina de cannabis ● Cannabis líquido (aceite de cannabis) La marihuana, está constituida por las flores femeninas sin fecundar. Estás flores presentan pequeños pelos, que contienen una resina con una sustancia oleosa rica en cannabinoides, como el Tetrahidrocannabinol (THC), Cannabinol (CBN) o Cannabidiol (CBD), que son los componentes activos
  • 3. – Competencias “ ” ● Determinar la presencia de Marihuana en diferentes muestras ● Identificar la marihuana por los métodos macroscópicos y microscópicos. Extraer, purificar e identificar por cromatografía en capa fina y colorimétricamente los cannabinoides en líquidos biológicos y en la planta de marihuana. ● Adquirir destrezas para identificar los principios activos de la marihuana en líquidos biológicos y la planta teniendo en cuenta las normas de bioseguridad y ética. ● Emplear el método constructivo de asesoría permanente.
  • 4. Materiales y Equipos ● Tubos de 13 x 100 mm ● Pipetas de 1 y 5 mL ● Microscopio ● Cocinillas ● Mecheros ● Tubos de centrifuga ● Gradillas ● Pipetas de 1, 2, 5, 10 mL ● Placas de vidrio de 10 ´por 10 cm ● Rociador ● Cuba de ccf ● Capilares ● Muestras sospechosas de Marihuana ● Ácido clorhídrico al 20 % ● Cloroformo ● Etanol ● Silica gel para ccf ● Rvo de Duquenois: ○ Vainillina 0.4 g ○ Acetaldehido IV Gts. ○ Etanol (96%) 20 mL. ● Benceno q.p. ● Bencidina Diazotada: ● A. Benzidina 0.5 G. ○ HCl q.p. 1.5 mL. ○ H2O csp 100 mL. ● B. NaNO2 (nitrito de sodio) 10%
  • 5. Procedimiento 1. Rx de Duquenois ● M.P. más Rvo de Duquenois csp cubrir, hacer un machacado y luego decantar, trabajar con el líquido decantado. ● HCl q.p. 2 mL (en zona). ● Observar. ● CHCl3 (cloroformo) 2 mL. ● Agitar (La Marihuana debe pasar a la fase clorofórmica). Determinación de Marihuana Reacción positiva: Anillo azul
  • 6. 2. Cromatografía en capa fina Sembrar la muestra en la cromatoplaca y correr en Benceno. ● Revelar con Bencidina Diazotada (mezclar A. y B. y rociar). ● Observar la coloración y Rf. ➔ Cannabidiol Amarillo naranja 0.12. ➔ Delta9-THC Rojo naranja 0.7 Procedimiento Determinación de Marihuana
  • 7. Resultados RECONOCIMIENTO: Reacción de DUQUENOIS: Reacción positiva (Anillo azul) Cromatografía Capa Fina: No se llegó a diferenciar adecuadamente bien ya que el sembrado fue en alta concentración y además a ellos la placa era muy pequeña.
  • 8. Cuestionario Mecanismo de reacción de las pruebas efectuadas en la práctica La Prueba usual del color para la detección de cannabinoides es la de Duquenois. Esta se realiza por extracción de unos pocos miligramos de muestra con éter de petróleo y evaporación del solvente. Se trata el residuo con una solución etanólica de vainillina y acetaldehído, y a continuación con HCl concentrado. Un fuerte color azul o azul- violeta es un test positivo. Se ha estudiado la especificidad de esta prueba, aunque todavía no se comprende bien su fundamento químico. El mínimo requerimiento estructural parece ser el sistema bicíclico. Puede hacerse alguna sustitución de reactivos. El que se pueda extraer en cloroformo tal vez sea una consecuencia del grupo amílico hidrófobo de la cadena lateral.
  • 9. Posibles Interferencias y Procedimientos para Detectarlas: La Marihuana puede estar mezclada con algunas otras plantas contaminantes como el orégano; se añade 1 ml de cloroformo y se agitara siendo la reacción positiva si el color azul pasa a la fase clorofórmica El hachís puede adulterarse con goma arábiga, henna, leche condensada, clara de huevo, restos de plantas, cenizas, cera, parafina, aceites y sustancias similares. Para detectar la adulteración puede hacerse uso de una boquilla indicada para reducir la nicotina y alquitranes del tabaco. A temperatura ambiente, el hachís debe ser denso, sólido, bastante duro. Cuando contiene gran cantidad de materia vegetal, el hachís sigue siendo blando y sobre todo esponjoso, aún después de ser prensado, esto suele ser indicativo de que han sido adulteradas con aceite o grasa.
  • 10. Otras técnicas de determinación ● Prueba rápida modificada de Duquenois-Levine: Es una Prueba Química probada que indica la presencia de marihuana. El reactivo sistema biciclico de Duquenois-Levine, utilizado en esta prueba, puede ser preparado agregando 10 g de vainillina y 5 mL de acetaldehído a 500 mL de etanol. Esta prueba es efectuada colocando aproximadamente 10 a 20 mg de una sustancia objetivo en un tubo de ensayo de vidrio, luego se agrega 10 gotas del reactivo de Duquenois. Después de agitar, se agrega 10 gotas de ácido clorhídrico concentrado, y el tubo es agitado nuevamente. Se registra cualquier color que resulta después del paso de agregar ácido clorhídrico. A continuación, se agregan 20 gotas de cloroformo (o un solvente similar), y el contenido del tubo es mezclado en un mezclador de vórtice, luego se le permite reposar y separar en dos fases. Se registra cualquier color que se transfiera a la fase orgánica. La marihuana se vuelve púrpura con la adición del reactivo de Duquenois-Levine y ácido clorhídrico. Al agregarse el solvente orgánico, el color púrpura se transfiere a la fase orgánica, indicando una prueba positiva para cannabinoides.
  • 11. Referencias Bibliográficas 1. Medicina Legal y Toxicología J.A Gisbert Calabuig Editorial Masson 5º Edición 2001 España 2. Manual-Procedimientos-Analíticos-Toxicológicos-para-laboratorio-de-baja complejidad 3. Ortiz J. “Parámetros analíticos en la cuantificación de cocaína en varias matrices por cromatografía de gases en el laboratorio de química forense de la policía judicial Chimborazo”Ecuador.2014 http://dspace.espoch.edu.ec/bitstream/123456789/3473/1/56T00452%20UD CTFC.pdf 4. National Institute on Drug Abuse. Cocaína: Abuso y adicción 2010 https://www.drugabuse.gov/es/publicaciones/serie-de-reportes/cocainaabuso-y-adiccion/que-es-la-cocaina 5. National Institute on Drug Abuse. La marihuana2015 https://www.drugabuse.gov/es/publicaciones/serie-de-reportes/lamarihuana/que-es-la-marihuana 6. Palacios M. Alcaloides: Generalidades, biosíntesis, métodos de extracción, identificación, clasificación, propiedades fisicoquímicas, farmacológicas y toxicidad. Perú http://files.uladech.edu.pe/docente/32924394/Farmacognosia_y_Fitoquimica/ Sesion_14/TEMA_14.pdf 7. Biancucci G, González D, Pérez A Ridolfi A Strobl A. Manual de procedimientos analíticos toxicológicos para laboratorios de baja complejidad http://www.msal.gob.ar/images/stories/ministerio/intoxicaciones/laboratorios/ manual-procedimientos-analiticos.pdf
  • 12. Determinación de cocaína INTRODUCCIÓN Erythroxylum coca utilizada desde tiempos antiguos en donde los nativos las mascaban como parte de sus rituales ➔ 1859 cuando el químico Alemán Albert Niemann realizó la extracción de benzoilmetilencgonina (cocaína) a partir de las hojas. ➔1880 se empezó a utilizar como medicamento. ➔ 1922 su uso se prohibió tras observar sus efectos estimulantes y adictogénicos sobre el sistema nervioso. ➔Su uso prolongado representa un alto riesgo debido al bloqueo en los receptores de dopamina, creando una adicción y cocaína conocida como la benzoilmetilecgonina, es una sustancia alcaloide obtenida de las hojas del arbusto. Popular y comercialmente, se da el nombre de cocaína a las sales de la cocaína, (clorhidrato de cocaína y sulfato de cocaína), qué son los dos productos más puros en el proceso de refinación de la coca. Las sales de cocaína son termoresistentes, poco volátiles y su punto de fusión se alcanza a los 190°C. Los efectos de la cocaína se presentan casi inmediatamente después de una sola dosis y desaparecen en cuestión de minutos o dentro de una hora. Los que consumen cocaína en cantidades pequeñas generalmente se sienten eufóricos, energéticos, conversadores y mentalmente alertas, particularmente con relación a las sensaciones visuales, auditivas y del tacto. El tratamiento de la dependencia de cocaína se compone de una fase de desintoxicación o interrupción del consumo y una segunda de deshabituación, en la que el objetivo es evitar las recaídas y mantener la abstinencia.
  • 13. – Competencias “ ” ❏ Determinar la presencia de Cocaína en diferentes muestras. ❏ Identificar la Cocaína por métodos colorimétricos, cristalográficos y por cromatografía en capa fina en muestras de tráfico ilícito de drogas y líquidos biológicos. ❏ Adquirir destrezas para identificar la cocaína, fibras y pelos para transformar los indicios en pruebas de delito. ❏ Emplear el método constructivo de asesoría permanente.
  • 14. Materiales y Equipos ● Tubos de 13 x 100 mm. ● Pipetas de 1, 2, 10 y 5 mL. ● Baguetas. ● Rociador. ● Capilares. ● Porta objetos. ● Cubre objetos. ● Microscopios. ● Mecheros. ● Cocinillas eléctricas. ● Placas de vidrio 10 por 10 cm. ● Cubeta de ccf ● Beaker de 50 mL ● Capsulas de porcelana. ● Placas de toque. ● Muestras sospechosas de Cocaína. ● Silica gel para ccf. . Sistema de solventes MeOH:Acetona:trietanolamina, 100:100:0.3. . Rvo Dregendorff. . SnCl2 40%. . NaNO2 0.1%. . H2SO4 q.p. . Tiocianato de Cobalto. . Acido pícrico saturado. . Permanganato de potasio al 1% . Tricloruro de fierro al 5% . Reactivo de lugol. . Acido bórico. . Etanol. . Metanol. . Acido sulfúrico. . Acido clorhídrico al 10 % . Cloruro de bario al 10 % . Reactivo de Aldrich
  • 15. Procedimiento Determinación de Cocaína. - Reacciones Generales de alcaloides - Reacción con el Tiocianato de Cobalto - Rx del Tiocianato de cobalto, da coloración azul. . Formación de los cristales de picrato de cocaína. . Formación de los cristales de permanganato de cocaína. . Determinación de harina. . Determinación de boratos. . Determinación de carbonatos. . Determinación de salicilatos. . Determinación de anestésicos sintéticos - c.c.f. * Cromatoplacas de 20 x 20 de Silicagel G. * Sistema de solventes MeOH:Acetona:Trietanolamina, 100:100:0.3. * Revelador : Rvo Dragendorff. * Observar coloración y Rf
  • 17. Cuestionario Mecanismo de reacción de las pruebas efectuadas en la práctica
  • 18. Posibles Interferencias y Procedimientos para Detectarlas:
  • 19. Otras técnicas de determinación
  • 21. Determinación de Alcaloides INTRODUCCIÓN Son sustancias de origen vegetal o animal, se considera que un alcaloide es, por definición, un compuesto químico que posee un nitrógeno heterocíclico procedente del metabolismo de aminoácidos; A pesar de su distinta estructura, poseen propiedades fisiológicas análogas.
  • 22. – Competencias “ ” ❏ Reconocer los diferentes alcaloides que generan intoxicaciones y dependencia más frecuentes. ❏ Evaluar las intoxicaciones producidas por la estricnina, brucina y atropina. ❏ Evaluar la dependencia que producen la morfina y codeína. ❏ Tratamiento en casos de intoxicaciones. ❏ Emplear el método constructivo de asesoría permanente.
  • 23. Materiales y Equipos Tubos de 13 x 100 mm. . Pipetas de 1, 2, 5 y 10 mL. . Diferentes estandares al 1% de: Estricnina, Brucina, Atropina, Codeína y Morfina. . Placas de toque. . Capsulas. . Tubos de centrifuga. . Gradillas. . Vaguetas. . Placas de vidrio 10 por 10 cm. Para cromatografia em c.f. . Rociador. . Cuba para c.c.f. . Cocinillas. . Mecheros. Capilares. . Metanol. . Acetona. . Trietanolamina. . Reactivo de Dragendorff. . Reactivo de Bouchardat. . Reactivo de Valser y Mayer. . Acido nítrico concentrado. . Cloruro estannoso AL 10% . Acido sulfúrico. . Cristales de bicromato de potasio. . Vanadato de amônio al 1% en ácido sulfúrico. . Acido nítrico fumante. . Hidroxido de potasio al 10% en alcohol. . p-Dimetilamino benzaldehido al 1% em ácido sulfúrico. . Molibdato de amônio al 1% em ácido sulfúrico. . Formol al 1% em ácido sulfúrico. . Vainillina al 0.3% en ácido clorhídrico concentraso - Silica G para cromatografia em capa fina.
  • 24. Procedimiento ● Se usarán los extractos obtenidos en el aislamiento de los T.O.F. y se procederá a realizar las diferentes reacciones de reconocimiento. Rx de reconocimiento de Brucina ● Cuando la brucina esta en contacto con el acido nítrico se desprende ácido carbónico y vapores de nitrito de oxido de metilo, quedando de residuo acido oxálico y una sustancia cristalizada en laminillas, llamada cacothelina. ● Se fundamenta en la formación de un compuesto coloreado de color rojo denominado cacothelina
  • 26. Cuestionario Mecanismo de reacción de las pruebas efectuadas en la práctica
  • 27. Posibles Interferencias y Procedimientos para Detectarlas:
  • 28. Otras técnicas de determinación