FACULTAD: INGENIERIA PESQUERA
E.A.P: INGENIERIA PESQUERA
ASIGNATURA: QUIMICA ANALITICA
TEMA: CÁLCULOS VOLUMÉTRICOS
CICLO: III
DOCENTE: RAMON LEON YOVERA
ALUMNO: WILDER DAVID VENTURA SALDAÑA
PRACTICA: Nº15
2015
En el presente trabajo se da a conocer la importancia de
conocer el análisis volumétrico.
Para que de manera, que los estudiantes puedan tener más
conocimientos sobre la manipulación de los instrumentos
que se encuentran en un laboratorio con la respectiva
limpieza, orden. Responsabilidad y cuidado que se debe
tener en la respectiva manipulación de los instrumentos.
 Definir los conceptos de análisis volumétrico, solución estándar y
valoración de las soluciones.
 Determinar el concepto y formula de la normalidad como también
del pH.
CALCULOS VOLUMÉTRICOS
Fundamento teórico:
En el análisis volumétrico la cantidad de sustancias que se busca se
determina de forma indirecta midiendo el volumen de una disolución de
concentración conocida, que se necesita químicamente equivalente.
El proceso de adición de un volumen medido de la disolución de
concentración conocidapara que reaccione con el constituyente buscado, se
denomina valoración. La disolución de concentración conocida es una
disolución patrón, que puede prepararse de forma directa o por
normalización mediante reacción con un patrón primario.
El punto final de la valoración se aprecia por un cambio brusco de alguna
propiedad del sistema reaccionante, estimado mediante un indicador; este
cambio debería presentarse idealmente en el momento en que se haya
añadido una cantidad de reactivo equivalente a la sustancia buscada; es
decir, en el punto estequiometrico de la reacción.
Utilizando una bureta calibrada para añadir el valorante es posible
determinar la cantidad exacta que se ha consumido cuando se alcanza el
punto final.
El punto final es el punto en el que finaliza la valoración, y se determina
mediante el uso de un indicador. Idealmente es el mismo volumen que en el
punto de equivalencia—el número de moles de valorante añadido es igual
al número de moles de analito, algún múltiplo del mismo (como en los
ácidos polipróticos.
En la valoración clásica ácido fuerte-base fuerte, el punto final de la
valoración es el punto en el que el pH del reactante es exactamente 7, y a
menudo la solución cambia en este momento de color de forma permanente
debido a un indicador.
Sin embargo, existen muchos tipos diferentes de valoraciones (ver más
adelante). Pueden usarse muchos métodos para indicar el punto final de una
reacción: a menudo se usan indicadores visuales (cambian de color).
En una titulación o valoración ácido-base simple, puede usarse un
indicador de pH, como la fenolftaleína, que es normalmente incolora pero
adquiere color rosa cuando el pH es igual o mayor que 8,2. Otro ejemplo es
el naranja de metilo, de color rojo en medio ácido y amarillo en
disoluciones básicas.
No todas las titulaciones requieren un indicador. En algunos casos, o bien
los reactivos o los productos son fuertemente coloreados y pueden servir
como "indicador". Por ejemplo, una titulación o valoración redox que
utiliza permanganato de potasio como disolución estándar (rosa/violeta) no
requiere indicador porque sufre un cambio de color fácil de detectar pues
queda incolora al reducirse el permanganato.
Después del punto de equivalencia, hay un exceso de la disolución titulante
(permanganato) y persiste un color rosado débil que no desaparece.
Debido a la naturaleza logarítmica de la curva de pH, las transiciones en el
punto final son muy rápidas; y entonces, una simple gota puede cambiar el
pH de modo muy significativo y provocar un cambio de color en el
indicador.
Hay una ligera diferencia entre el cambio de color del indicador y el punto
de equivalencia de la titulación o valoración.
Este error se denomina error del indicador. Por este motivo es aconsejable
efectuar determinaciones en blanco con el indicador y restarle el resultado
al volumen gastado en la valoración.
ANÁLISIS VOLUMÉTRICO.
El análisis volumétrico representa la segunda parte del análisis cuantitativo
clásico. Constituye una serie de métodos mediante los cuales se determinan
las cantidades de las sustancias analizadas en peso y volumen. A diferencia
del análisis gravimétrico, en este caso la cantidad del reactivo que se agrega
a la solución muestra tiene una concentración definida.
El reactivo que se agrega en forma de solución y cuyo volumen se mide ya
que contiene la concentración conocida de la sustancia, se llama solución
patrón o estándar.
La reacción entre la solución de concentración conocida (estándar) y la
sustancia en análisis, puede representarse con una ecuación química de la
cual se puede calcular la cantidad de sustancia analizada.
La operación mediante la cual se agrega la solución estándar a la muestra
en análisis se llama titulación. La titulación es la operación básica de la
volumétrica.
El fin de la reacción entre la solución Estándar (patrón) y la sustancia en
análisis se conoce como momento de equivalencia.
Es el punto en el que ambas soluciones, la muestra y la solución estándar
tiene mismo potencial químico, es decir, se encuentran en equilibrio
químico y son mutuamente equivalentes. El momento de equivalencia se
puede determinar o indicar mediante diferentes indicadores fisicoquímicos
o electroquímicos. En algunos casos, la sustancia estándar que usan en la
titulación sirve de indicador; por ejemplo, el permanganato de potasio. Para
distintos grupos de análisis volumétricos se usan indicadores de diferente
naturaleza química.
La soluciones que se utilizan por volumetría deben tener su concentración
expresadas en unidades químicas, o sea, por su normalidad (N) y es la
complejomentaría, por la moralidad (M).
Las soluciones normales contienen el peso equivalente o gramo -
equivalente de las sustancias estándar en un litro de solución.
Con base en ello se determina la cantidad de la sustancia estándar (activa)
en un mililitro, dividiendo su equivalente gramo entre mil mililitro.
Ejemplo:
Solución 0.1 M HCl; contiene 3.6g de HCl en 1000ml de solución.
Solución 0.1 N HCl; contiene en un mililitro de la solución 3.6g
/1000ml=0.0036g/1ml.
Las soluciones de la misma normalidad son equivalentes volumétrica y
químicamente. Las soluciones molares (M) contienen un mol o un gramo
molécula de la sustancia estándar en 1000ml de la solución.
SOLUCIONES ESTÁNDAR O PATRÓN
En las titulaciones volumétricas, a las soluciones de concentración exacta
da nombre de solución estándar o patrón. Se conocen dos clases de
soluciones estándar: estándar o patrón primario y estándar o patrón
secundario.
Las soluciones de normalidad exacta que sirven de estándar o patrón
primario se preparan solamente a partir de sustancias muy puras, estables al
aire, de peso molecular generalmente elevado y soluble en agua. Las
sustancias de esta característica son escasas y las soluciones estándar se
preparan generalmente con sustancias menos limpias, que al disolverse en
el agua, proporcionan las soluciones de concentración aproximada (c.a.), o
sea de normalidad aproximada.
Patronesprimarios
Un patrón o estándar primario es un compuesto de elevada pureza, que
sirve como material de referencia en todos los métodos volumétricos. Los
requisitos de un estándar primario son:
1. Elevada pureza o de pureza exactamente conocida.
2. Estabilidad al aire.
3. Que no tenga moléculas de hidratación, de tal manera que su
composición no varíe con los cambios de humedad relativa.
4. Fácil de adquirir y coste moderado.
5. Que tenga razonable solubilidad en el medio de la valoración.
6. Que tenga un peso molecular elevado, a fin de que sean mínimos los
errores de pesada.
7. Que sea estable a la temperatura de secado 100-120 C
8. Que reaccione completamente con el analito y que presente una
estequiometria definida con este.
Las soluciones de normalidad aproximada se deben valorar para encontrar
su concentración exacta. Una solución valorada se llama estándar o patrón
secundario.
VALORACION DE LAS SOLUCIONES
Aplicando la ley de equivalencia a las soluciones de normalidad exacta de
la solución; este procedimiento se llama valoración de soluciones.
Una solución valorada contiene una concentración exacta de soluto, el cual
se expresa en equivalentes gramo por litro.
En la práctica, para poder valorar una solución se necesita de otra solución
cuya concentración se conoce, o sea del estándar primario o del estándar
secundario.
Partiendo de la relación
Se calcula el peso equivalente de acuerdo con la siguiente ecuación.
E. q. (g)= N.V.PM
Considerando dos soluciones A y B, en el punto o momento de
equivalencia tienen la misma cantidad de pesos equivalentes en el volumen
VA y VB; esto que se expresa matemáticamente de la siguiente manera.
VA. NA= VB.NB
De la ecuación (3) se determina la normalidad exacta la solución de
concentración aproximada (c.a.) conociendo la normalidad y el volumen de
la solución patrón primario o patrón secundario.
Ejemplo: determinar la normalidad exacta de hidróxido de sodio. C.a. 0.1N
(valoración).
La valoración se efectúa con ácido clorhídrico valorado HCl 0.1030 N con
el que se llena la bureta. En el matraz Erlenmeyer se colocan 25ml de la
solución de hidróxido de sodio c.a. 0.1 y unas gotas de fenolftaleína. Si en
la titulación se consumen 24.6ml de HCl 0.1048N, la normalidad exacta del
hidróxido de sodio (NaOH) se calcula de acuerdo a la ecuación:
Preparar las soluciones de 100ml de HCl al 0.105 N y 100ml de NaOH al
0.1: luego envasarlo en cada frasco cada sustancia ponerle su etiqueta y
luego hacer el procedimiento de titulación.
Despejando:
N =
𝑉𝐴𝑥𝑁𝐴
𝑉𝐵
𝑁 =
24.6ml x 0.1030
25ml
NaOH= 0.1013N
n= e.q
v
CUIDADO Y MANEJO DE SUSTANCIAS ESTÁNDAR.
Las soluciones volumétricas estándar deben almacenarse en lugares fríos y
oscuros, en frascos bien tapados y etiquetados el nombre de la solución,
concentración y fecha de la preparación, de lasa soluciones volumétricas
estándar en reserva, se tomó una pequeña cantidad, la cual se coloca en
frascos chicos y se controla periódicamente su normalidad.
DIVISIÓN DE VOLUMETRÍA
El análisis volumétrico se divide en cuatro partes los cuales se subdividen
en subgrupos, el carácter de las sustancias estándar.
1.- Análisis basados en la neutralización.
 Acidimetría.
 Alcalimetría.
2.- análisis basado en la oxido-reducción
 Acidimetría.
 Permanganometria.
 Bicromatometria.
 Bromatometria.
 Carimetria.
 Reductometria.
 Titanometria.
 Titulaciones con Fe SO4
3.- análisis basado en la formación de los compuestos poco solubles.
 Argentometria
 Mercurimetria
4.- análisis basados en la formación de compuesto complejos.
 Complejometria.
MATERIAL VOLUMÉTRICO
El material de laboratorio que se utiliza para la medida de los volúmenes de
los líquidos está constituido por matraces, pipeta y buretas.
La superficie interna del material utilizado para verter un volumen medido
del líquido debe estar perfectamente limpia de forma que la película del
líquido no se interrumpa cuando el líquido se vierta. Todo el material
volumétrico esta calibrado a una temperatura especificada, 20°C, y para
utilizarse de una forma determinada.
MATRACES VOLUMÉTRICOS
Los más comúnmente utilizados tienen capacidades de 25, 50, 250, 500 y
1000 ml. Se calibran para contener el volumen. A causa de la modificación
del volumen de los líquidos y del vidrio con los cambios de temperatura se
deben volver a calibrar los aparatos volumétricos cuando vayan a utilizarse
a temperatura diferente de aquella para la que fueron calibrados.
La calibración hecha por el fabricante no debe tomarse por infalible, sino
que debe ensayarse para tener la seguridad de que la graduación está
adentro de las tolerancias exigidas para el trabajo a realizar.
Calibrados para contener el volumen del líquido especificado a 20 °C
cuando están llenos de forma que el fondo, hasta el menisco, coincide con
el trazo del cuello.
PIPETAS
Las pipetas que con más frecuencia se utilizan en los laboratorios son las de
5, 10, 25 y 50 ml. Los dos tipos de pipetas son la pipeta graduada (o de
Mohor) y la pipeta volumétrica (o de transferencia).
La pipeta graduada esta calibrada, pero con ella no se deposita un volumen
dado de líquido en forma tan exacta o reproducible como con la bureta o la
pipeta volumétrica. La pipeta volumétrica, no la graduad, se deben utilizar
cuando deba tomarse una alícuota de una solución valorada.
BURETAS
Graduadas para medir el volumen de líquido que vierten a través de una
punta capilar. Las buretas de Geissler están provistas de una llave de vidrio
esmerilado y de una punta para el vertido unida a la bureta.
Casi todas las buretas modernas están equipadas con una llave de paso
lubricada con grasas hidrocarbonadas o con una llave de paso de teflón, la
cual no requiere de lubricación. Las buretas, al igual que las pipetas
graduadas, permiten al analista verter cualquier volumen inferior a su
capacidad máxima.
La precisión que se puede alcanzar con una bureta, es notablemente mayor
que la conseguida con una pipeta.
MATERIALES:
De alumno:
 Un libro de química analítica.
PROCEDIMIENTO
EXPERIMENTO Nº 01
1.-Se titularon 25 ml de agua de cola de pescado con 5 ml de KOH a una
concentración de 0,5 N. ¿Calcular la normalidad del agua de cola de
pescado?
Normalidad=
𝒆𝒒𝒖𝒊𝒗𝒂𝒍𝒆𝒏𝒕𝒆 𝒅𝒆 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒕𝒐
𝒍𝒊𝒕𝒓𝒐 𝒅𝒆 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒄𝒊𝒐𝒏
Normalidad=
𝟎.𝟓 𝐍 𝐱 𝟓𝐦𝐥
𝟐𝟓𝒎𝒍
Normalidad=0.1 N
1.- .¿Cuál es la normalidad de una lejía de soda de peso específico 1,18 y
16 % de concentración?. Tomamos 10 cc de una disolución de lejía de soda
de peso específico 1,034, y al neutralizarlos se añaden 32,5 cc de ácido
clorhídrico (HCl) 0,1 N. Calcular el tanto por ciento de hidróxido sódico
(NaOH) que contiene esta lejía.
Normalidad=
𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛
Peso molecular 49 g de Na OH
40g NaOH 1N
1.8g de NaOH x
X=1.257%
2.- en 20 cc de una disolución de carbonato sódico ( CO3Na2) se tratan con
un exceso de cloruro (Cl2Ca). Filtrado el precipitado, se calcina
fuertemente y se obtiene un residuo que pesa 0.140 gramos. Calcular la
normalidad de carbonato sódico.
x =
106
2
= 53gr
1 Eq.gr 53gramos
X 0.140Eq.gr
X= 0.0026 Eq.gr
N =
0.0026 𝐸𝑞. 𝑔𝑟𝑥1000𝑚𝑙
20𝑚𝑙
N = 0.13 𝐸𝑞. 𝑔𝑟
3.- Calcule la Normalidad de una solución preparada disolviendo 2 eq-g de
nitrato de sodio (NaNO3) en agua suficiente para preparar 200 mL de
solución.
Desarrollo:
Normalidad=
𝑁º𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛
x100
Normalidad=
2g/mol
200𝑚𝑙
x100
Normalidad=10 N
4.- Si se disuelven 800 g de ácido sulfúrico, H2SO4, (MM = 98 g/mol) para
obtener 10.000 ml de solución. Determine la Normalidad de esta solución.
Desarrollo:
i) Peso Equiv H2SO4 = masa molar de H2SO4
Nº de H+ del ácido
ii) N = Nº de eq-g de soluto x 1000
volumen (mL) de solución
Peso equiv H2SO4=
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒 H2SO4
𝑁º 𝑑𝑒 𝐻 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜
Peso equiv=
98g/mol
2
= 49g/mol
Normalidad=
𝑁º𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛
Normalidad=
49g/mol
10000𝑚𝑙
x800
Normalidad=1.63 eq g/L
5.- Se titularon 50 ml de jugo de piña con5 ml de KOH 0,5 N ¿Calcular la
normalidad del jugo de piña?
N =
5𝑚𝑙 𝑥 0.5
50𝑚𝑙
N = 0.05
EXPERIMENTO Nº 2
1.- Calcular el pH de la solución final cuando se añaden 100 ml de
NaOH 0,1 M a 150 ml de CH3 COOH 0,2 M (Ka = 1,8 x 10-5 ).
Primero debemos calcular el pKa =
Ka =1.8 X 10-5
PKa = 4.74
(b)= 100 x 0.1 =0.04
250
(Ac) = 150. 0, 2 = 0.12
250
PH = PKa + log (b) = 0.04 = 4.44
(Ac) 0.12
2.- Determinar el pH de un buffer lactato, que tiene una concentración de
ácido láctico de 0,050M, y la concentración del ión lactato es 0,32 M,
sabiendo que la constante de disociación aparente del ácido láctico (
CH3- CHOH- COOH ) es 1,38 x 10-4 .
Se calcula primero el pKa que es igual a: pKa= - log 1,38 x 10-4 = 3.86
Calcular el log= 1.38 x 10-4= 3.86
pH= 3.86 + lo
[0.32]
[0.050]
pH= 3.05
Cuestionario
1.- defina análisis volumétrico
En el análisis volumétrico se aprovechan reacciones cuantitativas que se
verifican entre la sustancia por determinar y un reactivo cuya concentración
se conoce exactamente; del volumen empleado de este último para la
realización de la reacción precisamente hasta su punto final, se calcula la
cantidad de la sustancia que se pretende valorar. Las reacciones que se
aplican al análisis volumétrico deben ser conocidas con exactitud, Para así
poder relacionar el peso de las substancias reaccionantes con el peso de los
productos de la reacción, pues aun cuando en este tipo de análisis lo
inmediato es la medición de volúmenes, directamente están relacionados
éstos con el peso de substancias a que son equivalentes.
2.- explique por qué deben valorarse las soluciones volumétricas.
Las soluciones empleadas en volumetría y cuya concentración debe ser
conocida con tanto mayor exactitud cuánto mejores resultados analíticas se
desee obtener, reciben el nombre de Soluciones Valoradas o Soluciones
Tituladas, su concentración está referida, por regla general, al “peso
equivalente”, “gamo equivalente” o simplemente “equivalente”, la
cantidad en gramos de la sustancia, que corresponde a un átomo gramo de
hidrogeno. Una solución que contiene por litro el peso equivalente gramo
de cualquier compuesto o elemento recibe la designación de solución
“normal”.
Se da el nombre de “normalidad” de una solución a la relación que existe
entre el peso de sustancia activa contenido en un litro de esa solución, y el
peso de la misma sustancia contenido en un litro de solución exactamente
normal, ósea en su peso equivalente.
Si la cantidad de sustancia contenida en un litro de la solución es mayor
que la correspondiente al equivalente, la solución será medio normal, tercio
normal, cuarto normal, etc.
Debemos respetar la formula correspondiente de cada uno, porque son tres
formula paso a paso debemos resolver el ejercicio para obtener el resultado.
3.- encuentre la normalidad exacta de permanganato de potasio si 12 ml de
solución c.a. 0.2 N de KMnO 4 se necesita en la titulación 19.4ml de ácido
oxálico 0,2 N.
N =
20𝑚𝑙 𝑥0.2𝑁
19.4 𝑚𝑙
𝑁 = 0.206
4.- si la normalidad del hidróxido de sodio es de 0.52 N ¿Qué cantidad de
hidróxido de sodio contiene cada ml de la solución.
1 lt 1000ml
0.52 x
X= 52ml
 La titulación por método volumétrico permite evaluar la
concentración desconocida del de los ácidos a través de la
concentración ya conocida del hidróxido de sodio (NaOH),
es decir, lado la cantidad de dicha base necesaria para
reaccionar cuantitativamente con esa disolución ácida.
 El punto final de la titulación es llamado es llamado punto
de equilibrio que puede conocerse gracias a los indicadores,
los cuales pueden variar sus concentraciones físicas
dependiendo del tipo de solución presente.
 Al tener conocimiento de la concentración desconocida, se
determina el porcentaje masa / volumen. El punto final la
titilación se puede determinar cualitativamente uniendo las
soluciones de ácido acético e hidróxido de sodio hasta
producirse el color rosado pálido, en donde se encuentran
cantidades iguales de equivalentes de ácido y base
 Es bueno elegir el indicador más adecuado para cada
experimento, de manera que haya la menor diferencia
posible entre el punto de equivalencia y el punto final.
 Medir con mucha exactitud las unidades volumétricas y
prestar mucha atención en el momento de agregar la base
al medio ácido para evitar que desvíen nuestra práctica de
los resultados más óptimos.
 http://es.wikipedia.org/wiki/Ion
 http://www.unioviedo.es/QFAnalitica/trans/ExpquimDimas/
analisis volumetricoo.pdf
 http://www.electroionic.com.ar/descargar/iones-g.PDF
 http://www.territorioverde.cl/glosarioriego/gotero.html
 Página web : www.advance.com
 Página web www.zona estudiantil.com
 Página web www.geocities.com

ANÁLISIS VOLUMETRICO

  • 1.
    FACULTAD: INGENIERIA PESQUERA E.A.P:INGENIERIA PESQUERA ASIGNATURA: QUIMICA ANALITICA TEMA: CÁLCULOS VOLUMÉTRICOS CICLO: III DOCENTE: RAMON LEON YOVERA ALUMNO: WILDER DAVID VENTURA SALDAÑA PRACTICA: Nº15 2015
  • 2.
    En el presentetrabajo se da a conocer la importancia de conocer el análisis volumétrico. Para que de manera, que los estudiantes puedan tener más conocimientos sobre la manipulación de los instrumentos que se encuentran en un laboratorio con la respectiva limpieza, orden. Responsabilidad y cuidado que se debe tener en la respectiva manipulación de los instrumentos.
  • 3.
     Definir losconceptos de análisis volumétrico, solución estándar y valoración de las soluciones.  Determinar el concepto y formula de la normalidad como también del pH.
  • 4.
    CALCULOS VOLUMÉTRICOS Fundamento teórico: Enel análisis volumétrico la cantidad de sustancias que se busca se determina de forma indirecta midiendo el volumen de una disolución de concentración conocida, que se necesita químicamente equivalente. El proceso de adición de un volumen medido de la disolución de concentración conocidapara que reaccione con el constituyente buscado, se denomina valoración. La disolución de concentración conocida es una disolución patrón, que puede prepararse de forma directa o por normalización mediante reacción con un patrón primario. El punto final de la valoración se aprecia por un cambio brusco de alguna propiedad del sistema reaccionante, estimado mediante un indicador; este cambio debería presentarse idealmente en el momento en que se haya añadido una cantidad de reactivo equivalente a la sustancia buscada; es decir, en el punto estequiometrico de la reacción. Utilizando una bureta calibrada para añadir el valorante es posible determinar la cantidad exacta que se ha consumido cuando se alcanza el punto final. El punto final es el punto en el que finaliza la valoración, y se determina mediante el uso de un indicador. Idealmente es el mismo volumen que en el punto de equivalencia—el número de moles de valorante añadido es igual al número de moles de analito, algún múltiplo del mismo (como en los ácidos polipróticos. En la valoración clásica ácido fuerte-base fuerte, el punto final de la valoración es el punto en el que el pH del reactante es exactamente 7, y a menudo la solución cambia en este momento de color de forma permanente debido a un indicador. Sin embargo, existen muchos tipos diferentes de valoraciones (ver más adelante). Pueden usarse muchos métodos para indicar el punto final de una reacción: a menudo se usan indicadores visuales (cambian de color). En una titulación o valoración ácido-base simple, puede usarse un indicador de pH, como la fenolftaleína, que es normalmente incolora pero adquiere color rosa cuando el pH es igual o mayor que 8,2. Otro ejemplo es el naranja de metilo, de color rojo en medio ácido y amarillo en disoluciones básicas. No todas las titulaciones requieren un indicador. En algunos casos, o bien los reactivos o los productos son fuertemente coloreados y pueden servir
  • 5.
    como "indicador". Porejemplo, una titulación o valoración redox que utiliza permanganato de potasio como disolución estándar (rosa/violeta) no requiere indicador porque sufre un cambio de color fácil de detectar pues queda incolora al reducirse el permanganato. Después del punto de equivalencia, hay un exceso de la disolución titulante (permanganato) y persiste un color rosado débil que no desaparece. Debido a la naturaleza logarítmica de la curva de pH, las transiciones en el punto final son muy rápidas; y entonces, una simple gota puede cambiar el pH de modo muy significativo y provocar un cambio de color en el indicador. Hay una ligera diferencia entre el cambio de color del indicador y el punto de equivalencia de la titulación o valoración. Este error se denomina error del indicador. Por este motivo es aconsejable efectuar determinaciones en blanco con el indicador y restarle el resultado al volumen gastado en la valoración. ANÁLISIS VOLUMÉTRICO. El análisis volumétrico representa la segunda parte del análisis cuantitativo clásico. Constituye una serie de métodos mediante los cuales se determinan las cantidades de las sustancias analizadas en peso y volumen. A diferencia del análisis gravimétrico, en este caso la cantidad del reactivo que se agrega a la solución muestra tiene una concentración definida. El reactivo que se agrega en forma de solución y cuyo volumen se mide ya que contiene la concentración conocida de la sustancia, se llama solución patrón o estándar. La reacción entre la solución de concentración conocida (estándar) y la sustancia en análisis, puede representarse con una ecuación química de la cual se puede calcular la cantidad de sustancia analizada. La operación mediante la cual se agrega la solución estándar a la muestra en análisis se llama titulación. La titulación es la operación básica de la volumétrica. El fin de la reacción entre la solución Estándar (patrón) y la sustancia en análisis se conoce como momento de equivalencia.
  • 6.
    Es el puntoen el que ambas soluciones, la muestra y la solución estándar tiene mismo potencial químico, es decir, se encuentran en equilibrio químico y son mutuamente equivalentes. El momento de equivalencia se puede determinar o indicar mediante diferentes indicadores fisicoquímicos o electroquímicos. En algunos casos, la sustancia estándar que usan en la titulación sirve de indicador; por ejemplo, el permanganato de potasio. Para distintos grupos de análisis volumétricos se usan indicadores de diferente naturaleza química. La soluciones que se utilizan por volumetría deben tener su concentración expresadas en unidades químicas, o sea, por su normalidad (N) y es la complejomentaría, por la moralidad (M). Las soluciones normales contienen el peso equivalente o gramo - equivalente de las sustancias estándar en un litro de solución. Con base en ello se determina la cantidad de la sustancia estándar (activa) en un mililitro, dividiendo su equivalente gramo entre mil mililitro. Ejemplo: Solución 0.1 M HCl; contiene 3.6g de HCl en 1000ml de solución. Solución 0.1 N HCl; contiene en un mililitro de la solución 3.6g /1000ml=0.0036g/1ml. Las soluciones de la misma normalidad son equivalentes volumétrica y químicamente. Las soluciones molares (M) contienen un mol o un gramo molécula de la sustancia estándar en 1000ml de la solución. SOLUCIONES ESTÁNDAR O PATRÓN En las titulaciones volumétricas, a las soluciones de concentración exacta da nombre de solución estándar o patrón. Se conocen dos clases de soluciones estándar: estándar o patrón primario y estándar o patrón secundario. Las soluciones de normalidad exacta que sirven de estándar o patrón primario se preparan solamente a partir de sustancias muy puras, estables al aire, de peso molecular generalmente elevado y soluble en agua. Las sustancias de esta característica son escasas y las soluciones estándar se preparan generalmente con sustancias menos limpias, que al disolverse en
  • 7.
    el agua, proporcionanlas soluciones de concentración aproximada (c.a.), o sea de normalidad aproximada. Patronesprimarios Un patrón o estándar primario es un compuesto de elevada pureza, que sirve como material de referencia en todos los métodos volumétricos. Los requisitos de un estándar primario son: 1. Elevada pureza o de pureza exactamente conocida. 2. Estabilidad al aire. 3. Que no tenga moléculas de hidratación, de tal manera que su composición no varíe con los cambios de humedad relativa. 4. Fácil de adquirir y coste moderado. 5. Que tenga razonable solubilidad en el medio de la valoración. 6. Que tenga un peso molecular elevado, a fin de que sean mínimos los errores de pesada. 7. Que sea estable a la temperatura de secado 100-120 C 8. Que reaccione completamente con el analito y que presente una estequiometria definida con este. Las soluciones de normalidad aproximada se deben valorar para encontrar su concentración exacta. Una solución valorada se llama estándar o patrón secundario. VALORACION DE LAS SOLUCIONES Aplicando la ley de equivalencia a las soluciones de normalidad exacta de la solución; este procedimiento se llama valoración de soluciones. Una solución valorada contiene una concentración exacta de soluto, el cual se expresa en equivalentes gramo por litro. En la práctica, para poder valorar una solución se necesita de otra solución cuya concentración se conoce, o sea del estándar primario o del estándar secundario. Partiendo de la relación
  • 8.
    Se calcula elpeso equivalente de acuerdo con la siguiente ecuación. E. q. (g)= N.V.PM Considerando dos soluciones A y B, en el punto o momento de equivalencia tienen la misma cantidad de pesos equivalentes en el volumen VA y VB; esto que se expresa matemáticamente de la siguiente manera. VA. NA= VB.NB De la ecuación (3) se determina la normalidad exacta la solución de concentración aproximada (c.a.) conociendo la normalidad y el volumen de la solución patrón primario o patrón secundario. Ejemplo: determinar la normalidad exacta de hidróxido de sodio. C.a. 0.1N (valoración). La valoración se efectúa con ácido clorhídrico valorado HCl 0.1030 N con el que se llena la bureta. En el matraz Erlenmeyer se colocan 25ml de la solución de hidróxido de sodio c.a. 0.1 y unas gotas de fenolftaleína. Si en la titulación se consumen 24.6ml de HCl 0.1048N, la normalidad exacta del hidróxido de sodio (NaOH) se calcula de acuerdo a la ecuación: Preparar las soluciones de 100ml de HCl al 0.105 N y 100ml de NaOH al 0.1: luego envasarlo en cada frasco cada sustancia ponerle su etiqueta y luego hacer el procedimiento de titulación. Despejando: N = 𝑉𝐴𝑥𝑁𝐴 𝑉𝐵 𝑁 = 24.6ml x 0.1030 25ml NaOH= 0.1013N n= e.q v
  • 9.
    CUIDADO Y MANEJODE SUSTANCIAS ESTÁNDAR. Las soluciones volumétricas estándar deben almacenarse en lugares fríos y oscuros, en frascos bien tapados y etiquetados el nombre de la solución, concentración y fecha de la preparación, de lasa soluciones volumétricas estándar en reserva, se tomó una pequeña cantidad, la cual se coloca en frascos chicos y se controla periódicamente su normalidad. DIVISIÓN DE VOLUMETRÍA El análisis volumétrico se divide en cuatro partes los cuales se subdividen en subgrupos, el carácter de las sustancias estándar. 1.- Análisis basados en la neutralización.  Acidimetría.  Alcalimetría. 2.- análisis basado en la oxido-reducción  Acidimetría.  Permanganometria.  Bicromatometria.  Bromatometria.  Carimetria.  Reductometria.  Titanometria.  Titulaciones con Fe SO4 3.- análisis basado en la formación de los compuestos poco solubles.  Argentometria  Mercurimetria 4.- análisis basados en la formación de compuesto complejos.  Complejometria.
  • 10.
    MATERIAL VOLUMÉTRICO El materialde laboratorio que se utiliza para la medida de los volúmenes de los líquidos está constituido por matraces, pipeta y buretas. La superficie interna del material utilizado para verter un volumen medido del líquido debe estar perfectamente limpia de forma que la película del líquido no se interrumpa cuando el líquido se vierta. Todo el material volumétrico esta calibrado a una temperatura especificada, 20°C, y para utilizarse de una forma determinada. MATRACES VOLUMÉTRICOS Los más comúnmente utilizados tienen capacidades de 25, 50, 250, 500 y 1000 ml. Se calibran para contener el volumen. A causa de la modificación del volumen de los líquidos y del vidrio con los cambios de temperatura se deben volver a calibrar los aparatos volumétricos cuando vayan a utilizarse a temperatura diferente de aquella para la que fueron calibrados. La calibración hecha por el fabricante no debe tomarse por infalible, sino que debe ensayarse para tener la seguridad de que la graduación está adentro de las tolerancias exigidas para el trabajo a realizar. Calibrados para contener el volumen del líquido especificado a 20 °C cuando están llenos de forma que el fondo, hasta el menisco, coincide con el trazo del cuello. PIPETAS Las pipetas que con más frecuencia se utilizan en los laboratorios son las de 5, 10, 25 y 50 ml. Los dos tipos de pipetas son la pipeta graduada (o de Mohor) y la pipeta volumétrica (o de transferencia). La pipeta graduada esta calibrada, pero con ella no se deposita un volumen dado de líquido en forma tan exacta o reproducible como con la bureta o la pipeta volumétrica. La pipeta volumétrica, no la graduad, se deben utilizar cuando deba tomarse una alícuota de una solución valorada.
  • 11.
    BURETAS Graduadas para medirel volumen de líquido que vierten a través de una punta capilar. Las buretas de Geissler están provistas de una llave de vidrio esmerilado y de una punta para el vertido unida a la bureta. Casi todas las buretas modernas están equipadas con una llave de paso lubricada con grasas hidrocarbonadas o con una llave de paso de teflón, la cual no requiere de lubricación. Las buretas, al igual que las pipetas graduadas, permiten al analista verter cualquier volumen inferior a su capacidad máxima. La precisión que se puede alcanzar con una bureta, es notablemente mayor que la conseguida con una pipeta. MATERIALES: De alumno:  Un libro de química analítica. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTO Nº 01 1.-Se titularon 25 ml de agua de cola de pescado con 5 ml de KOH a una concentración de 0,5 N. ¿Calcular la normalidad del agua de cola de pescado? Normalidad= 𝒆𝒒𝒖𝒊𝒗𝒂𝒍𝒆𝒏𝒕𝒆 𝒅𝒆 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒕𝒐 𝒍𝒊𝒕𝒓𝒐 𝒅𝒆 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒄𝒊𝒐𝒏 Normalidad= 𝟎.𝟓 𝐍 𝐱 𝟓𝐦𝐥 𝟐𝟓𝒎𝒍 Normalidad=0.1 N
  • 12.
    1.- .¿Cuál esla normalidad de una lejía de soda de peso específico 1,18 y 16 % de concentración?. Tomamos 10 cc de una disolución de lejía de soda de peso específico 1,034, y al neutralizarlos se añaden 32,5 cc de ácido clorhídrico (HCl) 0,1 N. Calcular el tanto por ciento de hidróxido sódico (NaOH) que contiene esta lejía. Normalidad= 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 Peso molecular 49 g de Na OH 40g NaOH 1N 1.8g de NaOH x X=1.257% 2.- en 20 cc de una disolución de carbonato sódico ( CO3Na2) se tratan con un exceso de cloruro (Cl2Ca). Filtrado el precipitado, se calcina fuertemente y se obtiene un residuo que pesa 0.140 gramos. Calcular la normalidad de carbonato sódico. x = 106 2 = 53gr 1 Eq.gr 53gramos X 0.140Eq.gr X= 0.0026 Eq.gr N = 0.0026 𝐸𝑞. 𝑔𝑟𝑥1000𝑚𝑙 20𝑚𝑙 N = 0.13 𝐸𝑞. 𝑔𝑟
  • 13.
    3.- Calcule laNormalidad de una solución preparada disolviendo 2 eq-g de nitrato de sodio (NaNO3) en agua suficiente para preparar 200 mL de solución. Desarrollo: Normalidad= 𝑁º𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 x100 Normalidad= 2g/mol 200𝑚𝑙 x100 Normalidad=10 N 4.- Si se disuelven 800 g de ácido sulfúrico, H2SO4, (MM = 98 g/mol) para obtener 10.000 ml de solución. Determine la Normalidad de esta solución. Desarrollo: i) Peso Equiv H2SO4 = masa molar de H2SO4 Nº de H+ del ácido ii) N = Nº de eq-g de soluto x 1000 volumen (mL) de solución Peso equiv H2SO4= 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒 H2SO4 𝑁º 𝑑𝑒 𝐻 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 Peso equiv= 98g/mol 2 = 49g/mol Normalidad= 𝑁º𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 Normalidad= 49g/mol 10000𝑚𝑙 x800 Normalidad=1.63 eq g/L
  • 14.
    5.- Se titularon50 ml de jugo de piña con5 ml de KOH 0,5 N ¿Calcular la normalidad del jugo de piña? N = 5𝑚𝑙 𝑥 0.5 50𝑚𝑙 N = 0.05 EXPERIMENTO Nº 2 1.- Calcular el pH de la solución final cuando se añaden 100 ml de NaOH 0,1 M a 150 ml de CH3 COOH 0,2 M (Ka = 1,8 x 10-5 ). Primero debemos calcular el pKa = Ka =1.8 X 10-5 PKa = 4.74 (b)= 100 x 0.1 =0.04 250 (Ac) = 150. 0, 2 = 0.12 250 PH = PKa + log (b) = 0.04 = 4.44 (Ac) 0.12 2.- Determinar el pH de un buffer lactato, que tiene una concentración de ácido láctico de 0,050M, y la concentración del ión lactato es 0,32 M, sabiendo que la constante de disociación aparente del ácido láctico ( CH3- CHOH- COOH ) es 1,38 x 10-4 . Se calcula primero el pKa que es igual a: pKa= - log 1,38 x 10-4 = 3.86 Calcular el log= 1.38 x 10-4= 3.86 pH= 3.86 + lo [0.32] [0.050] pH= 3.05
  • 15.
    Cuestionario 1.- defina análisisvolumétrico En el análisis volumétrico se aprovechan reacciones cuantitativas que se verifican entre la sustancia por determinar y un reactivo cuya concentración se conoce exactamente; del volumen empleado de este último para la realización de la reacción precisamente hasta su punto final, se calcula la cantidad de la sustancia que se pretende valorar. Las reacciones que se aplican al análisis volumétrico deben ser conocidas con exactitud, Para así poder relacionar el peso de las substancias reaccionantes con el peso de los productos de la reacción, pues aun cuando en este tipo de análisis lo inmediato es la medición de volúmenes, directamente están relacionados éstos con el peso de substancias a que son equivalentes. 2.- explique por qué deben valorarse las soluciones volumétricas. Las soluciones empleadas en volumetría y cuya concentración debe ser conocida con tanto mayor exactitud cuánto mejores resultados analíticas se desee obtener, reciben el nombre de Soluciones Valoradas o Soluciones Tituladas, su concentración está referida, por regla general, al “peso equivalente”, “gamo equivalente” o simplemente “equivalente”, la cantidad en gramos de la sustancia, que corresponde a un átomo gramo de hidrogeno. Una solución que contiene por litro el peso equivalente gramo de cualquier compuesto o elemento recibe la designación de solución “normal”. Se da el nombre de “normalidad” de una solución a la relación que existe entre el peso de sustancia activa contenido en un litro de esa solución, y el peso de la misma sustancia contenido en un litro de solución exactamente normal, ósea en su peso equivalente.
  • 16.
    Si la cantidadde sustancia contenida en un litro de la solución es mayor que la correspondiente al equivalente, la solución será medio normal, tercio normal, cuarto normal, etc. Debemos respetar la formula correspondiente de cada uno, porque son tres formula paso a paso debemos resolver el ejercicio para obtener el resultado. 3.- encuentre la normalidad exacta de permanganato de potasio si 12 ml de solución c.a. 0.2 N de KMnO 4 se necesita en la titulación 19.4ml de ácido oxálico 0,2 N. N = 20𝑚𝑙 𝑥0.2𝑁 19.4 𝑚𝑙 𝑁 = 0.206 4.- si la normalidad del hidróxido de sodio es de 0.52 N ¿Qué cantidad de hidróxido de sodio contiene cada ml de la solución. 1 lt 1000ml 0.52 x X= 52ml
  • 17.
     La titulaciónpor método volumétrico permite evaluar la concentración desconocida del de los ácidos a través de la concentración ya conocida del hidróxido de sodio (NaOH), es decir, lado la cantidad de dicha base necesaria para reaccionar cuantitativamente con esa disolución ácida.  El punto final de la titulación es llamado es llamado punto de equilibrio que puede conocerse gracias a los indicadores, los cuales pueden variar sus concentraciones físicas dependiendo del tipo de solución presente.  Al tener conocimiento de la concentración desconocida, se determina el porcentaje masa / volumen. El punto final la titilación se puede determinar cualitativamente uniendo las soluciones de ácido acético e hidróxido de sodio hasta producirse el color rosado pálido, en donde se encuentran cantidades iguales de equivalentes de ácido y base
  • 18.
     Es buenoelegir el indicador más adecuado para cada experimento, de manera que haya la menor diferencia posible entre el punto de equivalencia y el punto final.  Medir con mucha exactitud las unidades volumétricas y prestar mucha atención en el momento de agregar la base al medio ácido para evitar que desvíen nuestra práctica de los resultados más óptimos.
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     http://es.wikipedia.org/wiki/Ion  http://www.unioviedo.es/QFAnalitica/trans/ExpquimDimas/ analisisvolumetricoo.pdf  http://www.electroionic.com.ar/descargar/iones-g.PDF  http://www.territorioverde.cl/glosarioriego/gotero.html  Página web : www.advance.com  Página web www.zona estudiantil.com  Página web www.geocities.com