Este documento trata sobre la lixiviación, una operación básica de la industria alimentaria. Brevemente describe los tipos de contacto entre el sólido y el disolvente, como el contacto sencillo y el contacto múltiple en corriente directa o en contracorriente. También cubre factores que influyen en la extracción, como la temperatura y el pH, y los equipos utilizados como las etapas de contacto continuo.
Ley de Fick, Difusión equimolar en estado estacionario. Difusividad de gases. Calculo del flujo difusional. Problemas resueltos de transferencia de materia.
Este documento contiene temas de lo que es el proceso de extracción solido-liquido y entre ellos destaca los procesos de lixiviacion y sus tipos de equipos utilizados.
Ley de Fick, Difusión equimolar en estado estacionario. Difusividad de gases. Calculo del flujo difusional. Problemas resueltos de transferencia de materia.
Este documento contiene temas de lo que es el proceso de extracción solido-liquido y entre ellos destaca los procesos de lixiviacion y sus tipos de equipos utilizados.
En este documento se realiza detalladamente la demostración matemática de la obtención de la Ecuación de Rayeigh en función de la volatilidad relativa a partir de la Ecuación inicial de Rayleigh y la definición de la Volatilidad Relativa (para concentración en equilibrio)
1. 1
“““Operaciones Básicas de la
Industria Alimentaria””
Alimentaria”
Ciencia y Tecnología de los Alimentos
1º Curso / 1º Cuatrimestre
Bloque 4 Operaciones básicas de
transporte de materia
materia
Tema 13 Liixiivviiacciióónn
Tema 13. Lixiviación
Introducción
ÍNDICE
€€Usos de la extracción en la industria agroalimentaria
€€Equilibrio de extracción
€€Cinética de extracción
€€Factores que influyen en la extracción
Extracción en una etapa y en varias etapas
€€Contacto sencillo y contacto múltiple
€€Contacto múltiple en corriente directa
€€Contacto múltiple en contracorriente
Equipos de lixiviación
Extracción con fluidos supercríticos
2. 2
BIBLIOGRAFÍA
Tema 13. Lixiviación
•Rodríguez, F. (Ed.) y cols.”Ingeniería de la industria
alimentaria”, Vol III. Síntesis, 2002. (Cap. 6)
•Ocón, J., Tojo, G. “Problemas de ingeniería química.
Operaciones básicas”, Aguilar, 1986 (Cap. 8
•Treybal, R.E. “Operaciones de transferencia de masa”, 2ª ed.,
McGraw-Hill, 1989 (Cap 13)
•Coulson, J.M. y Richardson, J.F. “Ingeniería Química.
Operaciones básicas”, Tomo II. Reverté 1988. (Cap. 10)
Alimentación
Disolvente
Tema 13. Lixiviación
Flujo superior o extracto
Flujo inferior o refinado
1 Contacto disolvente-sólido
2 Separación de la disolución y el resto del sólido (con
la disolución adherida al mismo)
1 + 2 = Etapa de extracción
Etapa teórica o ideal: Cuando la disolución del extracto tiene
la misma composición que la retenida por el sólido en el
refinado.
3. 3
Cinética de extracción:
- Adsorción del disolvente por la fase sólida
- Disolución del soluto
-Transporte interno del soluto a través de los poros del
sólido hasta la superficie externa de las partículas
-Transporte externo del soluto a través de la capa límite que
rodea las partículas sólidas hasta el seno de la disolución
ms = A K (C's −Cs )
Factores que influyen en la extracción :
- Disolvente
- Temperatura
- pH
- Tamaño de partículas sólidas
Tema 13. Lixiviación
Nomenclatura
COULSON/OCON TOJO
COMPONENTES FASES
REFINADO ó RESIDUO ó LODOS =
sólido lixiviado I + disolución retenida
(D+S)
EXTRACTO ó DISOLUCIÓN
SEPARADA = solución lixiviada
(D+S) y algo de I
I =Sólido Insoluble o Inerte
S = Soluto o Sólido Soluble
D = Disolvente
Tema 13. Lixiviación
4. 4
Nomenclatura y Coordenadas
F = sólido a lixiviar
AE = agente extractor (disolvente)
E = fase extracto
R = fase refinado
Î Coordenadas libres de sólido inerte:
X = kg S / kg (D+S) en R
Y = kg S / kg (D+S) en E
NR = kg I/kg (D+S) en R
NE = kg I/kg (D+S) en E
F’’ = kg (D+S) en F
AE’’ = kg (D+S) en AE
E’’ = kg (D+S) en E
R’’ = kg (D+S) en R
Tema 13. Lixiviación
Diagrama rectangular o de Janecke
K
F
1
H
G
Disolución/Inerte=Cte
Disolvente/Inerte=Cte
B B’ D
D’
A C
R1
R’1
M1
E’1
E1
X,Y=S/(D+S)
N=I/(D+S)
Tema 13. Lixiviación
5. 5
Contacto Sencillo
Diagrama de Flujo
Agente extractor de Lixiviación
AE´ (kg D+S)
NS (kg I/kg D+S)
YS (kg S/kg D+S)
1 Etapa
Datos conocidos
Sólido a Lixiviar
F´ (kg D+S)
NF (kg I/kg D+S)
XF (kg S/kg D+S)
Tema 13. Lixiviación
EXTRACTO
(Flujo Superior)
E´1 (kg D+S)
NE1 (kg I/kg D+S)
Y1 (kg S/kg D+S)
Variables a calcular
RESIDUO ó LODOS
(Flujo Inferior)
Sólido inerte I (kg I)
Disolución retenida
R´1 (kg D+S)
NR1 (kg I/kg D+S)
XR1 (kg S/kg D+S)
Tema 13. Lixiviación
Balance de Materia y Condición de Equilibrio
BALANCE A ““D+S””
F´+AE´= M´1= R´1 + E´1 F, AE y M1 alineados; E1, R1 y M1 alineados
BALANCE A ““I”” (N=kg I/kg (D+S)
F´·NF + AE´·NAE = M´1 · NM1= R´1 ·NR1 + E´1 ·NE1
Si el extracto está totalmente clarificado (sin I) Î NAE=NE1=0
BALANCE A ““S”” (X, Y= kg S/kg (D+S))
F´·XF+AE´·YAE = M´1 · XM1= R´1 ·XR1 + E´1 ·YE1
INFORMACIÓN ADICIONAL: datos de equilibrio o pseudoequilibrio
(curvas de extracto y refinado y rectas de reparto)
6. 6
Tema 13. Lixiviación
Contacto Sencillo: solución gráfica
Balance de Materia y Condición de Equilibrio
N= kg I/kg(D+S)
1. Trazo curva de residuos y
de extractos (datos
problema)
2. Localizo F y AE y los uno.
3. Coordenadas de M
(alineado con F y AE)
calculadas analíticamente
por B.M
4. Interpolación gráfica de la
recta de reparto que pasa
por el punto de mezcla
(datos de equilibrio o
eficacia).
F (XF,NF)
x R1 (XR1,NR1)
X= kg S/kg(D+S) en el Residuo
Y= kg S/kg(D+S) en el Extracto
Línea de reparto
que pasa por M1
AE (YAE,NAE)
M1 (XM1, NM1)
x E1 (YE1, NE1)
CASOS PARTICULARES:
Tema 13. Lixiviación
1) Que el agente extractor no contenga nada de sólido inerte ni de soluto
(D puro).
2) Que la fase extracto esté clarificada (no arrastre nada de I,
Nextracto=0).
3) Que la etapa sea ideal: suficiente tiempo de contacto para extraer
todo el soluto, suficiente cantidad de disolvente para disolver todo el
soluto sin llegar a la saturación y que no exista adsorción preferencial
de soluto por el sólido inerte.
7. 7
Contacto Sencillo: solución gráfica
ETAPA REAL
1. F sólo contiene I y S
(nada de D), XF =1
2. Se alimenta disolvente
puro (YAE=NAE=0)
3. El extracto no arrastra
sólido inerte: Nextracto
=0
4. La etapa es REAL:
N= kg I/kg(D+S)
F (1,NF)
x R1 (XR1,NR1)
X= kg S/kg(D+S) en el Residuo
Y= kg S/kg(D+S) en el Extracto
Línea de reparto
que pasa por M1
AE (0,0)
M1 (XM1, NM1)
x
E1 (YE1, 0)
ETAPA REAL
Extracto
clarificado
EFICACIA DE ETAPA INFERIOR AL 100%
Tema 13. Lixiviación
Contacto Sencillo: solución gráfica
ETAPA IDEAL
1. F sólo contiene I y S
(nada de D), XF =1
2. Se alimenta disolvente
puro (YAE=NAE=0)
3. El extracto no arrastra
sólido inerte: Nextracto =0
4. La etapa es IDEAL:
N= kg B/kg(A+C)
F (1,NF)
x R1 (XR1,NR1)
X= kg S/kg(D+S) en el Residuo
Y= kg S/kg(D+S) en el Extracto
Línea de reparto
que pasa por M1
ETAPA IDEAL
AE(0,0)
M1 (XM1, NM1)
x
E1 (YE1, 0)
Extracto
clarificado
EFICACIA DE ETAPA DEL 100%
Tema 13. Lixiviación
8. 8
Tema 13. Lixiviación
Contacto Sencillo: solución gráfica
EFICACIA DE ETAPA
N= kg I/kg(D+S)
F (XF,NF)
R1 (XR1*,NR1*)
η = −
X= kg S/kg(D+S) en el Residuo
Y= kg S/kg(D+S) en el Extracto
M1 (XM1, NM1)
E1 (YE1, 0)
AE(0,0)
x R1 (XR1,NR1)
x
ETAPA REAL
ETAPA IDEAL
x
E1* (YE1, 0)
x
X X
F R1
X X
*
−
F R1
Contacto Sencillo
LIMITACIONES
Tema 13. Lixiviación
) Con una sola etapa se obtiene un bajo grado de
recuperación de soluto.
) Para incrementarlo pueden utilizarse varias etapas
interconectadas:
¾Varias etapas en serie con alimentación
independiente de disolvente.
¾Varias etapas con circulación en contracorriente
de las disoluciones extracto y de los sólidos
lixiviados
9. 9
F
E
AE
R
Contacto sencillo
F
E1
AE1
R1
Tipos de contacto
Contacto múltiple en corriente directa
E2 En-1 En
R2 Rn-1 Rn
AE2 AEn-1 AEn
E
1 2 n-1 n
AE E1
En-2
E2 En-1 En
1 2 n-1 n
R1 R2 R3
Rn-1 Rn
F
Contacto múltiple en contracorriente
Tema 13. Lixiviación
Contacto Múltiple en Corriente directa
Balance de Materia por Etapas
1 F R1 XR1
2 3 N R2 RN-1
E1
E
XF XR2 XRN-1 RN XRN
F+AE1 = M1=E1 + R1
R1+AE2 = M2=E2 + R2
………………………………
RN-1+AEN = MN=EN + RN
Tema 13. Lixiviación
YE1 E2 YE2 E3 YE3 ENYEN
AE1 AE2 AE3 AEN
F, AE1 y M1 alineados; E1, R1 y M1 alineados
R1, AE2 y M2 alineados; E2, R2 y M2 alineados
………………………………………………………………………………………………………………………………………………
RN-1, AEN y MN alineados; EN, RN y MN alineados
10. 10
Método Gráfico
N= kg I/kg(D+S)
Curva de
Equilibrio
X, Y (kg S/kg D+S)
M1
AE
NE = 0
F
NE≠ 0
1. Localizar F y AE (disolvente)
2. En la línea F-AE se localiza
M1 (BM global): F, AE y M1
alineados.
3. Interpolación gráfica de la
recta de reparto que pasa
por el punto de mezcla
(datos de equilibrio o
eficacia).
4. En la línea R1-AE se localiza
M2 (BM global): R1, AE y M2
alineados.
5. Interpolación gráfica de la
recta de reparto que pasa
por el punto de mezcla
(datos de equilibrio o
eficacia).
6. Continuo hasta obtener
XR<XR1
E1
R1
M2
R2
E2
Tema 13. Lixiviación
Contacto Múltiple en Contracorriente
Balance de Materia por Etapas
Sólido con soluto a separar
XR1 XE2 XR3 XRN
R1 R2 R3 RN
1
YAE YE2 YEN-1
AE E1 YE1
2 3 N
E2 EN-1
F XF
EN YEN
Agente extractor
EN - F = EN-1 - RN
EN - F = EN-2 – RN-1
EN - F = EN-3 – RN-2
EN - F = EN-1 - RN = EN-2 – RN-1 = E2 - R3 = E1 – R2 = AE - R1 = P
Polo o punto de operación que relaciona corrientes que se cruzan
F, EN, P → alineados
R1, AE, P → alineados
Flujo neto hacia
la derecha
11. 11
Método Gráfico
N= kg I/kg(D+S)
Curva de
Equilibrio
X, Y (kg S/kg D+S)
M
RN-2
EN-3
NE = 0
P
AE
F
NE≠ 0
EN
R1
1. Localizar F y AE (disolvente)
2. En la línea F-AE se localiza M
(BM global): F, AE y M
alineados
3. R1 será un dato conocido
(grado extracción) o EN: R1,
EN y M alineados. Localizo EN
o R1
4. Con el pto de corte de las
rectas F-EN y R1-AE, localizo
P
5. Con EN y curva de equilibrio
obtengo RN.
6. Con RN y P obtengo EN-1
(corrientes que se cruzan)
7. Continuo hasta obtener
XR<XR1
RN-1RN
EN-1
EN-2
Equipos de lixiviación
Método de Operación
Î Las operaciones de lixiviación se realizan por lotes o semilotes
(estado no estacionario) y también en condiciones totalmente
continuas (estado estacionario): equipos del tipo de etapas y de
contacto continuo.
Î Se utilizan dos técnicas principales de manejo: la aspersión o
goteo del líquido sobre el sólido y la completa inmersión del
sólido en el líquido.
Î La elección del equipo depende bastante de la forma física de
los sólidos y de las dificultades y costo de manejo.
12. 12
Los equipos de lixiviación se distinguen por:
ƒ el ciclo de operación
intermitente, continuo, intermitente de cargas múltiples
ƒ la dirección de las distintas corrientes
concurrente, contracorriente o flujo híbrido
ƒ el número de etapas
una única etapa, etapas múltiples o etapa diferencial
ƒ el método de contacto
pulverización, inmersión o dispersión de sólidos.
Operación en Estado no Estacionario
Î Incluyen aquéllas operaciones en que los sólidos y los líquidos
se ponen en contacto únicamente en forma de lotes y también
aquéllas en que un lote del sólido se pone en contacto con una
corriente que fluye continuamente de líquido (por semilotes).
Î Las partículas sólidas gruesas generalmente se tratan en lechos
fijos mediante métodos de percolación, mientras que los sólidos
finamente divididos, que pueden mantenerse más fácilmente en
suspensión, pueden dispersarse en todo el líquido con ayuda de
algún tipo de agitador.
13. 13
Operación en Estado no Estacionario
Mezcla sólida
TANQUES DE PERCOLACIÓN
Tema 19. Equipos de Extracción Sólido-Líquido
Operación en Estado no Estacionario
SISTEMA DE SHANKS DE CONTACTO MÚLTIPLE A CONTRACORRIENTE
Los sistemas anteriores darán soluciones diluidas de soluto, se obtendrá una
solución más concentrada si se emplea un esquema a contracorriente (recuperación
de taninos a partir de cortezas y maderas arbóreas...)
Mezcla sólida
Entrada de
Cargando Lavando Descarga Entrada de
Cargando Lavando Descarga disolvente
disolvente
Disolución
14. 14
Operación en Estado no Estacionario
BATERÍA DE DIFUSIÓN (Percolación en Tanques Cerrados)
¾ Cuando el disolvente es volátil o el lecho de
sólidos poco permeable (ΔP elevada) es
necesario utilizar depósitos cerrados que
operen a presión, para facilitar que el
disolvente atraviese el lecho. También si se
necesita Tª superior a la de ebullición.
¾ En estos casos el conjunto de tanques de
extracción se denomina batería de
difusión Robert (extracción de café, té,
aceite y azúcar de remolacha).
Difusor de remolacha
Operación en Estado no Estacionario
TANQUES CON AGITACIÓN (sólidos gruesos)
El acanalamiento del disolvente en la percolación, y su lenta e
incompleta lixiviación subsecuente, puede evitarse mediante la
agitación del líquido y el sólido en tanques de lixiviación.
Para sólidos gruesos (se han diseñado
muchos tipos de tanques con agitación):
1.Tanques cilíndricos cerrados verticales
con remos o agitadores sobre ejes
verticales y fondo falso para el drenado
de la solución de lixiviación al final del
proceso.
15. 15
Tema 19. Equipos de Extracción Sólido-Líquido
Operación en Estado no Estacionario
TANQUES CON AGITACIÓN (sólidos gruesos)
2. Otras veces los tanques son
horizontales, con el agitador
colocado sobre un eje horizontal.
3. En algunos casos, el tanque de
extracción es un tambor horizontal
y el sólido y el líquido se golpean
dentro mediante la rotación del
tambor sobre rodillos.
Estos equipos se operan por lotes (una sola etapa). Se pueden utilizar
en baterías colocadas para la lixiviación a contracorriente.
Tema 19. Equipos de Extracción Sólido-Líquido
Operación en Estado no Estacionario
TANQUES CON AGITACIÓN (sólidos finos)
Tanque Pachuca
Tanque Pachuca Î agitación por aire comprimido.
Consiste en un depósito cilíndrico con un fondo
cónico, provisto de una tubería central conectada a
un suministro de aire.
La agitación se lleva a cabo pasando aire a través de
la suspensión: las burbujas de aire ascienden a
través del tubo central y causan el flujo ascendente
del líquido y del sólido suspendido en el tubo,
provocando la circulación vertical del contenido del
tanque.
En la parte cónica de la base se encuentran también
unos chorros adicionales de aire para desalojar
cualquier material que sedimente.
16. 16
Tema 19. Equipos de Extracción Sólido-Líquido
Operación en Estado Estacionario
TANQUES CON AGITACIÓN ÎÎ AGITADOR DORR
¾ Depósito cilíndrico de fondo plano, equipado con elevador central de aire
situado en el interior de un eje hueco que gira lentamente.
¾ En el extremo inferior de este eje van sujetos unos rastrillos que arrastran el
material sólido hacia el centro a medida que sedimenta que es captado por el
elevador de aire.
¾ En el extremo superior del eje, el
aire se descarga en el interior de
una artesa perforada que distribuye
la suspensión uniformemente sobre
la superficie del líquido del depósito
(lavadores).
¾ Cuando el eje no gira, los rastrillos
se elevan automáticamente para
evitar que queden atascados si se
detiene el funcionamiento de la
planta estando llena de suspensión.
¾ También tiene unas tuberías de aire
auxiliares para favorecer la
eliminación de sólido sedimentado.
Tema 19. Equipos de Extracción Sólido-Líquido
Operación en Estado Estacionario
ESPESADOR DE DORR
¾ Espesador de un solo compartimento. La suspensión fina del líquido y sólidos
suspendidos se alimenta a un gran tanque de sedimentación por la parte superior
¾ Los sólidos se sedimentan en el líquido y el lodo sedimentado se dirige hacia el
cono de descarga en el fondo, mediante cuatro series de hojas de arado o
rastrillos. Giran lentamente para evitar perturbaciones del sólido sedimentado.
¾ El líquido sobrenadante
claro se derrama en un
lavador construido alrededor
de la parte periférica
superior del tanque.
17. 17
Tema 19. Equipos de Extracción Sólido-Líquido
Operación en Estado Estacionario
Clasificadores (lixiviación continua de sólidos gruesos)
¾ Se trata de una unidad continua en la que se obtiene flujo en contracorriente.
¾ Los sólidos se introducen en la parte inferior de un tanque, que tiene un fondo
inclinado y que está parcialmente lleno de disolvente. El disolvente entra por
la parte superior y fluye en dirección opuesta a la del sólido.
¾ Los rastrillos (movimiento de
elevación y circular), raspan los
sólidos en forma ascendente a
lo largo del fondo del tanque y
fuera del líquido.
¾ En la parte superior del tanque
los sólidos se drenan y
descargan.
¾ El líquido se derrama en la
Clasificador de Dorr parte más profunda
Tema 19. Equipos de Extracción Sólido-Líquido
Operación en Estado Estacionario
ROTOCEL (Lixiviación de Semillas Vegetales)
¾ Se basa en la extracción por percolación.
¾ Consta de una cámara cilíndrica vertical cerrada, dentro de la cual va girando un
tanque también cilíndrico dividido en compartimentos (18), cuyo fondo es en
forma de cuña y se halla perforado.
¾ Los sólidos se cargan en los compartimentos y se rocían sucesivamente con
miscelas cada vez más diluidas, hasta llegar al disolvente puro.
¾El líquido atraviesa el lecho y
se recoge en el fondo, la
miscela obtenida=disolución
extractora del compartimento
anterior.
¾Después de ser rociado con el
disolvente puro (último
compartimento): escurrido y
descarga de sólidos agotados.
18. 18
Es básicamente una modificación del Shanks, en
donde los tanques de lixiviación se mueven
continuamente de forma que permiten la
introducción y descarga continua de los sólidos
Lecho estático. Compartimentos rotatorios.
Cada vuelta Î ciclo de extracción
Opera en continuo pero sin movimiento relativo S-L
Tema 19. Equipos de Extracción Sólido-Líquido
Operación en Estado Estacionario
EXTRACTOR DE KENNEDY (Lixiviación de Semillas Vegetales)
¾ Los sólidos se lixivian en una serie de tinas y se empujan de una a otra mediante
unos remos para formar una cascada.
¾ El disolvente fluye a contracorriente de cámara a cámara por gravedad.
¾ Unas perforaciones en los remos permiten el drenado de los sólidos entre etapas;
los sólidos se desprenden de cada remo por raspado.
¾ Se pueden colocar tantas tinas (etapas) como sea necesario.
¾ Se usa para materiales poco frágiles (sólido sometido a acción mecánica intensa)
19. 19
Tema 19. Equipos de Extracción Sólido-Líquido
Operación en Estado Estacionario
EXTRACTOR DE BOLLMAN (Lixiviación de Semillas Vegetales)
¾Consta de un elevador de cangilones que
está encerrado en una cámara vertical.
¾Los cangilones perforados se cargan con
el sólido en la parte superior y a medida
que van descendiendo se rocían con una
disolución de “miscela intermedia”. En
esta zona sólido y disolución descienden
en corrientes paralelas.
¾El líquido percuela a través del sólidos de
canasta a canasta, y se recoge en el
fondo como extracto o miscela final, y se
separa.
¾Las celdas con sólido parcialmente
agotado suben por la parte izda. y se les
agrega disolvente puro (a
contracorriente). En la parte inferiorÎ
miscela intermedia que se recircula.
ArribaÎ sólidos agotados
Tanque de
miscela
intermedia
Miscela
intermedia
Tanque Alimento
disolvente
Tolva para
los sólidos
lixiviados
Miscela
final
Detalle del
llenado y
vaciado de las
cestas
Tema 19. Equipos de Extracción Sólido-Líquido
Operación en Estado Estacionario
EXTRACTOR DE
BOLLMAN
20. 20
Tema 19. Equipos de Extracción Sólido-Líquido
Operación en Estado Estacionario
EXTRACTOR HORIZONTAL CONTINUO (Variante del Bollman)
Tema 19. Equipos de Extracción Sólido-Líquido
Operación en Estado Estacionario
EXTRACTOR HILDEBRANDT (Lixiviación de Semillas Vegetales)
¾Extractor de inmersión total. Consta
de tres elementos montados en “U”.
¾El sólido se carga por uno de los
brazos verticales y se hace avanzar
hasta el otro con un tornillo sin fin de
paletas perforadas para que el
disolvente pueda atravesar la hélice.
¾El disolvente se alimenta por el brazo
de subida de los sólidos Î circulación
en contracorriente.
¾En el conducto de salida del extracto
existe un filtro que evita que el sólido
salga por esta línea.
¾Los tornillos sinfín están diseñados
para que permitan la compactación
de los sólidos.
21. 21
Tema 19. Equipos de Extracción Sólido-Líquido
Operación en Estado Estacionario
EXTRACTOR BONOTTO (Lixiviación de Semillas Vegetales)
¾Consiste en una columna dividida en
compartimentos cilíndricos mediante la
disposición de platos horizontales espaciados
a distancias iguales.
¾Cada plato tiene una abertura radial,
colocada 180º con respecto a las aberturas
de los platos situados inmediatamente por
encima y por debajo (de forma alterna).
¾El sólido cae al plato inferior a través de las
aberturas arrastrado por un raspador radial
giratorio como una cortina en el disolvente
que fluye hacia arriba (en contracorriente).
¾Los sólidos se retiran por el fondo mediante
un tornillo sinfín y un compactador.