Este documento describe el procedimiento para determinar cloro residual en aguas naturales, tratadas, residuales e industriales utilizando un espectrofotómetro. Define el objetivo, alcance, equipos, reactivos, preparación de muestras y patrones, procedimiento que incluye cero, medición y registro de resultados, y consideraciones sobre calidad.

1. <br />EDICIÓNFECHAHOJAS AFECTADASCAUSA12008-05-12Portada, 4 Cambio del Rango de las condiciones de Humedad RelativaEspecificaciones en equipos y materiales22009-06-12Portada, 4Consideraciones Previas32010-06-02Portada, 3, 5 y 6Definición, patrones de referencia, expresión de resultados.<br />ÍNDICE<br />OBJETO<br />ALCANCE<br />2.1Interferencias<br />REFERENCIAS<br />3.1 Documentos utilizados en la elaboración<br />3.2 Documentos a utilizar conjuntamente<br />GENERAL<br />DESCRIPCIÓN<br />5.1 Equipos y materiales.<br />5.2 Preparación.<br />5.3 Realización.<br />5.4 Tratamiento de Resultados.<br />5.5 Medidas de seguridad.<br />5.6 Control de calidad.<br />OBJETIVO<br />Definir la sistemática de calidad utilizada por LAB-CESTTA para la determinación de cloro residual en aguas naturales, tratadas, residuales e industriales.<br />ALCANCE<br />Este procedimiento es de aplicación para determinar cloro residual en aguas naturales, tratadas, residuales e industriales en el rango de 0,08 - 4,00 mg/L.<br />2.1 Interferencias<br />El color y turbidez de la muestra pueden interferir.<br />Los contaminantes orgánicos pueden producir una lectura falsa. Muchos oxidantes fuertes interfieren en la determinación del cloro libre, incluyendo el bromo dióxido de cloro, yodo, permanganato, peroxido de hidrogeno y ozono, sin embargo las formas reducidas de estos compuestos: Bromuros, cloruro, yoduro, ion manganoso y oxigeno, en ausencia de otros oxidantes, no interfieren.<br /> <br />REFERENCIAS<br />3.1 Documentos utilizados en la elaboración.<br />PG/LAB-CESTTA/01 Procedimiento general de elaboración de documentos Ed.1.<br />APHA/AWWA/WEF Standard Methods No. 4500-Cl G Cloro residual. Ed. 21<br /> 3.2 Documentos a utilizar conjuntamente.<br />PEE1201-01 Formato para determinación de cloro residual<br />PEE1202-01 Cartas de control<br />GENERAL<br />Definición<br />La cloración del agua para suministro y residual sirve principalmente para destruir o desactivar los microorganismos causantes de enfermedades.<br />La cloración puede producir efectos adversos. Se puede intensificar el sabor y olor característicos de los fenoles y otros compuestos orgánicos presentes en el agua para suministro. Pueden formarse compuestos organoclorados, potencialmente carcinógenos, como el cloroformo.<br /> <br />Principio<br />Se utiliza N,N-dietil-p-fenilendiamina(DPD). Cuando no se precise una diferenciación completa del cloro, se puede simplificar el método para obtener solo el cloro libre y combinado el cloro total <br />En ausencia de ion yoduro, el cloro libre reacciona instantáneamente con indicador DPD para producir un color rojo. La adición posterior de una pequeña cantidad de ion yoduro actúa catalíticamente provocando la aparición del color debido a la monocloramina. La adición del ion yoduro en exceso induce una respuesta rápida de la dicloramina. <br />En presencia de ion yoduro, parte del tricloruro de nitrógeno se incluye con la dicloramina y parte con el cloro libre.<br />Consideraciones Previas<br />Toma de muestra, identificación, conservación y Transporte de acuerdo con el PEE/LAB-CESTTA/001.<br />Recepción e identificación de la muestra se realiza de acuerdo con el capítulo 20 del Manual de Calidad.<br />Los criterios para aceptación de la muestra son los siguientes:<br />Cantidad:0,150 a 1L<br />Envase:Vidrio ámbar con cierre hermético y transportado bajo refrigeración a 4°C. Si es posible empezar la determinación inmediatamente después de tomar la muestra evitando el exceso de luz o agitación. No almacenar las muestras destinadas al análisis de cloro.<br />DESCRIPCIÓN<br />5.1 Equipos y materiales.<br />Espectrofotómetro HACH DR/2800 (LCEI-0049)<br />Pipetas aforadas de 10 Ml (calibradas)<br />Celdas HACH <br />Adaptador celda, DR/2800<br />Pera de succión<br />Papel absorbente <br />5.1.1 Patrones de Referencia y Reactivos<br />DPD (Solución indicadora N-Ndietil-p-fenilendiamina)<br />KI<br />Na2S2O3 <br />Almidón<br />Estándar SR0082 cloro residual 1000mg/L<br />Material de referencia SR0089.<br />Estándares de cloro residual: 0,1 – 0,2 - 0,5 – 1 -1,5 -2 mg/L<br />5.2 Preparación<br />Controles previos y tratamiento a las muestras<br />Analice las muestras para detectar cloro inmediatamente después de la recolección. El cloro libre es un agente oxidante concentrado y reacciona rápidamente con diferentes compuestos. Existen números factores tales como la luz solar el pH, la temperatura y la composición de la muestra que influyen en la descomposición del cloro libre en el agua.<br />Evite el uso de recipientes de plásticos ya que los mismos suelen presentar una gran demanda de cloro. Trate previamente los recipientes de vidrio para muestras para extraer toda demanda de cloro sumergiéndola en una solución blanqueadora diluida (1 ml de blanqueador comercial en 1 L de agua bidestilada) durante una hora como mínimo.<br />Si la muestra se toma de un grifo deje que el agua fluya durante 5 minutos como mínimo para asegurar una muestra representativa. <br />Condiciones ambientales<br />Realizar el ensayo entre 15 y 25 ºC y una Humedad Relativa de 24 a 68%.<br />No se efectuará las mediciones si las condiciones estuvieran fuera de estos límites.<br />Realización.<br />Soluciones de cloro: Prepárense patrones de cloro del orden de 0,1 hasta 4 mg/l a partir de unos 100 mg/l de agua de cloro estandarizada del modo siguiente: Póngase 2 ml de ácido acético y 10 a 25 ml de agua sin demanda de cloro en un matraz. Añádase alrededor de 1 g de KI. Mídase en el matraz un volumen adecuado de solución de cloro. Al elegir ese volumen, téngase en cuenta que 1 ml de Na2S2O3 0.025N equivale a unos 0.9 mg de cloro. Titúlese con Na2S2O3 0.025N hasta casi desaparición del color amarillo del yodo. Añádanse de 1 a 2 ml de solución indicadora de almidón y manténgase la valoración hasta desaparición del color azul. Determínese el blanco por adición de cantidades idénticas de ácido, KI, y almidón indicador hasta un volumen de agua sin demanda de cloro correspondiente a la muestra utilizada para valoración. Realícese la titulación del blanco según sea el caso.<br />Donde:<br />N = normalidad de Na2S2O3<br />A = ml de titulante por muestra,<br />B = ml de titulante para el blanco (se suman o restan según la titulación del blanco requerida).<br />Encender el Espectrofótometro HACH. El equipo realizará automáticamente una serie de verificaciones del sistema.<br />En el menú principal del equipo, presionar PROGRAMAS HACH.<br />Elegir el número del programa (80) correspondiente para la determinación de Cloro residual. La longitud de onda se ajustará automáticamente.<br />Presionar en la pantalla INICIO, se visualizará ----- mg/L Cl2<br />Preparar un blanco, para esto, tomar con una pipeta aforada 10 mL de la muestra y colocar en la celda.<br />Limpiar la celda que contiene el blanco externamente con papel toalla.<br />Colocar la celda del blanco en el receptáculo del espectrofotómetro de manera que el logo de la celda quede al frente y cerrar la tapa.<br />Presionar CERO, en la pantalla se visualizará la palabra “Ajust. cero” y luego <br />0 mg/L Cl2.<br />Colocar mediante una pipeta aforada 10 mL de muestra en una celda limpia, colocar un sobre de DPD y agitar.<br />Presionar en la pantalla el icono de TIMER y luego OK. Empezará un periodo de reacción de 3 minutos.<br />Cuando suene un beep, el tiempo de reacción habrá transcurrido. <br />Limpiar exteriormente con papel toalla la celda de la muestra<br />Colocar la celda con la muestra en el receptáculo del espectrofotómetro de manera que el logo de la celda quede al frente y cerrar la tapa. <br />Presionar MEDICION, en la pantalla se visualizará la palabra “midiendo”, y luego el resultado en mg/L Cl2.<br />Registrar el resultado en el formato PEE1201-01.<br /> <br />5.4 Tratamiento de Resultados.<br />Para el caso de usar el método colorimétrico la lectura es directa.<br />En caso de realizar diluciones se multiplica por el factor.<br />El resultado será registrado en el formato PEE1201-01 en mg/L como se visualiza en la pantalla del equipo (2 cifras significativas). <br />Para el cálculo de la incertidumbre en los ensayos se seguirá lo indicado en el PG/LAB-CESTTA/06 Procedimiento General para el Cálculo de Incertidumbres de Medidas.<br />Fuentes de incertidumbres del método.<br />Calibración del equipo<br />Preparación de los patrones<br />Función respuesta<br />Resolución del equipo<br />Presición del método<br />Medidas de seguridad.<br />Utilización de guantes.<br />Control de calidad.<br />Verificacar la curva de calibración del equipo semestralmente con los estándares de 0,1 – 0,5 – 1 – 1,5 y 2 mg/L debe cumplir con un r2 ≥ 0.99<br />Realizar el ensayo con material de referencia en rango de mayor utilización de las muestras en cada mes, con una Exactitud de 100% ±15 en %R, el cual se registrara en el formato PEE1201-01 y graficar una carta control de formato PEE1202-01.<br />Verificar la curva de calibración en cada set de muestras con un estándar de cloro residual, con una desviación del ±15% la cual se registrara en PEE1201-01.<br />Duplicados de muestra cada tres meses con un % error 10%, el cual se registrara en el formato PEE1201-01.<br />Intercomparación de muestras por lo menos una vez al año.<br />ANEXOS<br />Diagrama de flujo para la preparación de estándares.<br />Solución patrón de cloro residual (SP)1000 mg/LEstándar de cloro res (STD 1) 100 ppm10 mL (SP) 100 mLEstándar de cloro res 1 ppm10 mL (STD1) 1000 mLEstándar de cloro res 1,5 ppm15 mL (STD1) 1000 mLEstándar de cloro res 0,5 ppm (STD1)5 mL (STD1) 1000mLEstándar de cloro res 0,1 ppm1 mL (STD1) 1000 mLEstándar de cloro res 2 ppm20 mL (STD1) 1000 mL<br />