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Determinación de sodio por emisión atómica en llama
                 en muestras reales

Introducción
Durante esta práctica se determinó el contenido en sodio en distintos alimentos como son patatas
fritas de bolsa, dos tipos diferentes de agua mineral y una bebida isotónica.
El contenido en sodio se determinó mediante un método espectrofotométrico de emisión,
aprovechando las características de los átomos de sodio de emitir radiación electromagnética a la
longitud de onda de 589nm en unas determinadas condiciones.

Para la realización del análisis, se debió primero observar la influencia del KCl como supresor de
ionización para elegir la concentración adecuada de KCl que se utilizó posteriormente en la
determinación de sodio en los alimentos.


Procedimiento
   ●   Influencia de KCl como supresor de ionización.

       Se midió la señal de emisión del sodio a 589nm en distintas disoluciones con una
concentración determinada y constante de sodio y con concentraciones variables de KCl en cada
una de las disoluciones de medida.
Las concentraciones de KCl utilizadas en la experiencia fueron de: 0, 1, 2, 3, 4 y 5%.
El sodio estaba en una concentración de 20ppm.


   ●   Preparación de un calibrado con disoluciones patrón de sodio.

      Se realizó un calibrado para la determinación de sodio utilizando distintas disoluciones
patrón de sodio de las siguientes concentraciones: 0.5, 1, 2, 3 y 4ppm.
También se midió una disolución blanco sin contenido en sodio.
A cada una de las disoluciones de medida se le adicionó la concentración óptima de KCl, que se
determinó anteriormente.


   ●   Determinación de sodio en las distintas muestras.

       Para la determinación de sodio en las patatas fritas, se dejó las patatas en agua toda la
noche para lixiviar el sodio y se filtró al día siguiente llevando a volumen en un matraz. Esta
disolución se diluyó 1:100 para realizar la medida de emisión.
       Tanto la muestra de agua Fuensanta como la de agua Aquabona se diluyeron 1:5.
       La muestra de Aquarius se diluyó 1:100.

      A cada una de las disoluciones de medida se adicionó una cantidad determinada de KCl
para que se midiera con la concentración de KCl óptima determinada.




                                                                                 Daniel Martín Yerga
Resultados y Discusión
En la búsqueda de la concentración óptima de KCl a utilizar en la determinación de sodio posterior
se obtuvo la siguiente gráfica:

                                                                                                  Influencia KCl
 Concentración        Señal de                              0.1400
    KCl (%)           emisión
                      (589nm)                               0.1200

        0              0.0049                               0.1000




                                         Señal de emisión
        1              0.0655                               0.0800

        2              0.0907                               0.0600

        3              0.0987                               0.0400

        4              0.1088                               0.0200

                                                            0.0000
        5              0.1194
                                                                                 0           1             2         3         4         5        6
                                                                                                   Concentración KCl (%)

Se puede observar como la tendencia de la gráfica es llegar a un máximo constante de emisión
según se aumenta la concentración de KCl.

Para elegir una concentración de KCl óptima se deben tener en cuenta dos factores: primero, es
preferible una mayor señal de emisión ya que la sensibilidad del método sería mejor siempre que
se detecte mayor señal de emisión para bajas concentraciones de sodio; y segundo, si se utiliza
una concentración salina muy elevada se corre el riesgo de sufrir problemas en el nebulizador del
mechero y podría llegar a obstruirse, con lo que tendríamos irreproducibilidades en las diferentes
medidas.

Considerando estos factores se decidió que la concentración óptima para realizar el análisis sería
del 2% en KCl.

Calibrado de patrones de sodio

 Concentración Señal de emisión                                                                        Calibrado Na
   Na (ppm)                                                                     0.1600

        0                0.0000                                                 0.1400

                                                                                0.1200
       0.5               0.0184
                                                             Señal de emisión




                                                                                0.1000
        1                0.0459
                                                                                0.0800
        2                0.0886                                                 0.0600
        3                0.1248                                                 0.0400

        4                0.1510                                                 0.0200

                                                                                0.0000
                                                                                         0       0.5   1       1.5   2   2.5       3    3.5   4   4.5
                                                                                                       Concentración Na (ppm)
Recta de regresión lineal:



                                                                                                                                       Daniel Martín Yerga
Señal = 0.0036 + 0.039·[Na]
r = 0.995


Determinación de sodio en alimentos

Patatas fritas

                 Señal     Concentración Na         g muestra     Concentración Na en
                          (ppm) (sin dilución)                      patatas (mg/g)
 Muestra 1       0.2210           560                 0.1956             286.84
 Muestra 2       0.1665           420                 0.2002             209.85
 Muestra 3       0.1606           405                 0.2003             202.15

Se desechó la determinación de la primera muestra al ser los resultados muy diferentes a los de
las otras dos muestras.


Concentración de sodio en patatas: 206 ± 6 mg Na /g patata

Agua Fuensanta

                            Señal                Concentración Na (ppm) (sin dilución)
   Muestra 1                0.2704                               34.4
   Muestra 2                0.2689                               34.2
   Muestra 3                0.2620                               33.3



Concentración de sodio en agua Fuensanta: 34.0 ± 0.6 mg/L

Agua Aquabona

                            Señal                Concentración Na (ppm) (sin dilución)
   Muestra 1                0.1669                               21.1
   Muestra 2                0.1626                               20.5
   Muestra 3                0.1602                               20.2




Concentración de sodio en agua Aquabona: 20.6 ± 0.4 mg/L



                                                                                  Daniel Martín Yerga
Aquarius

                            Señal             Concentración Na (ppm) (sin dilución)
   Muestra 1                0.2015                               510
   Muestra 2                0.2018                               511
   Muestra 3                0.1985                               503

Concentración de sodio en Aquarius: 508 ± 5 mg/L


Cuestiones


   1. Utilice un diagrama de energías para explicar por qué los átomos de sodio emiten
      radiación en una llama. ¿Por qué pueden aparecer diferentes líneas de emisión?

      La llama es un medio de alta energía donde los átomos están recibiendo parte de esa
energía. En un átomo se produce un proceso de excitación de electrones desde el nivel
fundamental de más baja energía hasta un nivel superior. Este proceso se produce al absorber
energía de la llama.
Cuando en un átomo un electrón está en un estado excitado busca volver al estado fundamental
de más baja energía y más estable. Al producirse este proceso, el átomo desprende emite energía
que se manifiesta en radiación electromagnética de una determinada longitud de onda,
dependiendo de los niveles energéticos involucrados.

                               E1                                   E1
                            excitación                                    emisión
                              de e¯                                        h
                               E0                                   E0


       Los átomos tienen distintos niveles energéticos, un electrón podría excitarse a cualquiera
de estos niveles siempre y cuando reciba energía de una determinada magnitud para que se
produzca el proceso.
El electrón al volver al estado fundamental emite radiación de diferente energía, según esté
implicado un nivel excitado de mayor o de menor energía.

                       E2                              E2
                       E1                             E1

                                                         h
                       E0                              E0


   2. En este trabajo no ha sido necesario optimizar la posición de la lámpara ni ajustar su
      corriente. Explique con detalle el por qué.

      No ha sido necesario configurar la lámpara porque en la técnica de la experiencia que es la


                                                                                 Daniel Martín Yerga
emisión atómica no se utiliza ninguna lámpara.
Con la energía de la llama es suficiente para excitar los átomos a estados de energía superiores al
estado fundamental. Como se mide la intensidad de la radiación que emiten esos átomos
excitados no es necesaria ninguna lámpara.



   3. Explique detalladamente el efecto que ejerce el KCl en las medidas de emisión
      atómica de sodio.

       La llama tiene suficiente energía como para que a la misma vez que se excitan átomos de
sodio, se ionicen algunos de esos átomos que también pueden estar en estado excitado. También
se obtendría una radiación emitida por estos iones excitados al volver al estado fundamental, pero
esa radiación sería de una diferente energía a la radiación de interés producida por átomos
excitados.
       Por lo tanto, en un aspecto práctico, habría menos átomos capaces de producir la señal de
emisión de interés por lo que la sensibilidad del método se vería perjudicada.
       El efecto del KCl es que al añadir esta sal en gran concentración y teniendo en cuenta que
los átomos de potasio son más fácilmente ionizables que los átomos de sodio, habrá una mayor
cantidad de iones potasio en la llama y sus respectivos electrones perdidos al ionizarse, por lo que
el equilibrio de ionización del sodio estará desplazado hacia la no ionización de los átomos, en
lugar de a la formación de iones.

                                 Na + 1e¯ ↔ Na+

      Con esto se consigue que el sodio que esté en estado excitado esté casi completamente en
forma atómica y pueda producir una señal de emisión más grande.




                                                                                 Daniel Martín Yerga

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Determinación de sodio por emisión atómica en llama en muestras reales

  • 1. Determinación de sodio por emisión atómica en llama en muestras reales Introducción Durante esta práctica se determinó el contenido en sodio en distintos alimentos como son patatas fritas de bolsa, dos tipos diferentes de agua mineral y una bebida isotónica. El contenido en sodio se determinó mediante un método espectrofotométrico de emisión, aprovechando las características de los átomos de sodio de emitir radiación electromagnética a la longitud de onda de 589nm en unas determinadas condiciones. Para la realización del análisis, se debió primero observar la influencia del KCl como supresor de ionización para elegir la concentración adecuada de KCl que se utilizó posteriormente en la determinación de sodio en los alimentos. Procedimiento ● Influencia de KCl como supresor de ionización. Se midió la señal de emisión del sodio a 589nm en distintas disoluciones con una concentración determinada y constante de sodio y con concentraciones variables de KCl en cada una de las disoluciones de medida. Las concentraciones de KCl utilizadas en la experiencia fueron de: 0, 1, 2, 3, 4 y 5%. El sodio estaba en una concentración de 20ppm. ● Preparación de un calibrado con disoluciones patrón de sodio. Se realizó un calibrado para la determinación de sodio utilizando distintas disoluciones patrón de sodio de las siguientes concentraciones: 0.5, 1, 2, 3 y 4ppm. También se midió una disolución blanco sin contenido en sodio. A cada una de las disoluciones de medida se le adicionó la concentración óptima de KCl, que se determinó anteriormente. ● Determinación de sodio en las distintas muestras. Para la determinación de sodio en las patatas fritas, se dejó las patatas en agua toda la noche para lixiviar el sodio y se filtró al día siguiente llevando a volumen en un matraz. Esta disolución se diluyó 1:100 para realizar la medida de emisión. Tanto la muestra de agua Fuensanta como la de agua Aquabona se diluyeron 1:5. La muestra de Aquarius se diluyó 1:100. A cada una de las disoluciones de medida se adicionó una cantidad determinada de KCl para que se midiera con la concentración de KCl óptima determinada. Daniel Martín Yerga
  • 2. Resultados y Discusión En la búsqueda de la concentración óptima de KCl a utilizar en la determinación de sodio posterior se obtuvo la siguiente gráfica: Influencia KCl Concentración Señal de 0.1400 KCl (%) emisión (589nm) 0.1200 0 0.0049 0.1000 Señal de emisión 1 0.0655 0.0800 2 0.0907 0.0600 3 0.0987 0.0400 4 0.1088 0.0200 0.0000 5 0.1194 0 1 2 3 4 5 6 Concentración KCl (%) Se puede observar como la tendencia de la gráfica es llegar a un máximo constante de emisión según se aumenta la concentración de KCl. Para elegir una concentración de KCl óptima se deben tener en cuenta dos factores: primero, es preferible una mayor señal de emisión ya que la sensibilidad del método sería mejor siempre que se detecte mayor señal de emisión para bajas concentraciones de sodio; y segundo, si se utiliza una concentración salina muy elevada se corre el riesgo de sufrir problemas en el nebulizador del mechero y podría llegar a obstruirse, con lo que tendríamos irreproducibilidades en las diferentes medidas. Considerando estos factores se decidió que la concentración óptima para realizar el análisis sería del 2% en KCl. Calibrado de patrones de sodio Concentración Señal de emisión Calibrado Na Na (ppm) 0.1600 0 0.0000 0.1400 0.1200 0.5 0.0184 Señal de emisión 0.1000 1 0.0459 0.0800 2 0.0886 0.0600 3 0.1248 0.0400 4 0.1510 0.0200 0.0000 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 Concentración Na (ppm) Recta de regresión lineal: Daniel Martín Yerga
  • 3. Señal = 0.0036 + 0.039·[Na] r = 0.995 Determinación de sodio en alimentos Patatas fritas Señal Concentración Na g muestra Concentración Na en (ppm) (sin dilución) patatas (mg/g) Muestra 1 0.2210 560 0.1956 286.84 Muestra 2 0.1665 420 0.2002 209.85 Muestra 3 0.1606 405 0.2003 202.15 Se desechó la determinación de la primera muestra al ser los resultados muy diferentes a los de las otras dos muestras. Concentración de sodio en patatas: 206 ± 6 mg Na /g patata Agua Fuensanta Señal Concentración Na (ppm) (sin dilución) Muestra 1 0.2704 34.4 Muestra 2 0.2689 34.2 Muestra 3 0.2620 33.3 Concentración de sodio en agua Fuensanta: 34.0 ± 0.6 mg/L Agua Aquabona Señal Concentración Na (ppm) (sin dilución) Muestra 1 0.1669 21.1 Muestra 2 0.1626 20.5 Muestra 3 0.1602 20.2 Concentración de sodio en agua Aquabona: 20.6 ± 0.4 mg/L Daniel Martín Yerga
  • 4. Aquarius Señal Concentración Na (ppm) (sin dilución) Muestra 1 0.2015 510 Muestra 2 0.2018 511 Muestra 3 0.1985 503 Concentración de sodio en Aquarius: 508 ± 5 mg/L Cuestiones 1. Utilice un diagrama de energías para explicar por qué los átomos de sodio emiten radiación en una llama. ¿Por qué pueden aparecer diferentes líneas de emisión? La llama es un medio de alta energía donde los átomos están recibiendo parte de esa energía. En un átomo se produce un proceso de excitación de electrones desde el nivel fundamental de más baja energía hasta un nivel superior. Este proceso se produce al absorber energía de la llama. Cuando en un átomo un electrón está en un estado excitado busca volver al estado fundamental de más baja energía y más estable. Al producirse este proceso, el átomo desprende emite energía que se manifiesta en radiación electromagnética de una determinada longitud de onda, dependiendo de los niveles energéticos involucrados. E1 E1 excitación emisión de e¯ h E0 E0 Los átomos tienen distintos niveles energéticos, un electrón podría excitarse a cualquiera de estos niveles siempre y cuando reciba energía de una determinada magnitud para que se produzca el proceso. El electrón al volver al estado fundamental emite radiación de diferente energía, según esté implicado un nivel excitado de mayor o de menor energía. E2 E2 E1 E1 h E0 E0 2. En este trabajo no ha sido necesario optimizar la posición de la lámpara ni ajustar su corriente. Explique con detalle el por qué. No ha sido necesario configurar la lámpara porque en la técnica de la experiencia que es la Daniel Martín Yerga
  • 5. emisión atómica no se utiliza ninguna lámpara. Con la energía de la llama es suficiente para excitar los átomos a estados de energía superiores al estado fundamental. Como se mide la intensidad de la radiación que emiten esos átomos excitados no es necesaria ninguna lámpara. 3. Explique detalladamente el efecto que ejerce el KCl en las medidas de emisión atómica de sodio. La llama tiene suficiente energía como para que a la misma vez que se excitan átomos de sodio, se ionicen algunos de esos átomos que también pueden estar en estado excitado. También se obtendría una radiación emitida por estos iones excitados al volver al estado fundamental, pero esa radiación sería de una diferente energía a la radiación de interés producida por átomos excitados. Por lo tanto, en un aspecto práctico, habría menos átomos capaces de producir la señal de emisión de interés por lo que la sensibilidad del método se vería perjudicada. El efecto del KCl es que al añadir esta sal en gran concentración y teniendo en cuenta que los átomos de potasio son más fácilmente ionizables que los átomos de sodio, habrá una mayor cantidad de iones potasio en la llama y sus respectivos electrones perdidos al ionizarse, por lo que el equilibrio de ionización del sodio estará desplazado hacia la no ionización de los átomos, en lugar de a la formación de iones. Na + 1e¯ ↔ Na+ Con esto se consigue que el sodio que esté en estado excitado esté casi completamente en forma atómica y pueda producir una señal de emisión más grande. Daniel Martín Yerga