1. Determinación de sodio por emisión atómica en llama
en muestras reales
Introducción
Durante esta práctica se determinó el contenido en sodio en distintos alimentos como son patatas
fritas de bolsa, dos tipos diferentes de agua mineral y una bebida isotónica.
El contenido en sodio se determinó mediante un método espectrofotométrico de emisión,
aprovechando las características de los átomos de sodio de emitir radiación electromagnética a la
longitud de onda de 589nm en unas determinadas condiciones.
Para la realización del análisis, se debió primero observar la influencia del KCl como supresor de
ionización para elegir la concentración adecuada de KCl que se utilizó posteriormente en la
determinación de sodio en los alimentos.
Procedimiento
● Influencia de KCl como supresor de ionización.
Se midió la señal de emisión del sodio a 589nm en distintas disoluciones con una
concentración determinada y constante de sodio y con concentraciones variables de KCl en cada
una de las disoluciones de medida.
Las concentraciones de KCl utilizadas en la experiencia fueron de: 0, 1, 2, 3, 4 y 5%.
El sodio estaba en una concentración de 20ppm.
● Preparación de un calibrado con disoluciones patrón de sodio.
Se realizó un calibrado para la determinación de sodio utilizando distintas disoluciones
patrón de sodio de las siguientes concentraciones: 0.5, 1, 2, 3 y 4ppm.
También se midió una disolución blanco sin contenido en sodio.
A cada una de las disoluciones de medida se le adicionó la concentración óptima de KCl, que se
determinó anteriormente.
● Determinación de sodio en las distintas muestras.
Para la determinación de sodio en las patatas fritas, se dejó las patatas en agua toda la
noche para lixiviar el sodio y se filtró al día siguiente llevando a volumen en un matraz. Esta
disolución se diluyó 1:100 para realizar la medida de emisión.
Tanto la muestra de agua Fuensanta como la de agua Aquabona se diluyeron 1:5.
La muestra de Aquarius se diluyó 1:100.
A cada una de las disoluciones de medida se adicionó una cantidad determinada de KCl
para que se midiera con la concentración de KCl óptima determinada.
Daniel Martín Yerga

2. Resultados y Discusión
En la búsqueda de la concentración óptima de KCl a utilizar en la determinación de sodio posterior
se obtuvo la siguiente gráfica:
Influencia KCl
Concentración Señal de 0.1400
KCl (%) emisión
(589nm) 0.1200
0 0.0049 0.1000
Señal de emisión
1 0.0655 0.0800
2 0.0907 0.0600
3 0.0987 0.0400
4 0.1088 0.0200
0.0000
5 0.1194
0 1 2 3 4 5 6
Concentración KCl (%)
Se puede observar como la tendencia de la gráfica es llegar a un máximo constante de emisión
según se aumenta la concentración de KCl.
Para elegir una concentración de KCl óptima se deben tener en cuenta dos factores: primero, es
preferible una mayor señal de emisión ya que la sensibilidad del método sería mejor siempre que
se detecte mayor señal de emisión para bajas concentraciones de sodio; y segundo, si se utiliza
una concentración salina muy elevada se corre el riesgo de sufrir problemas en el nebulizador del
mechero y podría llegar a obstruirse, con lo que tendríamos irreproducibilidades en las diferentes
medidas.
Considerando estos factores se decidió que la concentración óptima para realizar el análisis sería
del 2% en KCl.
Calibrado de patrones de sodio
Concentración Señal de emisión Calibrado Na
Na (ppm) 0.1600
0 0.0000 0.1400
0.1200
0.5 0.0184
Señal de emisión
0.1000
1 0.0459
0.0800
2 0.0886 0.0600
3 0.1248 0.0400
4 0.1510 0.0200
0.0000
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
Concentración Na (ppm)
Recta de regresión lineal:
Daniel Martín Yerga

3. Señal = 0.0036 + 0.039·[Na]
r = 0.995
Determinación de sodio en alimentos
Patatas fritas
Señal Concentración Na g muestra Concentración Na en
(ppm) (sin dilución) patatas (mg/g)
Muestra 1 0.2210 560 0.1956 286.84
Muestra 2 0.1665 420 0.2002 209.85
Muestra 3 0.1606 405 0.2003 202.15
Se desechó la determinación de la primera muestra al ser los resultados muy diferentes a los de
las otras dos muestras.
Concentración de sodio en patatas: 206 ± 6 mg Na /g patata
Agua Fuensanta
Señal Concentración Na (ppm) (sin dilución)
Muestra 1 0.2704 34.4
Muestra 2 0.2689 34.2
Muestra 3 0.2620 33.3
Concentración de sodio en agua Fuensanta: 34.0 ± 0.6 mg/L
Agua Aquabona
Señal Concentración Na (ppm) (sin dilución)
Muestra 1 0.1669 21.1
Muestra 2 0.1626 20.5
Muestra 3 0.1602 20.2
Concentración de sodio en agua Aquabona: 20.6 ± 0.4 mg/L
Daniel Martín Yerga

4. Aquarius
Señal Concentración Na (ppm) (sin dilución)
Muestra 1 0.2015 510
Muestra 2 0.2018 511
Muestra 3 0.1985 503
Concentración de sodio en Aquarius: 508 ± 5 mg/L
Cuestiones
1. Utilice un diagrama de energías para explicar por qué los átomos de sodio emiten
radiación en una llama. ¿Por qué pueden aparecer diferentes líneas de emisión?
La llama es un medio de alta energía donde los átomos están recibiendo parte de esa
energía. En un átomo se produce un proceso de excitación de electrones desde el nivel
fundamental de más baja energía hasta un nivel superior. Este proceso se produce al absorber
energía de la llama.
Cuando en un átomo un electrón está en un estado excitado busca volver al estado fundamental
de más baja energía y más estable. Al producirse este proceso, el átomo desprende emite energía
que se manifiesta en radiación electromagnética de una determinada longitud de onda,
dependiendo de los niveles energéticos involucrados.
E1 E1
excitación emisión
de e¯ h
E0 E0
Los átomos tienen distintos niveles energéticos, un electrón podría excitarse a cualquiera
de estos niveles siempre y cuando reciba energía de una determinada magnitud para que se
produzca el proceso.
El electrón al volver al estado fundamental emite radiación de diferente energía, según esté
implicado un nivel excitado de mayor o de menor energía.
E2 E2
E1 E1
h
E0 E0
2. En este trabajo no ha sido necesario optimizar la posición de la lámpara ni ajustar su
corriente. Explique con detalle el por qué.
No ha sido necesario configurar la lámpara porque en la técnica de la experiencia que es la
Daniel Martín Yerga

5. emisión atómica no se utiliza ninguna lámpara.
Con la energía de la llama es suficiente para excitar los átomos a estados de energía superiores al
estado fundamental. Como se mide la intensidad de la radiación que emiten esos átomos
excitados no es necesaria ninguna lámpara.
3. Explique detalladamente el efecto que ejerce el KCl en las medidas de emisión
atómica de sodio.
La llama tiene suficiente energía como para que a la misma vez que se excitan átomos de
sodio, se ionicen algunos de esos átomos que también pueden estar en estado excitado. También
se obtendría una radiación emitida por estos iones excitados al volver al estado fundamental, pero
esa radiación sería de una diferente energía a la radiación de interés producida por átomos
excitados.
Por lo tanto, en un aspecto práctico, habría menos átomos capaces de producir la señal de
emisión de interés por lo que la sensibilidad del método se vería perjudicada.
El efecto del KCl es que al añadir esta sal en gran concentración y teniendo en cuenta que
los átomos de potasio son más fácilmente ionizables que los átomos de sodio, habrá una mayor
cantidad de iones potasio en la llama y sus respectivos electrones perdidos al ionizarse, por lo que
el equilibrio de ionización del sodio estará desplazado hacia la no ionización de los átomos, en
lugar de a la formación de iones.
Na + 1e¯ ↔ Na+
Con esto se consigue que el sodio que esté en estado excitado esté casi completamente en
forma atómica y pueda producir una señal de emisión más grande.
Daniel Martín Yerga