Practica 7

DETERMINACION
DE CLORUROS
METODO DIRECTO
El método directo para la determinación de cloruro según
Mohr consiste en adicionar gota a gota solución de nitrato
de plata en presencia de cromato de potasio como
indicador, la formación de cromato de plata de color rojizo
indica que el final de la reacción se alcanza.
La determinación tiene su fundamento en la siguiente
reacción:
Ag+ + CI → AgCl
Ag+ + K2CrO4 →Ag2CrO4
CUESTIONARIO DE PRELABORATORIO
 1. ¿Cuál es el principio de los indicadores de

adsorción?
Los indicadores de adsorcion se llaman asi porque se
adsorben en la superficie del precipitado. Esto quiere
decir que vas a ver el cambio de coloracion solo en el
fondo del vaso de ppdos, donde esta el ppdo, pero no en
toda la solucion.
 2. ¿Qué importancia industrial tiene la determinación

de cloruros?
 Es muu importante para la industria y paras todas las
personas la determinacion de cloruros por que Sino se
determinan y se neutralizan o eliminan pueden causar
incrustaciones en tuberias, equipo, corroer estos mismos.
Asi como problemas estomacales del racto digestivo o
renales.
 3. Investigar la toxicidad de los reactivos empleados en

esta práctica.
Sol. tampón de NaOH

EDTA

clorhidrato de hidroxilamina

Grado de la salud: 3 - Severo
(veneno).
Grado de la inflamabilidad: 2 Moderado.
Grado de la reactividad: 2 Moderado.
Grado del contacto: 3 - Severo
(corrosivo).
Diagrama de bloques
Calculos
1.-1.3ml AgNO3
2.-1.2ml AgNO3


OBSERVACIONES
 AL EMPEZAR A TITULAR DESPUES DE 1 MILITRO

MUY RAPIDAMENTE COMENZO A NOTARSE EL
CAMBIO A COLOR ROJIZO .
CONCLUSION
 CON EL METODO DE MORH TITULAMOS LA

SOLUCION CON NITRATO DE PLATA E
INDICADOR DE CROMATO DE POTASIO
PREPARACIÓN Y
ESTANDARIZACION
DE UNA SOLUCIÓN DE EDTA 0.01
M.
OBJETIVO
 Ilustrar la aplicación analítica del concepto de formación y

estabilidad de
 complejos en la determinación de la dureza del agua.
FUNDAMENTO








Uno de los tipos de reacciones químicas que pueden servir como base de una determinación volumétrica es aquella que
implica la formación de un complejo o ion complejo soluble pero ligeramente disociado. Los complejos que se considerarán
en este tipo de análisis se forman por medio de la reacción de un ion metálico, catión, con un anión o una molécula neutra.
Al ion metálico del complejo se le llama átomo central, y al grupo unido al átomo central se le conoce como ligando. El
número de enlaces que puede formar el átomo metálico central es el número de coordinación del metal. Los anillos
heterocíclicos que se forman por la interacción de un ion metálico con dos o más grupos funcionales del mismo ligando se
conocen como anillos quelatos; la molécula orgánica es el agente quelante y a los complejos se les llama compuestos quelatos
o quelato. En años recientes se han incrementado las aplicaciones analíticas basadas en el empleo de agentes quelantes como
titulantes de iones metálicos.En las titulaciones complejométricas se determinan iones metálicos titulando con un reactivo
con el cual forman complejos en solución, ésta se amortigua al pH apropiado, se añade algún indicador y se titula con
solución estándar del agente complejante.Pocos ligandos multidentados forman complejos fuertes en proporción 1:1, el
ligando EDTA es el agente titulante más importante para las titulaciones complejométricas, puede ser un ligando
hexadentado cuando forma enlaces coordinados con sus cuatro grupos carboxilo y sus dos átomos de nitrógeno (Ver figura
13).En otros casos, el EDTA se puede comportar como un ligando pentadentado o cuadridentado con uno o dos de sus grupos
carboxilo libres de la fuerte interacción con el metal.Muchos iones metálicos sólo emplean cuatro o cinco de estos grupos de
enlace, pero lo importante es que reacciona con los iones metálicos en proporción molar 1;1. Todos los complejos que forma
son solubles en agua, son incoloros o presentan ligera coloración.Por comodidad, la forma ácida libre del EDTA con
frecuencia se abrevia como H4Y, entonces, los complejos de calcio por ejempolo, pueden escribirse como CaY2-, etc. Las
titulaciones directas con EDTA se pueden realizar por lo menos con 25 cationes empleando indicadores metalocrómicos. Los
agentes formadores de complejos, como el citrato y el tartrato, con frecuencia se adicionan a la titulación para prevenir la
precipitación de los hidróxidos metálicos. Para los metales que forman complejos con el amoniaco, con frecuencia se utiliza
un amortiguador a base de NH3 - NH4Cl a un pH de 9 ó 10.
Reacción de titulación:
Ca2+ + H2 Y2 →CaY2-+ 2H+Ion metálico EDTA Complejo
Reacción Indicadora:
Mg-Indicador -+ H2Y2-MgY2-+ H-Ind2-+ H+Rojo Incoloro Azul
Es posible obtener cierta selectividad en las titulaciones con EDTA ajustando el pH de la solución que se va a titular.
CUETIONARIO DE
PRELABORATORIO
1. Escriba la fórmula desarrollada de la sal disódica del EDTA.

2.C10H14N2Na2O82H2O
 2. Escriba la fórmula desarrollada del indicador negro de

Eriocromo T.
 C20H12N3NaO7S
3. Investiga la toxicidad de los reactivos empleados en esta práctica.

Carbonato de calcio

HCl

EDTA
Diagrama de bloques
25ml de la sol STD
de calcio

Se repite la
valoración con
otras dos alícuotas

Se afora a 50

Se valora con la
solución de EDTA

Se añaden 2ml de
solución
amortiguadora
amoniacal

Se añade indicador
ericromato negro
T

Se calcula la
molaridad de la
solución de EDTA


calculos
OBSERVACIONES
 LA SOLUCION COMIENZA EL VIRE

APROXIMADAMENTE EL 10 ML PASA DE COLOR
AZUL O ROJO-ROJIZO .
 EL INDICADOR QUE NOS PERMITE VISUALIZARLO
ES EL ERICROMO NEGRO T
CONCLUSION
 Se logro ilustrar la aplicación analítica del concepto de

formación y estabilidad de
 complejos en la determinación de la dureza del agua.
DETERMINACION DE LA
DUREZA TOTAL
Y LA DUREZA DE CALCIO
OBJETIVO
 Determinar la presencia de sales de calcio y de

magnesio en muestras de agua, para establecer la
dureza del agua.
FUNDAMENTO

La dureza total del agua de calcio y magnesio, se puede determinar por medio de una
titulación directa con EDTA utilizando como indicador el negro eriocromo T o la
calmagita. El complejo que se forma entre el Ca2+ y el indicador es demasiado débil para
que ocurra el cambio de color adecuado. Sin embargo, el magnesio forma un complejo
más estable que el calcio y se obtiene un punto final apropiado en un amortiguador de
amoniaco a pH 10. Si la muestra no contiene magnesio se puede agregar un poco de sal
de magnesio al EDTA antes de estandarizarlo. De esta manera, el titulante (pH 10) es
una mezcla de MgY2-y Y4-y cuando se agrega a la solución que contiene Ca2+, se forma
la sal CaY2-, que es más estable, y se libera el Mg2+ que reacciona con el indicador para
formar el MgInde color rojo. Cuando todo el calcio se ha agotado, el titulante adicional
convierte el MgInen MgY2-y el indicador regresa a la forma Hin2-de color azul.La
dureza del agua es causada por las sales solubles en ella; puede ser temporal o
permanente. La dureza temporal es causada por bicarbonato cálcico o de magnesio y
puede ser eliminada con la ebullición. Los bicarbonatos alcalinos generalmente son
escasos en el agua. La dureza permanente del agua es causada por los sulfatos y los
cloruros de calcio y magnesio. La suma de la dureza temporal y la permanente se llama
dureza total del agua.Debido que en el agua se encuentran otros metales además de
calcio y magnesio, deben ser eliminados para que no interfieran, lo que se logra con la
adición de algunas sustancias como trietanolamina, clorhidrato de hidroxilamina, etc.
CUESTIONARIO DE
PRELABORATORIO
 1. Investiga la fórmula de la murexida y del eriocromo

negro T.
murexida =

NH4C8H4N5O6, ou C8H5N5O6.NH3

eriocromo negro T. =

C20H12N3NaO7S
2. Investiga las propiedades físicas y químicas del
carbonato de calcio y del carbonato de magnesio.
 CARBONATO DE MAGNESIO.
 MgCO3 tiene 84.32 de masa molar, al cristalizar forma

cristales trigonales de color blanco, con índice de
refracción de 1.717.
Tiene una densidad de 2.958, se descompone a 350°C.
Su solubilidad en agua fría: 0.0106g en 100g de agua.
Es soluble en alcohol y en mezclas de agua/CO2, es
insoluble en acetona y en NH3
Carbonato De Calcio
Propiedades físicas
Estado de agregación

Sólido

Apariencia

Polvo blanco inodoro

Densidad

2711 kg/m ; 2,711 g/cm

Masa molar

100.0869 g/mol

Punto de fusión

1172 K (899 °C)

Punto de ebullición

1612 K (1339 °C)

3

3

Propiedades químicas
Solubilidaden agua

0.00015 g/100 mL (25 °C)
3. En esta determinación, con cuál de los dos iones
(Ca+2 o Mg+2) se une el indicador Murexida.
 La murexida es el indicador adecuado para valorar los

iones Ca+2 ya que forma un complejo de color rosa,
menos estable que el Ca-EDTA, por lo que al valorar
con EDTA, los iones Ca+2 son sustraídos del indicador
produciendo el viraje de rosado a azul violeta (color de
la murexida en medio alcalino).
Diagrama de bloques
50ml de la
muestra de agua
en un matraz

Añaden 10ml de
sol tampón de
sosa e indicador
murexida

Agregar 0.02g de
clorhidrato de
hidroxilamina

Añadir 4ml de sol
tampón amoniacal

50ml del agua a la
que se le
determino la
dureza

Valorar con sol
valorada de EDTA

Añadir una pizca
de indicador ENT

Calcular la dureza
total del agua

Repetir con otras
dos muestras de
agua

Valorar con sol
valorada EDTA

Calcular la
concentración de
calcio en ppm de
CaCO3

Agregar 0.02g de
clorhidrato de
hidroxilamina
Calculos


1.-2.8ml EDTA
2.-2.4ml EDTA


3.-1.6ml EDTA
4.-1.4ml EDTA
Conclusion
 Se estableció la concentración de cloruros por los

métodos directos de Fajans y Mohr, e
indirectamente se determinó por el método de
Volhard. El método de Fajans se realizó titulando el
NaCl con AgNO3 usando como indicador la
fluoresceína de igual manera se hizo el 2do método
pero usando como indicador el K2CrO4

Practica 7 9

  • 1.
  • 2.
    El método directopara la determinación de cloruro según Mohr consiste en adicionar gota a gota solución de nitrato de plata en presencia de cromato de potasio como indicador, la formación de cromato de plata de color rojizo indica que el final de la reacción se alcanza. La determinación tiene su fundamento en la siguiente reacción: Ag+ + CI → AgCl Ag+ + K2CrO4 →Ag2CrO4
  • 3.
    CUESTIONARIO DE PRELABORATORIO 1. ¿Cuál es el principio de los indicadores de adsorción? Los indicadores de adsorcion se llaman asi porque se adsorben en la superficie del precipitado. Esto quiere decir que vas a ver el cambio de coloracion solo en el fondo del vaso de ppdos, donde esta el ppdo, pero no en toda la solucion.
  • 4.
     2. ¿Quéimportancia industrial tiene la determinación de cloruros?  Es muu importante para la industria y paras todas las personas la determinacion de cloruros por que Sino se determinan y se neutralizan o eliminan pueden causar incrustaciones en tuberias, equipo, corroer estos mismos. Asi como problemas estomacales del racto digestivo o renales.
  • 5.
     3. Investigarla toxicidad de los reactivos empleados en esta práctica. Sol. tampón de NaOH EDTA clorhidrato de hidroxilamina Grado de la salud: 3 - Severo (veneno). Grado de la inflamabilidad: 2 Moderado. Grado de la reactividad: 2 Moderado. Grado del contacto: 3 - Severo (corrosivo).
  • 6.
  • 7.
  • 8.
    OBSERVACIONES  AL EMPEZARA TITULAR DESPUES DE 1 MILITRO MUY RAPIDAMENTE COMENZO A NOTARSE EL CAMBIO A COLOR ROJIZO .
  • 9.
    CONCLUSION  CON ELMETODO DE MORH TITULAMOS LA SOLUCION CON NITRATO DE PLATA E INDICADOR DE CROMATO DE POTASIO
  • 10.
    PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACION DE UNASOLUCIÓN DE EDTA 0.01 M.
  • 11.
    OBJETIVO  Ilustrar laaplicación analítica del concepto de formación y estabilidad de  complejos en la determinación de la dureza del agua.
  • 12.
    FUNDAMENTO      Uno de lostipos de reacciones químicas que pueden servir como base de una determinación volumétrica es aquella que implica la formación de un complejo o ion complejo soluble pero ligeramente disociado. Los complejos que se considerarán en este tipo de análisis se forman por medio de la reacción de un ion metálico, catión, con un anión o una molécula neutra. Al ion metálico del complejo se le llama átomo central, y al grupo unido al átomo central se le conoce como ligando. El número de enlaces que puede formar el átomo metálico central es el número de coordinación del metal. Los anillos heterocíclicos que se forman por la interacción de un ion metálico con dos o más grupos funcionales del mismo ligando se conocen como anillos quelatos; la molécula orgánica es el agente quelante y a los complejos se les llama compuestos quelatos o quelato. En años recientes se han incrementado las aplicaciones analíticas basadas en el empleo de agentes quelantes como titulantes de iones metálicos.En las titulaciones complejométricas se determinan iones metálicos titulando con un reactivo con el cual forman complejos en solución, ésta se amortigua al pH apropiado, se añade algún indicador y se titula con solución estándar del agente complejante.Pocos ligandos multidentados forman complejos fuertes en proporción 1:1, el ligando EDTA es el agente titulante más importante para las titulaciones complejométricas, puede ser un ligando hexadentado cuando forma enlaces coordinados con sus cuatro grupos carboxilo y sus dos átomos de nitrógeno (Ver figura 13).En otros casos, el EDTA se puede comportar como un ligando pentadentado o cuadridentado con uno o dos de sus grupos carboxilo libres de la fuerte interacción con el metal.Muchos iones metálicos sólo emplean cuatro o cinco de estos grupos de enlace, pero lo importante es que reacciona con los iones metálicos en proporción molar 1;1. Todos los complejos que forma son solubles en agua, son incoloros o presentan ligera coloración.Por comodidad, la forma ácida libre del EDTA con frecuencia se abrevia como H4Y, entonces, los complejos de calcio por ejempolo, pueden escribirse como CaY2-, etc. Las titulaciones directas con EDTA se pueden realizar por lo menos con 25 cationes empleando indicadores metalocrómicos. Los agentes formadores de complejos, como el citrato y el tartrato, con frecuencia se adicionan a la titulación para prevenir la precipitación de los hidróxidos metálicos. Para los metales que forman complejos con el amoniaco, con frecuencia se utiliza un amortiguador a base de NH3 - NH4Cl a un pH de 9 ó 10. Reacción de titulación: Ca2+ + H2 Y2 →CaY2-+ 2H+Ion metálico EDTA Complejo Reacción Indicadora: Mg-Indicador -+ H2Y2-MgY2-+ H-Ind2-+ H+Rojo Incoloro Azul Es posible obtener cierta selectividad en las titulaciones con EDTA ajustando el pH de la solución que se va a titular.
  • 13.
    CUETIONARIO DE PRELABORATORIO 1. Escribala fórmula desarrollada de la sal disódica del EDTA. 2.C10H14N2Na2O82H2O  2. Escriba la fórmula desarrollada del indicador negro de Eriocromo T.  C20H12N3NaO7S
  • 14.
    3. Investiga latoxicidad de los reactivos empleados en esta práctica. Carbonato de calcio HCl EDTA
  • 15.
    Diagrama de bloques 25mlde la sol STD de calcio Se repite la valoración con otras dos alícuotas Se afora a 50 Se valora con la solución de EDTA Se añaden 2ml de solución amortiguadora amoniacal Se añade indicador ericromato negro T Se calcula la molaridad de la solución de EDTA
  • 16.
  • 17.
    OBSERVACIONES  LA SOLUCIONCOMIENZA EL VIRE APROXIMADAMENTE EL 10 ML PASA DE COLOR AZUL O ROJO-ROJIZO .  EL INDICADOR QUE NOS PERMITE VISUALIZARLO ES EL ERICROMO NEGRO T
  • 18.
    CONCLUSION  Se logroilustrar la aplicación analítica del concepto de formación y estabilidad de  complejos en la determinación de la dureza del agua.
  • 19.
    DETERMINACION DE LA DUREZATOTAL Y LA DUREZA DE CALCIO
  • 20.
    OBJETIVO  Determinar lapresencia de sales de calcio y de magnesio en muestras de agua, para establecer la dureza del agua.
  • 21.
    FUNDAMENTO La dureza totaldel agua de calcio y magnesio, se puede determinar por medio de una titulación directa con EDTA utilizando como indicador el negro eriocromo T o la calmagita. El complejo que se forma entre el Ca2+ y el indicador es demasiado débil para que ocurra el cambio de color adecuado. Sin embargo, el magnesio forma un complejo más estable que el calcio y se obtiene un punto final apropiado en un amortiguador de amoniaco a pH 10. Si la muestra no contiene magnesio se puede agregar un poco de sal de magnesio al EDTA antes de estandarizarlo. De esta manera, el titulante (pH 10) es una mezcla de MgY2-y Y4-y cuando se agrega a la solución que contiene Ca2+, se forma la sal CaY2-, que es más estable, y se libera el Mg2+ que reacciona con el indicador para formar el MgInde color rojo. Cuando todo el calcio se ha agotado, el titulante adicional convierte el MgInen MgY2-y el indicador regresa a la forma Hin2-de color azul.La dureza del agua es causada por las sales solubles en ella; puede ser temporal o permanente. La dureza temporal es causada por bicarbonato cálcico o de magnesio y puede ser eliminada con la ebullición. Los bicarbonatos alcalinos generalmente son escasos en el agua. La dureza permanente del agua es causada por los sulfatos y los cloruros de calcio y magnesio. La suma de la dureza temporal y la permanente se llama dureza total del agua.Debido que en el agua se encuentran otros metales además de calcio y magnesio, deben ser eliminados para que no interfieran, lo que se logra con la adición de algunas sustancias como trietanolamina, clorhidrato de hidroxilamina, etc.
  • 22.
    CUESTIONARIO DE PRELABORATORIO  1.Investiga la fórmula de la murexida y del eriocromo negro T. murexida = NH4C8H4N5O6, ou C8H5N5O6.NH3 eriocromo negro T. = C20H12N3NaO7S
  • 23.
    2. Investiga laspropiedades físicas y químicas del carbonato de calcio y del carbonato de magnesio.  CARBONATO DE MAGNESIO.  MgCO3 tiene 84.32 de masa molar, al cristalizar forma cristales trigonales de color blanco, con índice de refracción de 1.717. Tiene una densidad de 2.958, se descompone a 350°C. Su solubilidad en agua fría: 0.0106g en 100g de agua. Es soluble en alcohol y en mezclas de agua/CO2, es insoluble en acetona y en NH3
  • 24.
    Carbonato De Calcio Propiedadesfísicas Estado de agregación Sólido Apariencia Polvo blanco inodoro Densidad 2711 kg/m ; 2,711 g/cm Masa molar 100.0869 g/mol Punto de fusión 1172 K (899 °C) Punto de ebullición 1612 K (1339 °C) 3 3 Propiedades químicas Solubilidaden agua 0.00015 g/100 mL (25 °C)
  • 25.
    3. En estadeterminación, con cuál de los dos iones (Ca+2 o Mg+2) se une el indicador Murexida.  La murexida es el indicador adecuado para valorar los iones Ca+2 ya que forma un complejo de color rosa, menos estable que el Ca-EDTA, por lo que al valorar con EDTA, los iones Ca+2 son sustraídos del indicador produciendo el viraje de rosado a azul violeta (color de la murexida en medio alcalino).
  • 26.
    Diagrama de bloques 50mlde la muestra de agua en un matraz Añaden 10ml de sol tampón de sosa e indicador murexida Agregar 0.02g de clorhidrato de hidroxilamina Añadir 4ml de sol tampón amoniacal 50ml del agua a la que se le determino la dureza Valorar con sol valorada de EDTA Añadir una pizca de indicador ENT Calcular la dureza total del agua Repetir con otras dos muestras de agua Valorar con sol valorada EDTA Calcular la concentración de calcio en ppm de CaCO3 Agregar 0.02g de clorhidrato de hidroxilamina
  • 27.
  • 28.
  • 29.
    Conclusion  Se establecióla concentración de cloruros por los métodos directos de Fajans y Mohr, e indirectamente se determinó por el método de Volhard. El método de Fajans se realizó titulando el NaCl con AgNO3 usando como indicador la fluoresceína de igual manera se hizo el 2do método pero usando como indicador el K2CrO4