Valoracion acido salicilico

1. Elaboró Revisó Aprobó
De La Paz Zuñiga Geraldyn Pedraza Santoyo Eva Sandra Pérez Morales Ana Mayra
UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA Campus II
QUÍMICA FARMACÉUTICO BIOLÓGICA
Grupo 1452 Valoración del ácido salicílico
AFMP I
Laboratorio L-402
Fecha de entrega
03 de octubre de 2016
Lote:
Caducidad:
“Valoración del ácido salicílico” (Practica 5)
 Objetivos
Determinar el porcentaje de pureza del ácido salicílico con SV de metóxido de sodio
mediante una titulación acido-base en medio no acuoso.
 Hipótesis
El ácido salicílico contiene no menos de 99.5% y no más de 101.0% de C7H6O3, calculando
respecto a la sustancia seca. USP 30 NF 25; 2007.
 Reacción química de la valoración
+  + CH3OH
 Cálculos previos
 Metodología
*Procedimiento utilizado en el laboratorio
Preparación del metóxido de sodio
En un vaso de precipitado conbenceno se pesó 0.6g de sodio metálico,se realizó un lavado
del mismo y después se pasó a un vaso que contenía aproximadamente 20mL de metanol,
se agito suavemente hasta que casi concluyera la reacción, se transvaso a un vaso de
precipitado de 350mL y manteniendo la agitación se fue adicionando metanol hasta llegar
a un volumen de 200mL.
Estandarización del metóxido de sodio
Se colocaron 90mL de dimetilformamida se le agregaron 3 gotas de indicador azul de
timol y se neutralizaron con metóxido de sodio, agregando gota a gota el mismo hasta
obtener un cambio en la coloración, de amarillo a azul.
Tabla 1.0 Cálculos empleados para la valoración
Sustancia Datos Cálculos
Metóxido de
sodio
PMSodio= 22.94g/mol
N= 0.1eq/L
m =(0.1N)(0.20L)(22.94g/eq)=0.5488g
Ac benzoico PM=122.12 g/mol m=(0.1N)(0.015L)(122.12g/eq)=0.1831g
Ac salicílico PM=138.12g/mol m=(0.0792N)(0.015L)(138.12g/mol)=0.1640g

2. Elaboró Revisó Aprobó
De La Paz Zuñiga Geraldyn Pedraza Santoyo Eva Sandra Pérez Morales Ana Mayra
En un matraz Erlenmeyer se colocaron aproximadamente 0.1831g de ácido benzoico y
15mL de DMF. Se montó un sistemade titulación, se agregó el metóxido de sodio al matraz
hasta la aparición de una coloración azul. Se anotó el volumen de gasto. Se realizó por
triplicado y se hicieron las anotaciones y cálculos respectivos.
Valoración del ácido salicílico
En un matraz Erlenmeyer se añadieron aproximadamente 0.1640g de ácido salicílico y
15mL de DMF. Se montó un sistema de titulación y se valoró el ácido acetilsalicílico con SV
de metóxido de sodio 0.0792N y hasta la aparición de una solución azul. Se anotó el
volumen de gasto. Se realizó por triplicado y se hicieron las anotaciones y cálculos
respectivos.
 Resultados
Tabla 2. Estandarización del metóxido de sodio
Muestra
Ac. Benzoico (g)
Balanza PrecisaXB220A
Gasto CH3ONa (mL)
Normalidad CH3ONa
(eq/L)
1 0.1855 19.1 0.0795
2 0.1864 19.3 0.0790
3 0.1830 19.0 0.0789
Normalidad promedio 0.0792
Tabla 3. Coeficiente de variación en la estandarización del metóxido de sodio
Muestra
Normalidad
(eq/L)
100x
x
S
 %CV
1 0.0795
3.055𝑥10−4
0.0792
x100 0.3859%2 0.0791
3 0.0789
Tabla 4. Valoración del ácido salicílico con un SV de metóxido de sodio
Muestra
Ac. Salicílico (g)
Balanza Precisa XB220A
Gasto de CH3ONa
(mL)
%Pureza
1 0.1648 15.1 100.1296
2 0.1658 15.1 99.5257
3 0.1644 14.9 99.0438
Promedio 99.5663
Tabla 5. Coeficiente de variación en el % pureza del ac. salicílico
Muestra %Pureza 100x
x
S
 %CV
1 100.1296 0.5440
99.5663
x100
0.5440%2 99.5257
3 99.0438

3. Elaboró Revisó Aprobó
De La Paz Zuñiga Geraldyn Pedraza Santoyo Eva Sandra Pérez Morales Ana Mayra
 Análisis de resultados
Se determinó la pureza del ácido salicílico de una muestra del fármaco de laboratorio, por
medio de una titulación directa en un medio no acuoso entre una base (metóxido de sodio)
y un ácido (ácido salicílico).
Con base en los datos presentados en la tabla 2 se pudo calcular la normalidad media del
metóxido de sodio mediante su estandarización con ácido benzoico la cual fue de
0.0792eq/L, dicha normalidad presenta un coeficiente de variación de 0.3859% lo que indica
una precisión en los datos. Aunque la normalidad no fue la esperada, esto pudo ser debido
a que no se neutralizo adecuadamente el DMF y se requirió un gasto mayor al esperado de
metóxido de sodio disminuyendo con ello la normalidad; dicha neutralización es importante
para evitar reacciones secundarias, ya que el ácido benzoico al ser un ácido débil necesita
de un disolvente, como el DMF para que pueda ionizarse y ser cuantificado por el metóxido.
Además de que se debió haber tenido cuidado de que el dióxido de carbono del aire no
entrara al matraz ya que este interfiere en la reacción reaccionando con la DMF y se
disminuye la efectividad de actuar como acido, por lo cual se debió haber tapado con papel
parafilm para reducir dicho error.
Conociendo la concentración del metóxido de sodio se procedió a calcular el porcentaje de
pureza ácido salicílico y de acuerdo a lo mostrado en la tabla 3 se obtuvo un porcentaje de
pureza media de 99.56%, un resultado que está dentro del valor indicado en los límites de
la Farmacopea de los Estados Unidos que es de 99.5 a 101.0%.
De acuerdo a la información de la tabla 5 se puede decir que se tuvo un gran índice de
precisión en los datos, ya que en la valoración se tuvo un coeficiente de variación de
0.5440%, lo que indica que durante el proceso se cometieron pocos errores, siendo el
procedimiento utilizado adecuado para determinar el porcentaje de pureza o contenido de
una sustancia que es insoluble en agua o la cual resulta más barato valorar en medio no
acuoso. Cabe mencionar que se pudo obtener un porcentaje de pureza ligeramente mayor
si la normalidad del metóxido hubiera sido más cercana a la esperada, pero por las razones
anteriormente mencionadas no se obtuvo y esto afecto el porcentaje de pureza del fármaco,
por lo cual a pesar de tener un coeficiente de variación cercano a 0, se puede decir que el
resultado no es muy confiable.
Conclusión
Se cumplió la hipótesis y objetivos planteados al inicio de la práctica, de determinar el
porcentaje de pureza de ácido salicílico el cual fue de 99.5663%, encontrándose dentro de
los límites que marca la USP.
Bibliografía
1. The United States Pharmacopeial Convention. Farmacopea de los Estados
unidos de América. USA, Baltimore: City Press; 2007.