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AUXILIAR DE METROLOGÍA



        PRÁCTICA NO. 3. CALIBRACIÓN DE LA BALANZA ANALÍTICA
OBJETIVO __________________________________________________________________
Realizar la calibración de la balanza analítica, a través de la utilización de pesas de 25, 50, 75,
100, 125, 150, 175, 200, 225 y 300 gramos como patrón, con la finalidad de proporcionar al
laboratorio de control de calidad los instrumentos ajustados para la realización de los análisis
correspondientes.


FUNDAMENTO ____________________________________________________________
La medida de la masa en una balanza analítica es una de las operaciones más comunes en un
laboratorio de análisis.
Como cualquier otra medida instrumental, la medida de una masa también está sujeta a un
error experimental, error que depende de la propia balanza y de las condiciones en que se lleva
a cabo la pesada (humedad, velocidad del aire, vibraciones, etc.).
La balanza analítica, es un instrumento de precisión que sirve para determinar la cantidad de
materia que existe en un cuerpo (masa).
La precisión que presenta este tipo de balanzas, va a depender del modelo, sin embargo un
rango aproximado es de 0.0001 g (ohaus)
Actualmente se cuenta con balanzas que proporcionan de manera directa unidades de g, Kg,
mg, N, lb, entre otras.
El peso máximo de este tipo de instrumentos para uso en el laboratorio va de los 65 a 310 g

MATERIALES Y REACTIVOS


                       Materiales                                            Reactivos
1. Juego de pesas de 5, 10, 15 y 20 g                              Agua destilada
1. Brocha de pelo de camello                                       Acetona
1. Termómetro calibrado
1. Higrómetro de cabello
Pinzas para pesas
Manual de la balanza (en caso de que se cuente con él.
Guantes de hule látex*
Papel absorbente*
*LO PROPORCIONA EL ESTUDIANTE




                                                                       Q.F.B. MARTÍN MANCILLA HERNÁNDEZ
                                            MÓDULO: CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS PARA ANÁLISIS FÍSICOS 19
AUXILIAR DE METROLOGÍA




DESARROLLO

ANTES DE LA CALIBRACIÓN.
 Limpiar las pesas a utilizar con acetona, utilizar los guantes para evitar el contacto directo
  con la piel, ya que ésta puede adherir sustancias (grasa) que alteran la medición.
 Limpiar con la brocha la superficie interna de la balanza garantizando que no exista polvo
  sobre el platillo.
 Limpiar con el papel absorbente húmedo (no utilice solventes) la superficie exterior de la
  balanza.
 Colocar la balanza en una superficie lisa, nivelada y libre de vibraciones.
 Nivelar la burbuja de aire que contiene la balanza en la parte posterior o en un costado
  (dependiendo del modelo), auxiliándose de las “patas” niveladoras.




      a. Nivelado incorrecto             b. Nivelado correcto              c. Nivelado incorrecto


 Elaborar la ficha técnica de la balanza antes de iniciar la calibración. (anexo No. 1, puntos I
  al V).
 Determinar la temperatura del laboratorio y registrarla en el formato de calibración (anexo
  No. 1, punto III).
 Determinar la humedad relativa (Hr), y registrarla en el formato de calibración (anexo No. 1
  apartado III.
 Realizar observaciones adicionales a cada uno de los componentes de la balanza, y
  registrarlas en el formato de calibración (anexo No. 1 apartado V)


DURANTE LA CALIBRACIÓN

   Conectar la fuente de poder y encender la balanza.
   Tarar la balanza
   Colocar la pesa de 5 g sobre el platillo y cerrar las ventanas para evitar la entrada de aire.
   Determinar su masa y registrar el valor en el apartado VI del anexo No. 1
   Retirar la pesa y volver a tatar la balanza.
   Realizar la operación anterior con la pesa de 10 g.
   Registrar el valor obtenido en el apartado VI del Anexo No. 1.
   Retirar la pesa y volver a tarar la balanza.

                                                                        Q.F.B. MARTÍN MANCILLA HERNÁNDEZ
                                             MÓDULO: CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS PARA ANÁLISIS FÍSICOS 20
AUXILIAR DE METROLOGÍA



   Realizar la misma operación anterior con la pesa de 15 g.
   Registrar el valor obtenido en el apartado VI del Anexo No. 1.
   Retirar la pesa y tarar la balanza.
   Realizar la misma operación con la pesa de 20 g.
   Registrar el valor obtenido en el apartado del anexo No. 1
   Realizar 10 determinaciones con cada pesa y registrar los valores en el apartado VI del
    anexo No. 1.

DESPUÉS DE LA CALIBRACIÓN

   Apagar la balanza al concluir las determinaciones.
   Guardar las pesas utilizadas.
   Realizar los cálculos requeridos en el anexo No. 1.
   Colocar en la bitácora correspondiente la ficha de calibración de la balanza.

Si la calibración se va a realizar de manera automática:

 Seguir el procedimiento señalado en el manual de la balanza y registrar paso a paso lo
  realizado en el anexo No. 1.


CÁLCULOS

1. Cálculo para la media




                                             (1)

2. Cálculo para la desviación estándar




                       (2)

3. Cálculo de la corrección


                                                                                             (3)




                                                                       Q.F.B. MARTÍN MANCILLA HERNÁNDEZ
                                            MÓDULO: CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS PARA ANÁLISIS FÍSICOS 21
AUXILIAR DE METROLOGÍA


4. Cálculo de incertidumbre de la corrección (ui)
   a)



                                       (4a)

   b)

                                                       (4b)

5. Cálculo de la incertidumbre de la medida de la masa (umedida)




                                (5)

6. Cálculo de la incertidumbre estándar combinada (uc)



                         (6)

7. Cálculo de la incertidumbre expandida


                  (7)
   k=2

8. Cálculo de la incertidumbre corregida


                         (8)




                                                                  Q.F.B. MARTÍN MANCILLA HERNÁNDEZ
                                       MÓDULO: CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS PARA ANÁLISIS FÍSICOS 22
AUXILIAR DE METROLOGÍA




        CONFORMACIÓN DEL PORTAFOLIO DE EVIDENCIAS Y AUTOEVALUACIÓN


Los productos a entregar como evidencia de esta actividad son:


                                                                      Tipo de       Valor
                                   Productos
                                                                     evidencia    (puntos)


              Certificado de calibración de la balanza analítica         P           60

              Actividad de consolidación                                 P           40

                                             Total                                   100




                                                                            Q.F.B. MARTÍN MANCILLA HERNÁNDEZ
                                                 MÓDULO: CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS PARA ANÁLISIS FÍSICOS 23
AUXILIAR DE METROLOGÍA




RESULTADOS


                                 CERTIFICADO DE CALIBRACIÓN
                                         BALANZA ANALÍTICA


                         CALIBRACIÓN INTERNA                                         Folio: ____________

                    BALANZA ANALÍTICA MONOPLATO                                      Próxima calibración:
           Analógico (   )                         Digital (       )                __________________

                                          DATOS GENERALES

Marca:                       Número de serie:                          Capacidad:

Modelo:                      Determinante:                             División de la escala:

Patrón utilizado:



                                 CARACTERÍSTICAS DE LA CALIBRACIÓN

     PROCEDIMIENTO EMPLEADO                     TEMPERATURA (T °C)                    HUMEDAD (Hr)




                         INSPECCIONES VISUALES ANTES DE LA CALIBRACIÓN

Estado general:

Estado del desplaye:

Estado de la fuente de poder:

Lugar de instalación:




                                                                           Q.F.B. MARTÍN MANCILLA HERNÁNDEZ
                                                MÓDULO: CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS PARA ANÁLISIS FÍSICOS 24
AUXILIAR DE METROLOGÍA



Observaciones adicionales:




                                         DATOS DE LA CALIBRACIÓN

                                             VALOR NOMINAL DEL PATRÓN (g)

    Lectura               1    2     3       4       5         6         7         8        9        10
                          25   50   75      100     125       150       175       200      225       250
          1
          2
          3
          4
          5
          6
          7
          8
          9
       10
  Xi (media)
S (Desviación)
          c   i


          u   i


      u   medida


          u   c


    U expandida
   U          corregida




U global
U corregida global




                                                                          Q.F.B. MARTÍN MANCILLA HERNÁNDEZ
                                               MÓDULO: CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS PARA ANÁLISIS FÍSICOS 25
AUXILIAR DE METROLOGÍA


                      DATOS DE LA MASA PATRÓN (g)
               1        2             3                      4                    5
Masa:          5       20            50                    100                  200
Umpat:       0.016   0.025          0.03                   0.05                 0.10


    Realizado por:   Firma         Fecha          Supervisado por            Firma




                                                          Q.F.B. MARTÍN MANCILLA HERNÁNDEZ
                               MÓDULO: CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS PARA ANÁLISIS FÍSICOS 26
AUXILIAR DE METROLOGÍA



ACTIVIDAD DE CONSOLIDACIÓN

1. ¿Cuál es la masa real de un cuerpo que pesó 45.3 g, si se utilizó la balanza anteriormente?




2. Un auxiliar de laboratorista en control de calidad, utilizó la balanza anteriormente calibrada
para pesar un patrón primario a utilizar en la valoración de HCl, los pesos obtenidos fueron:

                  No. de
                                  Peso (g)                   Masa real (g)
                  muestra
                    1             0.2345
                    2             0.2100
                    3             0.2150
                    4             0.1999
                    5             0.2411

¿Cuál es la incertidumbre para esos datos?




3. Si la técnica para valorar el HCl dice “pesar exactamente 0.20-0.25 g del patrón primario”, la
   sal pesada con la balanza calibrada se encuentra dentro del rango especificado por la
   técnica?. Justifica.




                                                                        Q.F.B. MARTÍN MANCILLA HERNÁNDEZ
                                             MÓDULO: CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS PARA ANÁLISIS FÍSICOS 27

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Práctica no 3 balanza analítica

  • 1. AUXILIAR DE METROLOGÍA PRÁCTICA NO. 3. CALIBRACIÓN DE LA BALANZA ANALÍTICA OBJETIVO __________________________________________________________________ Realizar la calibración de la balanza analítica, a través de la utilización de pesas de 25, 50, 75, 100, 125, 150, 175, 200, 225 y 300 gramos como patrón, con la finalidad de proporcionar al laboratorio de control de calidad los instrumentos ajustados para la realización de los análisis correspondientes. FUNDAMENTO ____________________________________________________________ La medida de la masa en una balanza analítica es una de las operaciones más comunes en un laboratorio de análisis. Como cualquier otra medida instrumental, la medida de una masa también está sujeta a un error experimental, error que depende de la propia balanza y de las condiciones en que se lleva a cabo la pesada (humedad, velocidad del aire, vibraciones, etc.). La balanza analítica, es un instrumento de precisión que sirve para determinar la cantidad de materia que existe en un cuerpo (masa). La precisión que presenta este tipo de balanzas, va a depender del modelo, sin embargo un rango aproximado es de 0.0001 g (ohaus) Actualmente se cuenta con balanzas que proporcionan de manera directa unidades de g, Kg, mg, N, lb, entre otras. El peso máximo de este tipo de instrumentos para uso en el laboratorio va de los 65 a 310 g MATERIALES Y REACTIVOS Materiales Reactivos 1. Juego de pesas de 5, 10, 15 y 20 g Agua destilada 1. Brocha de pelo de camello Acetona 1. Termómetro calibrado 1. Higrómetro de cabello Pinzas para pesas Manual de la balanza (en caso de que se cuente con él. Guantes de hule látex* Papel absorbente* *LO PROPORCIONA EL ESTUDIANTE Q.F.B. MARTÍN MANCILLA HERNÁNDEZ MÓDULO: CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS PARA ANÁLISIS FÍSICOS 19
  • 2. AUXILIAR DE METROLOGÍA DESARROLLO ANTES DE LA CALIBRACIÓN.  Limpiar las pesas a utilizar con acetona, utilizar los guantes para evitar el contacto directo con la piel, ya que ésta puede adherir sustancias (grasa) que alteran la medición.  Limpiar con la brocha la superficie interna de la balanza garantizando que no exista polvo sobre el platillo.  Limpiar con el papel absorbente húmedo (no utilice solventes) la superficie exterior de la balanza.  Colocar la balanza en una superficie lisa, nivelada y libre de vibraciones.  Nivelar la burbuja de aire que contiene la balanza en la parte posterior o en un costado (dependiendo del modelo), auxiliándose de las “patas” niveladoras. a. Nivelado incorrecto b. Nivelado correcto c. Nivelado incorrecto  Elaborar la ficha técnica de la balanza antes de iniciar la calibración. (anexo No. 1, puntos I al V).  Determinar la temperatura del laboratorio y registrarla en el formato de calibración (anexo No. 1, punto III).  Determinar la humedad relativa (Hr), y registrarla en el formato de calibración (anexo No. 1 apartado III.  Realizar observaciones adicionales a cada uno de los componentes de la balanza, y registrarlas en el formato de calibración (anexo No. 1 apartado V) DURANTE LA CALIBRACIÓN  Conectar la fuente de poder y encender la balanza.  Tarar la balanza  Colocar la pesa de 5 g sobre el platillo y cerrar las ventanas para evitar la entrada de aire.  Determinar su masa y registrar el valor en el apartado VI del anexo No. 1  Retirar la pesa y volver a tatar la balanza.  Realizar la operación anterior con la pesa de 10 g.  Registrar el valor obtenido en el apartado VI del Anexo No. 1.  Retirar la pesa y volver a tarar la balanza. Q.F.B. MARTÍN MANCILLA HERNÁNDEZ MÓDULO: CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS PARA ANÁLISIS FÍSICOS 20
  • 3. AUXILIAR DE METROLOGÍA  Realizar la misma operación anterior con la pesa de 15 g.  Registrar el valor obtenido en el apartado VI del Anexo No. 1.  Retirar la pesa y tarar la balanza.  Realizar la misma operación con la pesa de 20 g.  Registrar el valor obtenido en el apartado del anexo No. 1  Realizar 10 determinaciones con cada pesa y registrar los valores en el apartado VI del anexo No. 1. DESPUÉS DE LA CALIBRACIÓN  Apagar la balanza al concluir las determinaciones.  Guardar las pesas utilizadas.  Realizar los cálculos requeridos en el anexo No. 1.  Colocar en la bitácora correspondiente la ficha de calibración de la balanza. Si la calibración se va a realizar de manera automática:  Seguir el procedimiento señalado en el manual de la balanza y registrar paso a paso lo realizado en el anexo No. 1. CÁLCULOS 1. Cálculo para la media (1) 2. Cálculo para la desviación estándar (2) 3. Cálculo de la corrección (3) Q.F.B. MARTÍN MANCILLA HERNÁNDEZ MÓDULO: CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS PARA ANÁLISIS FÍSICOS 21
  • 4. AUXILIAR DE METROLOGÍA 4. Cálculo de incertidumbre de la corrección (ui) a) (4a) b) (4b) 5. Cálculo de la incertidumbre de la medida de la masa (umedida) (5) 6. Cálculo de la incertidumbre estándar combinada (uc) (6) 7. Cálculo de la incertidumbre expandida (7) k=2 8. Cálculo de la incertidumbre corregida (8) Q.F.B. MARTÍN MANCILLA HERNÁNDEZ MÓDULO: CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS PARA ANÁLISIS FÍSICOS 22
  • 5. AUXILIAR DE METROLOGÍA CONFORMACIÓN DEL PORTAFOLIO DE EVIDENCIAS Y AUTOEVALUACIÓN Los productos a entregar como evidencia de esta actividad son: Tipo de Valor Productos evidencia (puntos) Certificado de calibración de la balanza analítica P 60 Actividad de consolidación P 40 Total 100 Q.F.B. MARTÍN MANCILLA HERNÁNDEZ MÓDULO: CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS PARA ANÁLISIS FÍSICOS 23
  • 6. AUXILIAR DE METROLOGÍA RESULTADOS CERTIFICADO DE CALIBRACIÓN BALANZA ANALÍTICA CALIBRACIÓN INTERNA Folio: ____________ BALANZA ANALÍTICA MONOPLATO Próxima calibración: Analógico ( ) Digital ( ) __________________ DATOS GENERALES Marca: Número de serie: Capacidad: Modelo: Determinante: División de la escala: Patrón utilizado: CARACTERÍSTICAS DE LA CALIBRACIÓN PROCEDIMIENTO EMPLEADO TEMPERATURA (T °C) HUMEDAD (Hr) INSPECCIONES VISUALES ANTES DE LA CALIBRACIÓN Estado general: Estado del desplaye: Estado de la fuente de poder: Lugar de instalación: Q.F.B. MARTÍN MANCILLA HERNÁNDEZ MÓDULO: CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS PARA ANÁLISIS FÍSICOS 24
  • 7. AUXILIAR DE METROLOGÍA Observaciones adicionales: DATOS DE LA CALIBRACIÓN VALOR NOMINAL DEL PATRÓN (g) Lectura 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 25 50 75 100 125 150 175 200 225 250 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Xi (media) S (Desviación) c i u i u medida u c U expandida U corregida U global U corregida global Q.F.B. MARTÍN MANCILLA HERNÁNDEZ MÓDULO: CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS PARA ANÁLISIS FÍSICOS 25
  • 8. AUXILIAR DE METROLOGÍA DATOS DE LA MASA PATRÓN (g) 1 2 3 4 5 Masa: 5 20 50 100 200 Umpat: 0.016 0.025 0.03 0.05 0.10 Realizado por: Firma Fecha Supervisado por Firma Q.F.B. MARTÍN MANCILLA HERNÁNDEZ MÓDULO: CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS PARA ANÁLISIS FÍSICOS 26
  • 9. AUXILIAR DE METROLOGÍA ACTIVIDAD DE CONSOLIDACIÓN 1. ¿Cuál es la masa real de un cuerpo que pesó 45.3 g, si se utilizó la balanza anteriormente? 2. Un auxiliar de laboratorista en control de calidad, utilizó la balanza anteriormente calibrada para pesar un patrón primario a utilizar en la valoración de HCl, los pesos obtenidos fueron: No. de Peso (g) Masa real (g) muestra 1 0.2345 2 0.2100 3 0.2150 4 0.1999 5 0.2411 ¿Cuál es la incertidumbre para esos datos? 3. Si la técnica para valorar el HCl dice “pesar exactamente 0.20-0.25 g del patrón primario”, la sal pesada con la balanza calibrada se encuentra dentro del rango especificado por la técnica?. Justifica. Q.F.B. MARTÍN MANCILLA HERNÁNDEZ MÓDULO: CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS PARA ANÁLISIS FÍSICOS 27