Métodos analíticos, micro analítico, biológico, físicos y químicos

1. Métodos analíticos, micro
analítico, biológico,
físicos y químicos

2. “CONTROL DE CALIDAD DE LOS METODOS
ANALITICOS”
 Evaluación de Recurso Humano.
 Evaluación de Precisión del proceso de muestreo de
embarques, geología y planta.
 Limpieza del Sistema Analítico.
 Evaluación de contaminación de instrumento de
medición.
 Evaluación de la calidad de los reactivos.
 Evaluación de proceso de preparación de muestras.
 Evaluación de la linealidad de la Curva de Calibración.
 Evaluación de la Eficiencia Analítica sin efecto de Matriz.
Evaluación del Método Analítico.

3. “CONTROL DE CALIDAD DE LOS METODOS
ANALITICOS”
 Evaluación de la Eficiencia Analítica con efecto de Muestra
Matriz.
 Evaluación de efecto de Matriz (Duplicados de Muestras
Reales).
 Evaluación de desempeño del Sistema Analítico
(Muestras de estándar secundario, Muestras Ciegas y
Muestras para análisis interlaboratorios).

4. Evaluación de la linealidad de la Curva
de Calibración.
Requisito indispensable a cumplir para dar inicio al análisis de
muestras por AA e ICP
Después de documentar la validación del método analítico y la evidencia
de la competencia técnica de los analistas, la etapa siguiente sería el
uso de la calibración continua utilizando las gráficas de calibración.
Cuando se realice la calibración continua se documentará la variación de
la pendiente con fines estadísticos (se realiza siempre la calibración
continua al iniciar actividades).

5. Evaluación de la linealidad de la Curva
de Calibración.
Para el caso de metales después del análisis de los blancos, efectuar el
análisis de cinco estándares de calibración (calibración continua), de
niveles variable en el rango de trabajo.
Diariamente o cada vez que se utilice el método al iniciar actividades se
realizara la calibración continua. Obtener la ecuación de la recta se
introducir la pendiente obtenida en las cartas control. Elaborar Carta
Control con fines estadísticos.

6. Evaluación de la linealidad de
la Curva de Calibración.
Criterios de aceptación. Gráfica de calibración continúa:
El coeficiente de correlación obtenido de la gráfica de calibración deberá
ser igual o mayor de 0.997.
El valor del coeficiente de variación de los factores de calibración
debe ser menor al %10.

7. Evaluación de la linealidad de la
Curva de Calibración.
Cuando no se cumplen los criterios de aceptación:
Si los factores de calibración y el factor de correlación no pasan los
criterios de aceptación se deberán eliminar los puntos de la gráfica de
calibración que afecten estos criterios (puede observarse de manera
visual, eliminando el punto que se encuentre fuera de la gráfica, repetir
la medición, preparando nuevamente el nivel de concentración que
corresponda), y volviendo a calcular el coeficiente de variación de los
factores de calibración y el factor de correlación.

8. EVALUACIÓN DE LA EFICIENCIA ANALÍTICA SIN
EFECTO DE MATRIZ.
Determinación de Exactitud.
Determinación de Exactitud expresada como %Error.
En cada lote de muestras es analizada una muestra control (matriz
limpia = agua reactivo más la adición de los analitos de interés) en
concentración baja, media y/o alta, utilizando sustancias de referencia
certificadas para su preparación.

9. EVALUACIÓN DE LA EFICIENCIA ANALÍTICA SIN
EFECTO DE MATRIZ
Cartas control de Exactitud (Expresada como % de error),
Utilizando los resultados de las muestras control, se
determina el error correspondiente. Elaborar carta control
con esta información.
Es la cantidad del analito Obtenido (respuesta o Valor
obtenida) comparado con el valor verdadero.

10. ¿Por qué es necesaria la
validación de un método?
a) Importancia de las mediciones analíticas
 Evaluar bienes para propósitos de comercio
 Apoyo a la salud.
 Verificar la calidad del agua
 Análisis forenses.
 Toma de decisiones.

11. ¿Por qué es necesaria la validación de
un método?
b) El deber profesional del químico analítico.
 La validación del método permite a los
químicos demostrar que el método es
“adecuado para su propósito”.
 La toma adecuada de las muestras.

12. ¿Cuándo Validar un método?
Un método debe validarse cuando sea necesario verificar que sus parámetros
de desempeño son adecuados para el uso en un problema analítico
específico. Por ejemplo:
 Un nuevo método desarrollado para un problema específico;
 Un método ya establecido revisado para incorporar mejoras o extenderlo a
un nuevo problema;
 Cuando el control de calidad indica que un método ya establecido está
cambiando con el tiempo;
 Un método establecido usado en un laboratorio diferente o con diferentes
analistas o con diferente instrumentación;
 Para demostrar la equivalencia entre dos métodos, por ejemplo, entre un
método nuevo y uno de referencia.