Metodo de analisis volumetrico

1. INFORME DE LABORATORIO #2: ANALISIS VOLUMETRICOS
María Cristina Herrera Padilla
Jania Paola Uribe Caro
Rubén Darío Fernández Rhenals
Jocsan García Amaris
CARLOS ALBERTO SEVERICHE SIERRA
UNIVERSIDAD TECNOLOGICA DE BOLIVAR
09/04/2014

2. 2
 Resumen
Con esta práctica de laboratorio sobre del análisis volumétrico de muestras se
buscó afianzar los conocimientos en medición y en determinación de parámetros
que se encuentran en muestras de agua; los análisis realizados en las muestras
fueron de tipo cuantitativo.
 Introducción y objetivos
En esta práctica de laboratorio nos permitirá entender y comparar parámetros
volumétricos del agua que nos lleven a establecer las condiciones óptimas de la
calidad de agua.
Para estudiar calidad del agua es necesario saber conceptos como Acidez,
Durezas, Alcalinidad y Cloruros. Conocer estos conceptos y tener en cuenta la
temperatura y algunos factores externos nos llevara tener más precisión y
exactitud en los datos obtenidos. Además, es importante clasificar los tipos de
agua y conocer el tipo de medición que se realizara.
 Marco teórico
 Alcalinidad: La alcalinidad de un agua es su capacidad para neutralizar
ácidos y es la suma de todas las bases titulables. Por lo general se debe
fundamentalmente a su contenido de carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos
aunque otras sales o bases también contribuyen a la alcalinidad. Su valor
puede variar significativamente con el pH del punto final. La muestra se
valora con una solución de ácido mineral fuerte hasta pH 8.3 y 4-5. Estos
puntos finales determinados visualmente mediante indicadores adecuados,
son los puntos de equivalencia seleccionados para la determinación de los
tres componentes fundamentales. Con el indicador de fenolftaleína, el pH
8.3 está próximo al punto de equivalencia para las concentraciones de
carbonato y dióxido de carbono y representa la valoración de todo el
hidróxido y la mitad del carbonato, mientras que el pH inferior (4-5) está
próximo al punto de equivalencia para el ión hidrógeno y el bicarbonato y
permite determinar la alcalinidad total.
 Acidez: La acidez de un agua es su capacidad cuantitativa para reaccionar
con una base fuerte hasta un pH designado. Por tanto, su valor puede
variar significativamente con el pH final utilizado en la valoración. Se puede
deber a la presencia entre otros, de dióxido de carbono no combinado, de
ácidos minerales o de sales de ácidos fuertes y bases débiles. En muchas
aguas naturales, que se usan para propósitos potables, existe un equilibrio
entre carbonato, bicarbonato y dióxido de carbono. Los contaminantes

3. 3
ácidos que entran a los abastecimientos de aguas en cantidad suficiente,
pueden alterar el equilibrio carbonato - bicarbonato - dióxido de carbono y
se pueden estimar por titulación con un álcali valorado a los virajes de pH
de 3.7 y 8.3. Los iones hidrogeniones presentes en una muestra de agua
como resultado de la disociación o hidrólisis de los solutos reaccionan a la
adición de un álcali estándar. Idealmente, el punto final es el punto de
equivalencia estequiometria para la neutralización de todos los ácidos
presentes. En la titulación de una especie ácida el punto final más exacto
se obtiene a partir del punto de inflexión de una curva de titulación aunque
para las titulaciones rutinarias de acidez, se puede utilizar como punto final
el cambio de color de un indicador.
 Durezas: En la práctica se define la dureza total del agua como la suma de
las concentraciones de iones calcio y magnesio expresado como carbonato
de calcio en mg/L. El método titulométrico se basa en la capacidad que
tiene la sal sódica del ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) para formar
complejos de quelato solubles al añadirse a soluciones de algunos cationes
metálicos. Al determinar la Dureza Total, el pH de la solución debe estar
alrededor de 10, para lo cual se adiciona la solución tampón de dureza y
como indicador el Negro de Eriocromo T, que causa una coloración rojo
vino. La adición de EDTA como titulante acompleja los iones calcio y
magnesio y en el punto final de la titulación, la solución vira a color azul.
Para asegurar un satisfactorio punto final, tiene que existir Mg, el cual se
introduce en el tampón. Aunque la agudeza del punto final se incrementa
con el pH, éste no puede incrementarse indefinidamente pues precipitaría
carbonato de calcio o hidróxido de magnesio. Para la Dureza de Calcio se
utiliza como alcalinizante el hidróxido de sodio para llevar el pH a un alto
nivel con el fin de precipitar el magnesio y poder determinar el calcio,
utilizando Murexida como indicador, que forma con el EDTA un punto final
de color violeta definido. La Dureza de Magnesio se determina por
diferencia entre la Dureza Total y la de Calcio. El Calcio y el Magnesio se
determinan por cálculos provenientes de las Durezas de Calcio y Magnesio,
respectivamente.
 Cloruros: El ion cloruro es uno de los principales aniones de las aguas,
incluidas las aguas negras. En concentraciones altas, el cloruro puede
impartir al agua un sabor salino. Existen varios métodos para su
determinación y de ellos, el argentométrico es aconsejado para aguas
relativamente claras con concentraciones de Cl- de 5 mg/L o mayores y
donde 0.15 a 10 mg del anión estén presentes en la porción valorada. En
una solución neutra o ligeramente alcalina, el cromato de potasio puede
indicar el punto final de la valoración de cloruros con nitrato de plata. Se
produce la precipitación cuantitativa de cloruro de plata y posteriormente, la
de cromato de plata de color rojo ladrillo.

4. 4
 Procedimiento experimental
Se realizaron estudios volumétricos a muestras agua, cada uno con su
respectivo procedimiento. Que a continuación se detallan:
 Alcalinidad: El procedimiento a realizar para la determinación de alcalinidad
en muestras es el siguiente :
1. Ajustar la temperatura de la muestra a la temperatura
ambiente.
2. Pipetear 50 mL de muestra en un Erlenmeyer manteniendo la
punta de la pipeta cerca del fondo del matraz.
3. Para muestras de agua tratada que contengan cloro residual,
añadir una gota de solución de tiosulfato de sodio 0.1M.
- También Se puede determinar la alcalinidad total o la
alcalinidad a la fenolftaleína:
 Para alcalinidad total:
 añadir 3 gotas de indicador mixto y titular con
ácido sulfúrico 0.02 N hasta color rosa claro.
Anotar los mL de solución titulante consumidos.
 Para alcalinidad a la fenolftaleína:
 adicionar 2 a 3 gotas de indicador fenolftaleína y titular
con ácido sulfúrico 0.02 N hasta desaparición de color.
Anotar los mL de solución titulante consumidos. Si el
pH de la muestra no es suficiente para colorearla de
rosado al añadir el indicador, reportar como cero la
alcalinidad a la fenolftaleína.
Proseguimos a realizar los cálculos de una muestra estudiada con la siguiente
formula:
Dónde:
A = mL de ácido sulfúrico gastados en la titulación
N = normalidad del ácido sulfúrico
Con los resultados de las determinaciones de la alcalinidad total y de la alcalinidad
a la fenolftaleína, se puede obtener la clasificación estequiométrica de las tres
Formas principales de alcalinidad que se encuentran en muchas aguas:
1. Hay alcalinidad de Carbonatos (CO3cuando la alcalinidad a la fenolftaleína
no es nula pero es menor que la total.
2. Hay alcalinidad de Hidróxidos (OH-) cuando la alcalinidad a la fenolftaleína
es mayor de la mitad de la total.

5. 5
3. Hay alcalinidad de Bicarbonatos (HCO3) cuando la alcalinidad a la
fenolftaleína es menor de la mitad de la total.
En base a esto debemos tener la siguiente tabla para poder aplicar el caso en que
se esté dando nuestra muestra:
Dónde:
F= Alcalinidad a la fenolftaleína T= Alcalinidad Total
Los resultados se emitirán redondeados a la unidad y especificando el indicador
empleado:
“La alcalinidad a pH____ = _____ mg CaCO3/L”.
Los resultados < 20 mg CaCO3/L sólo deben considerase como indicativos e
Informarse como tal. Si se requiere conocer el valor, debe emplearse el método
potenciométrico para baja alcalinidad.
Acidez: El procedimiento a realizar para la determinación de Acidez en muestras
es el siguiente :
1. Ajustar la temperatura de la muestra a la temperatura ambiente.
2. Pipetear 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL manteniendo
la punta de la pipeta cerca del fondo del matraz.
3. Para muestras de agua tratada que contengan cloro residual, añadir una gota
desolución de tiosulfato de sodio 0.1M.
4. Añadir 3-5 gotas de indicador de fenolftaleína.
5. Titular con solución NaOH 0.02N sobre una superficie blanca hasta conseguir
un cambio de color rosado persistente característico del punto equivalente.
6. Anotar los mL de solución titulante consumidos.
Nota: Esto es válido para determinar la acidez a pH 8.3. Si se quiere hacer a
pH 3.7, se procede de igual forma sustituyendo el indicador por azul de
bromofenol.

6. 6
Proseguimos a realizar los cálculos de una muestra estudiada con la siguiente
formula:
Dónde:
A = mL de hidróxido de sodio gastados en la titulación
N = normalidad del hidróxido de sodio
Los resultados se emitirán redondeados a la unidad y especificando el indicador
Empleado:
“La acidez a pH____ = _____ mg CaCo3/L”.
Durezas:
El procedimiento a realizar para la determinación de Dureza total en muestras
es el siguiente :
1. Dejar que la muestra alcance la temperatura ambiente.
2. Pipetear 50 mL de muestra a un Erlenmeyer.
3. Añadir 1 mL de solución tampón y una cucharilla de Indicador Negro de
Eriocromo T (la solución tomará color rojo vino).
4. Titular con solución EDTA hasta viraje a color azul suave.
El procedimiento a realizar para la determinación de Dureza de calcio en
muestras es el siguiente :
1. Dejar que la muestra alcance la temperatura ambiente.
2. Pipetear 50 mL de muestra a un Erlenmeyer.
3. Añadir 1 mL de solución NaOH 1N y verificar que el pH sea 12-13. De ser
necesario, añadir otro mL de NaOH; añadir una cucharilla de Indicador de
Murexida (la solución tomará color rosado).
4. Titular inmediatamente con solución EDTA (ya que el indicador es inestable en
medio básico) hasta color violeta definido; anotar el volumen de EDTA
consumido y añadir 1-2 gotas en exceso para verificar que no ocurre cambio
de color adicional.
Proseguimos a realizar los cálculos de la muestra estudiada con las siguientes
formulas:

7. 7
Para la dureza total:
Para la dureza de calcio:
Para ambas:
A = mL de EDTA gastados en la titulación
M = molaridad del EDTA
 Para 50 mL de muestra, volumen habitualmente utilizado, se simplifica a:
Dureza (total o de Ca) como mg CaCO3/L = A x M x 2000
 En caso de utilizar diluciones:
Dureza (total o de Ca) como mg CaCO3/L = A x M x 2000 x Fd
Siendo Fd: factor de dilución
La dureza del magnesio la podemos hallar mediante la siguiente relación:
La dureza del calcio también la podemos hallar por la siguiente formula:

8. 8
La dureza del magnesio también la podemos hallar por la siguiente formula:
 Todos los resultados se expresan en mg/L y redondeados a la unidad. Para las
durezas se expresan en mg CaCO3/L.
 Cuando el resultado sea < 5 mg/L, consultar el límite de detección vigente o
calcularlo en el momento del ensayo.
 Cloruros: El procedimiento a realizar para la determinación de Cloruros en
muestras es el siguiente :
1. Con el fin de conocer aproximadamente el rango de concentración de los
cloruros, medir previamente la conductividad. En función de ésta, de ser
necesario, realizar al menos una dilución y aceptar los resultados si el
coeficiente de variación no supera el 5%.
2. En un Erlenmeyer, pipetear 50 mL de muestra o una alícuota adecuada y
diluida a 50 mL.
3. Determinar el pH de la muestra y si éste no se encuentra en el intervalo 7-
10,ajustar al mismo por adición de gotas de NaOH 0.02 N o H2SO4 0.02 N.
4. Añadir 1 mL de solución indicadora de K2CrO4, la cual dará a la muestra un
color amarillo brillante.
5. Valorar con la solución titulante de nitrato de plata 0.01 N, manteniendo la
muestra en agitación permanente hasta que el color vire a amarillo rojizo.
Anotar los mL de solución titulante consumidos. Continuar la valoración hasta
color rojo ladrillo para confirmar el punto final.
6. Hacer un blanco de reactivos en las mismas condiciones, tomando como
muestra agua desionizada; usualmente éste gastará entre 0.2 y 0.4 mL.

9. 9
Inicia como amarillo rojizo

10. 10
Finaliza con un rojo ladrillo:

11. 11
Proseguimos a realizar los cálculos de la muestra estudiada con la siguiente
formulas:
Dónde:
A = mL de nitrato de plata gastados en la muestra
B = mL de nitrato de plata gastados en el blanco
N = normalidad del nitrato de plata
El resultado se emitirá con una cifra decimal. Cuando en una muestra, el volumen
de valorante gastado no duplique el del blanco, consulte el límite de detección
vigente o calcúlelo mediante análisis por triplicado del blanco.
 Datos obtenidos
ALCALINIDAD
ml gastados H2SO4(0,02N) FACTOR 20
CANTIDAD
DE MUESTRA
JANIA 0.1 2,0 mg/l CaCO3
50 ml
0.12 2,4 mg/l CaCO3
0.1 2,0 mg/l CaCO3
JOCSAN 0,2 4,0 mg/l CaCO3
0,2 4,0 mg/l CaCO3
0,3 6,0 mg/l CaCO3
CRISTINA 0,3 6,0 mg/l CaCO3
0,2 4,0 mg/l CaCO3
0,2 4,0 mg/l CaCO3
ANEXO:
Se halló la alcalinidad total:
añadimos 3 gotas de
indicador mixto y titulamos
con ácido sulfúrico 0.02 N
hasta color rosa claro lo que
indica que nuestra muestra
tenía PH DE 4.6.
El día de estapráctica solofue
JaniaUribe, y cristina y Jocsan
se quedaron en el próximo
laboratorio y adjuntaron sus
datos(su muestra era distinta
a la de Jania. A Rubén lo
pusieron en otro grupo.

12. 12
RUBEN 0,2 4,0 mg/l CaCO3
50 ml0,2 4,0 mg/l CaCO3
0,3 6,0 mg/l CaCO3
Jocsan 50 0,8 16mg/l CaCO3
50 0,7 14mg/l CaCO3
50 0,7 14mg/l CaCO3
ACIDEZ
Muestra de agua
En ml
ml gastados de NaOH
(0.02 N)
FACTOR 20
Jania 50 0.7 14mg/l CaCO3
50 0.7 14 mg/l CaCO3
50 0.6 12 mg/l CaCO3
Rubén 50 0.7 14mg/l CaCO3
50 0.8 16mg/l CaCO3
50 0.7 14 mg/l CaCO3
Cristina
50 0.6 12 mg/l CaCO3
50 0.8 16mg/l CaCO3
50 0.6 12 mg/l CaCO3
 Se agregaron 4 gotas de solución de tiosulfato de sodio 0.1M para eliminar el posible
cloro que contiene nuestra muestra
 Añadimos 4 gotas de indicador de fenolftaleína
 Titulamos con solución NaOH 0.02N sobre una superficie blanca hasta conseguir un
cambio de color rosado persistente característico del punto equivalente.

13. 13
CLORUROS
Muestra en ml Ml gastados de
K2CrO4
Factor 7.09
Jania50 4 26.2
50 4.1 26.9
50 3.8 24.8
50 4 26.2
Jocsan50 4.4 3.23
50 3.8 24.8
50 4 26.2
Rubén
50 4.1 26.9
50 4.0 26.2
Cristina no hizo con esta muestra de agua porque estaba haciendo las titulaciones
de otra muestra Hicimos 4 diluciones De 1 a 20, de 1 a 100, de 1 a 10, de 1 a 150.
Y la muestra se ponía lechosa
DUREZA CALCICA (mg CaCO3/L)
TOMA 1 TOMA 2 TOMA 3
MOLARIDAD
EDTA MUESTRA(ml)
DUREZA
TOTAL
64 60 66
0,01 M 50CANTIDAD
DE
EDTA(ml)
3,2 3,0 3,3

14. 14
DUREZA TOTAL (mg CaCO3/L)
TOMA 1 TOMA 2 TOMA 3
MOLARIDAD
EDTA MUESTRA(ml)
DUREZA
CALCICA
264 240 256
0,01 M
50CANTIDAD
DE
EDTA(ml)
13,2 12,0 12,8
 Análisis y discusión de resultados
ALCALINIDAD:
En la 1° practica de laboratorio quisimos determinar la alcalinidad en varias
muestras de agua , la alcalinidad se define como la capacidad cuantitativa de un
ácido para reaccionar con una base. Los valores obtenidos para la alcalinidad
estuvieron entre 2 y 6 mg/L y la tabla de alcalinidad nos indica que el valor de la
alcalinidad de nuestra muestra es baja es decir hay deficiencia de OH, HCO3 Y
CO3 en la muestra analizada.
RANGOS DE ALCALINIDAD
Rangos Alcalinidad mg/L de
CaCO3
Bajo < 75
Medio 75-150
Alto >150
Las muestras tenían un pH establecido de 4,6 lo cual confirma que la muestra
tiene baja alcalinidad.
ACIDEZ
En la práctica de laboratorio #2 nuestro objetivo fue determinar la acidez de varias
muestras de agua, ese día cada integrante del grupo tomo tres datos y se siguió el
procedimiento mostrado en la guía. Para muestras de 50 ml de agua y usando

15. 15
como agente titulante NaOH(0,02N) obtuvimos valores de acidez entre 12 y 16
mg/L de CaCO3, como la cantidad de CaCO3 esta directamente relacionada con
la alcalinidad en el agua, tal y como lo muestra la siguiente tabla.
RANGOS DE ALCALINIDAD
Rangos Alcalinidad mg/L de
CaCO3
Bajo < 75
Medio 75-150
Alto >150
Como la cantidad de CaCO3 es mucho menor de 75 m/l podemos decir que esta
muestra de agua presenta niveles altos de acidez , esta pudo ser causada casi en
su totalidad por los altos ni veles de CO2 que al combinarse con el agua formo
H2CO3 (acidez carbonácea) o por algún acido mineral como
HCl,HBr,HI,HClO4,HNO3,H2SO4c(acidez mineral), acidez mineral +acidez
carbonácea=acidez total.
DUREZA
El agua dura es la que requiere mucho jabón para ejercer su acción limpiadora,
formando incrustaciones cuando se eleva la temperatura. El agua blanda necesita
más agua para retirar el jabón, disuelve el CO2 y corroe. Pero en la práctica se
define la dureza total del agua como la suma de las concentraciones de iones
calcio y magnesio expresado como carbonato de calcio en mg/L.
Clasificación
0 - 75 mg de CaCO3/ L Blandas
75 - 150 mg de CaCO3/ L Moderadamente duras
150 - 300 mg de CaCO3/ L Duras
> 300 mg de CaCO3/ L Muy duras
 Para la dureza total (dureza de calcio + dureza de magnesio) obtuvimos un
promedio de 253 mg/L de CaCO3 , comparando este resultado con los valores
expuestos en la tabla podemos decir que el agua de la muestra es dura osea
que requiere mucho jabón para ejercer su acción limpiadora, formando
incrustaciones cuando se eleva la temperatura.
 Tambien podemos decir que hay gran cantidad de iones metálicos divalentes
Ca++ , Mg++, Sr++, Fe++, Mn++.
 Para la dureza de calcio obtuvimos un valor promedio de 63 mg/L de CaCO3,
como:

16. 16
Dureza de calcio/2,5=mg/L Ca
63 mg/L de CaCO3/2,5=25,2 mg/L Ca
 Como la dureza total=dureza de calcio+ dureza de magnesio, despejamos la
formula y obtenemos :
dureza total - dureza de calcio = dureza de magnesio
253 mg/L CaCO3-63 mg/L CaCO3=190 mg/L CaCO3
dureza de magnesio/4,12=mg/L Mg
190 mg/L CaCO3 /4,12=46,17mg/L Mg
 Como podemos observar hay casi el doble de iones de magnesio que de
calcio.
CLORUROS
El ion cloruro es uno de los principales aniones de las aguas, incluidas las aguas
negras. En concentraciones altas, el cloruro puede impartir al agua un sabor
salino. El contenido en cloruros no suele plantear problemas de potabilidad a las
aguas de consumo.
Un contenido elevado de cloruros puede dañar las conducciones y estructuras
metálicas y perjudicar el crecimiento vegetal.
 nuestro valor promedio en mg/L de Cl- fue de 26,7, este valor se encuentra
entre 1,5 y 100 mg/L podemos decir que elegimos la forma de medición ya
que el método argentométrico solo es aplicable para aguas potables,
superficiales o con baja turbidez. Conforme aumenta el color y la turbidez ya no
podremos usar el método argentométrico si no el de nitrato de mercurio o el
método potenciómetrico.
CONCLUSIONES
 Para realizar un análisis volumétrico completo del agua deben
conocerse :
 Analito:
 Agente valorante
 Indicador
Deben buscarse:
 Punto de equivalencia

17. 17
 Punto final
De acuerdo al parámetro que se quiera medir ya sea alcalinidad, acidez,
dureza o cloruros , habrán unas condiciones de temperatura ,disposición y
procesamiento de la muestra, de acuerdo al procedimiento se utilizaran los
implementos necesarios y se tomaran las medidas de seguridad
necesarias.
BIBLIOGRAFIA
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Wastewater. 21th Edition. New York, 2-27 a 2-29, método 2320.
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Procedures for the Analysis of Pollutants Under the Clean Water Act: national
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Regulations; Analysis and Sampling Procedures; Final Rule.
- ASTM (1995) Standard Test Methods for Acidity or Alkalinity of Water D 1067-92,
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