2. OPERACIONES MAS IMPORTANTES EN EL MUESTREO Y TRATAMIENTO DE LA MUESTRA SUBMUESTREO TIPOS DE MUESTRA PLAN DE MUESTREO PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA TRANSPORTE Y CONSERVACIÓN PREPARACION ANALISIS NUMERO DE MUESTRAS TAMAÑO DE MUESTRA ERRORES DE MUESTREO MUESTRA

3. PROBLEMA PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA ANALITICO SELECCIÓN DEL METODO REALIZACION DE LAS MEDIDAS DISEÑO DEL PLAN DE MUESTREO TOMA DE MUESTRA INTERPRETACION DE LOS RESULTADOS ETAPAS IMPLICADAS EN UN ANALISIS TRATAMIENTO DE LA MUESTRA MUESTREO

8. La estadística de muestreo basada en en el principio de que : “ Todas las partículas o porciones del material , deben tener la misma probabilidad de ser tomadas ” es vital para la obtención de una muestra de la forma mas sencilla y representativa posible. ESTADISTICA DE MUESTREO Analizando la varianza de las medidas en las muestras y la varianza del método aplicado se pueden plantear las siguientes situaciones Ambas varianzas son insignificantes Medir una sola muestra Varianza de la medida significativa y conocida Una medida de la muestra representativa Varianza de la muestra significativa y desconocida Un análisis por muestra en una serie de muestras Ambas varianzas son significativas Múltiples muestras y varias medidas en cada muestra

12. ERRORES EN EL MUESTREO ION AIRE µg AIRE FILTRADO µg/g HUMO µg/g COSME- TICOS µg/g SUDOR µg/g Al 3000 6.00 - - - As 55 <0.01 2.85 - - Br 2 <0.02 71.50 0.4 - Ca 2690 <0.04 - 60000 - Cl 1.5 <0.005 - 630 1700 Fe 3250 <0.006 7.30 1100 1 K 7920 <0.004 - 250 300 Na 2950 134 - - 2500 P 1150 1,50 - 1400 0.8 S 20000 <0.003 - 400 - Pb 2150 <0.04 - 1400 0.8 Se 0.6 <0.02 0.22 - - Ti 258 3.00 6300 - - Zn 1640 <0.02 10 35000 1 Tabla 1 Niveles de elementos traza en el aire del laboratorio y en diversas sustancias ION VIDRIO µg/g POLIETI-LENO ng/g CUARZO ng/g TY-GON µg/g TE-FLON ng/g Al 10000 80-3100 0.17 55 - Ca 1000 200-20000 0.38 5 - Co 0.082 5 0.33 - 0.33-1.7 Cr - 5 1.60 6 30 Cu - 15-300 2.00 10 22 Fe 280 4 160 50 35 K 3000 600-2000 500 ND ND Mn 1000 - - - 2 Na 300000 10 - ND 3000 Pb - 200 - - 200 Si 400000 2000 0.70 ND - Zn - 0.73 90 34 8 Tabla 2 Impurezas de elementos traza en el material del laboratorio

16. PREPARACION DE LA MUESTRA : DISOLUCIÓN DISOLUCION DE LA MUESTRA VIA SECA Mineralización en plasmas de oxigeno a bajas temperaturas Mineralización a elevada temperatura (horno) Combustión en frasco de Oxigeno (Frasco Schöniger) Técnicas de fusión (Disgregación) VIA HUMEDA Es la etapa previa a la mayoría de los análisis y consiste en convertir los analitos en una forma química para que permanezcan estables en disolución . En la mayoría de los casos el proceso implica la eliminación de la materia orgánica por conversión en compuestos volátiles. Se lleva a cabo por vía seca o por vía húmeda

22. Descomposición y disolución Digestión con ácidos DISOLUCIÓN DE LA MUESTRA POR VIA HUMEDA Digestión con ácidos en bombas a presión: Digestión con ácidos en equipos de microondas Ventajas Inconvenientes * Bien conocida * No hay límite de cantidad de muestra * Sencillez * Facilidad de adición de reactivos y muestras * Material barato * Lentitud * Sistema abierto (pérdidas de volátiles, espumas y humos corrosivos, etc.) * Elevado riesgo de contaminación * Peligrosidad de reactivos Método Sistema Radiación de calor a presión atmosférica Digestión por ácidos Fusiones Radiación de calor a presión elevada Digestión por ácidos en bombas de teflón en recipientes de acero Radiación de microondas Digestión por ácidos en bombas de teflón Ventajas Inconvenientes * Sistema cerrado (se evita pérdidas de volátiles, evolución de humos y espumas, etc.) * Menor riesgo de contaminación * Limitación en la cantidad de muestra * Lentitud (horas) * Peligrosidad de reactivos * Material más caro * Dificultad de adición de reactivos Ventajas Inconvenientes * Rapidez (minutos) * Sistema cerrado * Menor riesgo de contaminación (aislamiento de atmósfera del laboratorio, material de teflón, etc.) * Limitación en la cantidad de muestra * Peligrosidad de reactivos * Material más caro * Dificultad de adición de reactivos

23. Calentamiento Convencional Calentamiento por Microondas Corrientes de convección Calor por conducción Mezcla ácido-muestra Paredes del recipiente La temperatura en la superficie inferior es mayor que la del punto de ebullición del ácido Mezcla ácido-muestra (absorbe energía de microondas) Paredes del recipiente (transparente a la energía de Microondas) DISOLUCIÓN DE LA MUESTRA POR VIA HUMEDA Tipos de equipos de microondas para digestión