Tarea de determinación de ciprofloxacino

1. DETERMINACIÓN DE CIPROFLOXACINA EN TABLETAS POR
ESPECTROFOTOMETRÍA UV-VISIBLE

2. Materiales y Reactivos
Material:
• Espectrofotómetro UV-visible Genesys
o Varian Cary 50
• Balanza analítica OHAUS o AND
• Probeta de 100 mL
• (3) Vasos de precipitado de 100 mL
• Pipeta automática de 1000 µL
• Puntillas apropiadas para la pipeta
automática
• (4) Matraces volumétricos de 10 mL
• (15) Tubos de ensaye
• Pastilla y agitador magnético
• Papel filtro N° 40
• Probeta de 100 mL
• Mortero y pistilo
• (2) Vasos de precipitado de 50 mL
Reactivos:
• Tabletas con clorohidrato de
ciprofloxacina
• Ácido clorhídrico 0.1 mol/L

3. 1.- Tomar con una
probeta de 100 mL
agua destilada y
trasvasarlos a un
vaso de precipitados
de 100 mL.
2.- Realizar este
mismo
procedimiento 2
veces más, para
lograr reunir 300 mL
3.- Agregar con
pipeta automática la
cantidad de 0.833 mL
de HCl 12M, a cada 1
de los 3 vasos de
precipitado con 100
mL de agua destilada
Preparación del ácido clorhídrico 0.1M
Volumen a preparar: 300mL

4. Preparación de estándares
• Preparar solución madre de 500ppm:
Pesar 0.005 g de
clorhidrato de
ciprofloxacina puro en
vaso de precipitado de
50mL en balanza analítica
Disolver con
aproximadamente
6mL de HCl 0.1M
Trasvasar a un
matraz
volumétrico de
10 mL
Aforar con
HCl 0.1M
Mezclar por
inversión
• Preparación de estándares(Preparar por triplicado):
5ppm
Tomar con pipeta automática
0.1mL de la solución madre
Vaciar a matraz
volumétrico de 10mL
Aforar con
HCl 0.1M
Mezclar por
inversión
10ppm
15ppm
20ppm
25ppm
Tomar con pipeta automática
0.3mL de la solución madre
Tomar con pipeta automática
0.4mL de la solución madre
Tomar con pipeta automática
0.5mL de la solución madre
Tomar con pipeta automática
0.2mL de la solución madre
Vaciar a matraz
volumétrico de 10mL
Vaciar a matraz
volumétrico de 10mL
Vaciar a matraz
volumétrico de 10mL
Vaciar a matraz
volumétrico de 10mL
Aforar con
HCl 0.1M
Aforar con
HCl 0.1M
Aforar con
HCl 0.1M
Aforar con
HCl 0.1M
Mezclar por
inversión
Mezclar por
inversión
Mezclar por
inversión
Mezclar por
inversión

5. Tratamiento de la muestra
Triturar 5 tabletas con mortero
y pistilo hasta formar un polvo
muy fino y homogéneo
Pesar en vaso de precipitado de
50 mL en balanza analítica
0.0149 g del polvo, equivalente a
0.010 g de ciprofloxacino
Agregar 10mL de HCl
0.1M
Agitar por 40 minutos
con pastilla y agitador
magnético a 600 rpm
Filtrar en embudo de filtración
rápida con un papel filtro N° 40 ,
cuidadosamente por la parte
media del filtro y cuidando de no
derramar parte de esta por las
paredes.
Transferir la solución
filtrada a un matraz
volumétrico de 10 mL,
aforar con HCl 0.1M y
mezclar por inversión
Tomar 1 mL y transferir a un
matraz de aforación de10 mL,
aforar con HCl 0.1M y mezclar
por inversión
Tomar 1 mL y transferir a un
matraz de aforación de10 mL,
aforar con HCl 0.1M y mezclar
por inversión
Leer absorbancia
Oiriginal: 273nm
Modificación 1: 270nm
Modificación 2: 276nm

6. Datos de la muestra
• 1 tableta contiene excipiente cbp y clorhidrato
de ciprofloxacino equivalente a 250mg de
ciprofloxacino.
• Cantidad de muestra: 5 tabletas (peso
promedio=0.3718g)
• Laboratorio ALPHARMA, lote 1501093.

7. Parámetros de calidad
• Linealidad: Construir una curva de calibración con las absorbancias
obtenidas con los estándares y calcular la R2 la cual debe ser ≤ 95 y C.V. de
los factores de respuesta ≤ 15%, además el valor b de la ecuación de la
recta debe ser próximo a 0.
• Precisión: Calcular la desviación estándar y la media de los estándares
tomados por triplicado y calcular el C.V. de los niveles de concentración el
cual debe ser ≤ 15%
• Exactitud: % Error: (concentración obtenida – concentración
teórica)/concentración teórica x 100 este debe ser ≤ 15%
• Límite de detección y cuantificación: Medir 10 alícuotas de la solución
blanco (HCl 0.1M), calcular la desviación estándar y la media, calcular con
las formulas LD=3d.est + x, LC= 10 d.est + x, sustituir el resultado en la
ecuación de la recta como el valor y, calcular la concentración

8. Residuos
Residuos
Clorhidrato de ciproloxacina Ácido clorhídrico
Puede causar exacerbación de la epilepsia y
reacciones fotosensibles de la piel,
hiperpigmentación, tumefacción y ampollas y
en ojos queratoconjuntivitis y opacidad corneal
o cristalina.
Por exposición puede causar: náuseas, mareos,
cefaleas, dolor de estómago, vómitos, diarrea,
somnolencia, confusión y debilidad. Puede
causar irritación en los ojos. Puede ser nocivo
por inhalación, por ingestión y absorción por la
piel.
Puede causar reacciones alérgicas respiratorias
y en la piel
Inhalación: El gas causa dificultad para respirar,
tos e inflamación y ulceración de nariz, tráquea
y laringe.
Contacto con ojos: Puede causar quemaduras,
reducir la visión o, incluso, la pérdida total de
ésta.
Contacto con la piel: Causa quemaduras serias,
dermatitis y fotosensibilización. Ingestión:
Produce corrosión de las membranas mucosas
de la boca, esófago y estómago.
Contenedor B Contenedor A
En el caso de estar en mezcla, se debe tomar en cuenta que el clorhidrato de
ciprofloxacina puede ser más perjudicial para el medio ambiente y se debe desechar en
el contenedor B

9. Bibliografía
• Administración Nacional de
Medicamentos, Alimentos y
Tecnología Médica consultada el
03 de marzo del 2016:
http://www.anmat.gov.ar/fna/mon
ografias/mp/ciprofloxacino_clorhid
rato_web.pdf
Manchery-Nagel consultado el 2 de marzo del 2016: ftp://ftp.mn
net.com/espanol/Flyer_Catalogs/Filtration/Fl_FiltrationES_2010.p
df
NORMA Oficial Mexicana NOM-177-SSA1-2003

10. Bibliografía
• ACOFARMA Hoja de seguridad de
Ciprofloxacino clorhidrato
UNAM hoja de seguridad de el
Ácido Clorhídrico