Se describen algunas de las técnicas utilizadas para la manipulación de reactivos sensibles al aire.

1. TÉCNICAS PARA LA MANIPULACIÓN DE
COMPUESTOS SENSIBLES AL AIRE
Laboratorio de Química Organometálica
Olga Lucia Hoyos Saavedra

2. • Introducción
• La Caja Seca
• Técnicas Schlenk
• Secado y desgasificación de solventes

3. SonSon materialesmateriales queque sese oxidanoxidan,, descomponendescomponen oo inclusoincluso
pueden explotarpueden explotar,, cuandocuando sese exponenexponen alal oxoxígenoígeno o a lao a la
humedadhumedad
Los compuestos Sensibles al Aire
•• Compuestos PirofCompuestos Pirofóricosóricos
Alquilos y arilos metálicos RMgX, RLi, RNa, R3Al, R2Zn
Carbonilos metálicos Ni(CO)4, Fe(CO)5, Co2(CO)8
Metáles alcalinos Na, K, Cs
Metal en polvo Al, Co, Fe, Mg, Pd, Pt, Zn
Hidruros metálicos NaH, KH, LiAlH4
Hidruros B2H6, PH3, AsH3
Boranos, fosfinas, arsinas, etc. Et3B, R3P, R3As

4. •• Sustancias que reaccionan violentamenteSustancias que reaccionan violentamente con elcon el aguaagua
Hidruros metálicos, amidas metálicas(NaNH2), alquilos y
arilos metálicos metales en polvo, hidruros, muchos
haluros del grupo principal (BCl3, BF3, AlCl3, PCl3, SiCl4),
oxohaluros inorgánicos (POCl3, SOCl2), haluros ácidos
orgánicos de bajo peso molecular y anhídridos.
La caja seca o las técnicas Schlenk NO PROTEGEN de
materiales o mezclas que sean sensibles a una explosión.
Igualmente solo ofrecen una protección limitada hacia
compuestos tóxicos.

5. La Cámara seca
La mejor forma de
mantener un
reactivo, alejado del
oxígeno atmosférico
y el agua.
Se trabaja de forma
aíslada, en una
atmósfera inerte.

6. 1.Área de trabajo
Cámara de aluminio con una
ventana frontal con dos
grandes guantes de material
adecuado
Los solventes orgánicos pueden
dañar los guantes de goma, así
como los materiales
cortopunzantes, las uñas
puntiagudas, accesorios en los
dedos, etc., causando la
pérdida de presión del gas.
Partes de una Caja seca

7. 2. Anticámara
Para colocar todo
lo que se necesita
manipular en la
cámara principal

9. 3. Purificador. (gas inerte)
El gas inerte circula
permanentemente en la caja
a través de un “scrubber”
que sirve para purificarlo de
agua o aire residual.
Esta parte puede sufrir
daños por muchos reactivos
químicos (solventes clorados,
compuestos azufrados etc.)
Se debe ser cuidadoso con
la evaporación de estos
compuestos.

10. 4. Regulador de presión
Controla el nivel de presión con
baja tolerancia, de tal manera
que la bomba de inyección de gas
inerte se encienda cuando la
presión disminuya y viceversa
cuando aumento.
También es posible regularla
manualmente

11. La Bolsa Seca

12. Cámara de atmósfera controlada
Es una bolsa que puede aislarse, purgarse e inflarse con un gas
inerte apropiado.
- Poco costosa y portátil
- Manipulación de sustancias sensibles al aire y humedad
- Manipulación de sustancias tóxicas
También se utiliza para:
- Procedimientos libres de polvo
- Crear un habitat con atmósfera controlada
- Estudios inmunológicos y microbiológicos

13. La Caja
Seca

14. Bomba de vacio
Trampa de
vacio
Regulador y Dewar
De nitrógeno
Técnicas Schlenk

15. Técnicas Schlenk
Manifold

16. Manifold
Burbujeador
Técnicas
Schlenk

17. Burbujeadores

18. El tubo lateral se conecta a la
línea Schlenk con una manguera de
alto vacío, ya sea para introducir
nitrógeno, para hacer vacío o
ambas cosas.
La tubería debe ser gruesa para no
colapsar bajo vacío.
Material Schlenk

19. Son generalmente recipientes de
fondo redondo, con boca esmerilada
y un brazo lateral que tiene una
llave de vidrio o teflón, debe estar
engrasada (Grasa de alto vacio)
Material Schlenk
Balones

20. En la boca del frasco puede colocarse un septum, tapón de vidrio
(engrasado) u otra pieza de algún aparato como un embudo de
adición o un filtro Schlenk.

22. Embudo de
adición
Filtro

23. Rotar 150° Hacer vacío
por el brazo
lateral

24. Adición de
líquidos

25. Destilación
Secado/
Evaporación

26. Transferencia de Soluciones
vía septum, jeringas o
cánulas

27. Purga de una jeringa
con el gas interte

29. Transferencia de líquidos
Con jeringa

30. Transferencia de líquidos con jeringa

31. A burbujeador
Gas inerte
Aguja fléxible
Aguja de doble punta para transferir un líquido pirofórico

32. Transferencia de Soluciones vía septum, jeringas o cánulas
Una cánula es una aguja hueca con los dos extremos puntiagudos.
Sirve para transferir líquidos, desde un frasco donde hay mayor
presión hacia uno de menor presión
Gas inerte
Vacío/burbujeador

34. Línea de Alto Vacío

35. Almacenamiento

36. Ejemplos:
Soluciones de complejos
borano, organoboranos,
borohidruros, reactivos de
Grignard y organoaluminios,
-litios, y -zincs.
Presentación de las casas
comerciales

38. No debe dejarse aumentar la presión en ninguna parte del equipo.
Las técnicas Schlenk toleran presiones ligeramente mayores a una
atmósfera.
Manipulación de Gases
1 atm = 1,01 bar = 14,7 psi = 760 mm Hg

39. Para frascos
Reguladores
Cilindros - pipas

40. Purificación de solventes y desgasificación

43. Métodos de Desgasificación
• Congelación - vacío
• Intercambio de atmósfera por sonicación
• Purga

44. Bibliografía
• The Manipulation of Air-Sensitive Compounds (2nd Ed.) by D. F. Shriver
and M. A. Drezdzon, Wiley-Interscience, New York, 1986.
• Boletines de Aldrich Chemical