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Medicina Humana
Química Médica - Laboratorio
OPERACIONES
FUNDAMENTALES en el
LABORATORIO
Práctica N°02
Operaciones Fundamentales: Conjunto de
operaciones analíticas que se desarrollan entre
la muestra y la obtención del resultado.
Práctica 2
La determinación cualitativa o cuantitativa de
los componentes de una mezcla a analizar
incluye una serie de operaciones consecutivas
que deben ser realizadas minuciosamente,
para asegurarnos de obtener resultados
confiables.
Operaciones Fundamentales en el Laboratorio
2
Universidad de Piura
• Los métodos de separación se basan en las
diferentes propiedades físicas de las sustancias
que componen la mezcla:
• Densidad
• Temperatura de ebullición
• Solubilidad
• Estado de agregación, etc.
Práctica 2
Operaciones Fundamentales en el Laboratorio
3
Universidad de Piura
Operaciones Fundamentales en el Laboratorio
• Precipitación
• Decantación
• Filtración
• Sedimentación
• Evaporación
Práctica 2
• Extracción
• Centrifugación
• Sublimación
• Cristalización
• Destilación
4
Universidad de Piura
Operaciones Fundamentales en el Laboratorio
• Filtración. Se basa en la diferencia
de tamaño de las partículas de las
sustancias que componen la
mezcla.
• Este método se usa para separar un
sólido, de un líquido en el cual no
es soluble.
• Se hace pasar la mezcla por un
material poroso (papel, tela, fibra
de vidrio, etc.), que retiene las
partículas de la mezcla cuyo
tamaño sea mayor que el tamaño
del poro.
Práctica 2
5
Universidad de Piura
Operaciones Fundamentales en el Laboratorio
• Centrifugación. Método usado en
el semimicroanálisis y se realiza en
la centrífuga.
• Se aprovecha la fuerza centrífuga
para la separación de los
componentes de una mezcla en
función a sus masas.
• La fuerza centrífuga concentra la
sustancia más densa en el fondo
del tubo y deja en la parte superior
un líquido claro que luego se
separa por decantación.
Práctica 2
6
Universidad de Piura
Operaciones Fundamentales en el Laboratorio
• Decantación sólido-líquido.
• La decantación se refiere al método
de separación de sólidos que no se
disuelven en el líquido.
• Es la separación mecánica de un
sólido grueso e insoluble en un
líquido.
• Consiste en verter cuidadosamente
el líquido a otro recipiente,
después que se ha sedimentado el
sólido
Práctica 2
Sedimento
Agua salada
limpia
Varilla de vidrio para
ayudar en la
decantación
Decantación
Agua
salada
Sedimentación.
Método de separación
de las partículas sólidas
insolubles en un
líquido, que se
depositan al fondo del
recipiente por acción
de la gravedad.
7
Universidad de Piura
Operaciones Fundamentales en el Laboratorio
• Decantación líquido-líquido. Se basa en la diferencia de densidades de
dos líquidos inmiscibles.
• Se echa la mezcla en el embudo o pera de decantación, se deja reposar
unos minutos para que se separen ambos líquidos, depositándose el
líquido más denso en la parte inferior y el menos denso en la superior.
Práctica 2
8
Universidad de Piura
Operaciones Fundamentales en el Laboratorio
• Destilación. Este método se basa
en la diferencia de la temperatura
de ebullición de las sustancias que
componen una mezcla, y sirve para
separar líquidos miscibles.
• Se calienta la mezcla en un balón,
los vapores que se forman
corresponden a la sustancia de
menor temperatura de ebullición.
• Los vapores se condensan al pasar
por el tubo interno del refrigerante
sumergido en una corriente de
agua fría.
Práctica 2
9
Universidad de Piura
Operaciones Fundamentales en el Laboratorio
• Cristalización. Este método se basa
en la diferencia de solubilidad de
los componentes de una mezcla
con la variación de la temperatura,
lo que hace posible la separación
de un sólido de un líquido en el
cual está contenido.
• Se calienta la solución para
eliminar parte del agua y se deja en
reposo en un cristalizador hasta
que el sólido va formando cristales
en el fondo del recipiente.
Práctica 2
10
Universidad de Piura
Operaciones Fundamentales en el Laboratorio
• Cromatografía. Esta técnica se basa
en la diferente velocidad con que
los componentes de una solución
se movilizan a través de un medio
poroso (fase estacionaria), cuando
son arrastrados por un solvente en
movimiento (fase móvil).
• El solvente arrastra a los
componentes de la solución, que
al moverse a distintas velocidades,
dejarán franjas de distintos colores
en la fase estacionaria.
Práctica 2
11
Universidad de Piura
Operaciones Fundamentales en el Laboratorio
• Análisis gravimétrico y gravimetría por precipitación
• Técnica analítica que usa una reacción de precipitación para
separar iones de una solución.
• Una reacción de precipitación ocurre cuando dos compuestos
iónicos en solución acuosa, reaccionan para formar un nuevo
compuesto iónico que es insoluble en agua, el cual recibe el
nombre de precipitado.
Práctica 2
12
Universidad de Piura
OPERACIONES FUNDAMENTALES EN EL LABORATORIO
MATERIAL Y REACTIVOS
a) MATERIAL
Práctica 2
13
Universidad de Piura
OPERACIONES FUNDAMENTALES EN EL LABORATORIO
MATERIAL Y REACTIVOS
• b) REACTIVOS
• Solución de BaCl2 5%
• Solución de Na2SO4 5%
• Agua destilada H2O
Práctica 2
14
Universidad de Piura
Operaciones Fundamentales en el Laboratorio
• PARTE EXPERIMENTAL
• Experimento 1. Obtención de un precipitado cristalino y su
determinación gravimétrica
10 mL 10 mL
BaCl2(aq) + Na2SO4(aq) ----- BaSO4(s) + NaCl(aq)
Práctica 2
BaCl2 Na2SO4
1. Mida 10 mL de cada solución
y colóquela en el vaso.
15
Universidad de Piura
1 mol BaCl2(aq) + 1 mol Na2SO4(aq) ----- 1 mol BaSO4(s) + 2 mol NaCl(aq)
• 1 mol de BaCl2 = X g
• Pesos atómicos: Ba = 137 g; Cl = 35,5 g; S = 32 g; O = 16 g
• Peso molecular del BaCl2
• 1 Ba x 137 = 137
• 2 Cl x 35,5 = 71
• 208 g
• Peso molecular de BaSO4
• 1 Ba x 137 = 137
• 1 S x 32 = 32
• 4 O x 16 = 64
• 233 g
16
Universidad de Piura
Operaciones Fundamentales en el Laboratorio
• PARTE EXPERIMENTAL
• Experimento 1. Obtención de un precipitado cristalino y su
determinación gravimétrica
Práctica 2
2. Caliente el contenido del
vaso hasta ligera ebullición.
3.Paralelamente
pese un papel de
filtro y anote el valor.
17
Universidad de Piura
Operaciones Fundamentales en el Laboratorio
• PARTE EXPERIMENTAL
• Experimento 1. Obtención de un precipitado cristalino y su
determinación gravimétrica
Práctica 2
4. Filtre en caliente. 5. Lave el vaso
conteniendo restos del
precipitado, con pequeñas
cantidades de agua
destilada y siga filtrando.
18
Universidad de Piura
Operaciones Fundamentales en el Laboratorio
• PARTE EXPERIMENTAL
• Experimento 1. Obtención de un precipitado cristalino y su
determinación gravimétrica
Práctica 2
6. Extienda el papel
de filtro sobre una
luna de reloj.
7. Llevarlo a secar a
la estufa.
8. Pese el papel de filtro conteniendo el precipitado y, por
diferencia de peso, determine la masa del precipitado formado
en la reacción. 19
Universidad de Piura
Operaciones Fundamentales en el Laboratorio
• Análisis gravimétrico y gravimetría por precipitación
• Ejemplo: Se hace reaccionar 15 mL de una solución de BaCl2 7%
con 15 mL de una solución de Na2SO4 7%. Determine la masa (g) de
BaCl2 que se ha hecho reaccionar.
• 7 g BaCl2 -------- 100 mL de solución de BaCl2
X g BaCl2 -------- 15 mL de solución de BaCl2
X = ¿?
• BaCl2(aq) + Na2SO4(aq) ----- BaSO4(s) + 2 NaCl(aq)
208 g 233 g
¿? g X g
Práctica 2
20
Universidad de Piura
Operaciones Fundamentales en el Laboratorio
• PARTE EXPERIMENTAL
• Experimento 1. Obtención de un precipitado
cristalino y su determinación gravimétrica
• Fuentes de errores potenciales:
• Errores de laboratorio: no secar bien el
precipitado.
• Errores de estequiometría: No balancear la
ecuación de la reacción de precipitación
Práctica 2
21
Universidad de Piura
Operaciones Fundamentales en el Laboratorio
• Análisis gravimétrico y gravimetría por precipitación
• Rendimiento teórico: Es la cantidad máxima de producto
que puede obtenerse por medio de una reacción a partir
de las cantidades dadas de los reactivos.
• Porcentaje de eficiencia o de Rendimiento:
Práctica 2
22
Universidad de Piura
Operaciones Fundamentales
Parte experimental
• Separación de los componentes de una mezcla (agua, arena y sal):
• 1. Pesar aproximadamente 1 gramo de arena y colocarlo en un vaso
de 250 mL.
• 2. Agregarle 10 mL de solución salina al 15%.
• 3. Separar los componentes de la mezcla y determinar la cantidad, en
gramos, de sal (NaCl) y arena.
23
Universidad de Piura
Operaciones Fundamentales
Parte experimental
• 4. Armar un equipo de filtración.
• 5. Separar la arena filtrando la solución usando un papel de filtro
previamente pesado.
• 6. Lavar el vaso con pequeñas cantidades de agua destilada e ir
agregando al embudo. Repetir este proceso hasta retirar toda la arena
del vaso.
24
Universidad de Piura
Operaciones Fundamentales
Parte experimental
• 7. Colocar el papel de filtro conteniendo la arena sobre una luna de
reloj y llevarlo a secar a la estufa.
• 8. El erlenmeyer conteniendo la solución salina llevar a la cocinilla
para evaporar el agua.
• 9. Por diferencia de peso determinar el peso de la arena y de sal.
• 10. Determinar el % de eficiencia y de error en el proceso.
25
Universidad de Piura
Práctica 2
26
Universidad de Piura
• ¿Cómo separaría una mezcla de
limaduras de hierro y aserrín?
Práctica 2
27
Universidad de Piura
• Si se ha echado sal en un vaso con
agua. ¿Es posible recuperar la sal y el
agua? Indique el procedimiento que
seguiría para hacerlo.
Práctica 2
28
Universidad de Piura
• Si recogemos una muestra de lodo y
aceite. Indique cómo procedería para
separar los componentes.
Práctica 2
29
Universidad de Piura
• ¿En qué consiste la destilación?
Práctica 2
30
Universidad de Piura
• Proponga un procedimiento para
averiguar si la tinta de un lapicero es
una sustancia pura o una mezcla.
Nota: Tenga en cuenta que la tinta se
disuelve en alcohol, no en agua.
Práctica 2
31
Universidad de Piura
32
Práctica 2

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2024_P02.OPERACIONES FUNDAMENTALES-QMedLab-UDEP (1).pptx

  • 1. Medicina Humana Química Médica - Laboratorio OPERACIONES FUNDAMENTALES en el LABORATORIO Práctica N°02
  • 2. Operaciones Fundamentales: Conjunto de operaciones analíticas que se desarrollan entre la muestra y la obtención del resultado. Práctica 2 La determinación cualitativa o cuantitativa de los componentes de una mezcla a analizar incluye una serie de operaciones consecutivas que deben ser realizadas minuciosamente, para asegurarnos de obtener resultados confiables. Operaciones Fundamentales en el Laboratorio 2
  • 3. Universidad de Piura • Los métodos de separación se basan en las diferentes propiedades físicas de las sustancias que componen la mezcla: • Densidad • Temperatura de ebullición • Solubilidad • Estado de agregación, etc. Práctica 2 Operaciones Fundamentales en el Laboratorio 3
  • 4. Universidad de Piura Operaciones Fundamentales en el Laboratorio • Precipitación • Decantación • Filtración • Sedimentación • Evaporación Práctica 2 • Extracción • Centrifugación • Sublimación • Cristalización • Destilación 4
  • 5. Universidad de Piura Operaciones Fundamentales en el Laboratorio • Filtración. Se basa en la diferencia de tamaño de las partículas de las sustancias que componen la mezcla. • Este método se usa para separar un sólido, de un líquido en el cual no es soluble. • Se hace pasar la mezcla por un material poroso (papel, tela, fibra de vidrio, etc.), que retiene las partículas de la mezcla cuyo tamaño sea mayor que el tamaño del poro. Práctica 2 5
  • 6. Universidad de Piura Operaciones Fundamentales en el Laboratorio • Centrifugación. Método usado en el semimicroanálisis y se realiza en la centrífuga. • Se aprovecha la fuerza centrífuga para la separación de los componentes de una mezcla en función a sus masas. • La fuerza centrífuga concentra la sustancia más densa en el fondo del tubo y deja en la parte superior un líquido claro que luego se separa por decantación. Práctica 2 6
  • 7. Universidad de Piura Operaciones Fundamentales en el Laboratorio • Decantación sólido-líquido. • La decantación se refiere al método de separación de sólidos que no se disuelven en el líquido. • Es la separación mecánica de un sólido grueso e insoluble en un líquido. • Consiste en verter cuidadosamente el líquido a otro recipiente, después que se ha sedimentado el sólido Práctica 2 Sedimento Agua salada limpia Varilla de vidrio para ayudar en la decantación Decantación Agua salada Sedimentación. Método de separación de las partículas sólidas insolubles en un líquido, que se depositan al fondo del recipiente por acción de la gravedad. 7
  • 8. Universidad de Piura Operaciones Fundamentales en el Laboratorio • Decantación líquido-líquido. Se basa en la diferencia de densidades de dos líquidos inmiscibles. • Se echa la mezcla en el embudo o pera de decantación, se deja reposar unos minutos para que se separen ambos líquidos, depositándose el líquido más denso en la parte inferior y el menos denso en la superior. Práctica 2 8
  • 9. Universidad de Piura Operaciones Fundamentales en el Laboratorio • Destilación. Este método se basa en la diferencia de la temperatura de ebullición de las sustancias que componen una mezcla, y sirve para separar líquidos miscibles. • Se calienta la mezcla en un balón, los vapores que se forman corresponden a la sustancia de menor temperatura de ebullición. • Los vapores se condensan al pasar por el tubo interno del refrigerante sumergido en una corriente de agua fría. Práctica 2 9
  • 10. Universidad de Piura Operaciones Fundamentales en el Laboratorio • Cristalización. Este método se basa en la diferencia de solubilidad de los componentes de una mezcla con la variación de la temperatura, lo que hace posible la separación de un sólido de un líquido en el cual está contenido. • Se calienta la solución para eliminar parte del agua y se deja en reposo en un cristalizador hasta que el sólido va formando cristales en el fondo del recipiente. Práctica 2 10
  • 11. Universidad de Piura Operaciones Fundamentales en el Laboratorio • Cromatografía. Esta técnica se basa en la diferente velocidad con que los componentes de una solución se movilizan a través de un medio poroso (fase estacionaria), cuando son arrastrados por un solvente en movimiento (fase móvil). • El solvente arrastra a los componentes de la solución, que al moverse a distintas velocidades, dejarán franjas de distintos colores en la fase estacionaria. Práctica 2 11
  • 12. Universidad de Piura Operaciones Fundamentales en el Laboratorio • Análisis gravimétrico y gravimetría por precipitación • Técnica analítica que usa una reacción de precipitación para separar iones de una solución. • Una reacción de precipitación ocurre cuando dos compuestos iónicos en solución acuosa, reaccionan para formar un nuevo compuesto iónico que es insoluble en agua, el cual recibe el nombre de precipitado. Práctica 2 12
  • 13. Universidad de Piura OPERACIONES FUNDAMENTALES EN EL LABORATORIO MATERIAL Y REACTIVOS a) MATERIAL Práctica 2 13
  • 14. Universidad de Piura OPERACIONES FUNDAMENTALES EN EL LABORATORIO MATERIAL Y REACTIVOS • b) REACTIVOS • Solución de BaCl2 5% • Solución de Na2SO4 5% • Agua destilada H2O Práctica 2 14
  • 15. Universidad de Piura Operaciones Fundamentales en el Laboratorio • PARTE EXPERIMENTAL • Experimento 1. Obtención de un precipitado cristalino y su determinación gravimétrica 10 mL 10 mL BaCl2(aq) + Na2SO4(aq) ----- BaSO4(s) + NaCl(aq) Práctica 2 BaCl2 Na2SO4 1. Mida 10 mL de cada solución y colóquela en el vaso. 15
  • 16. Universidad de Piura 1 mol BaCl2(aq) + 1 mol Na2SO4(aq) ----- 1 mol BaSO4(s) + 2 mol NaCl(aq) • 1 mol de BaCl2 = X g • Pesos atómicos: Ba = 137 g; Cl = 35,5 g; S = 32 g; O = 16 g • Peso molecular del BaCl2 • 1 Ba x 137 = 137 • 2 Cl x 35,5 = 71 • 208 g • Peso molecular de BaSO4 • 1 Ba x 137 = 137 • 1 S x 32 = 32 • 4 O x 16 = 64 • 233 g 16
  • 17. Universidad de Piura Operaciones Fundamentales en el Laboratorio • PARTE EXPERIMENTAL • Experimento 1. Obtención de un precipitado cristalino y su determinación gravimétrica Práctica 2 2. Caliente el contenido del vaso hasta ligera ebullición. 3.Paralelamente pese un papel de filtro y anote el valor. 17
  • 18. Universidad de Piura Operaciones Fundamentales en el Laboratorio • PARTE EXPERIMENTAL • Experimento 1. Obtención de un precipitado cristalino y su determinación gravimétrica Práctica 2 4. Filtre en caliente. 5. Lave el vaso conteniendo restos del precipitado, con pequeñas cantidades de agua destilada y siga filtrando. 18
  • 19. Universidad de Piura Operaciones Fundamentales en el Laboratorio • PARTE EXPERIMENTAL • Experimento 1. Obtención de un precipitado cristalino y su determinación gravimétrica Práctica 2 6. Extienda el papel de filtro sobre una luna de reloj. 7. Llevarlo a secar a la estufa. 8. Pese el papel de filtro conteniendo el precipitado y, por diferencia de peso, determine la masa del precipitado formado en la reacción. 19
  • 20. Universidad de Piura Operaciones Fundamentales en el Laboratorio • Análisis gravimétrico y gravimetría por precipitación • Ejemplo: Se hace reaccionar 15 mL de una solución de BaCl2 7% con 15 mL de una solución de Na2SO4 7%. Determine la masa (g) de BaCl2 que se ha hecho reaccionar. • 7 g BaCl2 -------- 100 mL de solución de BaCl2 X g BaCl2 -------- 15 mL de solución de BaCl2 X = ¿? • BaCl2(aq) + Na2SO4(aq) ----- BaSO4(s) + 2 NaCl(aq) 208 g 233 g ¿? g X g Práctica 2 20
  • 21. Universidad de Piura Operaciones Fundamentales en el Laboratorio • PARTE EXPERIMENTAL • Experimento 1. Obtención de un precipitado cristalino y su determinación gravimétrica • Fuentes de errores potenciales: • Errores de laboratorio: no secar bien el precipitado. • Errores de estequiometría: No balancear la ecuación de la reacción de precipitación Práctica 2 21
  • 22. Universidad de Piura Operaciones Fundamentales en el Laboratorio • Análisis gravimétrico y gravimetría por precipitación • Rendimiento teórico: Es la cantidad máxima de producto que puede obtenerse por medio de una reacción a partir de las cantidades dadas de los reactivos. • Porcentaje de eficiencia o de Rendimiento: Práctica 2 22
  • 23. Universidad de Piura Operaciones Fundamentales Parte experimental • Separación de los componentes de una mezcla (agua, arena y sal): • 1. Pesar aproximadamente 1 gramo de arena y colocarlo en un vaso de 250 mL. • 2. Agregarle 10 mL de solución salina al 15%. • 3. Separar los componentes de la mezcla y determinar la cantidad, en gramos, de sal (NaCl) y arena. 23
  • 24. Universidad de Piura Operaciones Fundamentales Parte experimental • 4. Armar un equipo de filtración. • 5. Separar la arena filtrando la solución usando un papel de filtro previamente pesado. • 6. Lavar el vaso con pequeñas cantidades de agua destilada e ir agregando al embudo. Repetir este proceso hasta retirar toda la arena del vaso. 24
  • 25. Universidad de Piura Operaciones Fundamentales Parte experimental • 7. Colocar el papel de filtro conteniendo la arena sobre una luna de reloj y llevarlo a secar a la estufa. • 8. El erlenmeyer conteniendo la solución salina llevar a la cocinilla para evaporar el agua. • 9. Por diferencia de peso determinar el peso de la arena y de sal. • 10. Determinar el % de eficiencia y de error en el proceso. 25
  • 27. Universidad de Piura • ¿Cómo separaría una mezcla de limaduras de hierro y aserrín? Práctica 2 27
  • 28. Universidad de Piura • Si se ha echado sal en un vaso con agua. ¿Es posible recuperar la sal y el agua? Indique el procedimiento que seguiría para hacerlo. Práctica 2 28
  • 29. Universidad de Piura • Si recogemos una muestra de lodo y aceite. Indique cómo procedería para separar los componentes. Práctica 2 29
  • 30. Universidad de Piura • ¿En qué consiste la destilación? Práctica 2 30
  • 31. Universidad de Piura • Proponga un procedimiento para averiguar si la tinta de un lapicero es una sustancia pura o una mezcla. Nota: Tenga en cuenta que la tinta se disuelve en alcohol, no en agua. Práctica 2 31