Este documento describe los procesos de verificación y validación de métodos analíticos. La verificación comprueba que un laboratorio aplica correctamente un método estandarizado o modificado, mientras que la validación demuestra que un método nuevo es adecuado para su propósito previsto mediante pruebas de especificidad, precisión, exactitud, rango de medición y otros parámetros. Un resumen adecuado garantiza la confiabilidad de los resultados analíticos reportados por un laboratorio.

2. Preparado por: Dalys Rovira

3. Fuente: Guerrero, 2009

4. Método Método estandarizado Método desarrollado
internamente
Estandarizado Modificado
Verificación Validación Validación
Completa Completa

5. Proceso de definir una necesidad analítica y confirmar que el
método en cuestión tiene capacidades de desempeño
consistentes con las que requiere la aplicación.
Comprobación experimental de que un método establecido funciona de
acuerdo con las especificaciones, en las condiciones disponibles en el
laboratorio usuario. Se entiende como verificación a las pruebas realizadas
por un laboratorio en la rutina de trabajo que permiten comprobar y
documentar la aplicabilidad y uso adecuado del método por parte del
laboratorio.

7. La validación de un método analítico es un paso
fundamental para asegurar que los resultados entregado
por dicho método son confiable. Cuando se realiza la
validación de un método por parte del laboratorio, lo que
se busca es poder determinar con fundamento estadístico
que el método es adecuado para los fines previstos.

8. La verificación, tiene generalmente como objetivo, el comprobar que el
laboratorio domina el método de ensayo normalizado y lo utiliza
correctamente, en caso de tratarse de un método normalizado modificado
para la verificación se requiere solo realizar aquellas pruebas que indiquen que
la variación realizada no afecta el ensayo
Lo que se busca a través de una validación es demostrar que un método es
equivalente a otro. El objetivo de la validación y la verificación, es demostrar
que el método utilizado por un laboratorio es adecuado para la aplicación en la
que se propone utilizar, así, como también demostrar que las modificaciones
que pudieron haberse realizado no afectan su desempeño, ni la confiabilidad
de los resultados por este entregado.

9. 1. Diseño de un protocolo de validación o verificación
2. Determinación de la especificidad y la curva patrón
3. Determinación de la precisión, expresada como repetibilidad y reproducibilidad
4. Determinación de la veracidad
5. Determinación del rango de trabajo/ rango de medición

10. 6. Determinación del límite de detección
7. Determinación del límite de cuantificación
8. Determinación de la robustez
9. Determinación de la sensibilidad
10. Evaluación de los resultados, desde el paso 2 al 8, contra el protocolo
11. Documentación del trabajo en un informe

12. OBJETIVO

16. CONDICIONES DE
ALMACENAMIENTO
NUEVOS LOTES
ESTABILIDAD

17. Separación eficaz entre
áreas vecinas
Control de acceso
Orden y Limpieza
Monitoreo y control de
cond. ambientales

25. En general el criterio de aceptación cualitativo que se usa para
determinar la linealidad es el coeficiente de correlación:
El coeficiente de correlación indica el grado de relación entre la
variable concentración (X) y la variable respuesta (Y) de la curva de
calibración. Los valores máximos que puede alcanzar son –1 y 1. El
valor máximo de 1 indica una correlación positiva perfecta (entre X e
Y) con una pendiente positiva. Cuando r=0, no existe correlación
alguna, independencia total de los valores X e Y.
En la práctica si r tiene un valor cercano a uno (1), esto significa que
existe correlación con una probabilidad elevada. Para una curva de
calibración o trabajo, es recomendable que el coeficiente de
correlación obtenido sea mayor o igual a 0.999, aunque para el caso
de trazas se admite un valor igual
o mayor que 0.99.

31. AL INGENIERO HUGO GUERRERO POR FACILITARME EL LIBRO
VERIFICACIÓN Y VALIDACIÓN DE MÉTODOS ANALÍTICOS
FISICOQUÍMICOS.