Este documento describe los métodos para caracterizar el carbón mineral mediante ensayos de análisis inmediato. Estos ensayos determinan parámetros como la humedad, cenizas, materias volátiles y carbono fijo. También explica cómo expresar los resultados en diferentes bases como seco al aire, seco libre de cenizas o seco libre de materia mineral. El objetivo es proporcionar información sobre la composición química del carbón y su comportamiento durante procesos como la combustión o carbonización.

1. Ensayos de Caracterización
del Carbón Mineral

2. Muestras para el análisis
Heterogeneidad Garantizar representatividad
del carbón de la muesta.
Captación de muestra:
– Norma ASTM D2234 (barcos, pilas, etc)
– Norma ASTM D 197 (pulverizado)
gross sample:10 kg de muestra por cada 10 t de carbón.
Preparación para el análisis:
– Normas ISO 1988; UNE 32102; ASTM D 2013
muesta para análisis: 50 g < 250µm (60 mesh)

3. Análisis Inmediato
Análisis rutinario para el control químico del
carbón; su interpretación da una idea clara de
la distribución de los productos que se
obtendrían por la destilación destructiva
(pirólisis) del carbón.
Comprende la determinación de los parámetros:
0%
% Humedad – Humedad.
% Cenizas
– Cenizas.
% Materias
Volátiles
– Materias volátiles.
% Carbono
Fijo
– Carbono fijo (por diferencia).
100 %

4. Análisis inmediato en carbones de
diferentes rangos
% Peso Lignito Hullas Hullas Antracita
(base seco al aire) (Sub-bituminosas) (Bituminosas)
Humedad 25 – 45 10 – 25 2 – 15 3- 6
Materias Volátiles 24 – 32 28 – 45 15 – 45 2 – 12
Cenizas 3 – 15 3 – 10 4 – 15 4 – 15
Carbono Fijo 25 – 30 30 – 57 50 – 70 78 – 85

5. Humedad
Determinación gravimétrica por pérdida de
peso según Normas.
Se presenta en cuatro formas distintas:
– Superficial, bruta o libre (Se elimina por secado al aire)
– Higroscópica o física adsorbida (determinada en el
análisis inmediato)
– Quimisorbida (agua combinada o de descomposición se
elimina entre 160 y 170°C)
– Mineral (agua de constitución eliminada por encima de
500°C )
Influencia de la humedad en el análisis y compra-
venta de carbones.
Norma ASTM D3302; ISO 589

6. Materias Volátiles
Componentes del carbón que se liberan cuando se
calienta (900°C) al abrigo del aire, descontando la
humedad higroscópica. Se produce debido a la
descomposición térmica que genera el
calentamiento brusco.
Parámetro de clasificación del carbón en casi todos los
sistemas.
Su contenido en la fracción orgánica es una medida
equivalente de la relación H/C.
Útil para seleccionar sistema de combustión mas adecuado
para un carbón y/o determinar rendimiento en los procesos de
carbonización.
Norma ASTM D271

7. Cenizas
Residuo inorgánico no combustible que
permanece después de la combustión.
No se debe interpretar como una medida de la
fracción mineral del carbón.
Utilización de datos de cenizas:
– Alto contenido de cenizas reduce el poder calorífico del
carbón.
– Temperatura de fusión de cenizas.
– Durante la coquización, las cenizas quedan incluidas en el
coque.
– Influyen en los procesos de hidrogenación y gasificación.
Norma ASTM D217

8. Materia mineral y cenizas
Principales constituyentes de la materia mineral:
Arcillas ~ 50%: Al2Si2O5(OH)4 / KAl3Si3O10(OH)2
Carbonatos ~ 10%: CaCO3 / FeCO3 / CaCO3.MgCO3 /
2CaCO3.MgCO3.FeCO3
Sulfuros y Sulfatos ~ 25%: FeS2 / CaSO4.2H2O
Óxidos ~ 15% SiO2 / Fe2O3
Relación cenizas-materia mineral
% Materia mineral = 1,11 A + 0,35 STot Gumz (1962)
% Materia mineral = 1,13 A + 0,47 SPrt + 0,5 Cl Given et al (1975)

9. Composición de cenizas
SO3
P2O5
Na2O
K2O
TiO2
MgO
CaO
Fe2O3
Al2O3 La composición de las
SiO2
cenizas determina su
0 10 20 30 40 50 60 temperatura de
% Peso
fusión.

10. Fusión de cenizas
Calentamiento desde temperatura ambiente hasta
1600°C a 5°C/min.
Temperatura Temperatura Temperatura de Temperatura
inicial de hemisferio (Th)
ambiente de fluidez (Tf)
deformación (Ti)
Atmósfera oxidante (aire; O2) y/o reductora (60% CO + 40% CO2)
Ti Temperatura inicial de deformación: Viscosidad 107 - 109 Nsm-2
Ts Temperatura reblandecimiento: Altura igual al ancho de la base.
Viscosidad 105 - 107 Nsm-2. Adherencia de las cenizas.
Th Temperatura hemisferio: Altura igual a 1/2 de la base. Viscosidad 103 -
105 Nsm-2
Tf Temperatura de fluidez: Líquido desparramado. Viscosidad < 103 Nsm-2

11. Interpretación del ensayo de
fusión de cenizas
Según la temperatura de reblandecimiento se distinguen:
– Carbones que forman escorias: Cenizas con Ts < 1200°C y se
descargan como líquidos fundidos.
– Carbones que no forman escorias: Cenizas con Ts > 1425°C
y se descargan como sólidos.
Clasificación de las cenizas según temperatura de fluidez:
Tipo de Cenizas Temperatura de
Recuerde fluidez Tf (°C)
Fusibles < 1200
Intermedias 1200 – 1350
Refractarias 1350 – 1400
Muy refractarias > 1400

12. Análisis Elemental
Determinación de los porcentajes en peso de
carbono, hidrógeno, azufre, nitrógeno y oxígeno
(por diferencia).
No da información de la estructura del carbón.
100%
90%
80%
70% Util para la descripción
60%
50% Cenizas
química del carbón
40% Oxígeno
Nitrógeno
30%
Azufre
20%
Hidrógeno
10% Carbono
0%
1

13. Análisis elemental en carbones de
diferentes rangos
% Peso Lignito Hullas Hullas Antracita
(base seco al aire) (Sub-bituminosas) (Bituminosas)
Hidrógeno 6,0 – 7,5 5,5 – 6,5 4,5 – 6,0 1,5 – 3,5
Carbono 35 – 45 55 – 70 65 – 80 75 – 85
Nitrógeno 0,6 – 1,0 0,8 – 1,5 0,5 – 2,5 0,5 – 1,0
Oxígeno 38 – 48 15 – 30 4,5 – 10 5,5 – 9,0
Cloro -- -- < 0,5 < 0,5
Azufre total 0,3 – 2,5 0,3 – 1,5 0,5 – 6,0 0,5 – 2,5

14. Análisis elemental
Determinación en equipos LECO muy arraigada. Método de
combustión a elevada temperatura (1050°C)
Relación entre C/H y estructura del carbón.
En términos generales mayor C/H ⇒ mayor aromaticidad y grado de
condensación en el carbón
Constituyentes
mayoritarios C e H con
proporciones
menores de N, S y O

15. Carbono e Hidrógeno
Método Liebig: Combustión con oxígeno seco a
temperatura controlada (850-900°C). Se convierte el C en
CO2 y el H en H2O, que se determinan gravimétricamente
sobre asbesto sodado (ascarita) y perclorato de magnesio
respectivamente.
Fórmulas de cálculo:
A(27,289) B (11,19)
%C = %H 2 =
m m
Siendo:
A: incremento en peso del tubo de absorción de CO2
B: incremento en peso del tubo de absorción de H2O
m. gramos de muestra
Norma ASTM D3178; ISO 609 y UNE 32112

16. Nitrógeno
Método Kjeldahl-Gunning: Convierte el N en
sulfato amónico por digestión destructiva con H2SO4
concentrado y en caliente. Por tratamiento posterior con
NaOH se desprende el NH3 que se recoge sobre ácido
bórico y se titula por retroceso.
Analizadores LECO: Modelo CNH-600.
CO2 y H2O de combustión a 1100°C se detectan por IR.
Reducción de los NOx a N y detección por
conductividad térmica del gas.
Norma ASTM D3179; UNE 32013

17. El azufre en el carbón.
Presente en tres forma:
– Sulfuros ó Azufre pirítico SP
» Extracción con HNO3 evaporación y disoluciones sucesivas en HCl
– Sulfatos ó Azufre inorgánico SI
» Extracción con HCl
– Heteroátomos o Azufre orgánico SO
» Por diferencia entre el azufre total y el pirítico e inorgánico
STOTAL = SP + SI + SO
» Método de combustión a elevada temperatura; todo el S se
convierte en SO2 y SO3 y se determina como H2SO4
Norma ASTM D3177 ó ISO 351
ASTM 4239 ó UNE32010
VER: http://www.astm.org/SNEWS/SPANISH/SPJA09/d0521_spja09.html

18. Azufre orgánico en el carbón.
Tiofenos (a)
La remoción del
Benzotiofenos (a,b)
Benzotiofenos
alquilsustituidos (a)
azufre durante los
procesos de
Dibenzotiofenos
Dibenzotiofenos
aprovechamiento
alquilsustituidos
Dibenzotiofenos (a,b) alquilsustituidos (a)
del carbón está
determinada por
la estabilidad
Tribenzotiofenos (b)
térmica de estos
diferentes
Detectados por espectroscopía de masa compuestos
(a) en productos de pirólisis
(b) en carbones oxidados con dicromato de sodio

19. Poder Calorífico
Media del calor liberado por
combustión de la materia
orgánica del carbón.
– Poder calorífico superior (PCS)
» Productos de combustión a 25°C ⇒
Agua líquida.
– Poder calorífico inferior (PCI)
» Agua como vapor a 25°C, por lo que
constituye una mejor medida del
calor realmente aprovechable.
PCI ~ PCS - 0,212 %H
Norma ASTM D2015

20. Variación del Poder Calorífico con el
Rango del carbón.

21. Bases de referencia para expresar resultados de
los ensayos de caracterización
Por considerar el carbón como una mezcla de fracciones,
al expresar un resultado analítico se debe indicar la
fracción o conjunto de fracciones a la(s) cual(es) se refiere.
Base tal como se recibe
Humedad Humedad superficial , bruta o de bulto
Total Base seca al aire
Humedad inherente, higroscópica o para el
análisis
Base seca
Cenizas
Materia
mineral Materia Mineral Base seca
Volátil Materia Volátil del libre de cenizas
Materia orgánica Carbón Base seca
volátil libre de materia mineral
Carbón Puro
(Macerales)
Carbono Fijo.

22. Conversion de bases para expresar
resultados LEYENDA:
HB = % Humedad bruta
HG = % Humedad higroscópica
TAL COMO SE RECIBE Cn = % Cenizas
S = % Azufre total
100
100 − ( HB ) tr Factor Inverso
Formula Parr para Carbones
SECA AL AIRE con menos del 20% en cenizas
100
100 100 − ( HG + 1,1 Cn + 0,1 S)
Factor Inverso
100 − ( HG ) sa
SECA
100
100 − ( Cn ) st Factor Inverso
SECA LIBRE DE CENIZAS SECA LIBRE DE MATERIA MINERAL

23. Conversión de bases para
expresar resultados
Base deseada Seco al aire Como se recibe (a.r.) Seco Seco, libre de Seco, libre de
(a.d.) (d.b.) cenizas materia mineral
Base dada
(d.a.f.) (d.m.m.f.)
Seco al aire
(a.d.)
100 − M ar 100 100 100
100 − M ad 100 − M ad 100 − ( M ad + Aad ) 100 − ( M ad + MM ad )
Como se recibe 100 − M ad 100 100 100
(a.r.)
100 − M ar 100 − M ar 100 − ( M ar + Aar ) 100 − ( M ar + MM ar )
Seco (d.b.) 100 − M ad 100 − M ar 100 100
100 100 100 − Adb 100 − MM db
Seco, libre de 100 − ( M ad + Aad ) 100 − ( M ar + Aar ) 100 − Adb 100 − Adb
cenizas (d.a.f.)
100 100 100 100 − MM db
Seco, libre de 100 − ( M ad + MM ad ) 100 − ( M ar + MM ar ) 100 − MM db 100 − MM db
materia mineral
(d.m.m.f.) 100 100 100 100 − Adb
M = Humedad / A = Cenizas / MM = Materia Mineral

24. Ejemplo de análisis inmediato en
diferentes bases
Humedad determinada tal como se
El análisis inmediato: recibe = 15%
– Humedad seco al aire = 5%
– Cenizas = 15%
Materia mineral 17%
– Materias volátiles = 35% Contribución a las materias volátiles
– Carbono Fijo = 45% por la materia mineral = 0,5%
Como se recibe Seco al aire Seco Seco libre de Seco libre de
(ar) (ad) (db) cenizas materia mineral
(daf) (dmmf)
Humedad (%) 15 5,0 -- -- --
Cenizas (%) 13,4 15,0 15,8 -- --
Materias Volátiles (%) 28,6 32,0 33,7 40,0 40,5
Carbono Fijo (%) 43,0 48,0 50,5 60,0 59,5
Poder calorífico 22,4 25,0 26,3 31,3 32,1
(MJ/kg)

25. Hinchamiento Libre
Determina propiedades coquizantes y aglomerantes.
Los carbones sin propiedades plásticas no muestran hinchamiento.
Valores entre 7 y 8,5 para un buen carbón coquizante.
Norma ASTM D720; UNE 32005

26. Índice de Roga
Determina propiedades aglutinantes de los carbones.
– Carbón molido a 0,2 mm se mezcla con 5 veces su peso de antracita
(0,3 - 0,4 mm)
– La mezcla se comprime en un crisol y se coquiza a 850°C en 15 mim.
– Se pesa el botón de coque formado (Qg) y se criba a 1 mm para
obtener la Fracción “a” (Fracción > 1 mm)
– Tratamiento mecánico del botón de coque en un tambor giratorio.
– Cribado y separación de la fracción > 1 mm (Fracción “b”)
– Repetir el procedimiento dos veces mas para obtener las Fracciones
“c” y “d” a + d
+ b + c
– Cálculo del Índice como: i = 2 100
3 Q g
– Los valores de este índice están comprendidos entre 0 y 70
Norma ISO 335

27. Plasticidad
Plastímetro Gieseler
Ts : Temperatura de reblandecimiento
Tm : Temperatura de máxima fluidez
Tr : Temperatura de resolidificación
Tr - Ts = Intervalo de fluidez.
Norma ASTMD2639; UNE 32321

28. Dilatometría
% Dilatación
Dilatómetro Audibert-Arnu Ta: Temperatura ablandamiento
Tmc: Temperatura máxima contracción
Tfh: Temperatura final de hinchamiento
Dilatación
Hinchamiento
% Contracción
Contracción
Ta Tmc Tfh
Norma ISO 349

29. % Dilatación
Dilatometría
Ta: Temperatura ablandamiento
Tmc: Temperatura máxima contracción
Tfh: Temperatura final de hinchamiento
Dilatación
Hinchamiento
% Contracción
Contracción
Ta Tmc Tfh
Indice de Hinchamiento (%)
Uso del carbón
< 20 20 a 80 80 a 140 >140
Combustión (Generación de vapor) Bueno Mediano Mediano Malo
Fabricación de coque Malo Mediano Bueno Bueno
Gasificación Bueno Mediano Malo Malo

30. Tipos de carbones según registro Arnu
SUB-PLÁSTICA
Sólo contracción, no existe hinchamiento.
Carbones infusibles, sólo reblandecen y no aglomeran.
Generan char que puede estar imperfectamente aglomerado.
EU-PLASTICA
Registran contracción seguida de expansión, después de alcanzar
la máxima dilatación las curvas continúan horizontalmente.
Curva características de los carbones para coques.
La metaplástica produce coques de poca resistencia mecánica, y
corresponden a carbones de gas o secos.
PER-PLÁSTICA
Registran contracción seguida de expansión pero después de
alcanzar el máximo de dilatación las curvas caen gradualmente
antes de alcanzar la horizontal.
Producen coque duro y contraído.
FLUIDO-PLÁSTICA
Después de alcanzar el máximo de dilatación, las curvas caen
ostensiblemente.
Carbones para mezclas coquizables.

31. Ensayo Gray-King NO REBLANDECEN
Medida de capacidad coquizante
Puede usarse como medida de aglutinación
SOLO CONTRACCION
Calentamiento a 5°C/min desde
temperatura ambiente y hasta 600°C, de
barra de 20 g y posterior comparación de
LIERAMENTE COQUIZANTES
la barra con perfiles normalizados.
TIPO G: Carbón no contraído y duro
tomado como coque estándar
COQUIZANTES
Norma ISO 502

32. Petrografía del Carbón.
Composición maceral del carbón.
Reflectancia de la vitrinita (Normas ISO 7404 y ASTM D2798-88)

33. Petrografía del Carbón.
Petrus = roca
Graphos = descripción de
Es la disciplina que sirve
para la caracterización
sistemática de los
componente del carbón
vistos al microscopio
óptico, y efectuar su
descripción y
clasificación.
Considera al carbón como una roca
sedimentaria orgánica.

34. Macerales en el Carbón.
Reseña Histórica:
1919: Marie C. Stopes
(paleobotánica)
estable bases de la
nomenclatura
petrográfica.
1935: Se incorpora el
término MACERAL
por analogía con los
minerales en las
rocas inorgánicas.
Los macerales no presentan forma cristalina
característica, ni composición química constante y su
apariencia cambia con el rango.

35. Petrología del Carbón.
Petros = roca
Logos = ciencia de
Estudia el origen, composición y
comportamiento tecnológico de los
materiales que conforman la roca de carbón.
Clasifica los carbones en dos grandes grupos:
– Carbones estratificados o húmicos
– Carbones no estratificados o sapropélicos.
Trata el carbón bajo el concepto
científico de roca.

36. Relaciones entre grupos macerales,
litotipos y microlitotipos.
GRUPOS MACERALES &
MACERALES Sub-Macerales
LITOTIPOS > 1 µm MICROLITOTIPOS
> 1 mm 50µm
Colinita Vitrinertinita V + I > 95%
VITRENO VITRINITA Desmocolinita Telocolinita Vitrita V > 955
Vitrodetrinita Telinita
CLARENO Clarita V + E > 95%
Cutinita Esporinita
EXINITA Resinita Alginita Liptita E > 95%
Liptodetrinita
Durita E + I > 95%
DURENO
Semifusinita Fusinita
Esclerotinita Micrinita Inertita I > 95%
FUSENO INERTINITA Inertodetrinita Macrinita
Trimacerita V + E + I > 95%

37. Fuentes bibliográficas.
http://www.uky.edu/KGS/coal/coal_information.htm
A. Pulgar & M. Olay. Ciencia y tecnología del carbón. Oviedo 2002
J. Speight. The chemistry and tecnology of coal. Ney York, 1994.
Distintas páginas web y manuales de equipos de laboratorio.