Este documento describe métodos para determinar la composición de muestras alcalinas mediante titulaciones volumétricas. Se explican procedimientos para cuantificar NaOH, NaHCO3 y Na2CO3 cuando están presentes de forma individual o combinada en una muestra, utilizando dos indicadores y midiendo los volúmenes de ácido requeridos para cada viraje de color. También se detallan métodos para cuantificar mezclas de NaOH y Na2CO3 o Na2CO3 y NaHCO3 agregando BaCl2 para separar los componentes antes de las

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FUNDAMENTO
ANÁLISIS DE MUESTRAS ALCALINAS
Se denominan mezclas alcalinas a las formadas por combinaciones compatibles de
hidróxido sódico, carbonato y carbonato ácido bicarbonato. Estas mezclas tienen gran
importancia tanto en Química Industrial, como Medio-Ambiental, Alimentaria o
Clínica, por lo que su determinación analítica tiene un gran interés.
Hay mezclas de interés en análisis químico, formadas generalmente por carbonatos y
otros componentes que pueden distinguirse fácilmente mediante valoraciones en las que
se utilizan dos indicadores; generalmente fenolftaleína y anaranjado de metilo.
Determinaciónde NaOH, NaHCO3, Na2CO3 o mezclas posiblesen
muestras alcalinas.
Mediante volumetrías de neutralización se pueden cuantificar los componentes de unasolución
alcalina que contenga NaOH, NaHCO3,y Na2CO3,solo o combinados.
Solo pueden existir en cantidades apreciables de dos de los tres componentes, por cuanto el
tercero se elimina por reacción entre ellos. Por lo anterior, una solución puede contener una
mezcla de NaOH y Na2CO3 o de Na2CO3 y NaHCO3. No puedenexistir en solución NaOH y
NaHCO3 porque reaccionan entre sí para dar
Na2CO3 según la siguiente reacción iónica:
OH‾ + HCO3‾ → CO =
+ H2O
La cuantificación de estas sustancias se puede realizar mediante dos métodos.
El primer método permite determinar la composición alcalina de la muestra mediante dos
titulaciones: una, con un indicador de viraje ácido como el metil naranja y la otra,con un
indicador de viraje básico como la fenolftaleína.
El segundo método cuantifica mezclas de NaOH y Na2CO3 o de Na2CO3 y NaHCO3,
adicionando BaCl2

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Determinación de la composición alcalina de lamuestra mediante
dos titulaciones
La composición de la solución se calcula a partir de dos volúmenes relativos de ácidopatrón necesarios para
valorar volúmenes iguales de muestra con dos indicadores, uno que vire en medio ácido y otros que vire en
medio básico.
Compuesto (s) en la muestra Relación entre VF y VM en la
valoración de volúmenes iguales de
muestra
NaOH
Na2CO3
NaHCO3
NaOH, Na2CO3
Na2CO3, NaHCO3
VF = VM
VF = ½ VM
VF = 0; VM > 0
VF > ½ VM
VF < ½ VM
Si se llama VF al volumen del ácido necesario para el viraje con fenolftaleína y VM al volumen necesario
para el viraje con metil naranja, la muestra contendrá los siguientes compuestos.
Las reacciones iónicas que ocurren en la valoración de los componentes de la solución alcalina con HCl y los
volúmenes relacionados con cada indicador, aparecen a continuación:
1. Si la muestra contiene NaOH
OH‾ + H+
→ H2O (VF = VM)
2. Si la muestra contiene Na2CO3
CO = + H+ → HCO ‾ (VF)
HCO3‾ + H+
→ Na2CO3 (VM - VF)
3. Si la muestra contiene NaHCO3
HCO3‾ + H+
→ H2CO3 (VM)

3. 3 2 3
4. Si la muestra contiene NaOH y Na2CO3
OH‾ + H+
→ H2O CO = + H+
→ HCO -
3 3
El volumen gastado en las dos reacciones anteriores corresponde a VM
- VF
HCO - + H+ → H CO (VM - VF)
5. Si la muestra contiene Na2CO3 y NaHCO3
CO =
+ H+
→ HCO -
(VM)
3 3
HCO3‾ + H+
→ H2CO3HCO - +
H+ → H CO
3 2 3
El volumen gastado en las dos reacciones anteriores corresponde a VM - VF.
Los resultados en muestras formadas por uno solo de los compuestos alcalinos son exactos,pero
para mezclas no, porque el punto final de la valoración de carbonatos enpresencia de
fenolftaleína es difuso. Se prefiere en este último caso, métodos específicos para mezclas.
Determinación de mezclas de NaOH y Na2CO3 conBaCl2
Se hacen dos valoraciones; en una de ellas se determinan los miliequivalentes totalesusando un
indicador de viraje ácido (VM); para la otra valoración se separa elcarbonato de la solución
agregando un exceso de BaCl2. El BaCO3 formado es una salcon solubilidad muy baja. La
cuantificación de los hidróxidos se hace utilizando un indicador de viraje básico (VF). Las
reacciones que ocurren son:
Alcalinidad total: OH‾ + H+
→ H2O
HCO3‾ + H+
→ H2CO3
El volumen gastado en las dos reacciones corresponde a VM.
Hidróxidos: CO3‾ + Ba+2
→ BaCO3↑
OH‾ + H+
→ H2O (V1)

4. 3 2 3
3 2 3
3
3 3
Determinación de mezclas de Na2CO3 y NaHCO3 conBaCl2
Se hacen dos valoraciones; en una de ellas se determinan los miliequivalentes totalesusando un
indicador de viraje ácido (VM); para la otra valoración se agrega un excesode álcali tipo para
convertir el NaHCO3 en Na2CO3 (V2). Posteriormente se adiciona BaCl2 para precipitar todo el
Na2CO3 y se valora el NaHCO3 por retroceso con ácido tipo (V2).
Las reacciones que ocurren son:
Alcalinidad total: CO = + 2H+ → H CO
HCO = + H+ → H CO
Bicarbonatos: HCO3‾ + OH‾ → CO =
+ H2O
CO = + Ba+2 → BaCO ↑
OH‾ + H+
→ H2O (V2)

5. REACTIVOS YMATERIALES
Un vaso de precipitado de 250 mL
 Un vaso de precipitado de 100 mL
 Dos matraces Erlenmeyer de 100 mL
 Soporte universal
 Una bureta de 25 mL
 Una piceta
 Una espátula
 Un litro de HCl 0,5N estandarizado
 Carbonato de sodio QP
 Bicarbonato de sodio QP
 Fenolftaleína
 Anaranjado de metilo
PROCEDIMIENTO

6. I. Presencia solo de iones hidróxido
II. Presencia solo de iones de carbonatos
1° • Armar el equipo de titulación y llenar la bureta con HCl 0,5N.
2° • Verter en el matraz Erlenmeyer 20mLde NaOH 0,3N.
3°
• Añadir 2 gotas de fenolftaleína.
4°
Realizar la titulación hasta el viraje de color, anotar el gasto de HCl.
5°
Calcular la alcalinidad a la fenolftaleína y la concentración de los iones OH-
(Con ayuda de la tabla “relaciones de alcalinidades”)en meq/L y mgCaCO3/L
1° •Armar el equipode titulaciónyllenarlaburetaconHCl 0,5N.
2°
•Verterenel matraz Erlenmeyer20mLde Na2CO3 0,25N.
3°
• Añadir 2 gotas de fenolftaleína.
4°
 Realizarlatitulaciónhastael viraje de color,anotarel gasto de HCl.
5°
Luegoagregar 2 gotasde anaranjadode metilo.
6°
Realizarlatitulaciónhastael viraje de color,anotarel gastototal de HCl.
7°
Calcularla alcalinidadalafenolftaleína,al anaranjadode metiloylaconcentraciónde los
ionesCO3
2- (Conayudade latabla “relacionesde alcalinidades”)enmeq/L y mgCaCO3/L

7. III. Mezcla de iones bicarbonatos y carbonatos
1°
• Armar el equipo de titulación y llenar la bureta con HCl 0,5N.
2°
• Verter en el matraz Erlenmeyer 20mLde Na2CO3 0,3N y NaHCO3 0,2N.
3°
• Añadir 2 gotas de fenolftaleína.
4°
Realizarla titulación hasta el viraje de color, anotar el gasto de HCl.
5°
Luego agregar2 gotas de anaranjado de metilo.
6°
Realizarla titulación hasta el viraje de color, anotar el gasto total de HCl.
7°
Calcularla alcalinidad a la fenolftaleína,al anaranjado demetilo y la concentración de los
iones CO3
2-y HCO3- (Con ayuda de la tabla “relaciones dealcalinidades”) en meq/L y mgCaCO3/L

8. IV. Mezcla de iones hidróxidos y carbonatos
BIBLIOGRAFIA
 Jiménez, C. S., & Arízaga, G. G. C. (2016). Sistema de síntesis
de hidróxidos dobles laminares con nitrato para reducir
contaminación con carbonato y monitoreo de intercambio de
nitrato interlaminar. Avances en Química, 11(1), 11-16.
 Vogel, A. I. (1960). Química analítica cuantitativa.
 Harris, D.C. 2007. Análisis Químico Cuantitativo; 3era ed.;
Editorial Reverte, S.A. –España.
 Gary D Christian. Química Analítica. Sexta edición. 2009. McGraw-Hill
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1°
• Armar el equipo de titulación y llenar la bureta con HCl 0,5N.
2°
• Verter en el matraz Erlenmeyer 20mLde Na2CO3 0,3N y NaOH 0,2N.
3°
• Añadir 2 gotas de fenolftaleína.
4°
Realizarla titulación hasta el viraje de color, anotar el gasto de HCl.
5°
Luego agregar2 gotas de anaranjado de metilo.
6°
Realizarla titulación hasta el viraje de color, anotar el gasto total de HCl.
7°
Calcularla alcalinidad a la fenolftaleína,al anaranjado demetilo y la concentración de los
iones CO3
2-y OH- (Con ayuda de la tabla “relaciones dealcalinidades”) en meq/L y mgCaCO3/L