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- 1. 1 Q.F. Arturo Tuya Ordóñez
- 2. CONCEPTOS BÁSICOS EN ANÁLISIS QUÍMICO • MUESTRA: Parte representativa de la materia objeto de análisis. • ALÍCUOTA: Fracción o porción de muestra. • ANALITO: Especie química objeto del análisis. • MATRIZ DE LA MUESTRA: Especies químicas que acompañan al analito en la muestra. • TÉCNICA ANALÍTICA: Medio empleado para obtener información sobre el analito. • MÉTODO ANALÍTICO: Secuencia de operaciones y técnicas aplicadas para el análisis de una muestra. • PRECISIÓN: Repetitividad de un experimento. • EXACTITUD: Manejo de errores. EJEMPLO: Análisis de metales pesados en aguas Muestra: Agua Analito: Metales pesados Matriz: Sales inorgánicas Técnica analítica: Espectrofotometría de absorción molecular visible Método analítico: Implica desde la toma de muestra hasta la obtención del resultado final. 2
- 3. ANÁLISIS QUÍMICO Análisis Cualitativo Análisis Cuantitativo ¿qué? está presente en una muestra. ¿cuánto? está presente en una muestra. 3
- 4. MÉTODO GRAVIMÉTRICO: Determinación de la masa del analito. • Precipitación, volatilización MÉTODO VOLUMÉTRICO: Medición de volumen de una solución • acido-base, precipitación (AgNO3), Oxido- reducción(permanganometria, bicromatometria) MÉTODOS OPTICOS • Absorción • Difracción • Emisión • Ultravioleta • Infrarrojo CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS CUANTITATIVO
- 5. Método Peso de la muestra Volumen de la muestra Macro > 100 mg >10 ml Semimicro 100 – 10 mg 1 – 10 ml Micro 10 – 0,1 mg 0,01 – 1 ml Ultramicro 100 – 10 µg 1 – 10 µl Clasificación según tamaño de la muestra
- 6. Según la proporción relativa ( concentración) de los analitos en la muestra Trazas Micro-componentes Macro-componentes DETERMINACIONES 0,01 % 1 % (100 ppm)
- 7. Toma de muestra o muestreo • Plan de muestreo: estrategia a seguir para garantizar que los resultados obtenidos reflejen la realidad del material analizado. • Características que ha de cumplir la muestra: – ser representativa del material a analizar – ser homogénea, lo que significa que debe ser igual en todas sus partes. Se reduce el error en los resultados 7 F1
- 8. Molienda: Disminución tamaño de partícula Si la muestra es sólida Almacenamiento: luz, T, tipo de recipientes… “Liofilización previa” Si la muestra es líquida Evaporación del disolvente Si el analito es un gas disuelto en un líquido Doble recipiente sellado para su almacenamiento Si el análisis no va a ser inmediato La mayoría de las técnicas analíticas: MUESTRA EN ESTADO LÍQUIDO 8 F1 F3 F2 F4 F5 Mortero Maza
- 9. 9 Errores en el analisis cuantitativo ERROR ABSOLUTO: Diferencia entre el valor real y el valor obtenido experimentalmente. ERROR RELATIVO: Sirve para comparar resultados obtenidos por diferentes métodos. Error absoluto x 100 (para expresarlo en %) Valor real Se tiene una sal de NaCl 100% pura , experimentalmente se demuestra que su contenido en Na es 38,98%. ¿calcular el error absoluto y relativo en dicho análisis? Dato: Peso atom Na=23 y del Cl es 35,5 1) Determinar el valor real (peso molecular) del ClNa Na+ = 23 x 1 = 23 Cl- = 35,5 x 1 = 35,5 58,5 g/mol
- 10. 10 Errores en el analisis cuantitativo 58,5 g/mol 100% 23 g/mol x . X = 100 % x 23 g/mol 58,5 g/mol X = 39,32% 2) Calculo del error absoluto del sodio EA = VR – VE EA= 39,32% - 38,98% = 0,34% 3) Calculo del error relativo del sodio ER = EA x 100 % = 0,34% x 100 % VR 39,32% ER = 0.86%
- 11. EJERCICIO 1 Se tiene una sal de KNO₃100% pura, experimentalmente se demuestra que su contenido en K es 55.65 %. ¿calcular el error absoluto y relativo en dicho análisis? EJERCICIO 2 Se tiene una sal de (NH₄)₂SO₄ 100% pura, experimentalmente se demuestra que su contenido en (NH₄) es 26,98% %. ¿calcular el error absoluto y relativo en dicho análisis? En ¿Cuál de los dos ejercicios los resultados son mas exactos?, explique su respuesta
- 12. MATERIAL DISEÑADO PARA DESCARGAR MATERIAL DISEÑADO PARA CONTENER pipeta graduada pipeta aforada y automática bureta matraz Erlenmeyer vaso de precipitados matraz aforado probeta graduada GRADUADO AFORADO MATERIAL VOLUMÉTRICO Exactitud Función 12
- 13. probeta matraz Erlenmeyer vaso de precipitados pipeta graduada MATERIAL VOLUMÉTRICO GRADUADO F1 F2 F4 F3 13
- 14. MATERIAL VOLUMÉTRICO AFORADO matraz aforado bureta pipeta aforada Pipeta automática F1 F2 F3 F4 14
- 15. PIPETAS Pipeta aforada Pipeta graduada Si la pipeta es de un único enrase: No soplar para verter la última gota Exactitud de la pipeta aforada > Exactitud de la pipeta graduada Marcas de calibración F1 15 Las pipetas graduadas de 1 y 2 mL tienen tolerancias similares a las aforadas
- 16. 16
- 17. 17
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- 19. 19 Rotulación del material volumétrico
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- 21. Preparar una solución 2.5 M de K2Cr2O7 M = n/V Donde: M=molaridad n=número de moles V=volumen n = m/PM molaridad (M)= moles soluto/ 1 litro solución m=masa (tenemos que hallar) PM=peso molecular Reemplazando y despejando: →M=(m/PM)/V →m=M x V x PM Hallando el PM del K2Cr2O7 K:39.098 x 2 Cr:51.9961 x 2 O:15.9994 x 7 K2Cr2O7=294.184 g/mol →m= (2.5) x (1) x (294.184 ) = 735.46 g
- 22. PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES PATRÓN Ej. Preparar una solución de K2SO4 0,2 M cuyo Volumen sea 250 mL Supuesto 2: Partimos de una disolución más concentrada de dicho compuesto químico; por ej. 1 M. 1. ¿Volumen necesario a tomar de la disolución concentrada? 2. Añadimos agua y enrasamos hasta la marca ayudándonos de un cuentagotas. 3. Se tapa el matraz y se invierte varias veces: homogeneización. 4. Se traspasa a un frasco contenedor, previamente enjuagado con alícuotas de la propia disolución. Etiquetado del recipiente contenedor. Vi x Ci = Vf x Cf 22 Vi x 1 M= 250 ml x 0.2 M Vi = 50 ml
- 23. Factor de dilución (Fd): Es una expresión matemática que te permite calcular cuanto más diluido está una solución resultante preparada a partir de una solución stock o mas concentrada. Por ej: Si a una solución de azúcar le agregas mas agua, se diluye Fd = Volumen final Volumen inicial (el que tomaste del concentrado) Inicio= 10 ml ; final= 50 mL Factor de dilución = Vf / Vi = 50 mL / 10 mL = 5 Supongamos que para la concentración: C_inicial = 2M ---> C_final =
- 24. Para la práctica de laboratorio preparar una solución de alcohol de 70° a partir de alcohol 96° cuyo volumen final sea 250 ml 1. Asegurarse que el grado alcohólico sea el correcto para lo cual deberá usar el alcoholímetro. 2. Verter 250 ml de alcohol de 96° en una probeta de 250 ml. 3. Medir que la temperatura este a 15°, luego colocar el alcoholímetro y realizar le medición (revisar video del SVA) 4. Calcular el volumen de alcohol de 96° a usar. 5. Mezclarlo en un vaso de precipitado con un poco de agua destilada, verter el contenido en una fiola de 250 ml y enrrasar con agua destilada 6. Mezclar por inmersión y comprobar que el grado alcohólico sea de 70°
Notas del editor
- Este tema aporta una revisión panorámica de qué es el Análisis Químico, sus distintas vertientes y su terminología básica. La importancia de la Química Analítica queda plasmada a través de sus aplicaciones en todos los campos de la ciencia. Los pasos generales implicados en un análisis cuantitativo se revisan de forma exhaustiva mostrando la importancia de la Química Analítica para la resolución de problemas de diversos ámbitos.
- Resulta conveniente antes de adentrarnos en el Análisis Químico definir los términos más frecuentemente empleados en este ámbito: muestra, alícuota, analito, matriz de la muestra, técnica analítica y método analítico.
- El Análisis Químico de una muestra de materia puede abordarse desde dos puntos de vista: El análisis cualitativo establece la identidad química de las especies en la muestra. El análisis cuantitativo determina en forma numérica la cantidad relativa de las especies que componen la muestra.
- El siguiente paso del análisis cuantitativo es la obtención de la muestra. Para que la información finalmente obtenida sea significativa, es necesario que la muestra tenga la misma composición que el resto del material del que se obtuvo. Cuando este material es de gran tamaño y heterogéneo, la obtención de una muestra representativa no es fácil. Supongamos un vagón cargado con 25 toneladas de arroz, del que se sospecha un contenido de arsénico superior al legislado. La toma de muestra requiere un plan adecuado, con el fin de conseguir una pequeña masa del material cuya composición represente con exactitud a la totalidad del material muestreado. La obtención de muestras de carácter biológico representa otro tipo de problema de muestreo. La complejidad de los sistemas biológicos y la influencia del modo de toma de muestra sobre los resultados obtenidos han propiciado el desarrollo de procedimientos estrictos de muestreo y transporte de muestras a los laboratorios clínicos, con el fin de obtener muestras representativas y mantener su integridad. En realidad, los problemas de muestreo suelen ser menores que en estos casos. Sea cual sea la complejidad de la materia a analizar, la muestra ha de representar la totalidad de dicha materia y ha de presentar carácter homogéneo.
- La mayoría de los análisis se llevan a cabo en disoluciones de la muestra preparada en un disolvente adecuado. Si la muestra es sólida, se procede a su trituración para disminuir el tamaño de partícula, se mezcla para garantizar su homogeneidad y se almacena en condiciones adecuadas, si el análisis no se va a llevar a cabo de inmediato. En el caso en que la muestra sea líquida y no vaya a analizarse tras su recogida, por supuesto las condiciones de almacenamiento han de considerarse; por ejemplo, si se mantienen en recipientes abiertos, el disolvente podría evaporarse modificando así la concentración del analito. En el caso de que el analito fuese un gas disuelto, el recipiente de la muestra debe estar en un segundo recipiente sellado para impedir contaminación por gases atmosféricos.
- El material volumétrico básico del laboratorio analítico se clasifica según su función (según haya sido diseñado para descargar o para contener) y según su exactitud (graduado o aforado). El material diseñado para contener suele llevar grabado “TC 20 °C”, que significa contenedor (to contain) a 20 °C. El material diseñado para verter lleva grabado “TD” que significa para verter (to deliver) o “TT” que significa para transferir (to transfer).
- La probeta, el matraz Erlenmeyer, el vaso de precipitados y la pipeta graduada se engloban dentro del grupo de material volumétrico graduado (de baja exactitud en la medida); habiendo sido diseñadas la probeta y la pipeta graduada para descargar líquido y el vaso de precipitados y el matraz Erlenmeyer para contenerlo.
- El matraz aforado, la bureta, la pipeta aforada y la pipeta automática se engloban dentro del grupo de material volumétrico aforado (de alta exactitud en la medida); habiendo sido diseñado el matraz para contener y la bureta, la pipeta aforada y la automática para descargar líquido.
- Las pipetas permiten la transferencia de volúmenes medidos de un recipiente a otro. La figura (a) muestra una pipeta aforada de doble enrase, este tipo de pipetas están calibradas para verter el líquido contenido entre las dos marcas de enrase. Aquellas pipetas aforadas que sólo presentan un enrase, están calibradas para verter desde el enrase hasta la punta de la pipeta pero sin soplar la última gota de disolución que queda en su punta. La figura (b) muestra una pipeta graduada, diseñada para descargar volúmenes variables. Una pipeta aforada siempre es más exacta que la graduada, aunque en el caso de las pipetas de 1 y 2 mL, las tolerancias son similares para pipetas aforadas y graduadas.
- Es habitual que la disolución patrón se prepare por dilución de otra más concentrada, los pasos a seguir en este caso también aparecen reflejados en la diapositiva.