Este documento describe los procedimientos y resultados de un experimento para evaluar la calidad de un gluconato de calcio inyectable al 10%. El experimento incluyó pruebas de inspección visual, determinación de contenido extraíble, refractometría, identificación, densidad y solubilidad. Los resultados mostraron que la muestra era transparente, incolora e insípida, con un contenido extraíble de 11 ml, un índice de refracción de 1.3487, una densidad promedio de 1.043 g/ml y solubilidad en agua.

1. La calidad nunca es un accidente; es siempre el resultado de un esfuerzo
de la inteligencia. Jhon Ruskin
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
“Calidad, Pertinencia y Calidez”
UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD
CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA
LABORATORIO DE LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTOS
PRÁCTICA N° BF.9.01-03
TEMA: CONTROL DE CALIDAD DE FORMAS FARMACÉUTICAS
LÍQUIDAS
NOMBRE DE LA PRÁCTICA:
EVALUACIÓN DE LA CALIDAD DE GLUCONATO DE CALCIO INYECTABLE
DE 10ML AL 10%
DATOS INFORMATIVOS
ALUMNA: Andrea Estefanía Cuenca Chimbo
CICLO/NIVEL: 9no Semestre “B”
FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: 24 de noviembre del 2017.
FECHA DE ENTREGA DE LA PRÁCTICA: 01 de diciembre del 2017.
DOCENTE RESPONSABLE: DR. CARLOS GARCÍA MSc
LIMPIEZA DEL ÁREA: 7:30 am INICIO DE LA PRÁCTICA:8:15
ABASTECIMIENTO DE MATERIALES: 7:50 FINALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA:10:00
GRUPO: 3
1. OBJETIVOS
 Verificar la concentración de principio activo del gluconato de calcio
contenido en una forma farmacéutica liquida, tomando como referencia la
farmacopea para el análisis.
 Determinar los diferentes ensayos dispuestos en la farmacopea
 Realizar la valoración de gluconato de calcio
2. FUNDAMENTOS TEÓRICOS
El gluconato de calcio o gluconato cálcico es una sal de calcio y ácido glucónico
indicado como suplemento mineral. Indicado para hipocalcemia,
hiperpotasemia, sobredosis de sulfato de magnesio, etc.(1)
El calcio es el mineral más abundante en el cuerpo humano (aproximadamente
el 1,5% del peso corporal). Alrededor del 99% de las acciones de calcio se
CALIFICACIÓN
_____________
10

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encuentra en los huesos y los dientes, alrededor del 1% en los líquidos intra y
extracelulares.(2)
El valor normal de concentración de calcio en el plasma es 2,25 a 2,75 mmol /
l Dadoque aproximadamente el 50% del calcio plasmático se une a la albúmina,
la concentración de calcio total en plasma está acoplada a la concentración de
proteínas de plasma. La concentración de calcio ionizado es de entre 1,23 y
1,43 mmol/l, y está regulada por la hormona paratiroidea y calcitonina.(2)
3. INSTRUCCIONES
 Realizar la práctica de forma ordenada, con una previa revisión de los
pasos a seguir.
 Se debe tratar de que el área de trabajo cumpla las condiciones de
asepsia adecuada y libre de cualquier objeto innecesario que entorpezca
la práctica.
 Usar bata, guantes, mascarilla, cofia, zapatones.
 Usar la campana extractora de gases.
4. MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS.
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MUESTRA
- Guantes
- Mascarilla
- Gorro
- Mandil
- Zapatones
- Vasos de precipitación
- Pipetas graduadas
- Tubos de ensayo
- Embudos
- Pinzas
- Espátula
- Gradillas
- Mechero de alcohol
- Bureta
- Soporte universal
- Agitador
- 2 picnómetros marca
OBERO y MARIENFELD
- Algodón
- Franela
- Pera de succión
- Soporte para filtrar
- Papel filtro
- Balón graduado de 100ml
- 3 Jeringas Hipodérmicas
de 10ml
- Campana de
extracción
- Mezclador vortex
- Cocineta
- Medidor
multiparamétrico
(Bante)
pH/Ion/Conductivit
y/TDS/Salinity/Re
sistivity/Do Meter
- Balanza analítica
marca OAHUS
- Refractómetro
- Milwaukee smart
ORP meter
- Alcohol
- H2O destilada
- Formol
- hidróxido de amonio
- rojo de metilo
- acido acético
- oxalato de amonio
monohidratado
- Aguadesionizada
- HCl 1N 3N
- EdetatosódicoEDTA
0,1N
- Meruxide
- NaOH 0,1N
- Gluconato de calcio
intravenoso de 10ml
al 10%

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5. MANDALA DE CITRATO DE PIPERAZINA
6. PROCEDIMIENTO
EN TODOS LAS PRUEBAS DE CONTROL DE CALIDAD A REALIZAR SE DEBE LIMPIAR Y
DESINFECTAR EL MESÓN EN EL ÁREA DONDE SE VA A TRABAJAR CON ALCOHOL Y UN
ALGODÓN.
ENSAYOS DE CLARIDAD Y COLOR DE LASOLUCIÓN
 Se observa las soluciones de gluconato de calcio al 10%
 Se procede anotar las observaciones hechas y adicionalmente si esta tiene la
muesca en la ampolla
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EXTRAÍBLE DEL ENVASE Y
REFRACTOMETRIA
 Selección de uno o más envases si es mayor o igual a 10ml
 Extraer individualmente el contenido de cada uno de los envases seleccionados
con una jeringa hipodérmica seca cuya capacidad no exceda tres veces el
volumen a ser sometido, provista de una aguja de 0.08mm de diámetro interno y
de no menos de 2.5cm de largo
 Eliminar las burbujas de aire de la jeringa y de la guja
 Verter el contenido en una probeta graduada de capacidad tal que el volumen a
medir por lo menos el 40%
ALTERNATIVA
 El contenido de la jeringa puede ser trasferido a un vaso de precipitación de 100ml
seco y previamente pesado
 Calcular el volumen extraído en ml, como el peso en gramos.
D= m/v v= m/d
REFRACTOMETRIA
 Colocar un volumen determinado para el análisis en un vaso de precipitación
Hiporreflexia,
parálisis fláccida
hipotensión,
bloqueocardiaco,
arritmias
depresióndel
SNC
GLUTAMATO
DE CALCIO

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 Encender el equipo y limpiar el sensor con algodón y alcohol
 Colocar una gota de la muestra sobre el sensor del refractómetro
 Entrar a la opción menú y realizar los análisis de índice de refracción, glucosa,
densidad,
 Al terminar los ensayos se procede a limpiar el sensor con alcohol y algodón
 Apague y desconecte el equipo.
IDENTIFICACIÓN
 Diluir la muestra 1 en 20
 Agregar 2 gotas de rojo de metilo.
 Neutralizar con hidróxido de amonio
 Agregar gota a gota ácido clorhídrico a 3 N hasta que las solución acidifique
frente al indicador.
 Agregar oxalato de amonio hasta observar precipitado blanco.
 Colocar a la muestra ácido clorhídrico y llevar al mechero y observar un color
rojo amarillento transitorio a una llama no luminosa.
DENSIDAD
 Se debe mantener la balanza calibrada
 Se toma cada picnómetro y se los pesa vacíos y se apunta los pesos
respectivamente.
 Luego se procede a al primer picnómetro colocar 10ml de agua destilada pesarlo
y tomar el peso respectivo.
 Posteriormente se toma el otro picnómetro y se coloca 10ml de muestra, en este
caso el gluconato de calcio.
ENSAYO DE SOLUBILIDAD
 Rotular 4 tubos de ensayo respectivamente (E(Etanol), F(formol), H(agua
destilada) y M(Metanol))
 Colocar 2ml, de cada uno de los reactivos alcohol, formol, agua destilada,
respectivamente en los tubos rotulados.
 Adicionar 2ml, de muestra de Gluconato de calcio en cada uno de los tubos.
 Agitar vigorosamente los tubos por 5 minutos.
 Prestar atención la solubilidad de los tubos para el informe.
VALORACIÓN
 Agregar 2ml de Ácido clorhídrico 3N a un volumen de inyección que equivalga
500mg de Gluconato de Calcio
 A la solución preparada en el paso anterior diluirla con agua a 150ml.
 Mezclar y agregar 20ml de EDTA 0,1N, con ayuda de una bureta de 50ml
 Agregar 15ml de NaOH 1N y agregar 3 gotas de indicador Meruxide.
 Titular hasta una coloración fucsia.
 Nota: cada ml de EDTA 0,1N equivale a 40,80mg de Calcio

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METODO POTENCIAL DE REDUCCIÓN DE OXIDACIÓN (ORP)
 Colocar en vaso de precipitación 20 ml de agua ionizada
 Y en otro vaso 20 ml de Gluconato de calcio
 Medir el ORP a cada uno de las muestras hasta que se estabilice
 Repetir el ensayo por segunda vez.
7. GRÁFICOS
DESINFECCIÓN DEL AREA DE TRABAJO
CLARIDAD-COLOR Y MUESCA
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EXTRAÍBLE DEL ENVASE Y
REFRACTOMETRIA
Verterel contenido en una probeta de 50 ml y
observar su volumen
ALTERNATIVA
Peso de la muestra
REFRACTOMETRÍA

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DENSIDAD(picnómetro vacio, agua y muestra) pH
IDENTIFICACIÓN
1ml de muestra + agua destilada Se pone HCl Ensayo de ignición
GRUPO N° 4 ENSAYO DE SOLUBILIDAD
Tubos con 2 ml de agua (H),
alcohol (A), y formol (F)
AGITACION(VORTEX) RESULTADOS
VALORACIÓN
PREPARACION DE HCL Y
NaOH
TITULACION(EDTA en
bureta,HCl-muestra-NaOH-
meruxide )
ANTES Y DESPUES

7. La calidad nunca es un accidente; es siempre el resultado de un esfuerzo
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METODO POTENCIAL DE REDUCCIÓN DE OXIDACIÓN (ORP)
FOTO QUE COMPRUEBE LA REALIZACION DE LA PRACTICA
8. RESULTADOS OBTENIDOS
INSPECCIÓN VISUAL
 No posee ninguna partícula o coloración fuera de lo normal(Transparente, inoloro e insaboro)
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EXTRAÍBLE DEL ENVASE Y
REFRACTOMETRIA
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EXTRAÍBLE DEL ENVASE:
MUESTRA DE GLUCONATO DE CALCIO VOLUMEN
#MUESTRA 1 11 ml
#MUESTRA 2 11 ml
# MUESTRA 3 11ml
OTRA ALTERNATIVA:
Peso del vaso de precipitación vacío= 67,8765g
Peso del vaso de precipitación + muestra= 78,7448 g
Peso de la muestra= 10,8683 g
𝑉 =
𝑚
d
𝑉 =
10,8683 𝑔
1.0406 g/ml
V=10,4442 ml

8. La calidad nunca es un accidente; es siempre el resultado de un esfuerzo
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REFRACTOMETRIA
ÍNDICEDE REFRACCIÓN 1,3487 nD
GRADOS BRIX 10,59 %
GLUCOSA 10,62 %
DENSIDAD 1,0406 g/ml
IDENTIFICACIÓN Y DESIDAD
ELABORACIÓN DE HIDROXIDO DE AMONIO 6N
DATOS EXPERIMENTALES:
Pesomoleculardel OHNH4=35,04g
N= peso equivalente químico
1L de solución
35,04g OH NH4 1000ml 1N
35,04 g OH NH4 (concentrado) 1000 ml OH NH4
X 5 ml OH NH4 X= 0,17 ml HCl
0,17 g OH NH4 (concentrado) 1N
X 3N X= 1,012 ml OH NH4conc.
d= m/v
v=
1,012 g HCl
0,88 g/ml
= 𝟏, 𝟐 𝐦𝐥 𝐎𝐇 𝐍𝐇𝟒
ELABORACIÓN DE ACIDO CLORHÍDRICO 3N
DATOSEXPERIMENTALES:
Pesomoleculardel HCl=36,45g
N= peso equivalente químico
1L de solución
36.45g HCl 1000ml 1N
36.45g ml HCl (concentrado) 1000 ml HCl
X 5 ml HCl X= 0,1823 ml HCl
0,1823 ml HCl (concentrado) 1N
X 3N X= 0,5469 ml HCl c.
d= m/v
v=
0,5469 g HCl
1,18 g/ml
= 𝟎. 𝟒𝟓𝟗𝟓𝐦𝐥 𝐇𝐂𝐥
PRIMER PICNÓMETRO
 Picnómetro vacío: 16.5528
 Picnómetro con agua: 26.7237
 Picnómetro con Gluconato de calcio: 27.1689
d =
27.1689 − 16.5528
26.7237 − 16.5528
=
10.6161
10.1709
= 1.043

9. La calidad nunca es un accidente; es siempre el resultado de un esfuerzo
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SEGUNDO PICNÓMETRO
 Picnómetro vacío: 17.2676
 Picnómetro con agua: 27.3567
 Picnómetro con Gluconato de calcio: 27.7918
d =
27.7918 − 17.2676
27.3567 − 17.2676
=
10.5242
10.0891
= 1.043
ENSAYO DE SOLUBILIDAD
SOLUBILIDAD AGUA FORMOL ETANOL
MUESTRA 1 SOLUBLE SOLUBLE INSOLUBLE
MUESTRA 2 SOLUBLE SOLUBLE INSOLUBLE
MUESTRA 3 SOLUBLE SOLUBLE INSOLUBLE
VALORACIÓN FARMACOPEA USP 36
CÁLCULOS
1ml EDTA 0,1N = contiene 40,08mg P. A.
K= 1,0107
Parámetro porcentaje de principio activo: 90 – 110%
Gluconato de calcio 10%
10g Principio Activo 100ml Solución
0,2 g X
X= 2ml Muestra Consumo Teórico
Consumo real= Consumo practico x K EDTA
Consumo real= 7,5 ml x 1,0107
Consumo real= 7,58ml EDTA 0,1 N exactos
1ml EDTA 0,1N 40,08mg P. A.
7,58ml X X= 303,81 mg P. A.
200mg P. A. 100%
303,81 mg P. A. X X= 151,9 % P. A.
PREPARACIÓN DE HCL 3N
DATOS EXPERIMENTALES:
Riqueza del HCl = 37%
Peso molecular del HCl= 36,45g
Densidad=1.18g/ml
Equivalente químico gramos= 36.45g
N= peso equivalente químico
1L de solución
36.45g HCl 1000ml 1N
100g de sol HCl conc. 37% 37g de HCl puros

10. La calidad nunca es un accidente; es siempre el resultado de un esfuerzo
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X 36,45 g de HCl puros X= 98,51g HCl
d= m/v
v=
98,51 g HCl
1,18 g/ml
= 𝟖𝟑, 𝟒𝟖𝐦𝐥 𝐇𝐂𝐥
83,48ml HCl 1000ml 1N
83,48 ml HCl (concentrado) 1000 ml HCl
X 100 ml HCl X=8,34 ml HCl
8,34 ml HCl (concentrado) 1N
X 3N X= 25 ml HCl (concentrado)
PH
pH ENSAYO 1 ENSAYO 2 ENSAYO 2 ENSAYO 2
gluconato de calcio 10 ml 6.15 6.18 6.12 6.18
METODO POTENCIAL DE REDUCCIÓN DE OXIDACIÓN (ORP)
MUESTRA ENSAYO 1
Agua desionizada 255 mV
Gluconato de calcio 301 mV
9. INTERPRETACIÓN
En el análisis de claridad y color de la solución fueron adecuados, según las
fichas técnicas establecidas. En cuanto a la densidad y pH también cumplen.
En resultado de la titulación da un porcentaje de 151.9%, no están bajo el
rango permitido lo cual pudo deberse al estado en que se encuentran los
reactivos empleados.
10.OBSERVACIONES
 Ph y densidad acorde dentro del rango establecido 6.0 y 8.2.
 Solubilidad
 Color de la disolución tiene una mayor transparencia
 Valoración con EDTA rosa a fucsia
11.CONCLUSIONES
 En conclusión el Contenido Extraíble del Envase de la ampolla Gluconato de
Ca, cumple con las especificaciones establecidas en la Farmacopea
Argentina en donde dice que el contenido no debe ser menos del valor
declaro en el rotulo, el exceso de 1ml se debe a la expulsión de medicamente
al momento de eliminar las burbujas de la jeringa antes de la administración
 Las tres muestra que se utilizaron de Gluconato de calcio para el control de
calidad de formas farmacéuticas liquidas dio como resultado ser soluble en

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agua y etanol y ser insoluble en etanol dando un precipitado blanco que
demuestra su insolubilidad con esta sustancia.
 En esta práctica los resultados obtenidos, de acuerdo a la Farmacopea USP
36 indican que el ensayo de identificación fue el correcto ya que salió el
ensayo a la llama la coloración correspondiente, y la densidad de la ampolla
de gluconato de calcio es de 1.043.
 Según los datos obtenidos, se pudo verificar que el pH del gluconato de
calcio está dentro de los parámetros establecidos en la Farmacopea Real
Española que esta entre 6.0 y 8.2.
12.RECOMENDACIONES
- Tener siempre en cuenta la bioseguridad, mediante el uso de la bata del
laboratorio, guantes, mascarilla y gorro.
- Medir con exactitud las sustancias a utilizar.
- Realizar todos los procedimientos escritos en la guía de la práctica.
- Lavar bien los materiales en el cambio de solución.
- Utilizar una sola pipeta para cada sustancia.
13.CUESTIONARIO
 MENCIONE LA VIA DE ADMINISTRACIÓN DEL GLUCONATO DE CALCIO
10ML AL 10%?
Endovenoso lento
 INDICACION TERAPEUTICA DEL GLUCONATO DE CALCIO?
Hipocalcemia, hiperpotasemia, reanimación cardiorespiartoria porque
produce menos acidosis que el cloruro de calcio.
 EFECTOS ADVERSOS DEL GLUCONATO DE CALCIO?
Hiporreflexia, parálisis fláccida, hipotensión, bloqueo cardiaco, arritmias, depresión
del SNC
14.GLOSARIO
 Ampolla: Pequeño recipiente de vidrio cerrado herméticamente, que
contiene por lo común un medicamento
 Gluconato de calcio: Medicamento indicado para la hipocalcemia,
presentación en ámpulas al 10%, tabletas y granulados. es una sal de calcio
y ácido glucónico indicado como suplemento mineral.
 Hipercalcemia: Es una condición en la cual el nivel de calcio en la sangre
está por encima de lo normal. Produciendo trastornos del ritmo cardíaco, así
como un aumento en la producción degastrina y úlceras pépticas.
 Oxalato de calcio: Es un compuesto químico que forma cristales con forma
de agujas llamados rafidios los cuales son duros y fuertes como los huesos

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de la inteligencia. Jhon Ruskin
y están dispuestos en un patrón de repetición. Su fórmula química es
CaC2O4 o Ca(COO)
15.ANEXOS
FARMACOPEA ESPAÑOLA
FARMACOPEA ARGENTINA

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FARMACOPEA USP 36
FARMACOPEA USP 36

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ORP
16. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
 Munguía, J. (2010). Disolución y solubilidad. Obtenido de
https://www.textoscientificos.com/quimica/disoluciones/solubilidad
 Araujo L. Application Bulletin. [Online].; 2015 [cited 2017 Nnoviembre 17. Available from:
http://www.myronl.com/PDF/application_bulletins/orp_ab.pdf
 USP 36. (2013). FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS AMERICANOS.
Valoración de Gluconato de Calcio 10%.
 Ecuared. (2014). Picnometro. Obtenido de
http://www.ecured.cu/index.php/Picn%C3%B3metro
 REAL FARMACOPEA ESPAÑOLA
 FARMACOPEA ARGENTINA; Determinación de contenido extraíble de envase, pág.,
136, ensayo 210
17.AUTORIA
DR. CARLOS GARCÍA MSc
FIRMA DE RESPONSABILIDAD
__________________________
ANDREA CUENCA CH.
0706744075