INFORME DE PRÁCTICA DE GLUCONATO DE CALCIO

“La calidad es el resultado de un constante esfuerzo planificado”
UNIVERSIDAD TÉCNICADE MACHALA
“Calidad, pertinencia y Calidez”
D.I. Nº 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 19690
PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR
UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD
CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA
LABORATORIO DE TOXICOLOGÍA
PRÁCTICA Nº 3
PRÁCTICAB.9.O1-3
ESTUDIANTE: Cinthia Johanna Demera Lima
DOCENTE: Dr. Carlos García
CARRERA: Bioquímica y Farmacia.
FECHA DE REALIZACIÒN DE LA PRÁCTICA: Miércoles, 21 de Noviembre
del 2018.
FECHA DE ENTREGA DE LA PRÁCTICA: Martes, 27 de Noviembre del 2018.
CURSO: Noveno Semestre PARALELO: “A”
TÍTULO DE LA PRÁCTICA:
EVALUACIÓN DE CALIDAD DE FORMAS FARMACÉUTICAS LÍQUIDAS
Medicamento de experimentación: Gluconato de Calcio
TIEMPOS:
1. FUNDAMENTACIÓN:
El Gluconato de calcio en solución al 10% es la presentación del calcio más
utilizado en el tratamiento de la hipocalcemia. Esta forma de calcio es superior
al del lactato de calcio, aunque sólo contiene 0,93% (930 mg/100ml) de iones de
calcio.
El calcio es esencial para la integridad funcional de los sistemas nerviosos,
musculares y esqueléticos. Interviene en la función cardíaca normal, función
renal, respiración, coagulación sanguínea y en la permeabilidad capilar y de la
membrana celular. Además el calcio ayuda a regular la liberación y
almacenamiento de neurotransmisores y hormonas, la captación y unión de
aminoácidos, la absorción de vitamina B12 y la secreción de gastrina. La fracción
principal (99 %) del calcio está en la estructura esquelética, principalmente como
hidroxiapatita, Ca10(PO4)6(OH)2; también están presentes pequeñas
cantidades de carbonato cálcico y fosfatos cálcicos amorfos. El calcio del hueso
está en constante intercambio con el calcio del plasma. Ya que las funciones
Inicio de la práctica 08:20 am
Hora de realización de práctica 08:47 am
Hora finalización de la práctica 10:30 am
1
0

metabólicas del calcio son esenciales para la vida, cuando existe un trastorno en
el equilibrio del calcio debidoa deficiencia en la dieta u otras causas, las reservas
de calcio en el hueso pueden deplecionarse para cubrir las reservas de calcio
más agudas del organismo. Por lo tanto, sobre un régimen crónico, la
mineralización normal del hueso depende de las cantidades adecuadas de calcio
corporal total (1).
2. OBJETIVOS:
 Evaluar la calidad de una forma farmacéutica que tenga como
principio activo el Gluconato de Calcio.
3. MATERIALES,EQUIPOS,REACTIVO Y SUSTANCIAS:
a) Valoración
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
✓ Vaso de
precipitació
n
✓ Soporte
universal
✓ Pipetas
✓ Bureta
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ Balanza
analítica
✓ Hidróxido de
sodio 1N
✓ HCl 3N
✓ Edetato
disódico
✓ Azul de
hidroxinaftol
✓ Ampolla
de
Gluconato
de calcio
b) pH
✓ Vaso de
precipitación
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ pH-metro ✓ Agua
destilada
✓ Ampolla de
Gluconato
de calcio
c) Solubilidad
MATERIALES SUSTANCIAS MEDICAMENTO
✓ Vaso de
precipitación
✓ Pipetas
✓ 4 tubos de
ensayo
✓ Gradilla
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ Aguadestilada
✓ Formol
✓ Metanol
✓ Éter etílico
✓ Ampolla de
Gluconato de
calcio

d) Refractometría
✓ Vaso de
precipitación
✓ Agitador
✓ Pipeta
Pasteur
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ Refractómetro ✓ Agua
destilada
✓ Ampolla de
Gluconato
de calcio
e) Determinacióndel contenidoextraíble del envase
MATERIALES SUSTANCIAS MEDICAMENTO
✓ Probeta
✓ Franela
✓ Pipeta
volumétrica
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ Agua destilada
✓ Formol
✓ Metanol
✓ Éter etílico
✓ Ampolla de
Gluconato de
calcio
f) Aspecto disolución
✓ Vaso de
precipitación
✓ Agitador
✓ Probeta
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ Refrigerador
✓ Cocineta
✓ Agua
destilada
✓ Ampolla de
Gluconato
de calcio
g) Características organolépticas
MATERIALES MEDICAMENTO
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ Ampolla de Gluconato de
calcio

h) Densidad
✓ Picnómetro
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ Balanza
analítica
✓ Agua destilada ✓ Ampolla de
Gluconato
de calcio
i) Límite de Cloruros
✓ Vaso de
precipitación
✓ Pipetas
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ Balanza
analítica
✓ Campana de
extracción
✓ Ácido nítrico
✓ Nitrato de plata
✓ HCl 1N
✓ Ampolla de
Gluconato
de calcio
j) Microscopia
✓ Portaobjetos
✓ Cubreobjetos
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ Microscopio
✓ Laptop
✓ Agua destilada ✓ Ampolla de
Gluconato
de calcio
k) AnálisisMicrobiológico
✓ Asa
✓ Caja Petri
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ Incubadora ✓ Agar
MacConkey
✓ Ampolla de
Gluconato
de calcio
4. PROCEDIMIENTO:
a) Valoración
✓ Añadir 2ml de HCL 3N a un volumen de inyección aproximado a 500mg de
gluconato de calcio.
✓ Diluir con agua a 150ml y mezclar
✓ Agregar 20ml de edetato disódico 0.05M
✓ Agregar 15ml de NaOH 1N y 300mg de azul hidroxinaftol
✓ Valorar
b) pH
✓ Agregamos una cierta cantidad de muestra (Ampolla de Gluconato de Calcio),
en un vaso de precipitación y luego medimos el pH, con el respectivo pH-metro.
✓ Verificar si cumple con los parámetros establecidos

c) Solubilidad
✓ Limpiar el área de trabajo, haciendo el uso de alcohol y franela.
✓ Rotular los 4 tubos de ensayos respectivamente: M(Metanol), F(Formol),
H(Agua destilada) y éter etílico.
✓ Colocar 1 ml cada uno de los reactivos respectivamente en los tubos rotulados.
✓ Adicionar 1 ml de Gluconato de calcio en cada uno de los tubos
✓ Agitar vigorosamente los tubos durante 3 minutos.
✓ Observar los resultados y tomar apuntes de cada uno para el informe
d) Refractometría
✓ Calibrar el refractómetro con agua destilada
✓ Colocar 10 ml de muestra en un vaso de precipitación
✓ Colocar en la unidad óptica del refractómetro con la pipeta Pasteur unas gotas
de muestra necesaria para tomar la lectura
✓ Leer el Brix indicado en el refractómetro
✓ Anotar el resultado
✓ Realizar los cálculos pertinentes
e) Determinación del contenido extraíble del envase
✓ Seleccionar uno o más envases si el volumen es mayor o igual a 10 ml, tres o
más envases si es mayor a 3 ml y menor a 10 ml, y cinco o más envases si es
menor o igual a 3 ml.
✓ Extraer individualmente el contenido de cada uno de los envases seleccionados
con una jeringa hipodérmica seca cuya capacidad no exceda tres veces el
volumen a ser medido, provista de una aguja de 0,8 mm de diámetro interno y
de no menos de 2,5 cm de largo.
✓ Eliminar las burbujas de aire de la jeringa y de la aguja.
✓ Verter el contenido de la jeringa sin vaciar la aguja en una probeta graduada y
de capacidad tal que el volumen a medir ocupe por lo menos el 40% de su
volumen.
✓ Preparar la solución con 9ml de Agua destilada y 10 ml de gluconato de calcio
✓ Hacer hervir por agitación durante 10 segundos hasta disolución completa
✓ Llevar a una temperatura de 20°C por 5 minutos
✓ Comparar con la solución inyectable de referencia
✓ Se debe obtener 4 soluciones de Gluconato de Calcio al 10% de distintas
industrias farmacéuticas.
✓ Se debe proceder a la observación de 4 soluciones de Gluconato de calcio al
10%
A continuación, anotamos lo observado en la siguiente tabla
h) Densidad
✓ Calibramos la balanza
✓ Pesamos el picnómetro vacío en la balanza analítica
✓ Luego llenamos el picnómetro con agua destilada hasta enrazar y pesar
✓ Luego llenamos el picnómetro con la muestra (Gluconato de calcio) hasta
enrazar y pesar
✓ Calcular la densidad mediante la fórmula por el método de picnometria
i) Límite de cloruros
✓ Disolver 2ml de gluconato de calcio en agua más o menos 30 a 40ml
✓ Agregar 1ml de ácido nítrico
✓ Agregar 1 ml de nitrato de plata
✓ Agregar agua hasta obtener un volumen de 50ml y dejar reposar por 5 minutos
protegiendo de la luz solar directa
✓ Comparar la turbidez con la producida en una solución que contiene ácido
clorhídrico 0.0020N.

j) Microscopía
✓ Quitar la funda protectora del microscopio
✓ Enchufar el microscopio, y conectar el USB con la laptop y programar
✓ Colocar en primera instancia el objetivo de menor aumento para lograr un
enfoque correcto. Este paso en muy importante y se debe realizar siempre, ya
que permitirá la observación del medicamento y la ubicación de áreas de interés
para su análisis posterior.
✓ Subir el condensador utilizando el tornillo correspondiente.
✓ Colocar la muestra sobre la platina, con el cubre-objetos hacia arriba y
sujetándola con las pinzas.
✓ Colocar la lámpara en la posición correcta y encenderla.
✓ Enfoque la lámina mirando a través de la laptop y lentamente mueva el tornillo
macrométrico.
✓ Recorra toda la muestra y haga sus observaciones. Situé la lámina en el sitio
donde debe seguir observando a mayor aumento.
k) Análisis Microbiológico
Aislamiento de E. coli.
✓ Con un asa, hacer un aislamiento a partir de caldo lactosado, a agar MacCon-
key. Incubar a 35ºC por 24 horas.
✓ Las colonias de coliformes en agar MacConkey son de color rojo ladrillo,
eventualmente rodeadas de zonas de bilis precipitada.
✓ Si no hay colonias típicas, la muestra cumplelos requisitos en cuanto a ausencia
de coliformes.
✓ Si hay colonias típicas, trasplante una de estas colonias a agar eosina-azul de
metileno-lactosa, según Levine. Incubar a 35ºC por 24-48 horas. Las colonias de
E. coli en este medio, se caracterizan por dar color negro azulado al trasluz y
brillo metálico dorado verdoso a la luz incidente.
✓ Transferir las colonias típicas del agar eosina-azul de metileno-lactosa (agar
Levine), a agar nutritivo inclinado y a agar TSI. Incubar a 35ºC por 24 horas.
✓ Los cultivos típicos de E. coli en agar TSI presentan el bisel amarillo, sin
oscurecimiento y con formación de gas.
✓ Hacer una coloración de Gram: E. coli es un bacilo Gram negativo no esporulado.
✓ Confirmar la presencia de E. coli por medio de pruebas bioquímicas adicionales
como por ejemplo el Test del IMViC, o utilizando sistemas miniaturizados tales
como API MicroID.
5. CUADRO DE RESULTADOS:
a) Valoración
CÁLCULOS DE VALORACIÓN
Datos Importantes
1. Concentración del P.A 10 mL contiene 0.9898 g Gluconato de Calcio
2. Referencia No menos del 90% y no más de 110%
3. Equivalencia 1 Ml de KMnO4 equivale a 21,52 mg Gluconato de
calcio.
4. Viraje 4 mL de KMnO4 0.1N
5. Constante K 1.0005
6. Cantidad a trabajar (CT) 2 mL Sol. Inyectable de Gluconato de Calcio

7. Consumo Teórico (CT) 4.599 Ml Sol. KMnO4 0.1 N
8. Porcentaje Teórico (%T) 99.989%
9. Consumo Real (CR) 1.95 Sol. KMnO4 0.1 N
10. Porcentaje Real (%R) 107.05%
11. Conclusión no cumple con los parámetros establecidos en la
Farmacopea Argentina

VALORACIÓN
1. Calcular la cantidad a trabajar (CT)
10 mL de Sol. G.C 989.8 mg P.A G.C
X 98.98 mg P.A G.C
X= 2 mL Sol. Iny. Gluconato Calcio
2. ConsumoTeórico (CT)
1 mL de Sol KMnO4 0.1 N 21.52 mg G.C
X 98.98 mg P.A G.C
X= 4.599 mL de Sol. KMnO4 0.1N
3. Porcentaje Teórico(% T)
1 mL Sol KMnO4 0.1N 21.52mg PA GC
4.599mL Sol KMnO4 0.1N X
X= 98.97 mg P.A Gluconato Calcio
98.98 mg PA G.C 100 %
98.97 mg PA G.C X
X= 99,989 %
4. ConsumoReal (CR)
CR= 4.95 mL Sol KMnO4 0.1N x 1.0005 K
CR=4.97 mL Sol KMnO4 0.1N
5. Porcentaje Real %
1 mL Sol KMnO4 0.1N 21.52 mg PA Gluconato
Calcio
4.97 mL Sol KMnO4 0.1N X
X= 107.05 mg P.A Gluconato Calcio
98.98 mg P.A G.C 100 %
107.05 mg P.A G.C X
X= 107.05%

La solución inyectable de Gluconato de Calcio (AMP de 10mL) no cumple con el
parámetro de valoración según la Farmacopea Argentina, debido a que el medicamento
tiene 107.5% y no se encuentra dentro del valor de referencia que es de 95% a 105%.
b) pH
RESULTADO
pH
GLUCONATO DE CALCIO 10% 6.15
FARMACOPEA.
El resultado del análisis del pH realizada con el potenciómetro nos dio de 6.15
que se gun la farmacopea argentina ANMAT volumen 3 pag. 98. Establece que
el pH va de 6 hasta 8.2 indicando que cumple con el parámetro establecido con
esta farmacopea.
c) Solubilidad
METANOL FORMOL AGUA
DESTILADA
ALCOHOL
POTABLE
soluble
Si presenta
precipitación
Soluble
No presenta
precipitación
Soluble
No presenta
precipitación
Insoluble
Si presenta
precipitación
Después de 3
minutos
Después de 3
minutos
Después de 3
minutos
Después de 3
minutos
Soluble
Si presenta
precipitación
Ligeramente
soluble
No presenta
precipitación
Soluble
No presenta
precipitación
Insoluble
Si presenta
precipitación
SOLVENTES FACILMENTE LIGERAMENTE CASI
SOLUBLE
INSOLUBLE
METANOL X
FORMOL X
AGUA DESTILADA X
ALCOHOL
POTABLE
X
d) Refractometría
MUESTRAS GRADOS BRIX ÍNDICE DE REFRACCIÓN GLUCOSA
1 10,58 % 1,3487 10,61 %
2 10,53 % 1,3486 10,56 %

e) Determinación del contenido extraíble del envase
MUESTRA 1 10,6 mL
MUESTRA 2 10,4 mL
PROMEDIO DEL CONTENIDO DE ENVASE 10,5 mL
CONTENIDO DECLARADO 10 mL
Contenido de exceso en el envase 0,5 mL
DISCUSIÓN.- según lo declarado por la Farmacopea Argentina 7ma Ed. Vol I.
en el anexo <210> DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EXTRAÍBLE DEL
ENVASE, para las soluciones y suspensiones inyectables; Los envases de
soluciones y suspensiones inyectables deben llenarse con un ligero exceso de
volumen. Los excesos de volúmenes recomendados en la Tabla son
generalmente suficientes para permitir la extracción y administración de los
volúmenes declarados en el rótulo. Según lo obtenido en el desarrollo de la
práctica el exceso de contenido del envase de líquido móvil, fue de 0,5ml; valor
permitido según la farmacopea para un Volumen declarado de 10mL para esta
solución inyectable.
Los resultados son favorables para este ensayo debido a que las ampollas de Gluconato
de Calcio mostraron ser opalescentes a la soluciòn de referencia por ello cumple con lo
que establece la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos por lo tanto pasan el
control de calidad.

1.- Gluconato de calcio – Lab.Sanderson S.A
Resultado 1
CLARIDAD Y COLOR DE LA SOLUCION
Olor Característico
Color Transparente
Aspecto Líquido.
2.- Gluconato de calcio – Lab.ECAR S.A
Resultado 2
CLARIDAD Y COLOR DE LA SOLUCION
Olor Característico
Color Transparente
Aspecto Líquido.

h) Densidad
RESULTADO DE DENSIDAD EN MUESTRA DE GLUCONATO DE SODIO
AL 10%
Ampolla de
gluconato de
calcio 10%
PESO
PICNÒMETRO
VACIO
PESO
PICNÒMETRO CON
AGUA DESTILADA
PESO PICNÒMETRO
CON GLUCONATO
DE Ca 10%
PROMEDIO DE
AMBAS
MUESTRAS
Muestra 1 11.5367 g 20.9954 g 21.4311 g
1.0462 g/cc
Muestra 2 11.5367 g 20.9954 g 21.4345 g
FORMULA
𝑑 =
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑐𝑜𝑛 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎− 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑣𝑎𝑐𝑖𝑜
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑐𝑜𝑛 𝑎𝑔𝑢𝑎− 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑣𝑎𝑐𝑖𝑜
= 𝑔/𝑐𝑐
i)
j)
k)
l)
MUESTRA 1
𝑑 =
21.4311 𝑔 − 11.5367 𝑔
20.9954 𝑔 − 11.5367 𝑔
=
𝑑 =
9.8944 𝑔
9.4587 𝑔
𝑑 = 1.0460 𝑔/𝑐𝑐
MUESTRA 2
𝑑 =
21.4345 𝑔 − 11.5367 𝑔
20.9954 𝑔 − 11.5367 𝑔
=
𝑑 =
9.8978 𝑔
9.4587 𝑔
𝑑 = 1.0464 𝑔/𝑐𝑐
PROMEDIO
𝑃𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 = 1.0460
𝑔
𝑐𝑐
− 1.0464
𝑔
𝑐𝑐
𝑃𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 =
2.0924 𝑔/𝑐𝑐
2
𝑃𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 = 1.0462 𝑔/𝑐𝑐

En la realización de esta práctica se logró determinar que según lo establecido
en la Farmacopea Real Española indica que el valor de densidad para el
Glutamato de Calcio es de 1 hasta 1.05 por lo tanto ambas muestras cumplen a
cabalidad con los parámetros establecidos.
m) Límite de cloruros
¿Cuántos ml de HCl 0,1N se necesitan para preparar 50ml de HCL 0,0020N?
HCl = 36,45 g P.M riqueza del 32%
100ml 32g
X 36.45g
113.90 ml HCl al 32%
NOTA: EL HCl no se presenta 100% puro… revisar % riqueza en contenido de
envase
113.90 mL HCl 1000 ml ----------- 1N
X 10mL
X= 1.139mL
1.139mL ------------ 1N
X ------------- 0.0020N
X= 0.0022 ml
se necesitan 0.0022mL HCl para preparar 10 mL a 0.002N
0.2 ml ------------ 100 ml
X ------------ 50 ml
X= 0,1 ml
ENSAYO LÍMITE DE CLORUROS
MUESTRA HCl 0,0020N
LIGERA TURBIDEZ LÍMPIDO

Realizando el ensayo de límites de cloruros se demostró que la muestra contiene
un porcentaje insignificante de cloruros, al comparar su turbidez, frente a una
solución de HCl, la farmacopea Argentina establece que debe contener un
porcentaje mínimo de cloruros, por lo que el producto analizado, cumple con las
normas de este parámetro.
n) Microscopia
MUESTRA RESULTADO
Gluconato de Calcio Mediante el microscopio electrónico
se observador numerosos cristales
de calcio
Medicamento Observación
Gluconato de calcio
6. CONCLUSIONES:
 Gracias a la práctica realizada se pudo realizar la evaluación del
Gluconato de Calcio el control del ibuprofeno de una forma farmacéutica
líquida (ampollas), tanto en medicamentos genéricos como comercial, se
llevó a cabo determinación de diferentes parámetros, de tal manera que
la práctica se la realizó sin ninguna complicación. Parámetros realizado:
 Valoración del Gluconato de Calcio
 pH
 Solubilidad
 Refractometría
 Determinación del contenido extraíble del envase.
 Aspecto de disolución
 Características organolépticas
 Densidad
 OPR
 Límites de cloruros
 Microscopia.
7. RECOMENDACIONES:
 Usar el equipo de protección adecuado al momento de manipular ácidos
concentrados ya que podrían sufrir quemaduras o evitar riesgos ante la
salud.
 Es necesario usar las cámaras de gases para evitar intoxicaciones con
los gases que expulsan los ácidos.
 Lavarse las manos luego de salir del laboratorio.

 Aplicar las normas de bioseguridad para evitar accidentes.
8. BIBLIOGRAFÍA:
Maldonado, M. (2013). Complicaciones asociadas a la transfusión masiva.
revhematologia. Recuperado el 22 de noviembre de 2018, de
http://www.revhematologia.sld.cu/index.php/hih/article/view/46/61
Rodríguez, P. (2009). Gluconato cálcico 10% endovenoso: cuidados de las vías
de infusión en prematuros. Scielo. Recuperado el 22 de noviembre de
2018, de http://scielo.isciii.es/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1695-
61412009000100010
9. ANEXOS:
Color del Guconato de calcio
Aspecto del Gluconato de Calcio

Olor del Guconato de calcio
10.Firma de representante:
-------------------------------
Cinthia Demera Lima
C.I: 2350215477

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