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Técnicas instrumentales en medio ambiente - 07b - Métodos automáticos de análisis

  • 2. • Dos tipos: discontinuos (“robots”) y de flujo (continuos) triplenlace.com
  • 3. • Dos tipos: discontinuos (“robots”) y de flujo (continuos) • Los analizadores automáticos permiten… triplenlace.com
  • 4. • Dos tipos: discontinuos (“robots”) y de flujo (continuos) • Los analizadores automáticos permiten: • tomar muestras secuencialmente • prepararlas (triturarlas, homogeneizarlas, secarlas...) • tomar alícuotas con un peso o volumen especificado • disolverlas (con calentamiento, calcinación o fusión previas si es necesario) • separar los analitos de la matriz (mediante filtración, precipitación, extracción, diálisis, cromatografía...) triplenlace.com
  • 5. • Dos tipos: discontinuos (“robots”) y de flujo (continuos) • Los analizadores automáticos permiten • tomar muestras secuencialmente • prepararlas (triturarlas, homogeneizarlas, secarlas...) • tomar alícuotas con un peso o volumen especificado • disolverlas (con calentamiento, calcinación o fusión previas si es necesario) • separar los analitos de la matriz (mediante filtración, precipitación, extracción, diálisis, cromatografía...) • medir una señal analítica (absorbancia o intensidad de emisión de radiación o variables electroquímicas); o bien determinar el analito por volumetría o gravimetría • calibrar con patrones • tratar los datos y presentarlos adecuadamente triplenlace.com
  • 6. • Dos tipos: discontinuos (“robots”) y de flujo (continuos) • Los analizadores automáticos permiten • tomar muestras secuencialmente • prepararlas (triturarlas, homogeneizarlas, secarlas...) • tomar alícuotas con un peso o volumen especificado • disolverlas (con calentamiento, calcinación o fusión previas si es necesario) • separar los analitos de la matriz (mediante filtración, precipitación, extracción, diálisis, cromatografía...) • medir una señal analítica (absorbancia o intensidad de emisión de radiación o variables electroquímicas); o bien determinar el analito por volumetría o gravimetría • calibrar con patrones • tratar los datos y presentarlos adecuadamente triplenlace.com En general, las etapas en azul no pueden llevarlas a cabo los de flujo (los discontinuos, todas)
  • 8. • Analizador automático discontinuo de C, H, N, O y S • oxidación seca (combustión) a altas temperaturas del material • se forman gases (CO2, CO, H2O, O2, N2, NOx) • los gases se separan y se detectan mediante la técnica adecuada Analizadores discontinuos triplenlace.com
  • 9. • Analizador automático discontinuo de C, H, N, O y S • oxidación seca (combustión) a altas temperaturas del material • se forman gases (CO2, CO, H2O, O2, N2, NOx) • los gases se separan y se detectan mediante la técnica adecuada • Analizador automático discontinuo de C y N disueltos • tubo de combustión para oxidar materia orgánica; esta se oxida a CO2, H2O y NOx • sistema de secado y eliminación de los gases que no sean de C y N • detectores específicos de CO2 (infrarrojos) y de compuestos de N (de quimioluminiscencia) Analizadores discontinuos triplenlace.com
  • 10. • Analizador automático discontinuo de C, H, N, O y S • oxidación seca (combustión) a altas temperaturas del material • se forman gases (CO2, CO, H2O, O2, N2, NOx) • los gases se separan y se detectan mediante la técnica adecuada • Analizador automático discontinuo de C y N disueltos • tubo de combustión para oxidar materia orgánica; esta se oxida a CO2, H2O y NOx • sistema de secado y eliminación de los gases que no sean de C y N • detectores específicos de CO2 (infrarrojos) y de compuestos de N (de quimioluminiscencia) http://www.youtube.com/watch?v=axWJvnaLAK4 Analizadores discontinuos triplenlace.com
  • 15. Analizadores de flujo triplenlace.com Estas etapas se repiten con cada inyección de muestra en continuo
  • 16. Analizadores de flujo • Módulos especiales: dializador (membrana), reductor químico, digestor oxidante UV, extractor, separador de gases, destilador, intercambiador iónico, dispositivos para diluir, filtros… http://www.youtube.com/watch?v=uxM6bPx0OfU triplenlace.com
  • 18. Analizadores de flujo • De flujo segmentado • las muestras se van bombeando secuencialmente (junto al fluido portador y los reactivos necesarios, en su caso) separadas por burbujas de aire triplenlace.com
  • 19. Analizadores de flujo • De flujo segmentado • las muestras se van bombeando secuencialmente (junto al fluido portador y los reactivos necesarios, en su caso) separadas por burbujas de aire triplenlace.com
  • 20. Analizadores de flujo • De flujo segmentado • las muestras se van bombeando secuencialmente (junto al fluido portador y los reactivos necesarios, en su caso) separadas por burbujas de aire • De inyección en flujo • se bombea continuamente un blanco portador (disolvente, por ejemplo) en el que se van inyectando las muestras periódica y secuencialmente; estas se mezclan eventualmente con algún reactivo y avanzan por tubos hacia un serpentín y el detector triplenlace.com
  • 21. Analizadores de flujo • De flujo segmentado • las muestras se van bombeando secuencialmente (junto al fluido portador y los reactivos necesarios, en su caso) separadas por burbujas de aire • De inyección en flujo • se bombea continuamente un blanco portador (disolvente, por ejemplo) en el que se van inyectando las muestras periódica y secuencialmente; estas se mezclan eventualmente con algún reactivo y avanzan por tubos hacia un serpentín y el detector triplenlace.com
  • 22. Espectros triplenlace.com Cada banda o pico es una medida automática
  • 24. Análisis químico • Detectores habituales: espectrómetros UV-visible que miden la absorbancia de un producto coloreado del analito triplenlace.com
  • 25. Análisis químico • Detectores habituales: espectrómetros UV-visible que miden la absorbancia de un producto coloreado del analito • Otros: espectrometría de masas, emisión atómica, técnicas electroquímicas, fluorimetría, quimioluminiscencia, absorción atómica, refractometría, radiometría, sensores inmunoquímicos… triplenlace.com
  • 26. Análisis químico • Detectores habituales: espectrómetros UV-visible que miden la absorbancia de un producto coloreado del analito • Otros: espectrometría de masas, emisión atómica, técnicas electroquímicas, fluorimetría, quimioluminiscencia, absorción atómica, refractometría, radiometría, sensores inmunoquímicos… • No es preciso esperar a que las reacciones que se provocan para hacer la detección se completen, pero sí esperar que transcurra el mismo tiempo tras la inyección de cada muestra antes de medir triplenlace.com
  • 28. Aplicaciones • Se pueden medir muchos parámetros ambientales a lo largo del tiempo triplenlace.com
  • 29. Aplicaciones • Se pueden medir muchos parámetros ambientales a lo largo del tiempo triplenlace.com
  • 31. triplenlace.com Una tira impregnada en varios productos químicos permite determinar diferentes analitos simultáneamente Tiras reactivas
  • 33. Métodos cinéticos • Miden la velocidad de una reacción (que es específica del analito) triplenlace.com
  • 34. Métodos cinéticos • Miden la velocidad de una reacción (que es específica del analito) triplenlace.com Se puede mover fuente y detector. Como se conoce la velocidad de flujo, se puede conocer el progreso de la reacción con el tiempo
  • 35. Métodos cinéticos • Miden la velocidad de una reacción (que es específica del analito) triplenlace.com En la técnica de flujo detenido se para periódicamente la corriente para aumentar el tiempo de reacción y mejorar la medida
  • 36. Estas explicaciones están tomadas del libro Técnicas Fisicoquímicas en Medio Ambiente (En el enlace anterior se puede encontrar información adicional sobre las técnicas instrumentales)
  • 37. Más teoría, ejercicios y prácticas de Química General, Química Inorgánica Básica, Química Orgánica Básica, Química Física, Técnicas Instrumentales… en triplenlace.com/en-clase

Notas del editor

  1. En general, lo que está en rojo no lo pueden hacer bien los continuos
  2. En general, lo que está en rojo no lo pueden hacer bien los continuos
  3. En general, lo que está en rojo no lo pueden hacer bien los continuos
  4. En general, lo que está en rojo no lo pueden hacer bien los continuos
  5. En general, lo que está en rojo no lo pueden hacer bien los continuos
  6. En general, lo que está en rojo no lo pueden hacer bien los continuos
  7. En general, lo que está en rojo no lo pueden hacer bien los continuos
  8. En general, lo que está en rojo no lo pueden hacer bien los continuos
  9. En general, lo que está en rojo no lo pueden hacer bien los continuos
  10. En flujo continuo
  11. En flujo continuo
  12. En flujo continuo
  13. En flujo detenido