Este documento establece los procedimientos para el muestreo de aguas residuales. Describe los materiales, equipos y técnicas para la recolección de muestras, incluyendo envases, preservantes, equipamiento manual y automático. Explica los tipos de muestras, como puntuales y compuestas, y los procedimientos para la recolección manual y automática de estas. Además, detalla aspectos como la frecuencia del muestreo y lugares de recolección.

1. Calidad del agua - Muestreo Parte 10
Muestreo de aguas residuales
Recolección y manejo de las muestras
Romina Rojas Opazo
Ingeniero Civil Químico
Instituto de Investigación Pesquera

2. • Sistema de acreditación de laboratorios (Res. SISS N° 1527 del
08.08.01)
– Proceso clave como herramienta de Fiscalización de la SISS => Implica
confiabilidad 100 %
– Sistema de acreditación obliga a la SISS a mantener actualizado su sitio
web en forma inmediata a que el INN informa de acreditación o
desacreditación => parámetro se incorpora a registro o se elimina,
según corresponda.
– En el tiempo en que el parámetro pierde acreditación, EL
LABORATORIO ESTA OBLIGADO A NO PRESTAR EL SERVICIO EN
DICHO PARÁMETRO
• Norma N° 411
– Norma que estandariza los procedimientos para la recolección y manejo
de las muestras, incorporando además las metodologías adecuadas
para la medición de caudales
– SISS esta en proceso de elaboración de Procedimiento para exigibilidad
de dicha norma, similar al proceso de acreditación para análisis
Control y fiscalización de descargas de Riles

3. – Desarrollados por laboratorios
acreditados.
– Todas las industrias en control
son monitoreadas al menos 1
vez al año.
– El control directo, para efectos
de evaluación se suma a los
autocontroles
correspondientes al periodo en
que se llevó a cabo.
Control y fiscalización de descargas de Riles
Controles directos

4. Introducción
• Esta décima parte de la serie NCh-411, pertenece a un
grupo de 11 normas que se refieren a directrices sobre
el muestreo de aguas, constituyendo algunas de ellas
sólo recomendaciones o guías, como son ;
– NCh411/1
– NCh411/2
– NCh411/3
– y otras son instrumentos regulatorios para llevar a
cabo esta actividad en tipos específicos de agua,
como es el caso de la presente norma

5. Alcance
• Describe los materiales, equipos, procedimientos y
técnicas de extracción de muestras, aplicables para el
muestreo de aguas residuales tratadas y no tratadas.
• Se aplica al muestreo de aguas residuales industriales y
domésticas.
• Por entidades de muestreo, sean autónomas o que
formen parte de un laboratorio de ensayo, sean ellos de
servicio o de control de calidad.

6. Principios
• La actividad de recolección y manejo de las muestras,
es uno de los procesos más importantes y
trascendentes en la caracterización de calidad de aguas.
• La exactitud y confiabilidad de los resultados analíticos
finales, se basan tanto en la representatividad de la
muestra como en la exactitud de los métodos de ensayo
aplicados.

7. Objetivo
• Establecer procedimientos para efectuar el muestreo de
aguas residuales
Preparación
Envases
Equipos
Recolección
Preservación
Transporte Laboratorio

8. Objetivo
• Establecer la información mínima que se debe registrar,
tanto durante las operaciones en terreno, como en el
momento de la recepción de las muestras en el
laboratorio.
Cadena
Custodia
Laboratorio
Información
Mínima
Muestreo

9. Términos y definiciones
• Afluente
• Aguas residuales
• Aguas servidas; aguas servidas domésticas
• Aguas servidas tratadas
• Agua superficial
• Carga contaminante
• Cuerpo receptor; curso receptor
• Efluente
• Entidad de muestreo
• Muestra
• Etc.

10. Condiciones de envases y
preservantes
• Parámetro a determinar y tipo de muestreo específico.
• El material, tipo y volumen de los envases apropiado
• Previamente tratados para cada analito de interés.
• Método de limpieza de los envases adecuada.
• Determinación analítica en que se van a utilizar
• Evitar contaminaciones cruzadas en caso de reuso.
• El lavado con un detergente especializado.
• El secado se debe efectuar a una temperatura
adecuada.
• Sometida a un control de residuos.

11. Preservantes
• Los métodos de preservación se limitan a:
– Control de pH.
– Adición de compuestos químicos.
– Refrigeración
• Algunos de los preservantes
– Acido nítrico (HNO3)
– Acido clorhídrico (HCl)
– Refrigeración a 4ºC ± 2°C
– Etc.

12. Equipamiento para muestreo
• Se debe considerar en términos el siguiente
equipamiento para el desarrollo de esta actividad:
– Equipamiento para muestreo manual.
– Equipos de muestreo automático.
– Equipos de medición de caudal.

13. Equipamiento muestreo manual
• El equipamiento más simple para tomar muestras de
aguas residuales en forma manual se compone de:
– Balde.
– Cubo o frasco de boca ancha.
– Equipamiento de muestreo debe ser de material
compatible.

14. Muestreo automático
• El equipamiento necesario para el muestreo
automatizado debe ser compatible con los analitos a
determinar y disponer de los componentes básicos y
desarrollar las funciones críticas.
– Controlador.
– Sistema de bombeo peristáltico
– Sistema de distribución y compartimento para envase
de muestras.

15. Aspectos críticos en el funcionamiento
de los equipos
• Extracción de muestras puntuales periódicas
• Preparación automatizada de una muestra compuesta,
• Capacidad para tomar muestras desde diferentes alturas
• Precisión y exactitud en los volúmenes extraídos
• Compartimiento de envases, debe permitir conservar las
muestras refrigeradas.
• Autonomía adecuada de los equipos
• Diseño que evite manipulación por personas ajenas a la
actividad de muestreo.

16. Equipos de medición de caudal
• Los puntos seleccionados en los sistemas a controlar,
para los fines de muestreo, deben corresponder a zonas
de fácil acceso.
• La medición se debe efectuar preferentemente en
canales abiertos o cañerías parcialmente llenas, en los
cuales el líquido escurre con superficie libre.

17. Procedimientos para recolección de
muestras de aguas residuales
• Para obtener una muestra representativa, se debe
efectuar el muestreo donde el agua residual esté
mezclada adecuadamente y sea homogénea.
• La muestra debe ser tomada en el centro del flujo,
donde la velocidad es mayor y la posibilidad de
asentamiento de sólidos es menor.
• Tener cuidado de no tomar muestras cerca de un
vertedero o compuerta, porque los sólidos tienden a
acumularse.
• Las muestras se pueden recolectar manualmente o con
muestreador automático.

18. Muestreo manual
• Se recomienda un frasco con boca ancha.
• Al tomar la muestra se debe enfrentar el envase con la
corriente para evitar contaminación.
• Tomar suficiente volumen de muestra teniendo en
consideración los diferentes análisis a realizar.
• Llenar el envase completamente.
• No enjuagar el envase de la muestra con el agua
residual.
• Evitar recolectar sólidos grandes flotantes o
suspendidos que excedan un diámetro de uno o más
centímetros

19. Muestreo manual
• Existen algunos parámetros característicos cuyas
muestras no se deben extraer con muestreador
automático.

20. Muestreo automático
• Para operar el equipo muestreador, se deben seguir las
instrucciones del fabricante.

21. Lugares de muestreo
• Establecimientos que generan residuos industriales
líquidos.
• Sistemas que generan aguas servidas domésticas.
• Sistemas de tratamiento de aguas residuales.

22. Frecuencia y período del muestreo
• Estas variables están plenamente definidas en las
normas de emisión respectivas, y por lo tanto no son
materia de esta norma.

23. Tipos de muestras
Existen dos tipos básicos de muestras posibles de
recolectar en el monitoreo de aguas residuales:
– Puntuales.
– Compuestas.
Ambas pueden ser recolectadas manual o
automáticamente; cada tipo tiene sus ventajas y sus
desventajas.

24. Muestra puntual
• Muestra discreta, tomada de una masa de agua de
forma aleatoria; se toma en un período de tiempo que no
excede de 15 min.
• El volumen total de la muestra se extrae de una sola
vez.
• Son útiles para determinar la composición del agua
residual en un momento determinado.

25. Muestra compuesta
• Dos o más muestras mezcladas en proporciones
conocidas, tomadas en un período de tiempo mayor a
15 min.
+ +
– Para determinar la concentración promedio de
contaminante.
– Evaluar en menor tiempo las características de un
agua residual.
– diseño de unidades en los procesos de tratamiento.

26. Muestra compuesta
• Muestras compuestas por tiempo
– muestras alícuotas discretas de volumen constante,
tomadas en intervalos constantes de tiempo.
• Muestras proporcionales al flujo
– cuando el tiempo entre muestras es constante, y el
volumen de cada muestra es proporcional al flujo en
ese momento.
– volúmenes constantes para cada volumen de flujo en
intervalos de tiempo inversamente proporcionales al
volumen del flujo.

27. Selección del tipo de muestreo
• Criterios para seleccionar el muestreo manual
– Aplicable normalmente para evaluar parámetros que
pueden sufrir alteraciones al utilizar equipo
automático.
– Cuando las características operacionales de los
equipos automáticos impiden realizar el muestreo
correctamente.
– La persona a cargo del muestreo puede observar
condiciones inusuales

28. Selección del tipo de muestreo
• Criterios para seleccionar el muestreo automatizado
– Reduce riesgos que pueden afectar al personal de
terreno.
– Posibilita la recolección de muestras en lugares de
difícil acceso a personas.
– Reduce los costos de mano de obra
– Reduce los errores humanos en la recolección

29. Procedimiento de recolección
• Recolección manual de muestras puntuales
– Empleando un envase, un dispositivo toma muestras.
– Efectuar los registros de control de la actividad,
llenando los formularios respectivos.
Ingreso Limpiar Recolectar Verificar Almacenar

30. Procedimiento de recolección
• Composición manual de muestras compuestas
– Modalidad tiempo constante/volumen proporcional a
caudal instantáneo.
• cuando no se conoce el comportamiento del caudal.
• con volúmenes de muestras proporcionales al caudal
instantáneo.
– Modalidad volumen constante/tiempo proporcional a
iguales volúmenes descargados
• Se conoce con certeza el comportamiento del caudal.
• la preparación de la muestra compuesta se debe hacer
durante el proceso de muestreo.
• Se debe recolectar un volumen constante de muestra
puntual

31. Procedimiento de recolección
• Recolección automática de muestras
puntuales.
• Desde el inicio del muestreo hasta su término, efectuar
los registros de control de la actividad, llenando los
formularios respectivos.
Ingreso Instalar Programar Prueba Inspeccionar

32. Procedimiento de recolección
• Composición automatizada de muestras
compuestas
– La composición de la muestra se efectúa con el
muestreador automático, el cual debe tener
interconectado un sistema automático de medición de
caudal, que entrega la información para que el
muestreador recolecte las alícuotas de muestra, en
forma proporcional al caudal.

33. Criterio normativo para el muestreo de
aguas residuales
• Se deben cumplir los criterios siguientes;
a) Tipo de muestreo
b) Medición de caudales
c) Tipo de muestras
d) Formación de muestras compuestas
e) Recolección de muestras compuestas
f) Preservación de muestras compuestas

34. Aspectos de seguridad del muestreo
• Se deben tomar las medidas conducentes a desarrollar
un trabajo de terreno en condiciones de máxima
seguridad. En NCh411/1, cláusula 7 y en Anexo B de
esta norma se presentan disposiciones y
recomendaciones sobre aspectos de seguridad del
trabajo en terreno, aplicable específicamente al
muestreo de aguas residuales.

35. Preservación, transporte y
almacenamiento de las muestras
• Un aspecto crítico es la preservación de las muestras
durante el período transcurrido entre su recolección,
hasta su análisis, incluidos en este período tanto el
tiempo de transporte

36. Técnicas de preservación
• La forma más común de preservar muestras de aguas
residuales, es la refrigeración.
– Temperatura de refrigeración en el laboratorio debe
ser de 4°C ± 2°C,
– En terreno, durante la recolección y el transporte, no
exceder los 12°C.
– Implementar un sistema de control y registro de
temperaturas.
– Durante el período de recolección de las muestras es
recomendable refrigerar empleando una combinación
de hielo y agua al interior del compartimiento de
envases.

37. Técnicas de preservación
• Con relación a envases y agentes preservantes para los
diferentes parámetros controlados en aguas residuales,
están definidos en Anexo A, Tabla A.1.
• Cuando las muestras puntuales son recolectadas en
forma automatizada, estos requisitos son aplicables
desde el momento en que dichas muestras son
transferidas a los envases definitivos para su ensayo en
el laboratorio.

38. Tiempo entre recolección y análisis
• Este tiempo se debe reducir al mínimo posible, siendo
necesario incluso que algunos análisis sean realizados
en el terreno o bien in situ.
• El tiempo de envase, se contabiliza para las muestras
puntuales, desde el minuto de la recolección hasta la
ejecución del análisis y para las muestras compuestas
desde la obtención de la misma.
• En el caso que se estén extrayendo muestras puntuales,
la refrigeración debe ser mantenida durante todo el
período de muestreo

39. Identificación y registros de las
muestras
• Para un adecuado control del proceso de muestreo, se
deben completar planillas, formularios o registros
electrónicos durante las distintas etapas del flujo de
operación;
• Registros sobre identificación de muestras.
• Registros sobre método y sistema de muestreo.
• Registros sobre medición de caudales.
• Registros de custodia de transporte
• Registros sobre verificación de la cadena de
custodia y recepción en laboratorio.

40. Control de calidad del muestreo de
aguas residuales
• Personal
– En Anexo F se presenta una recomendación sobre el perfil, las
habilidades, capacitación y entrenamiento que debiera poseer el
personal dedicado a esta actividad.
• Equipo
– Deben contar con una ficha técnica, tarjeta de identificación,
manual del equipo y los correspondientes registros y con un
procedimiento documentado para su operación.
• Procedimiento de muestreo
– Pautas establecidas en cláusula 7 de esta norma.
• Diseño del plan de aseguramiento de la calidad
– Diseñados y definidos por cada entidad de muestreo en
particular, de acuerdo a sus necesidades y al propio sistema de
calidad en que el organismo se encuentre inserto.

41. Consultas