Las titulaciones volumétricas son técnicas analíticas útiles y precisas que involucran la reacción de una sustancia de prueba con una solución estándar de concentración conocida. Existen cuatro tipos principales de métodos volumétricos: ácido-base, precipitación, complejométricos y redox. Una titulación exitosa requiere que la reacción sea estequiométrica, rápida, específica, y que produzca un cambio detectable en una propiedad de la solución en el punto final.
2. • Los análisis volumétricos se cuentan entre las técnicas
analíticas más útiles y exactas. Son rápidos, se pueden
automatizar y se pueden aplicar a cantidades más
pequeñas de analito cuando se combinan con una
técnica instrumental para detectar la terminación de la
reacción de titulación.
• Las titulaciones manuales se usan en situaciones que
exigen alta precisión para números relativamente
pequeños de muestras. Se usan, por ejemplo, para
calibrar o validar más métodos rutinarios instrumentales.
Las titulaciones automatizadas son útiles cuando se
deben procesar grandes cantidades de muestras.
3.
4. • En una titulación, la sustancia de prueba (analito) en un
matraz reacciona con un reactivo en solución cuya
concentración se conoce y el cual se adiciona mediante
una bureta. A este reactivo se le refiere como solución
estándar y suele denominársele titulante.
• Se mide el volumen de titulante que se requiere para
reaccionar en forma completa con el analito. Como se
conoce tanto la concentración como la reacción entre el
analito y el reactivo, se puede calcular la cantidad de
analito. Los requisitos de una titulación son los
siguientes:
5. • 1. La reacción debe ser estequiométrica. Es decir,
debe haber una reacción bien definida y conocida entre
el analito y el titulante.
• 2. La reacción debe ser rápida. La mayoría de las
reacciones son iónicas, por lo tanto muy rápidas.
• 3. No debe haber reacciones laterales y debe ser
específica. Si hay sustancias que interfieran, se deben
remover.
6. • 4. Debe haber un cambio notable en alguna
propiedad de la solución cuando se termina la
reacción. Puede ser un cambio en el color o alguna
propiedad eléctrica u otra propiedad física de la solución.
• 5. El punto en el que se agrega una cantidad
equivalente o estequiométrica de titulante se llama
punto de equivalencia. El punto en el que se observa
que la reacción terminó se llama punto final; es decir,
cuando se detecta un cambio en alguna propiedad de la
solución.
7. • 6. La reacción debe ser cuantitativa. Es decir, el
equilibrio de la reacción debe estar sesgado a la
derecha, de modo que ocurra un cambio suficientemente
nítido en el punto final para obtener la exactitud deseada.
Si el equilibrio no está lo suficientemente a la derecha,
entonces no habrá cambio gradual en la propiedad que
marca el punto final (por ejemplo, el pH), y esto será
difícil de detectar con precisión.
8.
9. • Una solución estándar se prepara disolviendo una
cantidad pesada con una gran exactitud de un material
de alta pureza que se llama estándar primario y
diluyendo hasta un volumen conocido con exactitud en
un matraz volumétrico. Ahora bien, si el material no es lo
suficientemente puro, se prepara una solución para dar
aproximadamente la concentración deseada y ésta se
estandariza mediante una titulación con una cantidad
pesada de un estándar primario.
10. • Un estándar primario debe cumplir los siguientes
requisitos:
11. • Hay cuatro clases generales de métodos volumétricos o
titulométricos.
• 1. Ácido-base. Muchos compuestos, tanto inorgánicos como
orgánicos, son ácidos o bases y se pueden titular con una
solución estándar de una base fuerte o un ácido fuerte.
• 2. Precipitación. En el caso de precipitación, el titulante
forma un producto insoluble con el analito.
• 3. Complejométrico. El titulante es un reactivo que forma un
complejo soluble en agua con el analito, un ion metálico. El
titulante a menudo es un agente quelante (por lo general
EDTA)
• 4. Reducción-oxidación. Estas titulaciones “redox” consisten
en la titulación de un agente oxidante con un agente reductor,
o viceversa.