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DISEÑO FACTORIAL

      Este método determina cuantas corridas experimentales se

      realizara para cualquier tipo de proceso y tiene varios niveles:

      2 niveles, 3 niveles.

      Esto será interpretado de acuerdo al criterio de la aplicación para

      un proceso, en nuestro caso la saponificación del acetato de etilo

      se tomaran:

      3 NIVELES       para    3 VARIABLES

                  1. Ecuación factorial


                     Xn       = numero de experiencias




      Donde:

      X = numero de niveles

      n = numero de variables

                  2. Vector respuesta

                  Para un proceso de transformación la variable final que

                  nos interesa para designar cuales son los parámetros

                  adecuados son:

                  Tiempo de reacción, conversión, % absorbido, etc.




EJEMPLO:

                                          Temperatura

n = 3 variables                           cantidad y co0ncentracion

                                          Cantidad de aire
T    cant.     Flujo

                                       Limite superior +                35ºc      300 ml.   3ml/ min

X = 2 niveles

                                       Limite inferior             -    25ºc      200 ml.   2ml/ min




                     Por tanto:                   23 = 8 experiencias


                Numero de          Notación de                   Vector
                                                               respuesta
                experiencias           variables             (% conversión)

                     1         -          -          -           56 %

                     2             +      -          -           63%

                     3         +          +          -           65%

                     4         +           +         +           64%

                     5         -          +          +           52%

                     6         -              -      +           48%

                     7         -          +              -       61%

                     8         +          -          +           59%




Entonces vemos los parámetros adecuados es la experiencia 3, con

este resultado se puede elaborar el diagrama de proceso a nivel

industrial.



En nuestro caso
Para nuestra investigación tomaremos flujo y concentración de

       reactantes iguales.

                                                       Temperatura

       n = 3 variables                                 flujo de reactantes

                                                       Concentración de reactantes



                                                                Temp.   F. reac. C.reac.

                                 Limite superior        +       38 ºc 70 ml/min         0.09 M

X = 3 niveles                 Limite intermedio         0       32 ºc 60 ml/min         0.08 M

                              Limite inferior           -       25 ºc 50 ml/min         0.05 M

                                                        -


       Por tanto:         33 =       27 experiencias




    Numero de        Notación de variables       Vector respuesta        CTE. de velocidad

    experiencias                                (% de conversión)                 (k)

         1            +       0            -            a%                        A

         2            +       +           0             b%                        B

         .                       .                          .                      .

         .                       .                          .                      .

         .                       .                          .                      .

         .                       .                          .                      .

        27            -       0           +             z%                        Z
3.3.2.1 Determina la cte. de velocidad

   La reacción               :

   NaOH              CH 3COOC2 H 5                              CH 3COONa                C2 H 5OH
                                                                 
    Hidróxido                Aacetato de etilo                   Acetato de Sodio          Etanol
    de sodio                       b                                   c                     d
        a


                   Fa
   Ca0                           x Ca u
              Fa        Fb
                   Fb
   Cb0                           x Cb u
              Fa        Fb
   CC         Cb 0               para Cb 0           Ca 0
   CC         Ca 0               para Cb 0           Ca 0


         C         0.07 1 0.0284 T                              294        CC            Para T         294

         a0        0.195 1 0.0184 T                             294        Ca 0          Para T         294


   Ca         0                                  para Ca 0                 Cb 0

   Ca           Ca 0 Cb 0                        para Ca 0                 Cb 0

         a         0.195 1 0.1284 T                             294        Ca            Para Ca no 0

                     C                    a




                                                            0          t
   
                Ca               Ca           Ca 0                                Ca 0
                                                            0



                                                     0           t
                             Cc           Cc                                        Para Cc 0       0
                                                     0
La conversión Xa

                                 Ca 0      Ca                   Cc
                          Xa                             Xc                        Para Cc0      0
                                    Ca 0                        CC



Evaluamos la constante de velocidad a partir del balance de materia
en el reactor.

                                Velocidad
                                de cambio              Entrada             F Ca       V K Ca 2
                               en el reactor

Para un reactor continuo que se asume que esté operando en un
estado de volumen constante.
                      En el equilibrio:

                                            0   F Ca 0        FCa      V K Ca 2

                                                F Ca 0 Ca
                                            K
                                                V    Ca 2

                                                  Fa       Fb       Ca 0      Ca
                                            K
                                                       V               Ca 2

      El estado estacionario de la concentración del hidróxido de sodio en

      el reactor se usa para calcular la constante de velocidad (K).



                      Nomenclatura

      Fa, Fb = flujo de los rectantes a y b.

      Ca 0 , Cb 0 , Cc 0 Concentración de los reactantes a, b y producto c.

      Ca , Cb , Cc Concentración en el tiempo infinito de los reactantes a,

      b y el producto c.

        a0   ,   c0   Conductividad del reactante a y el producto c.
a   ,   c    Conductividad en el tiempo infinito del reactante a y el

      producto c.

      V = volumen del reactor.




                   3.3.2.3 Dependencia de la temperatura de la reacción y

                   la constante de velocidad

                   Este procedimiento es similar al experimento 3.3.2.1,

                   linealizando ahora la ecuación de Arrhenius.
                                                      E
                                                     RT
                                         K      Ae
                                                          1 E
                                         ln K    ln A
                                                          T R

                   Aquí   las    temperaturas    debe     variarse   para   obtener

                   diferentes constantes de velocidad, se analizará la gráfica:

                   K con 1/T.



3.4    ANÁLISIS                 DE    LA        VARIABLE             PARA      LA

       SAPONIFICACIÓN DEL ACETATO DE ETILO EN EL

       REACTOR TUBULAR

                   3.4.1 Evaluación de la concentración

       Esta variable se podrá evaluar tanto experimentalmente
       como teóricamente.
Experimentalmente; este se dedujo bajo tres parámetros

a evaluar dicho en la sección anterior. De la definición de

las variables que son: 0.05 M, 0.07 M y 0.09 M.

Estos parámetros son propuestos por criterio.

Estos pueden variar de acuerdo a la clase y cantidad de

material.



Teóricamente; se logra esta parte con ayuda de

herramientas matemáticas (ecuaciones diferenciales)

En un reactor tubular:

 Asumiendo flujo turbulento (flujo pistón)

 No adiabático.

 No hay efectos di fusiónales.

 No isotérmico. (esta opción no es aplicable en la

   experiencia, se evaluará para ver el comportamiento de

   la reacción)
Balance de masa:

d Ca             d Ca        d Ca        d Ca               d 2 Ca    d 2 Ca   d 2 Ca
            Vz          Vx          Vy               Dab                                Ra
 dt               dz          dx          dy                 dz 2      dy 2     dx 2
                                                       E0
     d Ca                                              RT    n
Vz           Ra                     Ra          K0 e        Ca    n 2, 2º orden
      dz


                                                E0
                             d Ca        K0     RT    2
                                            e        Ca
                              dz         Vz




3.4.2 Evaluación del flujo

Esta variable se puede evaluar experimentalmente
tanto en el experimento de la sección 3.3.21 para
relacionarlo con la conversión de la constante de
velocidad y en la sección 3.3.2.2 para relacionarlo con
el tiempo de residencia. Los flujos a evaluar son:
                   50 ml/min.

                   60 ml/min.

                   70 ml/min.



Ecuación para las bombas peristálticas:

            Vueltas     0.103 Velocidad ml / min                 1.7809



3.4.3 Evaluación de la conversión

Esta variable se puede evaluar tanto experimentalmente

como teóricamente.
Experimentalmente. Con la ayuda de la sección 3.4.1

podemos expresar la conversión para las diferentes tipos

de variables (concentración, flujo, temperatura)



3.4.4 Evaluación de la constante de velocidad

Esta variable se puede evaluar tanto:
 Manual de Instrucción del reactor tubular

 Propiedades físicas.

Esta variable ya está definida y estudiada, y se puede

compararla.



3.4.5 Evaluación de la temperatura.

Esta variable se puede evaluar experimentalmente ya
que el proceso se siguió bajo un sistema isotérmico
forzado. Se puede evaluar también teóricamente con
la ayuda de herramientas matemáticas (ecuaciones
diferenciales)



Balance de energía

       dT           dT        dT        dT                d2 T      d2 T         d2 T
  Cp           Vx        Vy        Vz              K                                     G
       dt           dx        dy        dz                dx 2      dy 2         dz 2
                                             G         H rxn . Ra
          dT
  Cp Vz        G                                                       E0
          dz                                 G         H rxn . K 0 e   RT    n
                                                                            Ca     n 2, 2º orden


                                        E0
                    dT          K0      RT              2
                                    e            H rxn Ca
                    dz        Vz Cp
IV. RESULTADOS

   TEMPERATURA (ºC)                   27,        32,     38

   CONCENTRACION (M)                   0.05,     0.07,   0.09

   FLIJO (ml/min.)                     50,       60,     70

   VOLUMEN DEL REACTOR                 0.4 Lts. = 400 cm3


                                     VARIABLES
     Nº
EXPERIMENTOS         Concentración                             Flujo
                                     Temperatura
                         (M)                                  (ml/min.)
                                        (ºC)
                       Ca = Cb                                Fa = Fb
     1                   0.05               27                  50
     2                   0.05               27                  60
     3                   0.05               27                  70
     4                   0.05               32                  50
     5                   0.05               32                  60
     6                   0.05               32                  70
     7                   0.05               38                  50
     8                   0.05               38                  60
     9                   0.05               38                  70
     10                  0.07               27                  50
     11                  0.07               27                  60
     12                  0.07               27                  70
     13                  0.07               32                  50
     14                  0.07               32                  60
     15                  0.07               32                  70
     16                  0.07               38                  50
     17                  0.07               38                  60
     18                  0.07               38                  70
     19                  0.09               27                  50
     20                  0.09               27                  60
     21                  0.09               27                  70
     22                  0.09               32                  50
     23                  0.09               32                  60
     24                  0.09               32                  70
     25                  0.09               38                  50
     26                  0.09               38                  60
     27                  0.09               38                  70
Se analizaran los experimentos:     1,   2,   3
13, 14 15, 26, 27



EXPERIMENTO 1

C = 0.05 M;        T = 27 ºC;            F = 50ml/min.
(Equimolar)          (300ºK)             (Equiflujo)


De las formulas de Pág. 43 y 44

Ca0 = __50_ x 0.05                       Cb0 = __50_ x 0.05
       50+50                                    50+50


Ca0 = 0.025                              Cb0 = 0.025

C∞ = Ca0 = Cb0

Λc∞ = 0.07 (1+0.0284 (300-294)) x 0.025                Λc∞ =2.0482 x 10-3

Λa0 = 0.195 (1+0.0184 (300-294)) x 0.025               Λa0 = 5,4132 x 10-3


Cc0 = 0        Λ0 = Λa0

Ca∞ = 0

Λ∞ = Λc∞       Λ∞ =2.0482 x 10-3



Cat = (0-0.025) ( 5,4132 x 10-3 -_Λt________)
                  5,4132 x 10-3 -2.0482 x 10-3



Cct = = 0.025 x ( 5,4132 x 10-3 -_Λt________)
                   5,4132 x 10-3 -2.0482 x 10-3


Xa =0.025 – Cat                 Xc = __Cct___
      0.025                            0.025



  Tiempo       Conductividad      Concentración   Concentración        Conversión
   (Seg.)      (milisiemens)      NaOH (M)(a)     CH3COONa (c)            Xa
     10             3.97             0.0142          0.0107              0.428
30              3.98                         0.0143                            0.0106                          0.4259
     90              3.96                         0.0142                            0.0179                          0.4318
    120              3.95                         0.0141                            0.0108                          0.4348
    180              4.00                         0.0145                            0.0105                          0.4200
    240              3.95                         0.0141                            0.0108                          0.4348
    360              3.94                         0.0140                            0.0109                          0.4378
    480              3.93                         0.0139                             0.011                          0.4407
    960              3.93                         0.0139                             0.011                          0.4407



                                  concentracion NaOH Vs tiempo


                    0.0144

                    0.0143

                    0.0142
 concentracion
    NaOH            0.0141
     (M)
                     0.014

                    0.0139

                    0.0138

                    0.0137
                                   10        30        90         120         240         360         480         960
                                                             tiempo (seg.)




                                             conversion Vs tiempo




                  0.45

     conversion
        (Xa)
                  0.43



                  0.41
                             10         30        90        120         180         240         360         480         960

                                                             tiempo (seg)




*Determinamos la constante de velocidad (K), en el estado estacionario del

hidróxido de sodio (a): Ca equilibrio = 0.0139
K = (Fa + Fb) x (Ca0 - Ca∞)              K = (50 + 50) x (0.025-0.0139) x1
        V          Ca∞2                          400       0.01392    60


K = 0.2393 Lt. / (mol.seg)



*Determinamos el tiempo de residencia: Xa equilibrio = 0.4407

ζ =___Xa ___                            ζ =___0.4407 ___
    (1 –Xa) x (K x Ca0)                      (1 –0.4407) x (0.2393 x 0.025)


ζ = 131.71 seg.     = 2.2 min.




EXPERIMENTO 2

C = 0.05 M;            T = 27 ºC;           F = 60ml/min.
(Equimolar)              (300ºK)            (Equiflujo)


Se procede con las mismas formulas que el primer experimento para obtener

los siguientes datos

           Tiempo         Conduct.       Conc.(a)   Conc (c )
                                                                   Xa
            (seg)       (milisiemens)   NaOH (M)       (M)
             10              5.22         0.0235     0.0014       0.057

              20            4.57         0.01873      0.0062      0.025

              40            4.11          0.0153      0.0096     0.3872

              60            4.05         0.01487      0.0101     0.4051

              120           4.02         0.01465      0.0103     0.4140

              210           4.03         0.01472     0.01027     0.4110

              300           4.03         0.01472     0.01027     0.4110
concentracion NaOH Vs tiempo


                             0.025

                              0.02
     concentracion
        NaOH                 0.015
         (M)
                              0.01

                             0.005

                                   0
                                            10     20       40             60     120   210   300

                                                                 tiempo (seg)




                                                 conversion Vs tiempo


                            0.45
                             0.4
                            0.35
                             0.3
            conversion
               (Xa)         0.25
                             0.2
                            0.15
                             0.1
                            0.05
                              0
                                       10         20       40            60       120   210   300

                                                                  tiempo (seg.)




*Determinamos la constante de velocidad (K), en el estado estacionario del

hidróxido de sodio (a): Ca equilibrio = 0.01472

                     K = (60 + 60) x (0.025-0.01472) x1
                              400       0.014722     60

                             K = 0.2372 Lt. / (molxseg)



*Determinamos el tiempo de residencia: Xa equilibrio = 0.44110

                      ζ=       __0.4110 ___
                                (1 –0.44110) x (0.2372 x 0.025)


                           ζ = 117.662 seg.             = 1.96 min.
EXPERIMENTO 3

C = 0.05 M;            T = 27 ºC;                     F = 70ml/min.
(Equimolar)              (300ºK)                      (Equiflujo)

         Tiempo          Conduct.               Conc.(a)              Conc (c )
                                                                                         Xa
          (seg)        (milisiemens)           NaOH (M)                 (M)
       10              5.68                    0.027                 0            0

       20              5.2                     0.023                 0.0015       0.063

       60              4.32                    0.0168                0.0081       0.3248

       130             4.29                    0.0166                0.0083       0.3337

       220             4.28                    0.0165                0.0084       0.3367

       440             4.28                    0.0165                0.0084       0.3367



                                     concentracion NaoH Vs. tiempo


                              0.03

                             0.025
       concentracion
         NAOH (M)             0.02

                             0.015

                              0.01

                             0.005

                                 0
                                          10          20         60         130   220         440
                                                            tiempo (seg.)



                                          conversion Vs. tiempo

                           0.4

                          0.35

                           0.3

                          0.25
        conversion
                           0.2
           (Xa)
                          0.15

                           0.1

                          0.05

                             0
                                     10          20             60          130    220         440


                                                           tiempo (seg.)
*Determinamos la constante de velocidad (K), en el estado estacionario del

hidróxido de sodio (a): Ca equilibrio = 0.0165

               K = (70 + 70) x (0.025-0.0165) x1
                        400       0.01652     60

                       K = 0.18212 Lt. / (mol. seg)



*Determinamos el tiempo de residencia: Xa equilibrio = 0.3367

                ζ=       __0.3367___
                          (1 –0.3367) x (0.18212 x 0.025)


                ζ = 111.487 seg.    = 1.858 min.




EXPERIMENTO 13

C = 0.07 M;          T = 32 ºC;         F = 50ml/min.
(Equimolar)            (305ºK)          (Equiflujo)


Ca0 = __50_ x 0.07                      Cb0 = __50_ x 0.07
       50+50                                   50+50


Ca0 = 0.035                            Cb0 = 0.035

C∞ = Ca0 = Cb0

Λc∞ = 0.07 (1+0.0284 (305-294)) x 0.035               Λc∞ =3.2154 x 10-3

Λa0 = 0.195 (1+0.0184 (305-294)) x 0.035              Λa0 = 8.20638x 10-3


Cc0 = 0        Λ0 = Λa0

Ca∞ = 0

Λ∞ = Λc∞       Λ∞ =3.2154 x 10-3
Cat = (0-0.035) (8.20638 x 10-3 -_Λt________)
                 8.20638 x 10-3 -3.2154 x 10-3



Cct = = 0.035 x (8.20638 x 10-3 -_Λt________)
                   8.20638 x 10-3 -3.2154 x 10-3


Xa =0.035 – Cat                  Xc = __Cct___
      0.035                             0.035

   Tiempo         Conductividad        Concentración Concentración
   (Seg.)         (milisiemens)        NaOH (M) (a)       (c)                           Xa
      10                2.4                  0          0.0407                           0
      20               5.12               0.0133       0.02164                        0.6183
      40               5.37               0.0151       0.01989                        0.5682
      80               5.28               0.0144       0.02052                        0.5863
     140               5.24               0.0142        0.0208                        0.5943
     260               5.21               0.0142       0.02101                          0.6
     350               5.19               0.0139       0.02115                        0.6043
     470               5.17               0.0138       0.02129                        0.6083
     650               5.16               0.0137       0.02136                        0.6103
     680               5.16               0.0136       0.02136                        0.6103


                       concentracion NaOH Vs. tiempo


                    0.016
                    0.014
                    0.012

concentracion        0.01
  NaOH (M)          0.008
                    0.006
                    0.004
                    0.002
                       0
                            10    20     40   80       140   260   350   470   650   680

                                               tiempo (seg.)
conversion Vs. tiempo


                               0.7
                               0.6
                               0.5
             conversion (Xa)
                               0.4
                               0.3
                               0.2
                               0.1
                                0




                                                               140

                                                                      260

                                                                            350

                                                                                  470

                                                                                        650

                                                                                              680
                                      10

                                            20

                                                 40

                                                         80
                                                      tiempo (seg.)



*Determinamos la constante de velocidad (K), en el estado estacionario del

hidróxido de sodio (a): Ca equilibrio = 0.0136

                  K = (50 + 50) x (0.035-0.0136) x1
                           400       0.01362     60

                           K = 0.48208 Lt. / (mol. seg)

*Determinamos el tiempo de residencia: Xa equilibrio = 0.6103

                    ζ=         __0.6103___
                                (1 –0.6103) x (0.48208 x 0.035)


                   ζ = 92.8 seg.           = 1.55 min.




EXPERIMENTO 14

C = 0.07 M;              T = 32 ºC;                   F = 60ml/min.
(Equimolar)                (305ºK)                    (Equiflujo)
   Tiempo          Conductividad Concentración Concentración
                                                                                                     Xa
    (Seg.)         (milisiemens) NaOH (M) (a)       (c)
      10                4.75        0.0107        0.0242                                            0.6925
      20                4.99        0.0124       0.02255                                             0.644
      40                5.16        0.0136       0.02136                                            0.6103
      90                5.19        0.0138       0.02115                                            0.6043
     210                5.18       0.01377        0.0212                                            0.6063
     330                5.17       0.013707      0.02129                                            0.6083
     450                5.17       0.013707      0.02129                                            0.6083
concentracion Vs. tiempo

                                  0.016
                                  0.014
        concentracion             0.012
           NaOH                    0.01
             (M)
                                  0.008
                                  0.006
                                  0.004
                                  0.002
                                     0
                                                10        20          40        90         210         330         450
                                                                  tiempo (seg.)



                                          conversion Vs. tiempo


                            0.7

                           0.68

                           0.66

       conversion          0.64
          (Xa)

                           0.62

                            0.6

                           0.58

                           0.56

                                      10             20        40          90        210         330         450

                                                           tiempo(seg.)




*Determinamos la constante de velocidad (K), en el estado estacionario del

hidróxido de sodio (a): Ca equilibrio = 0.013707

                    K = (60 + 60) x (0.035-0.013707) x1
                             400       0.0137072     60

                          K = 0.566 Lt. / (mol. seg)

*Determinamos el tiempo de residencia: Xa equilibrio = 0.6083

                     ζ=     __0.6083___
                             (1 –0.6083) x (0.566 x 0.035)


                    ζ = 78.302 seg.                  = 1.305 min.
EXPERIMENTO 15

C = 0.07 M;                    T = 32 ºC;                         F = 70ml/min.
(Equimolar)                      (305ºK)                          (Equiflujo)


  Tiempo            Conductividad                  Concentración                        Concentración         Conversión
   (Seg.)           (milisiemens)                  NaOH (M)(a)                               (c)                  Xa
     10                  5.68                         0.0172                               0.0177               0.5061
     20                  5.63                         0.0169                              0.01806               0.5162
     30                  5.56                         0.0164                              0.01855              0.53023
     40                  5.55                        0.01637                              0.01862               0.5322
    190                  5.53                        0.01623                              0.01876               0.5362
    280                  5.52                         0.0161                              0.01883               0.5382
    340                  5.51                        0.01609                              0.018909              0.5402
    430                  5.52                         0.0161                              0.01883               0.5382
    520                  5.52                         0.0161                              0.01883               0.5382


                                        concentracion NaOH Vs. tiempo


                               0.018




                               0.017

      concentracion NaOH (M)




                               0.016




                               0.015

                                        10         20        30        40         190      280    340   430    520

                                                             tiempo(seg.)




                                              conversion Vs. tiempo


                                0.55

                                0.54

                                0.53
       conversion
          (Xa)
                                0.52

                                0.51

                                  0.5
                                             10         20     30        40        190      280   340   430     520

                                                                        tiempo (seg.)
*Determinamos la constante de velocidad (K), en el estado estacionario del

hidróxido de sodio (a): Ca equilibrio = 0.0161

               K = (70 + 70) x (0.035-0.0161) x1
                        400       0.01612     60

                       K = 0.4253 Lt. / (mol. seg)

*Determinamos el tiempo de residencia: Xa equilibrio = 0.5382

                ζ=       __0.5382___
                          (1 –0.5382) x (0.4253 x 0.035)


                ζ = 78.28 seg.     = 1.304 min.




EXPERIMENTO 25

C = 0.09 M;          T = 38 ºC;         F = 50ml/min.
(Equimolar)            (311ºK)          (Equiflujo)


Ca0 = __50_ x 0.09                      Cb0 = __50_ x 0.09
       50+50                                   50+50


Ca0 = 0.045                            Cb0 = 0.045

C∞ = Ca0 = Cb0

Λc∞ = 0.07 (1+0.0284 (305-294)) x 0.035              Λc∞ =4.6708x 10-3

Λa0 = 0.195 (1+0.0184 (305-294)) x 0.035             Λa0 = 0.01151x 10-3


Cc0 = 0        Λ0 = Λa0

Ca∞ = 0

Λ∞ = Λc∞       Λ∞ =4.6708x 10-3
Cat = (0-0.045) (0.01151x 10-3 -_Λt________)
                 0.01151x 10-3 -4.6708 x 10-3


Cct = = 0.045 x (0.01151x 10-3 -_Λt________)
                   0.01151x 10-3 -4.6708x 10-3


Xa =0.045 – Cat                         Xc = __Cct___
      0.045                                    0.045


  Tiempo           Conductividad         Concentración           Concentración           Conversión
   (Seg.)          (milisiemens)         NaOH (M)(a)                  (c)                    Xa
     10                 5.68               0.00663                  0.0383                 0.8526
     20                 6.46               0.01175                  0.0332                 0.7387
     50                  6.7               0.01333                 0.03166                 0.7037
    140                 6.72               0.01346                 0.03153                 0.7037
    260                 6.78               0.01385                  0.3114                0.69204
    320                 6.76               0.01372                 0.03127                 0.6949
    380                 6.75               0.01366                 0.03133                 0.6964
    500                 6.75               0.01366                 0.03133                 0.6964
                             concentracion NaOH Vs. tiempo


                         0.018
   concentracion
      NaOH
        (M)              0.014



                          0.01



                         0.006
                                   10      20    50       140     260       320   380    500

                                                tiempo (seg.)



                                 conversion Vs. tiempo


                           0.9
                          0.85
            conversion     0.8
               (Xa)
                          0.75
                           0.7
                          0.65
                           0.6
                                   10      20     50       140        260   320    380    500

                                                      tiempo (seg.)
*Determinamos la constante de velocidad (K), en el estado estacionario del

hidróxido de sodio (a): Ca equilibrio = 0.01366

               K = (50 + 50) x (0.045-0.01366) x1
                        400       0.013662     60

                       K = 0.6998 Lt. / (mol. seg)



*Determinamos el tiempo de residencia: Xa equilibrio = 0.6964

                ζ=       __0.6964___
                          (1 –0.6964) x (0.6998 x 0.045)


                ζ = 72.838 seg.     = 1.21 min.




EXPERIMENTO 26

C = 0.09 M;          T = 38 ºC;         F = 60ml/min.
(Equimolar)            (311ºK)          (Equiflujo)


  Tiempo      Conductividad       Concentración     Concentración   Conversión
   (Seg.)     (milisiemens)       NaOH (M)(a)            (c)            Xa
     10              8              0.02187           0.02312         0.5139
     30             7.3             0.01727           0.02772         0.6161
     50             6.7             0.01333           0.03166         0.7037
     90            6.73             0.01352           0.03147         0.6993
    150            6.75             0.01366           0.03133         0.6964
    210            6.72             0.01346           0.03153         0.7008
    330             6.7             0.01333           0.03166         0.7037
    420             6.7             0.01333           0.03166         0.7037
concentracion NaOH Vs. tiempo


                            0.025

      concentracion          0.02
         NaOH
           (M)              0.015

                             0.01

                            0.005

                               0
                                     10     30     50        90      150   210   330   420

                                                     tiempo (seg.)



                                     conversion Vs. tiempo


                              0.75
                               0.7
          conversion (Xa)
                              0.65
                               0.6
                              0.55
                               0.5
                                       10     30     50      90      150   210   330   420

                                                   tiempo (seg.)



*Determinamos la constante de velocidad (K), en el estado estacionario del

hidróxido de sodio (a): Ca equilibrio = 0.01333

                 K = (60 + 60) x (0.045-0.01333) x1
                          400       0.013332     60

                            K = 0.89116 Lt. / (mol. seg)



*Determinamos el tiempo de residencia: Xa equilibrio = 0.7037

                   ζ=         __0.7037___
                               (1 –0.7037) x (0.89116 x 0.045)


                  ζ = 59.22 seg.
EXPERIMENTO 27

C = 0.09 M;          T = 38 ºC;                      F = 70ml/min.
(Equimolar)            (311ºK)                       (Equiflujo)


  Tiempo         Conductividad          Concentración                   Concentración               Conversión
   (Seg.)        (milisiemens)          NaOH (M)(a)                          (c)                        Xa
     10               7.43                0.01872                         0.02887                     0.5971
     40               7.40                0.01793                         0.02706                     0.6015
     60               7.42                0.01806                         0.02693                     0.5986
    120               7.39                0.01786                         0.027134                    0.6029
    210               7.40                0.01793                         0.02706                     0.6015
    300               7.43                0.01812                         0.02687                     0.5971
    330               7.42                0.01806                         0.02693                     0.5986
    420               7.42                0.01806                         0.02693                     0.5986


                               cocentracion Vs. tiempo


                         0.0188

                         0.0186
 concentracion
                         0.0184
   NaOH (M)
                         0.0182

                             0.018

                         0.0178
                                      10        40         60         120     210     300     330     420

                                                                tiempo (seg.)




                                 conversion Vs. tiempo


                     0.604


                     0.602

  conversion
     (Xa)              0.6


                     0.598


                     0.596
                                 10        40        60         120         210     300     330      420
                                                          tiempo (seg.)
*Determinamos la constante de velocidad (K), en el estado estacionario del

hidróxido de sodio (a): Ca equilibrio = 0.01806

               K = (70 + 70) x (0.045-0.01806) x1
                        400       0.018062     60

                      K = 0.4818 Lt. / (mol. seg)



*Determinamos el tiempo de residencia: Xa equilibrio = 0.5986

                ζ=      __0.5986___
                         (1 –0.5986) x (0.4818 x 0.045)


                      ζ = 68.78 seg.    = 1.14 seg.
EVALUACION DE LA REACCION DESDE EL PUNTO DE VISTA TEORICO

En esta parte se apoyara en las herramientas matemáticas para analizar la

experiencia, como es la concentración, conversión, temperatura, constante de

velocidad y tiempo de residencia de reacción.

Estas ecuaciones nos ayudaran a hacer un seguimiento durante todo el

proceso tanto en tiempo como en longitud.

T (ºK) = 300, 305, 311

Cao (mol/Lt.) = 0.025; 0.035; 0.045

Vz (m/seg.) = 0.055; 0.0625; 0.0714

L = 20 metros



K = 0.39175 x exp [5472.7 x (1/273 - 1/T)] Lt/ (molxseg.)                      (12)




De la pag. 48

    dCa = - K Ca2                            dXa = K Cao (1 - Xa)2
    dz       Vz                               dz       Vz



                                 20



∫______dXa_____          =   ∫   dz                    Xa =1 -___Vz____       __
  K_Cao (1 - Xa) 2           0
                                                               20 x K x Cao + Vz
 Vz


De la pag. 46

                ζ = ___Xa___
                     (1 - Xa) x (K x Cao)



(12) H. Scoot,    Fogler, Elementos de Ingeniería Química de las Reacción Químicas,
3era.edición, Prentice hall, 2001, Pág.
Experimento 1                                                                                                   Experimento 14
                                                                                                                                                                                                                                                                                             Experimento 27
                                                       concentracion Vs. longitud                                                                          concentracion Vs. longitud

                                                                                                                                                                                                                                                                                      concentracion Vs. longitud
                                   0.014
                                                                                                                                                0.014
                                   0.012
                                                                                                                                                0.012                                                                                                                          0.01
                                    0.01                                                                                                                                                                                                                                      0.009
             concentracion




                                                                                                                                 concentacion
                                                                                                                                                 0.01                                                                                                                         0.008




                                                                                                                                                                                                                                                       concentracion
                                   0.008
                                                                                                                                                                                                                                                                              0.007
                                                                                                                                                0.008
                                   0.006                                                                                                                                                                                                                                      0.006
                                                                                                                                                0.006                                                                                                                         0.005
                                   0.004                                                                                                                                                                                                                                      0.004
                                                                                                                                                0.004                                                                                                                         0.003
                                   0.002
                                                                                                                                                                                                                                                                              0.002
                                                                                                                                                0.002                                                                                                                         0.001
                                      0
                                                                                                                                                                                                                                                                                  0
                                           1       2   3   4   5     6   7    8    9   10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20                                0
                                                                                                                                                                                                                                                                                        1    3       5        7       9        11    13        15        17        19
                                                                         longitud (Z) (mts.)                                                                   1       3       5    7     9 11 13                15        17        19
                                                                                                                                                                                longitud (Z) (mts.)
                                                                                                                                                                                                                                                                                                         longitud (Z) (mts.)




                                           conversion Vs. longitud                                                                                                         conversion Vs. longitud

                                                                                                                                                                                                                                                                                        conversion Vs. longitud


                                                                                                                                                  1
                              1
                                                                                                                                                0.95                                                                                                                     1
                             0.9
                                                                                                                                                 0.9
                                                                                                                                                                                                                                                                       0.95
                                                                                                                          conversion




                             0.8                                                                                                                0.85
conversion




                                                                                                                                                                                                                                          conversion
                                                                                                                                                 0.8                                                                                                                    0.9
                             0.7
                                                                                                                                                0.75                                                                                                                   0.85
                             0.6
                                                                                                                                                 0.7
                                                                                                                                                                                                                                                                        0.8
                             0.5                                                                                                                0.65

                                                                                                                                                 0.6                                                                                                                   0.75
                             0.4
                                                                                                                                                           1       3       5      7       9      11    13   15        17        19
                                      1        3       5       7         9        11     13    15   17   19                                                                                                                                                             0.7

                                                                                                                                                                                 longitud (Z) (mts.)                                                                             1       3       5       7        9       11    13        15        17        19
                                                                   longitud (Z) (mts.)

                                                                                                                                                                                                                                                                                                     longitud (Z) (mts.)
Comparación entre los valores obtenidos experimentalmente con los obtenidos teóricamente

                                                               experimentalmente                            teóricamente
               Concentración                 Flujo                                  ζ (seg.)                                 ζ (seg.)
     Nº                      Temperatura               Conversión       K                      Conversión         K
                   (M)                     (ml/min.)                                  de la                                   de la
EXPERIMENTOS                    (ºC)                      Xa      (Lt/(molxseg)                   Xa         Lt/(molxseg)
                 Ca = Cb                    Fa = Fb                                reacción                                 reacción
     1             0.05          27           50         0.4407       0.2393         131.71    0.955823     2.379892        363.6363
     2             0.05          27           60         0.4110       0.2372         117.66    0.972933     2.379892        320
     3             0.05          27           70         0.3367      0.18212         111.48    0.982814     2.379892        280.112
     4             0.05          32           50         0.5346       0.2938        111.697    0.955819     2.379892        363.6363
     5             0.05          32           60          0.524       0.3303        952035     0.972932     2.379892        320
     6             0.05          32           70         0.5133       0.3613        83.4225    0.982814     2.379892        280.112
     7             0.05          38           50         0.6527       0.5012          83.33    0.955819     2.379892        363.6363
     8             0.05          38           60         0.6511       0.5943          69.77    0.972932     2.379892        320
     9             0.05          38           70         0.5834       0.4358          71.41    0.982814     2.379892        280.112
     10            0.07          27           50         0.4997       0.3328        120.053    0.955819     3.209483        363.6363
     11            0.07          27           60         0.4520       0.3011        109.582    0.972932     3.209483        320
     12            0.07          27           70         0.4100       0.2748       101.1404    0.982814     3.209483        280.112
     13            0.07          32           50         0.6103       0.4820          92.8     0.955819     3.209483        363.6363
     14            0.07          32           60         0.6083       0.5660         78.302    0.972932     3.209483        320
     15            0.07          32           70         0.5382       0.4253          78.28    0.982814     3.209483        280.112
     16            0.07          38           50         0.7528       1.1412        59.3151    0.955819     3.209483        363.6363
     17            0.07          38           60        0.73103       0.1228        53.7927    0.972932     3.209483        320
     18            0.07          38           70         0.5066       0.2698        84.5773    0.982814     3.209483        280.112
     19            0.09          27           50         0.6018       0.6326        95.5647    0.955819     4.53707         363.6363
     20            0.09          27           60         0.5702       0.6176         85.944    0.972932     4.53707         320
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V.    DISCUSION DE RESULTADOS


                                                             EVALUACION
                  EVALUACION      EVALUACION   EVALUACION    CONSTANTE     EVALUACION
                CONCENTRACION        FLUJO     CONVERSION        DE       TEMPERATURA
                                                              VELOCIDAD
                   Aumenta           Aumenta                    Aumenta      Aumenta

 CONVERSIÓN
                Aumenta           disminuye                  Aumenta      Aumenta


                   Aumenta           Aumenta      Aumenta                    Aumenta
  CONSTANTE
     DE
  VELOCIDAD     Aumenta           disminuye    Aumenta                    Aumenta
      K

  TIEMPO DE        Aumenta           Aumenta      Aumenta       Aumenta      Aumenta
  RESIDENCIA
      DE
   REACCIÓN     disminuye         disminuye    Aumenta       Aumenta      Aumenta
       ζ


Todas las evaluaciones se encuentran en rojo porqué tienen cada evaluación

desde 1, 2, o 3 fluctuaciones, en algunos hasta fluctuaciones de mas de 3 puntos.
VI. CONCLUSIONES

     1.    Se llega     a determinar los parámetros adecuados para la

           saponificación del ACETATO DE ETILO y que es el experimento

           16

                T = 32 ºC                    Xa = 0.7528

                C = 0.09 M                   K = 1.1412 (mol/ (Lt x seg)

                F = 50 (ml/min)              ζ = 59.3151 seg.



     2.   No necesariamente según la parte teórica que a mayor flujo

          mayor conversión y esto resulta en promedio lo opuesto

          experimentalmente, también podríamos decir lo mismo en el

          caso de la K y ζ.

     3.   Las fluctuaciones ocurridas experimentalmente son propias de

          acuerdo a la materia prima local que estamos usando.

     4.   En esta experimentación vemos los fenómenos ocurridos que

          no necesariamente van de acuerdo con la teoría y que sirve

          tanto en la preparación, manipuleo, y obtención de resultados

          como experiencia de lo que ocurre en un proceso químico.

     5.   El producto obtenido es acetato de sodio y etanol, materias

           primas usadas muy comúnmente en: detergentes y jabones

           especiales (acetato de sodio) y desinfectantes (etanol).
6.   Esta experimentación sirve de base para realizar otras

     experiencias de tipo de reacción química.

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Diseño factorial para optimizar la saponificación del acetato de etilo

  • 1. DISEÑO FACTORIAL Este método determina cuantas corridas experimentales se realizara para cualquier tipo de proceso y tiene varios niveles: 2 niveles, 3 niveles. Esto será interpretado de acuerdo al criterio de la aplicación para un proceso, en nuestro caso la saponificación del acetato de etilo se tomaran: 3 NIVELES para 3 VARIABLES 1. Ecuación factorial Xn = numero de experiencias Donde: X = numero de niveles n = numero de variables 2. Vector respuesta Para un proceso de transformación la variable final que nos interesa para designar cuales son los parámetros adecuados son: Tiempo de reacción, conversión, % absorbido, etc. EJEMPLO: Temperatura n = 3 variables cantidad y co0ncentracion Cantidad de aire
  • 2. T cant. Flujo Limite superior + 35ºc 300 ml. 3ml/ min X = 2 niveles Limite inferior - 25ºc 200 ml. 2ml/ min Por tanto: 23 = 8 experiencias Numero de Notación de Vector respuesta experiencias variables (% conversión) 1 - - - 56 % 2 + - - 63% 3 + + - 65% 4 + + + 64% 5 - + + 52% 6 - - + 48% 7 - + - 61% 8 + - + 59% Entonces vemos los parámetros adecuados es la experiencia 3, con este resultado se puede elaborar el diagrama de proceso a nivel industrial. En nuestro caso
  • 3. Para nuestra investigación tomaremos flujo y concentración de reactantes iguales. Temperatura n = 3 variables flujo de reactantes Concentración de reactantes Temp. F. reac. C.reac. Limite superior + 38 ºc 70 ml/min 0.09 M X = 3 niveles Limite intermedio 0 32 ºc 60 ml/min 0.08 M Limite inferior - 25 ºc 50 ml/min 0.05 M - Por tanto: 33 = 27 experiencias Numero de Notación de variables Vector respuesta CTE. de velocidad experiencias (% de conversión) (k) 1 + 0 - a% A 2 + + 0 b% B . . . . . . . . . . . . . . . . 27 - 0 + z% Z
  • 4. 3.3.2.1 Determina la cte. de velocidad La reacción : NaOH CH 3COOC2 H 5 CH 3COONa C2 H 5OH       Hidróxido Aacetato de etilo Acetato de Sodio Etanol de sodio b c d a Fa Ca0 x Ca u Fa Fb Fb Cb0 x Cb u Fa Fb CC Cb 0 para Cb 0 Ca 0 CC Ca 0 para Cb 0 Ca 0 C 0.07 1 0.0284 T 294 CC Para T 294 a0 0.195 1 0.0184 T 294 Ca 0 Para T 294 Ca 0 para Ca 0 Cb 0 Ca Ca 0 Cb 0 para Ca 0 Cb 0 a 0.195 1 0.1284 T 294 Ca Para Ca no 0 C a 0 t  Ca Ca Ca 0 Ca 0 0 0 t Cc Cc Para Cc 0 0 0
  • 5. La conversión Xa Ca 0 Ca Cc Xa Xc Para Cc0 0 Ca 0 CC Evaluamos la constante de velocidad a partir del balance de materia en el reactor. Velocidad de cambio Entrada F Ca V K Ca 2 en el reactor Para un reactor continuo que se asume que esté operando en un estado de volumen constante. En el equilibrio: 0 F Ca 0 FCa V K Ca 2 F Ca 0 Ca K V Ca 2 Fa Fb Ca 0 Ca K V Ca 2 El estado estacionario de la concentración del hidróxido de sodio en el reactor se usa para calcular la constante de velocidad (K). Nomenclatura Fa, Fb = flujo de los rectantes a y b. Ca 0 , Cb 0 , Cc 0 Concentración de los reactantes a, b y producto c. Ca , Cb , Cc Concentración en el tiempo infinito de los reactantes a, b y el producto c. a0 , c0 Conductividad del reactante a y el producto c.
  • 6. a , c Conductividad en el tiempo infinito del reactante a y el producto c. V = volumen del reactor. 3.3.2.3 Dependencia de la temperatura de la reacción y la constante de velocidad Este procedimiento es similar al experimento 3.3.2.1, linealizando ahora la ecuación de Arrhenius. E RT K Ae 1 E ln K ln A T R Aquí las temperaturas debe variarse para obtener diferentes constantes de velocidad, se analizará la gráfica: K con 1/T. 3.4 ANÁLISIS DE LA VARIABLE PARA LA SAPONIFICACIÓN DEL ACETATO DE ETILO EN EL REACTOR TUBULAR 3.4.1 Evaluación de la concentración Esta variable se podrá evaluar tanto experimentalmente como teóricamente.
  • 7. Experimentalmente; este se dedujo bajo tres parámetros a evaluar dicho en la sección anterior. De la definición de las variables que son: 0.05 M, 0.07 M y 0.09 M. Estos parámetros son propuestos por criterio. Estos pueden variar de acuerdo a la clase y cantidad de material. Teóricamente; se logra esta parte con ayuda de herramientas matemáticas (ecuaciones diferenciales) En un reactor tubular:  Asumiendo flujo turbulento (flujo pistón)  No adiabático.  No hay efectos di fusiónales.  No isotérmico. (esta opción no es aplicable en la experiencia, se evaluará para ver el comportamiento de la reacción)
  • 8. Balance de masa: d Ca d Ca d Ca d Ca d 2 Ca d 2 Ca d 2 Ca Vz Vx Vy Dab Ra dt dz dx dy dz 2 dy 2 dx 2 E0 d Ca RT n Vz Ra Ra K0 e Ca n 2, 2º orden dz E0 d Ca K0 RT 2 e Ca dz Vz 3.4.2 Evaluación del flujo Esta variable se puede evaluar experimentalmente tanto en el experimento de la sección 3.3.21 para relacionarlo con la conversión de la constante de velocidad y en la sección 3.3.2.2 para relacionarlo con el tiempo de residencia. Los flujos a evaluar son: 50 ml/min. 60 ml/min. 70 ml/min. Ecuación para las bombas peristálticas: Vueltas 0.103 Velocidad ml / min 1.7809 3.4.3 Evaluación de la conversión Esta variable se puede evaluar tanto experimentalmente como teóricamente.
  • 9. Experimentalmente. Con la ayuda de la sección 3.4.1 podemos expresar la conversión para las diferentes tipos de variables (concentración, flujo, temperatura) 3.4.4 Evaluación de la constante de velocidad Esta variable se puede evaluar tanto:  Manual de Instrucción del reactor tubular  Propiedades físicas. Esta variable ya está definida y estudiada, y se puede compararla. 3.4.5 Evaluación de la temperatura. Esta variable se puede evaluar experimentalmente ya que el proceso se siguió bajo un sistema isotérmico forzado. Se puede evaluar también teóricamente con la ayuda de herramientas matemáticas (ecuaciones diferenciales) Balance de energía dT dT dT dT d2 T d2 T d2 T Cp Vx Vy Vz K G dt dx dy dz dx 2 dy 2 dz 2 G H rxn . Ra dT Cp Vz G E0 dz G H rxn . K 0 e RT n Ca n 2, 2º orden E0 dT K0 RT 2 e H rxn Ca dz Vz Cp
  • 10. IV. RESULTADOS TEMPERATURA (ºC) 27, 32, 38 CONCENTRACION (M) 0.05, 0.07, 0.09 FLIJO (ml/min.) 50, 60, 70 VOLUMEN DEL REACTOR 0.4 Lts. = 400 cm3 VARIABLES Nº EXPERIMENTOS Concentración Flujo Temperatura (M) (ml/min.) (ºC) Ca = Cb Fa = Fb 1 0.05 27 50 2 0.05 27 60 3 0.05 27 70 4 0.05 32 50 5 0.05 32 60 6 0.05 32 70 7 0.05 38 50 8 0.05 38 60 9 0.05 38 70 10 0.07 27 50 11 0.07 27 60 12 0.07 27 70 13 0.07 32 50 14 0.07 32 60 15 0.07 32 70 16 0.07 38 50 17 0.07 38 60 18 0.07 38 70 19 0.09 27 50 20 0.09 27 60 21 0.09 27 70 22 0.09 32 50 23 0.09 32 60 24 0.09 32 70 25 0.09 38 50 26 0.09 38 60 27 0.09 38 70
  • 11. Se analizaran los experimentos: 1, 2, 3 13, 14 15, 26, 27 EXPERIMENTO 1 C = 0.05 M; T = 27 ºC; F = 50ml/min. (Equimolar) (300ºK) (Equiflujo) De las formulas de Pág. 43 y 44 Ca0 = __50_ x 0.05 Cb0 = __50_ x 0.05 50+50 50+50 Ca0 = 0.025 Cb0 = 0.025 C∞ = Ca0 = Cb0 Λc∞ = 0.07 (1+0.0284 (300-294)) x 0.025 Λc∞ =2.0482 x 10-3 Λa0 = 0.195 (1+0.0184 (300-294)) x 0.025 Λa0 = 5,4132 x 10-3 Cc0 = 0  Λ0 = Λa0 Ca∞ = 0 Λ∞ = Λc∞  Λ∞ =2.0482 x 10-3 Cat = (0-0.025) ( 5,4132 x 10-3 -_Λt________) 5,4132 x 10-3 -2.0482 x 10-3 Cct = = 0.025 x ( 5,4132 x 10-3 -_Λt________) 5,4132 x 10-3 -2.0482 x 10-3 Xa =0.025 – Cat Xc = __Cct___ 0.025 0.025 Tiempo Conductividad Concentración Concentración Conversión (Seg.) (milisiemens) NaOH (M)(a) CH3COONa (c) Xa 10 3.97 0.0142 0.0107 0.428
  • 12. 30 3.98 0.0143 0.0106 0.4259 90 3.96 0.0142 0.0179 0.4318 120 3.95 0.0141 0.0108 0.4348 180 4.00 0.0145 0.0105 0.4200 240 3.95 0.0141 0.0108 0.4348 360 3.94 0.0140 0.0109 0.4378 480 3.93 0.0139 0.011 0.4407 960 3.93 0.0139 0.011 0.4407 concentracion NaOH Vs tiempo 0.0144 0.0143 0.0142 concentracion NaOH 0.0141 (M) 0.014 0.0139 0.0138 0.0137 10 30 90 120 240 360 480 960 tiempo (seg.) conversion Vs tiempo 0.45 conversion (Xa) 0.43 0.41 10 30 90 120 180 240 360 480 960 tiempo (seg) *Determinamos la constante de velocidad (K), en el estado estacionario del hidróxido de sodio (a): Ca equilibrio = 0.0139
  • 13. K = (Fa + Fb) x (Ca0 - Ca∞) K = (50 + 50) x (0.025-0.0139) x1 V Ca∞2 400 0.01392 60 K = 0.2393 Lt. / (mol.seg) *Determinamos el tiempo de residencia: Xa equilibrio = 0.4407 ζ =___Xa ___ ζ =___0.4407 ___ (1 –Xa) x (K x Ca0) (1 –0.4407) x (0.2393 x 0.025) ζ = 131.71 seg. = 2.2 min. EXPERIMENTO 2 C = 0.05 M; T = 27 ºC; F = 60ml/min. (Equimolar) (300ºK) (Equiflujo) Se procede con las mismas formulas que el primer experimento para obtener los siguientes datos Tiempo Conduct. Conc.(a) Conc (c ) Xa (seg) (milisiemens) NaOH (M) (M) 10 5.22 0.0235 0.0014 0.057 20 4.57 0.01873 0.0062 0.025 40 4.11 0.0153 0.0096 0.3872 60 4.05 0.01487 0.0101 0.4051 120 4.02 0.01465 0.0103 0.4140 210 4.03 0.01472 0.01027 0.4110 300 4.03 0.01472 0.01027 0.4110
  • 14. concentracion NaOH Vs tiempo 0.025 0.02 concentracion NaOH 0.015 (M) 0.01 0.005 0 10 20 40 60 120 210 300 tiempo (seg) conversion Vs tiempo 0.45 0.4 0.35 0.3 conversion (Xa) 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 10 20 40 60 120 210 300 tiempo (seg.) *Determinamos la constante de velocidad (K), en el estado estacionario del hidróxido de sodio (a): Ca equilibrio = 0.01472 K = (60 + 60) x (0.025-0.01472) x1 400 0.014722 60 K = 0.2372 Lt. / (molxseg) *Determinamos el tiempo de residencia: Xa equilibrio = 0.44110 ζ= __0.4110 ___ (1 –0.44110) x (0.2372 x 0.025) ζ = 117.662 seg. = 1.96 min.
  • 15. EXPERIMENTO 3 C = 0.05 M; T = 27 ºC; F = 70ml/min. (Equimolar) (300ºK) (Equiflujo) Tiempo Conduct. Conc.(a) Conc (c ) Xa (seg) (milisiemens) NaOH (M) (M) 10 5.68 0.027 0 0 20 5.2 0.023 0.0015 0.063 60 4.32 0.0168 0.0081 0.3248 130 4.29 0.0166 0.0083 0.3337 220 4.28 0.0165 0.0084 0.3367 440 4.28 0.0165 0.0084 0.3367 concentracion NaoH Vs. tiempo 0.03 0.025 concentracion NAOH (M) 0.02 0.015 0.01 0.005 0 10 20 60 130 220 440 tiempo (seg.) conversion Vs. tiempo 0.4 0.35 0.3 0.25 conversion 0.2 (Xa) 0.15 0.1 0.05 0 10 20 60 130 220 440 tiempo (seg.)
  • 16. *Determinamos la constante de velocidad (K), en el estado estacionario del hidróxido de sodio (a): Ca equilibrio = 0.0165 K = (70 + 70) x (0.025-0.0165) x1 400 0.01652 60 K = 0.18212 Lt. / (mol. seg) *Determinamos el tiempo de residencia: Xa equilibrio = 0.3367 ζ= __0.3367___ (1 –0.3367) x (0.18212 x 0.025) ζ = 111.487 seg. = 1.858 min. EXPERIMENTO 13 C = 0.07 M; T = 32 ºC; F = 50ml/min. (Equimolar) (305ºK) (Equiflujo) Ca0 = __50_ x 0.07 Cb0 = __50_ x 0.07 50+50 50+50 Ca0 = 0.035 Cb0 = 0.035 C∞ = Ca0 = Cb0 Λc∞ = 0.07 (1+0.0284 (305-294)) x 0.035 Λc∞ =3.2154 x 10-3 Λa0 = 0.195 (1+0.0184 (305-294)) x 0.035 Λa0 = 8.20638x 10-3 Cc0 = 0  Λ0 = Λa0 Ca∞ = 0 Λ∞ = Λc∞  Λ∞ =3.2154 x 10-3
  • 17. Cat = (0-0.035) (8.20638 x 10-3 -_Λt________) 8.20638 x 10-3 -3.2154 x 10-3 Cct = = 0.035 x (8.20638 x 10-3 -_Λt________) 8.20638 x 10-3 -3.2154 x 10-3 Xa =0.035 – Cat Xc = __Cct___ 0.035 0.035 Tiempo Conductividad Concentración Concentración (Seg.) (milisiemens) NaOH (M) (a) (c) Xa 10 2.4 0 0.0407 0 20 5.12 0.0133 0.02164 0.6183 40 5.37 0.0151 0.01989 0.5682 80 5.28 0.0144 0.02052 0.5863 140 5.24 0.0142 0.0208 0.5943 260 5.21 0.0142 0.02101 0.6 350 5.19 0.0139 0.02115 0.6043 470 5.17 0.0138 0.02129 0.6083 650 5.16 0.0137 0.02136 0.6103 680 5.16 0.0136 0.02136 0.6103 concentracion NaOH Vs. tiempo 0.016 0.014 0.012 concentracion 0.01 NaOH (M) 0.008 0.006 0.004 0.002 0 10 20 40 80 140 260 350 470 650 680 tiempo (seg.)
  • 18. conversion Vs. tiempo 0.7 0.6 0.5 conversion (Xa) 0.4 0.3 0.2 0.1 0 140 260 350 470 650 680 10 20 40 80 tiempo (seg.) *Determinamos la constante de velocidad (K), en el estado estacionario del hidróxido de sodio (a): Ca equilibrio = 0.0136 K = (50 + 50) x (0.035-0.0136) x1 400 0.01362 60 K = 0.48208 Lt. / (mol. seg) *Determinamos el tiempo de residencia: Xa equilibrio = 0.6103 ζ= __0.6103___ (1 –0.6103) x (0.48208 x 0.035) ζ = 92.8 seg. = 1.55 min. EXPERIMENTO 14 C = 0.07 M; T = 32 ºC; F = 60ml/min. (Equimolar) (305ºK) (Equiflujo) Tiempo Conductividad Concentración Concentración Xa (Seg.) (milisiemens) NaOH (M) (a) (c) 10 4.75 0.0107 0.0242 0.6925 20 4.99 0.0124 0.02255 0.644 40 5.16 0.0136 0.02136 0.6103 90 5.19 0.0138 0.02115 0.6043 210 5.18 0.01377 0.0212 0.6063 330 5.17 0.013707 0.02129 0.6083 450 5.17 0.013707 0.02129 0.6083
  • 19. concentracion Vs. tiempo 0.016 0.014 concentracion 0.012 NaOH 0.01 (M) 0.008 0.006 0.004 0.002 0 10 20 40 90 210 330 450 tiempo (seg.) conversion Vs. tiempo 0.7 0.68 0.66 conversion 0.64 (Xa) 0.62 0.6 0.58 0.56 10 20 40 90 210 330 450 tiempo(seg.) *Determinamos la constante de velocidad (K), en el estado estacionario del hidróxido de sodio (a): Ca equilibrio = 0.013707 K = (60 + 60) x (0.035-0.013707) x1 400 0.0137072 60 K = 0.566 Lt. / (mol. seg) *Determinamos el tiempo de residencia: Xa equilibrio = 0.6083 ζ= __0.6083___ (1 –0.6083) x (0.566 x 0.035) ζ = 78.302 seg. = 1.305 min.
  • 20. EXPERIMENTO 15 C = 0.07 M; T = 32 ºC; F = 70ml/min. (Equimolar) (305ºK) (Equiflujo) Tiempo Conductividad Concentración Concentración Conversión (Seg.) (milisiemens) NaOH (M)(a) (c) Xa 10 5.68 0.0172 0.0177 0.5061 20 5.63 0.0169 0.01806 0.5162 30 5.56 0.0164 0.01855 0.53023 40 5.55 0.01637 0.01862 0.5322 190 5.53 0.01623 0.01876 0.5362 280 5.52 0.0161 0.01883 0.5382 340 5.51 0.01609 0.018909 0.5402 430 5.52 0.0161 0.01883 0.5382 520 5.52 0.0161 0.01883 0.5382 concentracion NaOH Vs. tiempo 0.018 0.017 concentracion NaOH (M) 0.016 0.015 10 20 30 40 190 280 340 430 520 tiempo(seg.) conversion Vs. tiempo 0.55 0.54 0.53 conversion (Xa) 0.52 0.51 0.5 10 20 30 40 190 280 340 430 520 tiempo (seg.)
  • 21. *Determinamos la constante de velocidad (K), en el estado estacionario del hidróxido de sodio (a): Ca equilibrio = 0.0161 K = (70 + 70) x (0.035-0.0161) x1 400 0.01612 60 K = 0.4253 Lt. / (mol. seg) *Determinamos el tiempo de residencia: Xa equilibrio = 0.5382 ζ= __0.5382___ (1 –0.5382) x (0.4253 x 0.035) ζ = 78.28 seg. = 1.304 min. EXPERIMENTO 25 C = 0.09 M; T = 38 ºC; F = 50ml/min. (Equimolar) (311ºK) (Equiflujo) Ca0 = __50_ x 0.09 Cb0 = __50_ x 0.09 50+50 50+50 Ca0 = 0.045 Cb0 = 0.045 C∞ = Ca0 = Cb0 Λc∞ = 0.07 (1+0.0284 (305-294)) x 0.035 Λc∞ =4.6708x 10-3 Λa0 = 0.195 (1+0.0184 (305-294)) x 0.035 Λa0 = 0.01151x 10-3 Cc0 = 0  Λ0 = Λa0 Ca∞ = 0 Λ∞ = Λc∞  Λ∞ =4.6708x 10-3
  • 22. Cat = (0-0.045) (0.01151x 10-3 -_Λt________) 0.01151x 10-3 -4.6708 x 10-3 Cct = = 0.045 x (0.01151x 10-3 -_Λt________) 0.01151x 10-3 -4.6708x 10-3 Xa =0.045 – Cat Xc = __Cct___ 0.045 0.045 Tiempo Conductividad Concentración Concentración Conversión (Seg.) (milisiemens) NaOH (M)(a) (c) Xa 10 5.68 0.00663 0.0383 0.8526 20 6.46 0.01175 0.0332 0.7387 50 6.7 0.01333 0.03166 0.7037 140 6.72 0.01346 0.03153 0.7037 260 6.78 0.01385 0.3114 0.69204 320 6.76 0.01372 0.03127 0.6949 380 6.75 0.01366 0.03133 0.6964 500 6.75 0.01366 0.03133 0.6964 concentracion NaOH Vs. tiempo 0.018 concentracion NaOH (M) 0.014 0.01 0.006 10 20 50 140 260 320 380 500 tiempo (seg.) conversion Vs. tiempo 0.9 0.85 conversion 0.8 (Xa) 0.75 0.7 0.65 0.6 10 20 50 140 260 320 380 500 tiempo (seg.)
  • 23. *Determinamos la constante de velocidad (K), en el estado estacionario del hidróxido de sodio (a): Ca equilibrio = 0.01366 K = (50 + 50) x (0.045-0.01366) x1 400 0.013662 60 K = 0.6998 Lt. / (mol. seg) *Determinamos el tiempo de residencia: Xa equilibrio = 0.6964 ζ= __0.6964___ (1 –0.6964) x (0.6998 x 0.045) ζ = 72.838 seg. = 1.21 min. EXPERIMENTO 26 C = 0.09 M; T = 38 ºC; F = 60ml/min. (Equimolar) (311ºK) (Equiflujo) Tiempo Conductividad Concentración Concentración Conversión (Seg.) (milisiemens) NaOH (M)(a) (c) Xa 10 8 0.02187 0.02312 0.5139 30 7.3 0.01727 0.02772 0.6161 50 6.7 0.01333 0.03166 0.7037 90 6.73 0.01352 0.03147 0.6993 150 6.75 0.01366 0.03133 0.6964 210 6.72 0.01346 0.03153 0.7008 330 6.7 0.01333 0.03166 0.7037 420 6.7 0.01333 0.03166 0.7037
  • 24. concentracion NaOH Vs. tiempo 0.025 concentracion 0.02 NaOH (M) 0.015 0.01 0.005 0 10 30 50 90 150 210 330 420 tiempo (seg.) conversion Vs. tiempo 0.75 0.7 conversion (Xa) 0.65 0.6 0.55 0.5 10 30 50 90 150 210 330 420 tiempo (seg.) *Determinamos la constante de velocidad (K), en el estado estacionario del hidróxido de sodio (a): Ca equilibrio = 0.01333 K = (60 + 60) x (0.045-0.01333) x1 400 0.013332 60 K = 0.89116 Lt. / (mol. seg) *Determinamos el tiempo de residencia: Xa equilibrio = 0.7037 ζ= __0.7037___ (1 –0.7037) x (0.89116 x 0.045) ζ = 59.22 seg.
  • 25. EXPERIMENTO 27 C = 0.09 M; T = 38 ºC; F = 70ml/min. (Equimolar) (311ºK) (Equiflujo) Tiempo Conductividad Concentración Concentración Conversión (Seg.) (milisiemens) NaOH (M)(a) (c) Xa 10 7.43 0.01872 0.02887 0.5971 40 7.40 0.01793 0.02706 0.6015 60 7.42 0.01806 0.02693 0.5986 120 7.39 0.01786 0.027134 0.6029 210 7.40 0.01793 0.02706 0.6015 300 7.43 0.01812 0.02687 0.5971 330 7.42 0.01806 0.02693 0.5986 420 7.42 0.01806 0.02693 0.5986 cocentracion Vs. tiempo 0.0188 0.0186 concentracion 0.0184 NaOH (M) 0.0182 0.018 0.0178 10 40 60 120 210 300 330 420 tiempo (seg.) conversion Vs. tiempo 0.604 0.602 conversion (Xa) 0.6 0.598 0.596 10 40 60 120 210 300 330 420 tiempo (seg.)
  • 26. *Determinamos la constante de velocidad (K), en el estado estacionario del hidróxido de sodio (a): Ca equilibrio = 0.01806 K = (70 + 70) x (0.045-0.01806) x1 400 0.018062 60 K = 0.4818 Lt. / (mol. seg) *Determinamos el tiempo de residencia: Xa equilibrio = 0.5986 ζ= __0.5986___ (1 –0.5986) x (0.4818 x 0.045) ζ = 68.78 seg. = 1.14 seg.
  • 27. EVALUACION DE LA REACCION DESDE EL PUNTO DE VISTA TEORICO En esta parte se apoyara en las herramientas matemáticas para analizar la experiencia, como es la concentración, conversión, temperatura, constante de velocidad y tiempo de residencia de reacción. Estas ecuaciones nos ayudaran a hacer un seguimiento durante todo el proceso tanto en tiempo como en longitud. T (ºK) = 300, 305, 311 Cao (mol/Lt.) = 0.025; 0.035; 0.045 Vz (m/seg.) = 0.055; 0.0625; 0.0714 L = 20 metros K = 0.39175 x exp [5472.7 x (1/273 - 1/T)] Lt/ (molxseg.) (12) De la pag. 48 dCa = - K Ca2 dXa = K Cao (1 - Xa)2 dz Vz dz Vz 20 ∫______dXa_____ = ∫ dz Xa =1 -___Vz____ __ K_Cao (1 - Xa) 2 0 20 x K x Cao + Vz Vz De la pag. 46 ζ = ___Xa___ (1 - Xa) x (K x Cao) (12) H. Scoot, Fogler, Elementos de Ingeniería Química de las Reacción Químicas, 3era.edición, Prentice hall, 2001, Pág.
  • 28. Experimento 1 Experimento 14 Experimento 27 concentracion Vs. longitud concentracion Vs. longitud concentracion Vs. longitud 0.014 0.014 0.012 0.012 0.01 0.01 0.009 concentracion concentacion 0.01 0.008 concentracion 0.008 0.007 0.008 0.006 0.006 0.006 0.005 0.004 0.004 0.004 0.003 0.002 0.002 0.002 0.001 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 0 1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 longitud (Z) (mts.) 1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 longitud (Z) (mts.) longitud (Z) (mts.) conversion Vs. longitud conversion Vs. longitud conversion Vs. longitud 1 1 0.95 1 0.9 0.9 0.95 conversion 0.8 0.85 conversion conversion 0.8 0.9 0.7 0.75 0.85 0.6 0.7 0.8 0.5 0.65 0.6 0.75 0.4 1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 0.7 longitud (Z) (mts.) 1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 longitud (Z) (mts.) longitud (Z) (mts.)
  • 29. Comparación entre los valores obtenidos experimentalmente con los obtenidos teóricamente experimentalmente teóricamente Concentración Flujo ζ (seg.) ζ (seg.) Nº Temperatura Conversión K Conversión K (M) (ml/min.) de la de la EXPERIMENTOS (ºC) Xa (Lt/(molxseg) Xa Lt/(molxseg) Ca = Cb Fa = Fb reacción reacción 1 0.05 27 50 0.4407 0.2393 131.71 0.955823 2.379892 363.6363 2 0.05 27 60 0.4110 0.2372 117.66 0.972933 2.379892 320 3 0.05 27 70 0.3367 0.18212 111.48 0.982814 2.379892 280.112 4 0.05 32 50 0.5346 0.2938 111.697 0.955819 2.379892 363.6363 5 0.05 32 60 0.524 0.3303 952035 0.972932 2.379892 320 6 0.05 32 70 0.5133 0.3613 83.4225 0.982814 2.379892 280.112 7 0.05 38 50 0.6527 0.5012 83.33 0.955819 2.379892 363.6363 8 0.05 38 60 0.6511 0.5943 69.77 0.972932 2.379892 320 9 0.05 38 70 0.5834 0.4358 71.41 0.982814 2.379892 280.112 10 0.07 27 50 0.4997 0.3328 120.053 0.955819 3.209483 363.6363 11 0.07 27 60 0.4520 0.3011 109.582 0.972932 3.209483 320 12 0.07 27 70 0.4100 0.2748 101.1404 0.982814 3.209483 280.112 13 0.07 32 50 0.6103 0.4820 92.8 0.955819 3.209483 363.6363 14 0.07 32 60 0.6083 0.5660 78.302 0.972932 3.209483 320 15 0.07 32 70 0.5382 0.4253 78.28 0.982814 3.209483 280.112 16 0.07 38 50 0.7528 1.1412 59.3151 0.955819 3.209483 363.6363 17 0.07 38 60 0.73103 0.1228 53.7927 0.972932 3.209483 320 18 0.07 38 70 0.5066 0.2698 84.5773 0.982814 3.209483 280.112 19 0.09 27 50 0.6018 0.6326 95.5647 0.955819 4.53707 363.6363 20 0.09 27 60 0.5702 0.6176 85.944 0.972932 4.53707 320 21 0.09 27 70 0.5255 0.5449 81.326 0.982814 4.53707 280.112 22 0.09 32 50 0.5443 0.3121 109.3511 0.955819 4.53707 363.6363 23 0.09 32 60 0.6288 0.6521 74.2308 0.972932 4.53707 320 24 0.09 32 70 0.5668 0.5036 74.24 0.982814 4.53707 280.112 25 0.09 38 50 0.6964 0.6998 72.838 0.955819 4.53707 363.6363 26 0.09 38 60 0.7037 0.8911 59.22 0.972932 4.53707 320 27 0.09 38 70 0.5986 0.4818 68.78 0.982814 4.53707 280.112
  • 30. V. DISCUSION DE RESULTADOS EVALUACION EVALUACION EVALUACION EVALUACION CONSTANTE EVALUACION CONCENTRACION FLUJO CONVERSION DE TEMPERATURA VELOCIDAD Aumenta Aumenta Aumenta Aumenta CONVERSIÓN Aumenta disminuye Aumenta Aumenta Aumenta Aumenta Aumenta Aumenta CONSTANTE DE VELOCIDAD Aumenta disminuye Aumenta Aumenta K TIEMPO DE Aumenta Aumenta Aumenta Aumenta Aumenta RESIDENCIA DE REACCIÓN disminuye disminuye Aumenta Aumenta Aumenta ζ Todas las evaluaciones se encuentran en rojo porqué tienen cada evaluación desde 1, 2, o 3 fluctuaciones, en algunos hasta fluctuaciones de mas de 3 puntos.
  • 31. VI. CONCLUSIONES 1. Se llega a determinar los parámetros adecuados para la saponificación del ACETATO DE ETILO y que es el experimento 16 T = 32 ºC Xa = 0.7528 C = 0.09 M K = 1.1412 (mol/ (Lt x seg) F = 50 (ml/min) ζ = 59.3151 seg. 2. No necesariamente según la parte teórica que a mayor flujo mayor conversión y esto resulta en promedio lo opuesto experimentalmente, también podríamos decir lo mismo en el caso de la K y ζ. 3. Las fluctuaciones ocurridas experimentalmente son propias de acuerdo a la materia prima local que estamos usando. 4. En esta experimentación vemos los fenómenos ocurridos que no necesariamente van de acuerdo con la teoría y que sirve tanto en la preparación, manipuleo, y obtención de resultados como experiencia de lo que ocurre en un proceso químico. 5. El producto obtenido es acetato de sodio y etanol, materias primas usadas muy comúnmente en: detergentes y jabones especiales (acetato de sodio) y desinfectantes (etanol).
  • 32. 6. Esta experimentación sirve de base para realizar otras experiencias de tipo de reacción química.