El documento describe el procedimiento para determinar espectrofotométricamente el manganeso en el acero mediante la oxidación del Mn2+ a MnO4- y la medición de su absorbancia entre 525-530 nm. Se preparan soluciones patrones de KMnO4 para construir una curva de calibración, y se mide la absorbancia de la muestra de acero para calcular el porcentaje de Mn, el cual resultó ser 0.32%. El documento también incluye preguntas sobre los fundamentos y cálculos del método.

1. Laboratorionº7
Determinación espectrofotométrica del manganeso en el acero
(Método peryodato)
1.-Ggeneralidades
Mediante la espectrofotometría en la región del visible es posible determinar el
manganeso para lo cual hay que oxidar al analito hasta la valencia 7 donde el Ion al estado
depermanganatotomaelcolorpúrpuraestadoenelcualseaplicalaabsorciónmolecular.
Mn2+
+ IO4
-
+ 3H2O -------------- IO3
-
+ 2MnO4
-
+ 6H+
ElIonpermanganatopresentaunamayorabsorbanciadelaenergíaradianteenelespectro
correspondienteentre525 –530nmelcualsetomacomolalongituddeondaoptimapara
ladeterminacióndelmanganeso.
La técnica a seguirse consiste en obtener una recta de calibración a base de la absorbancia
o transmitancia de soluciones patrones de manganeso luego se determina el manganeso
delamuestraproblemaenbasealalecturadeabsorbanciaotransmitancia.
2.- Equipo:
Elequiponecesarioeslasiguiente:
 Espectrofotometro SPECTRONIC20D+HEWLETTPACKARD.
 Cubetasdeabsorciónde1cmdepasoóptico.
 Balanzaanalítica.
3.-Materialdevidrio:
Elmaterialdvidrionecesarioeslasiguiente:
 MatracesErlenmeyerde250ml.

2.  Matracesaforadosde100ml.
 Pipetasde2Y5ml.
4.-Reactivos:
 Acidonítricoconcentrado
 Acidofosforitodel85%.
 Persulfatodepotasio.
 Persulfatodeamonio.
 Peryodatodepotasiooacidoperiódico.
 Solucióndepermanganatodepotasio0.1Nfc.
5.-Procedimiento:
5.1.-Tratamientodelamuestra.
 Pesar 0.1 – 02gr de muestra de careo pulverizado depositar en un erlenmeyer de
250ml.
 Agregar 10ml de acido nítrico (1:1) (5ml de Ac. y 5ml de agua) y calentar gasta
disgregacióntotal(repetirlaoperaciónsi existemuestrasindisgregar).
 Añadir 10ml de agua destilada y lentamente 1 gr. De persulfato de amonio y de
potasioagitandolentamentelasolución.
 Hervir de 5 -10min par oxidarlos compuestos de carbono y eliminar el exceso de
persulfato.
 Añadir8mldeacidofosforitodel85%paraeliminarla interferenciadehierro.
 Agregar aproximadamente 0.2gr de peryodato de potasio o acido periódico y hervir
de3-5min.
 Enfriar y transferir la solución a un matraz aforado de 100ml enrasar con agua
destiladayhomogenizar.
5.2 .-Preparaciónde250mldesoluciónestándardepermanganatodepotasio.
(1ml=0.1mgrdeMn).

3. Preparaciónapartirdeunamuestrasólida:
KMnO4 =158gr/mol
158grKMnO4 --------------54.9grMn
x----------------------------0.1mgrMn
x=0.288mgrKMnO4/lt.
x=0.072mgrKMnO4/250ml
Preparaciónapartirdeunasolución:
KMnO4 0.1N
158.04gr/5=31.608grKMnO4 ----1N
31.61---------1lt-------------1.0N
3.161---------1lt-------------0.1N
0.1N.fcx3.161grKMnO4 x 54.94grMn
0.1N 158.04grKMnO4
1.09887grMn.fc
0.1mgrMn x 250=25mgrMn=0.025grMn
1mlKMnO4
0.025grMn x 1000ml = 22.75ml
1.09887grMn.fc fc

4. 22.75ml = 22.75ml = 22.86ml.
fc 0.9950
El volumen calculado 22.75ml de solución de KMnO4 se lleva a un matrazde 250ml
yseaforaconaguadestilada.
5.3 .-PreparacióndelassolucionespatronesdeKMnO4.
En tres matraces aforados de 10ml depositar respectivamente 4, 8 y 12ml de solución
estándardepermanganatodepotasioKMnO4 conaguadestilada.
5.4.-Medicióndelasabsorbanciasotransmitancias.
 Calibrar el espectrofotómetro empleando un blanco (agua que contiene los
reactivos agregados a la muestra problema), empleando la longitud de onda
optima525–530nm.
 Medir las absorbancias o transmitancias de las soluciones patrones y de la muestra
problema.
 GraficarlarectapatrónAoTvs.Concentración.
 Plotear la A o T de la muestra problema en la recta patrón o mediante la ecuación
delarectacalcularlaconcertacióndeMndelamuestradeacero.
6.-Cálculosanalíticos,resultadosyconclusiones.
Representacióndelosdatos:
Patrones Concentración
(mgr/ml)
Absorbancias
530nm
Transmitancia%
P1 0.4 0.174 67
P2 0.8 0.345 45.4

5. P3 1.2 0.512 30.6
Muestra x 0.135 73.2
Graficadelacurvadecalibración:
Usamoslaecuación:
Abs=axbxC
Donde:
Abs=absorbanciadelamuestra
a=absortividadespecifica
b=diámetrodelacelda
C=concertación
Delocuallamuestrapresentaunaabsorbancia,Abs=0.135a530nm.
Ydelocualcalculamosela(promedio)
b=1cm
Patrón Concentración Absorbancia Aml/cm-mgr
Absorbancia vs. Concentracion
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4
Concentracion
Absorbancia

6. (mgr/ml) 530nm
P1 0.4 0.134 0.335
P2 0.8 0.345 0.431
P3 1.2 0.512 0.427
Dondeela(promedio)=0.431ml/cm-mgr
Dedondedelamuestraobtenemos:
Abs=axbxC
C=Abs/axb
C=0.135/1cmx0.431ml/cm-mgr
C=0.313mgr/ml.
Corrigiendoalcurva:
Dondeelporcentajedemanganesosedapor:
PesodeMn x 100%= %Mn
Pesodelamuestra
Abs vs Concentracion
y = 0.5625x - 0.07
R2
= 0.9985
0.000
0.100
0.200
0.300
0.400
0.500
0.600
0.700
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4
concentracion
absorbancia

7. 0.313mgrx 100%=%Mn
100mgr
%Mn=0.32%
7.-Cuestionario
7.1.-¿Cuáleselfundamentoparaladeterminaciónespectrofotométricadelmanganeso?
El fundamento de la determinación espectrofotométrica del manganeso es de saber la
composición que contiene una muestra problema de este mineral de lo cual
realizamos todos lo cálculos analítico y procedimientos pre – establecidos en la
practicasexperimentales.
El acero es una aleación de metales donde el manganeso (Mn, PA 54.938) se encuentra
en cantidades pequeñas (aproximadamente 0.5 % w/w). La cantidad de manganeso
depende de la compañía comercial que lo produce y la aplicación del acero. En
términos generales, en el acero también se puede encontrar presente otros metales
como el hierro, cromo y níquel. La presencia de una diversidad de metales y en
diferentes concentraciones hace que el acero posea ciertas cualidades físicas. El
manganeso, por su parte, le aumenta la fortaleza, dureza, durabilidad y resistencia al
uso del acero. Otra forma molecular del manganeso, el bióxido de manganeso, se
puede usar como depolizador. El manganeso es el responsable del color amatista en
piedrasy vidrios.

8. 7.2.-EnladeterminacióndelMnporqueemplealalongituddeondade525a530nm.
El Ion permanganato presenta una mayor absorbancia de la energía radiante en el
espectro correspondiente entre 525 – 530nm el cual se toma como la longitud de onda
optimaparaladeterminacióndelmanganeso.
7.3.- Para eliminar la interferencia de hierro según el procedimiento se agrega acido
fosforitoindiquelaecuacióndelareacciónquímica.

 3
24
3
4
3
)PO(Fe)PO(2Fe
7.4.-Definalaleydelambert–Beer.
Describela relación entreel poderderadiación dela luzincidenteP0 y la transmitida p
enfuncióndelalongituddepasoópticoylaconcertacióndelaespecieabsorbida.
LogP/P0=-K”.b.C
P/Po=T
-logT=-K”.b.C
Log(1/T)=-K”.b.C
A=-K”.b.C
7.5. Anotelaecuacióndelareacciónquímicadelmanganesoconelperyodato.
Sedaporlasiguientereacción:
Mn2+
+ IO4
-
+ 3H2O -------------- IO3
-
+ 2MnO4
-
+ 6H+

9. 8.- Problemasdeaplicación.
8.1.- Una solución que contiene 4.48 ppm de KMnO4 tiene una transmitancia de
0.309enunaceldade1.0cma525nm.CalcularlaabsortividadmolardelKMnO4.
Abs=E.C.b
b=1cm
C=4.48ppm=4.48mgr/ml.
T525nm =0.309
Cálculosdelaabsorbancia:
Abs525 =log(1/T)
Abs525 =log(1/0.309)
Abs525 =0.510
Calculodelaconcentración:
C=4.48mgr/ltKMnO4 x1mol/158grKMnO4 x1gr/1000mgr
C=2.835x10-5
mol/lt
Abs=E.C.b
E=Abs/C.b
E=0.510/[(2.835x10-5
mol/lt)x(1cm)]
E=17989.42lt/mol-cm
8.2.- Una muestra de 0.525gr de una aleación de acero se disolvió, el manganeso se
oxido a permanganato y la solución se diluyo en un matraz volumétrico de 100ml. La
absorbancia a 525nm de longitud de onda en una cubeta de 1cm de longitud de paso
óptico fue de 0.496. Calcúlese el porcentaje de Mn en el acero, si la absortividad molar
delMnO4
-
a525nmes2.24x103
lt/mol-cm.

10. Abs=E.C.b
b=1cm
Abs525nm =0.496
E=2.24x103
lt/mol-cm
Abs=E.C.b
C=Abs/E.b
C=0.496/[(2.24x103
lt/mol-cm)x(1cm)]
C=2.11x10-4
mol/lt.
Calculodepesodemanganeso:
C=2.11x10-4
mol/ltx54.94gr/molx0.1ltx1gr/1000mgr
C=1.16mgrdeMn
PorcentajedeMn:
PesodeMn x 100%= %Mn
Pesodelamuestra
1.16mgrx 100%=%Mn
525mgr
%Mn=0.221%
8.3.- Diluyendo de forma adecuada una solución estándar se obtuvieron las
concentraciones de hierro que se muestran a continuación. A partir de alícuotas de 25ml
de estas soluciones se formo el complejo hierro (II) 1 – 10 fenantrolina y a continuación se
diluyeron todas a 50ml. Se hicieron las siguientes medidas a absorbancia (celdas de 1.0cm)
a510nm.
Feppm 4.00 10.00 16.00 24.00 32.00 40.00
Abs 0.160 0.390 0.630 0.950 1.260 1.580

11. Absorbancia vs. Concentración
0,000
0,200
0,400
0,600
0,800
1,000
1,200
1,400
1,600
1,800
0 10 20 30 40 50
Concentración
Absorbancia
510nm
a. representarlacurvadecalibradoapartirdeestosdatos.
b. Determineelporcentajede0.1grdeunamuestraquecontienehierro,alquesedio
elmismotratamientodiounalecturadeabsorbanciade0.750.
SegúnlagraficaalaAbs=0.750
Lamuestrapresentaunaconcentraciónde19ppmdeFe
Peso=19mgr/ltx1lt/1000mlx50ml
Peso=0.95mgrdeFe
PesodeFe x 100%= %Fe
Pesodelamuestra
0.95mgrx 100%=%Fe
100mgr
%Fe=0.95%

12. 8.4. Una muestra de 5ml de una solución que contiene una cantidad de hierro
desconocida presento una absorbancia de0.142 a 510nm conuna cubetade1.0cm
de longitud de paso óptico. Calcule el contenido de hierro presente en la solución
problema en microgramos por mililitros, si la absortividad molar es 1.11 x 104
lt/mol-cm.
Abs=E.C.b
b=1cm
Abs510nm =0.142
E=1.11x104
lt/mol-cm.
Abs=E.C.b
C=Abs/E.b
C=0.142/[(1.11x104
lt/mol-cm)x(1cm)]
C=1.28x10-5
mol/lt.
C=1.28x10-5
mol/ltFex55.85grFe/molx1000000ugr/1grx1lt/1000ml
C=0.71ugr/mldeFe
Conclusiones:
 En esta práctica se ha podido desarrollar un espectrofotométrico de absorción
molecularparadeterminarlamedicióndelaconcentracióndeunamuestra.
 En este caso utilizamosmuestras de aleaciones para determinar su composición de
cadacomponente.
 Además también pudimos adquirir habilidades en el trabajo de laboratorio
(manejo de recipientes con electrodos y preparación de reactivos), así como en el
procesamientodelosdatosexperimentales.

13.  Tambiénseobservo enprácticaqueexistenfactoresdiversosquepueden afectaral
ambientedetrabajo.
9.- Bibbliografia:
 Apuntes propios de análisis instrumental sexto semestre de la universidad nacional de
sanAgustíndeArequipa-Ing:Químicadoc.:óscarMeza
 DanielC.Harris,"AnálisisQuímicoCuantitativo",3ªEd.,Reverte,2007
 DouglasA.Skoog,DonaldM. West, F. JamesHoller,Stanley R.Crouch,"Fundamentos
deQuímicaAnalítica",8ªed.,Ed.Thomson,2004
UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN
FACULTAD DE INGENIERÍA DE PROCESOS
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENÍERIA QUÍMICA

14. CURSO:
Análisis Instrumental II
TEMA N.- 7
Determinación espectrofotométrica del manganeso en el acero.
(Método del peryodato)
PRESENTADO POR:
López Monteagudo Gustavo
DOCENTE:
Ing.: OSCAR MEZA
GRUPO: martes (7 – 10) am
AREQUIPA- PERÚ
2012