1) Se midió el cromo en una muestra acuosa mediante espectrometría de absorción atómica. Se añadieron volúmenes variables de un patrón de cromo y se calculó la concentración de cromo en la muestra, que fue de 28 ppm. 2) Se presentan preguntas sobre atomizadores electrotérmicos, lámparas de deuterio y programas de temperatura típicos. 3) Se explica una interferencia en la determinación de calcio y se sugieren métodos para eliminarla.

1. Anexo de trabajo práctico de Espectrometría de Absorción Atómica
1) Se determinó el cromo en una muestra acuosa pipeteando alícuotas de 10mL de la
muestra en cinco matraces aforados de 50mL. Antes de enrasar los matrces, se
añadieron a cada uno de ellos volúmenes distintos de un patrón de 12,2ppm de Cr.
Muestra
(mL)
Patrón
(mL)
Absorbancia
10 0 0,201
10 10 0,292
10 20 0,378
10 30 0,467
10 40 0,554
Calcular las ppm de Cr en la muestra.
Rta: 28ppm
2) a- ¿Por qué un atomizador electrotérmico es más sensible que un atomizador de
llama?
b- Describir cómo se puede utilizar una lámpara de deuterio para la correción de
fondo en un espectro de absorción atómica.
c- Describa el programa de temperaturas típico para una determinación por
absorción atómica.
3) En la determinación de calcio por absorción atómica, se observó que el pico
correspondiente disminuía en presencia de ión fostato. Sugerir una explicación para
este hecho y dé 2 posibles métodos para eliminar esta interferencia.
Problemas adicionales
1) El amoníaco puede determinarse espectrofotométricamente por reacción con fenol
en presencia de hipoclorito:
Fenol(incoloro)+NH3(incoloro) Azul (= 625 nm)
Una muestra de 10,00 g de un producto cárnico utilizado en la producción de
salchichas se digiere químicamente para convertir en amoníaco todo el nitrógeno
presente. Después del tratamiento se lleva a un volumen de 50,00 ml. Una alícuota de
10,00 ml de esta disolución se coloca en un matraz de 50,00 ml, y se trata con 5,00 ml
de fenol y 2,00 ml de hipoclorito sódico. Se enrasa y se mide la absorbancia de la
disolución al cabo de 30 minutos a una  de 625 nm, obteniendo un valor de 0,575 ,
en una celda de 1,00 cm de espesor. Como referencia se prepara una disolución
patrón a partir de 1,00 . 10-2
g de NH4Cl disueltos en 100,0 ml de agua. 10,00 ml de
esta disolución, sometidos al mismo tratamiento que el problema, dan una
absorbancia de 0,501. Una muestra de 10,00 ml de agua sometida al mismo
ClO-

2. tratamiento (5,00 ml de fenol y 2,00 ml de hipoclorito sódico) dio un %T de 74,99. a)
Calcule la absortividad molar del producto azul a 625 nm b) Calcule el % en peso de
proteína en la muestra sabiendo que para convertir el % de N en % de proteína se
utiliza un factor de conversión de 6,25.
P.A. N: 14.007; P.A Cl: 35.453
Rta: a) 1005,3M-1
cm-1
, b) 0,1%
2) Una muestra sólida es llevada al laboratorio para analizar su contenido de arsénico.
Se pesan 36.0435 g de la misma y luego de la mineralización todo el arsénico es
transformado en HAsO3
2-
con un reactivo auxiliar. Se diluye convenientemente. Se
valora con una solución de KIO3 0.023 M en medio ácido en presencia de un exceso de
IK. En estas condiciones el I3
-
generado reacciona con HAsO3
2-
produciendo HAsO4
2-
y I-
. El punto final se determina potenciométricamente y los datos obtenidos son:
Calcular el porcentaje P/P de As2O3 en la muestra sólida.
P.A. I: 126.9044; P.A. O: 15.9994; P.A. K: 39.102; P.A. As: 74.9216
Rta: 0,34%
3) Para determinar el contenido de molibdeno en una muestra líquida, se toma una
alícuota de 10 ,0ml de la muestra y se diluye en 50 ml finales de un buffer adecuado.
Posteriormente, un volumen de 20 ml de la dilución fue valorada en medio ácido con
una solución de KMnO4 0,031 M. Los datos obtenidos en la determinación
potenciométrica del punto final son:
Vol. Valorante (ml) E vs. ECS (V)
17,05 0,510
17,15 0,585
17,20 0,918
17,25 1,130
17,35 1,290
Calcular el porcentaje P/V de H2MoO4 en la muestra líquida teniendo en cuenta que
en las condiciones de medida el MnO4
-
se reduce a Mn2+
y la especie Mo3+
presente en
la muestra se oxida a MoO4
2-
.
P.A. O: 15,9994; P.A. K: 39,102; P.A. Mn: 54,9381; P.A. Mo: 95,94; P.A. H: 1,0080.
Vol. Valorante
(ml) E vs. ECS (V)
17,90 0,032
18,00 0,091
18,05 0,485
18,10 0,637
18,20 0,710

3. Rta: 3,6%
4) Se reciben 1,385 g de una muestra sólida en el laboratorio para determinar la
presencia de trazas de potasio por potenciometría directa. Se disuelven 0,5224 g de la
muestra en 30 mL de agua (Solución A). De ésta se toman 10 mL, se llevan a 50 mL con
buffer adecuado y se obtiene un potencial de +0,632 V. Luego se toman 6 mL de la
solución A, se le agregan 5 mL de solución estándar de K+
3x10-3
M, se llevan a 60 mL
con buffer adecuado y se obtiene un potencial de +0,672 V. Se pide calcular el % P/P y
las ppm de KH2PO4 presentes en la muestra original.
E=L-0.06/n pIón
K= 39.102; P=30.974; O= 15.999; H=1,002
Rta: 0,2%, 2359ppm
5) Para determinar el contenido de Cu+2
en un mineral, se pesan 0.518 g del mineral, se
disuelven en medio ácido y se llevan a un volumen final de 100 ml con agua destilada.
Una alícuota de 10 ml de dicha solución es tratada con un exceso de IK. El perioduro
formado es titulado potenciometricamente con una solución 0.015 M de Na2S2O3
según la siguiente reacción:
I3
-
I-
S2O3
-2
S4O6
-2
Calcular el porcentaje de Cu en el mineral.
PA Cu: 63.54
Tener en cuenta que el Cu+2
pasa a Cu+
.
Rta: 72,3%
6) Se analiza el contenido de sodio en una muestra sólida por potenciometría directa
empleando un electrodo ion selectivo. Se pesan 2.0044 g de la muestra, se disuelven
en agua destilada y se llevan a un volumen final de 100 mL (la solución resultante se
denomina “Solución A”). Se miden 5 mL de la “Solución A”, se diluyen a 25 mL y se
obtiene una lectura de potencial de 0.419 V. Además se miden 10 mL de la “Solución
A”, se agregan 3 mL de estándar de Na+
0.002 M y se diluyen a 50 mL con agua
destilada. La lectura de potencial es de 0.406 V.
Calcular el contenido de sodio en la muestra sólida expresado como % P/P de
Na2SO4. E= L+0.06pNa
Rta: 0.33%
Vol. (ml) E (V)
39.00 0.100
39.10 0.105
39.20 0.115
39.30 0.260
39.40 0.370