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UNIVERSIDAD DE LA SERENA
FACULTAD DE CIENCIAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
MANUAL DE LABORATORIO
QUÍMICA ANALÍTICA II
Carrera: Químico Laboratorista.
Profesora: M (Sc) Elizabeth Arancibia Araya.
Ayudante: Iván Andrés Carmona Flores.
2010
Dicromatometria.
1. Introducción.
El dicromato de potasio encuentra una aplicación más limitada que el
permanganato de potasio y que el cerio(IV) debido a que su potencial de oxidación
es más bajo y a que algunas de sus reacciones son más lentas. A pesar de estas
desventajas, sin embargo este reactivo ha demostrado ser muy útil en los casos en
que puede emplearse. Entre las virtudes de este reactivo figuran en primer lugar la
estabilidad de sus soluciones y su inercia frente al ácido clorhídrico.
2. Dicromato de potasio.
En sus aplicaciones analíticas, el ion dicromato se reduce al ion cromo(III) verde:
Cr2O7
2-
+ 14H+
+ 6e-
→ 2Cr3+
+ 7H2O Eº = 1.33 V
Las titulaciones con dicromato por lo general se llevan a cabo en soluciones que
son 1M en ácido clorhídrico y sulfúrico. En estos medios, el potencial formal para la
semireacción es de 1.0 a 1.1V.
Las soluciones de dicromato son estables indefinidamente; pueden someterse a
ebullición sin descomponerse y no reaccionan con el ácido clorhídrico. Además, el
reactivo se puede conseguir en grado patrón primario y a bajo costo. Las dos
ventajas del dicromato de potasio, comparado con el permanganato de potasio, son
su menor potencial de electrodo y la lentitud de su reacción con ciertos agentes
reductores.
3. Preparaciones, propiedades y usos de las soluciones de
dicromato.
Para muchos fines, el dicromato de potasio grado reactivo es suficientemente puro
para permitir la preparación directa de soluciones patrón; simplemente se seca el
sólido a 150 – 200ºC antes de pesarlo.
El color anaranjado de la solución de dicromato no es bastante intenso para usarlo
en la detección del punto final. Sin embargo, la difenilamina ( soluble en H2SO4( c) o
su sal sódica, es un indicador excelente para titulaciones con este reactivo. La
forma oxidada del indicador es violeta y la reducida prácticamente incolora; por lo
tanto, el cambio de color observado en una titulación directa es de verde del
cromo(III) a violeta.
4. Patrón Primario.
La estabilidad de las soluciones de dicromato de potasio nos permite, no sólo
preparar la solución sin contratiempos, sino que además su concentración no se
modificara a través del tiempo. Por lo mismo, cada vez que se utilice como reactivo
una solución de dicromato, no es necesario estandarizarla, pues su estabilidad nos
asegura encontrar la concentración a la cual fue preparada dicha solución, debido a
ello, el uso de patrones primario para las valoraciones de dicromato no es un tema
relevante en el procedimiento.
5. Curvas de titulación.
Se titulan 50.00 mL de solución de Fe2+
0.100N con solución de K2Cr2O7 0.100N, a
pH 1.
Datos:
Eº Fe3+
/Fe2+
= +0.68v
Eº Cr2O7
2-
/2Cr3+
= +1.33v
[Cr2O7
2-
] = 0.100N = 0.0167M
6Fe2+
→ 6Fe3+
+ 6e-
+ Cr2O7
2-
+ 14H+
+ 6e-
→ 2Cr3+
+ 7H2O
6Fe2+
+ Cr2O7
2-
+ 14H+
→ 6Fe3+
+ 2Cr3+
+ 7H2O
a) Al inicio de la titulación.
El potencial de reacción E, es indeterminado debido a que la reacción
propiamente tal aún no se lleva cabo. Solo encontramos en el matraz la
solución de Fe2+
.
b) Al adicionar 25,0 mL de titulante.
E = +0.68 - 0.059 · log [Fe2+
]
1 [Fe3+
]
[Fe2+
] = ((50.0 mL · 0.100N)- (25.0 mL · 0.100N) / 75mL = 0.033N
[Fe3+
] = (25.0 mL · 0.100N) / 75mL = 0.033N
E = +0.68 – 0.059 · log 0.033N
1 0.033N
E = +0.68V
c) Al adicionar 50.0 mL de titulante (pto. de equivalencia).
E = +0.68 - 0.059 · log [Fe2+
]
1 [Fe3+
]
E = +1.33 - 0.059 · log [Cr3+
]2
/6
6 [Cr2O7
2-
][H+
]14
E = +0.68 - 0.059 · log [Fe2+
]
1 [Fe3+
]
6E = +7.98 - 0.059 · log [Cr3+
]2
.
[Cr2O7
2-
][H+
]14
+_________________________________
7E = +8.66 – 0.059 · log [Fe2+
][Cr3+
]2
.
[Fe3+
][Cr2O7
2-
][H+
]14
E = +1.237 – 8.43 x 10-3
· log [Fe2+
][Cr3+
]2
.
[Fe3+
][Cr2O7
2-
][H+
]14
Para el equilibrio.
[Fe2+
] = 6[Cr2O7
2-
] ; [Fe3+
] = 3[Cr3+
]
E = 1.237 – 8.43 x 10-3 · log 6[Cr2O7
2-
][Cr3+
]2
.
3[Cr3+
][Cr2O7
2-
][H+
]14
E = 1.237 – 8.43 x 10-3
· log 2[Cr3+
].
[H+
]14
E = 1.237 – 8.43 x 10-3
· log 2[Cr3+
] .
[H+
]14
3
[Cr3+
] = (50.00 mL · 0.0167) / 100 mL = 8.35 x 10-3
M
E = 1.237 – 8.43 x 10-3
· log 2(8.35 x 10-3
)
(0.1)14
E = 1.134V
d) Al adicionar 60.0 mL de titulante.
E = +1.33 - 0.059 · log [Cr3+
]2
.
6 [Cr2O7
2-
][H+
]14
[Cr3+
] = (50.0 mL · 0.0167M) / 110 mL = 7.59 x 10-3
M.
[Cr2O7
2-
] = (10.0mL · 0.0167) / 110 mL = 1.52 x 10-3
M.
E = +1.33 - 0.059 · log (7.59 x 10-3
M)2
.
6 (1.52 x 10-3
M) (0.1)14
E = 1.21V
e) Tabla de datos.
Volumen de titulante
(mL)
Potencial E
1 0.58
3 0.61
5 0.62
7 0.633
10 0.644
13 0.653
20 0.669
25 0.68
27 0.684
30 0.690
33 0.697
35 0.701
40 0.716
45 0.736
50 1.134
55 1.203
60 1.206
65 1.208
f) Grafica.
4
6. Principales aplicaciones.
a) Determinación de Hierro.
La principal aplicación del dicromato reside en la valoración de hierro(II).
6Fe2+
+ 2Cr2O7
2-
+ 14H+
→ 6Fe3+
+ 2Cr3+
+ 7H2O
La presencia de cantidades moderadas de ácido clorhídrico no afecta la exactitud de
la volumetría.
b) Determinación de uranio.
El uranio se puede oxidar del estado +4 al +6 por valoración directa con dicromato
de potasio. Debido a que el viraje de la difenilamina no es rápido en presencia de
este sistema, resulta preferible el procedimiento de agregar un exceso medido de
hierro(III) a la solución de uranio tetravalente y valorar dicromatométricamente el
hierro(II) producido.
UO2+
+ 2Fe3+
+ H2O → UO2
2+
+ 2Fe2+
+ 2H+
c) Determinación de sodio.
El dicromato también se utiliza para la determinación volumétrica del ion sodio.
Primeramente se precipita el sodio como acetato triple de sodio, zinc y uranilo:
(UO2)3NaZn(C2H3O2)9 · 6H2O
El precipitado se filtra, se lava y se redisuelve en ácido sulfúrico. El uranio es
reducido al estado +4 en un reductor de Jones y se valora como se ha indicado en
la determinación anterior.
 Un método muy utilizado para la determinación de muchos oxidantes consiste
en tratarlas con un exceso medido de hierro(II) y valorar a continuación el
exceso de este con solución tipo de dicromato. Esta técnica se aplica con éxito a
5
la determinación de nitrato, clorato, permanganato, dicromato y peróxidos
orgánicos, entre otros.
7. Bibliografía.
 Vogel Arthur I. (1957). “Química Analítica Cuantitativa”. Volumen I. (Volumetría y
gravimetría).Editorial Kapelusz.
 Skoog D.A., West D.N. (1988). “Química Analítica”. Sexta edición. Editorial Mc Graw-
Hill.
Dick. J.G. (1979). “Química Analítica”. Editorial El manual moderno.
6
Cuestionario para resolver antes del Laboratorio.
1. ¿Cuál es el principal uso de las soluciones patrón de K2Cr2O7?
2. Escríbanse las ecuaciones balanceadas que muestren el empleo de K2Cr2O7 como
estándar primario para Na2S2O3?
3. ¿Cómo se prepararían 250.0 mL de K2Cr2O7 0.03500 M?
4. ¿Es siempre necesario estandarizar una solución de K2Cr2O7 antes de alguna
determinación?
5. ¿Debido a que particularidad el K2Cr2O7 es más usado en la determinación de
hierro, en minerales de hierro, que el KMnO4?
6. Identifique por lo menos tres errores en los cuales se pueda incurrir con el
procedimiento dicromatométrico?
Cuestionario para resolver después del laboratorio.
1. Se determina Cr contenido en una muestra de 0.320 gramos disolviéndola y
oxidando el Cr3+
a Cr2O7
2-
con un exceso de persulfato de amonio. Después de
destruir por ebullición el exceso de oxidante, se agrega exactamente 1.00 gramos
de sal de Mohr y se valora el exceso de Fe2+
con K2Cr2O7 0.500N consumiéndose
8.77 mL. ¿Cuál es su normalidad?
2. Calcular la normalidad de la solución producida al disolver 2.064 gramos de K2Cr2O7
patrón primario en cantidad suficiente de agua para 500 mL.
3. Calcular el título en Fe(NH4)2(SO4)2 · 6H2O de la solución del Cr2O7
2-
del problema
anterior.
4. El Sn contenido en una muestra de 0.4352 gramos de un mineral se redujo al
estado +2 con Pb y se tituló con 29.77 mL de K2Cr2O7 0.01735M. Calcúlense los
resultados de este análisis en términos de porcentaje de a) Sn y b) SO2.
5. El tratamiento de hidroxilamina (H2NOH) con un exceso de Fe(II), dio como
resultado la formación de N2O y una cantidad equivalente de Fe(II):
2N2OH + 4Fe3+
 N2O(g) + 4Fe2+
+ 4H+
+ H2O
Calcúlese la concentración molar de una solución de H2NOH, si el Fe(II) producido
al tratar una alícuota de 50.00 mL necesito 23.61 mL de K2Cr2O7.
6. Una muestra de 4.971 gramos que contiene el mineral telurita se disolvió y se trato
con 50.00 mL de K2Cr2O7 0.03114M:
3TeO2 + Cr2O7
2-
+ 8H+
 3H2TeO4 + 2Cr3+
+ H2O
Después de completarse esta reacción, el exceso de Cr2O7
2-
se titulo por retroceso
con Fe2+
0.1135, gastándose 10.05 mL. Calcúlese el porcentaje de TeO2 en la
muestra.
7
EXPERIENCIA DE LABORATORIO Nº 16
VOLUMETRÍA REDOX
A. OBJETIVO: DETERMINACIÓN DE HIERRO EN UN MINERAL.
B. MÉTODO: Dicromatometría.
C. FUNDAMENTO:
Los principales minerales de hierro están formados por:
Fe2O3 hematita
Fe3O4 magnetita
Fe2O3 x H2O goethita
2Fe2O3 x 3H2O limonita
El HCl concentrado es el mejor ácido para disolver estos óxidos, H2SO4 ó HNO3 no son
convenientes.
La adición de cloruro estannoso ayuda a la disolución. El material debe estar finamente
dividido o molido.
Después del tratamiento ácido debe quedar un residuo blanco de sílice. Si el residuo
después del tratamiento ácido permanece oscuro es necesario fundir el residuo lavado
con carbonato de sodio, disolver en HCl y reunir con el líquido anterior.
Una vez disuelta la muestra todo o una parte del hierro estará en estado trivalente y
antes de la valoración se debe hacer una pre-reducción.
El dicromato es un oxidante bastante enérgico:
2Cr3+
+ 7H2O  Cr2O7
2-
+ 14H+
+ 6e-
E = 1.33(V)
que reacciona cuantitativamente con hierro (II), según la ecuación.
6Fe2+
+ Cr2O7
2-
+ 14H+
 6Fe3+
+ 2Cr3+
+ 7H2O
1. El dicromato de potasio se pude obtener con un elevado grado de pureza, en
cristales bien formados y de composición definida.
2. Soluciones de dicromato de potasio en agua son muy estables, incluso en solución
diluida de H2SO4, HClO4 o HCl no se reducen por ebullición.
3. A temperatura ambiente permiten titular en soluciones que contienen HCl
(concentrado inferior a 2N), sin liberar cloro. Este hecho es útil para titulaciones de
hierro en presencia de este ácido.
4. El indicador más útil para titulaciones con dicromato es el difenilaminosulfonato de
sodio de bario. Pero si se titula hierro en presencia de ácido clorhídrico el viraje no es
muy nítido y ocurre muy temprano, ya que el indicador es parcialmente oxidado antes
del punto final.
Este inconveniente se puede obviar, agregando a la solución ácido fosfórico, que por
formación preferente de un complejo con Fe disminuye el potencial de óxido de
reducción del sistema.
Fe2+
→ Fe3+
+ e-
D. MATERIALES Y REACTIVOS
Dicromato de potasio (p.a)
Difenilaminosulfonato de sodio
Ácido fosfórico ( d = 1.198 g/mL, aprox. 85%)
Ácido sulfúrico (c) ( d= 1.84 g/mL, aprox. 95%)
8
Cloruro mercúrico
Cloruro estannoso
Ácido clorhídrico (c) (d = 1.19 g/mL, aprox. 37%)
E. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
1. Solución de K2Cr2O7 0.1000 N. Pese en balanza analítica 4.903 g K2Cr2O7 p.a seco y
trasvasije a un matraz de aforo de 1000 mL ayudándose de un embudo. Disuelva bien
y enrase con H2O(d).
2.Solución indicadora de difenilaminosulfonato sódico. Pesar 0.2g de
difenilaminosulfonato sódico y disolver en 100 mL H2O(d).
3. Solución de cloruro mercúrico. Pesar 5g de HgCl2 y disolverlo en 100 mL H2O(d).
4. Solución de cloruro estanoso. Pesar 10 g. SnCl2 x 2H2O y disolverlo en 25 mL
HCl(c). Diluir con H2O(d) hasta 100 mL.
F. PROCEDIMIENTO
1. Pesar entre 0.2-0.3 g de mineral desecado.
2. Agregar 40 mL HCl (2+1).
3. Calentar en plancha calefactora entre 60º-100º x 1 hr.
4. Calentar por 10 minutos más a temperatura cercana a la ebullición.
5. Agregar en caliente gota a gota SnCl2 hasta decoloración. Adicione 2 gotas más en
exceso.
6. Enfriar.
7. Agregar de una vez 8 mL de solución de HgCl2 5% p/v
8. Verter 30 mL de mezcla ácida. (H2SO4 3 : H3PO4 3 : H2O 14).
9. Diluir a 300 mL con agua destilada.
10. Adicionar 4 gotas de indicador difenilaminosulfonato sódico.
11. Valorar con K2Cr2O7 0.1000 N hasta viraje del indicador (azul violeta).
12. Calcular % Fe en la muestra.
Nota :
Blanco: Se realiza sin agregado de muestra, todo el procedimiento descrito
anteriormente. Antes de agregar el indicador verter 1 mL de sulfato férrico amónico y
después titular con K2Cr2O7 0.1000 N.
G. CÁLCULOS
%Fe = (Vl - V2) x 0.005585 x 100
Peso muestra
V2 = mL K2Cr2O7 gastado en prueba Blanco.
H. CUESTIONARIO
1. Indique como preparar 500 mL de la mezcla ácida utilizada en la determinación de
hierro.
2. ¿Por qué se debe evitar adicionar un exceso de SnCl2?
3. ¿Por qué no se utiliza la difenilamina como indicador?
4. Refiérase al papel que cumple cada componente de la mezcla ácida.
5.¿Por qué se debe evitar que hiervan la soluciones de hierro?
9
Cloruro mercúrico
Cloruro estannoso
Ácido clorhídrico (c) (d = 1.19 g/mL, aprox. 37%)
E. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
1. Solución de K2Cr2O7 0.1000 N. Pese en balanza analítica 4.903 g K2Cr2O7 p.a seco y
trasvasije a un matraz de aforo de 1000 mL ayudándose de un embudo. Disuelva bien
y enrase con H2O(d).
2.Solución indicadora de difenilaminosulfonato sódico. Pesar 0.2g de
difenilaminosulfonato sódico y disolver en 100 mL H2O(d).
3. Solución de cloruro mercúrico. Pesar 5g de HgCl2 y disolverlo en 100 mL H2O(d).
4. Solución de cloruro estanoso. Pesar 10 g. SnCl2 x 2H2O y disolverlo en 25 mL
HCl(c). Diluir con H2O(d) hasta 100 mL.
F. PROCEDIMIENTO
1. Pesar entre 0.2-0.3 g de mineral desecado.
2. Agregar 40 mL HCl (2+1).
3. Calentar en plancha calefactora entre 60º-100º x 1 hr.
4. Calentar por 10 minutos más a temperatura cercana a la ebullición.
5. Agregar en caliente gota a gota SnCl2 hasta decoloración. Adicione 2 gotas más en
exceso.
6. Enfriar.
7. Agregar de una vez 8 mL de solución de HgCl2 5% p/v
8. Verter 30 mL de mezcla ácida. (H2SO4 3 : H3PO4 3 : H2O 14).
9. Diluir a 300 mL con agua destilada.
10. Adicionar 4 gotas de indicador difenilaminosulfonato sódico.
11. Valorar con K2Cr2O7 0.1000 N hasta viraje del indicador (azul violeta).
12. Calcular % Fe en la muestra.
Nota :
Blanco: Se realiza sin agregado de muestra, todo el procedimiento descrito
anteriormente. Antes de agregar el indicador verter 1 mL de sulfato férrico amónico y
después titular con K2Cr2O7 0.1000 N.
G. CÁLCULOS
%Fe = (Vl - V2) x 0.005585 x 100
Peso muestra
V2 = mL K2Cr2O7 gastado en prueba Blanco.
H. CUESTIONARIO
1. Indique como preparar 500 mL de la mezcla ácida utilizada en la determinación de
hierro.
2. ¿Por qué se debe evitar adicionar un exceso de SnCl2?
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4. Refiérase al papel que cumple cada componente de la mezcla ácida.
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  • 1. UNIVERSIDAD DE LA SERENA FACULTAD DE CIENCIAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA MANUAL DE LABORATORIO QUÍMICA ANALÍTICA II Carrera: Químico Laboratorista. Profesora: M (Sc) Elizabeth Arancibia Araya. Ayudante: Iván Andrés Carmona Flores. 2010
  • 2. Dicromatometria. 1. Introducción. El dicromato de potasio encuentra una aplicación más limitada que el permanganato de potasio y que el cerio(IV) debido a que su potencial de oxidación es más bajo y a que algunas de sus reacciones son más lentas. A pesar de estas desventajas, sin embargo este reactivo ha demostrado ser muy útil en los casos en que puede emplearse. Entre las virtudes de este reactivo figuran en primer lugar la estabilidad de sus soluciones y su inercia frente al ácido clorhídrico. 2. Dicromato de potasio. En sus aplicaciones analíticas, el ion dicromato se reduce al ion cromo(III) verde: Cr2O7 2- + 14H+ + 6e- → 2Cr3+ + 7H2O Eº = 1.33 V Las titulaciones con dicromato por lo general se llevan a cabo en soluciones que son 1M en ácido clorhídrico y sulfúrico. En estos medios, el potencial formal para la semireacción es de 1.0 a 1.1V. Las soluciones de dicromato son estables indefinidamente; pueden someterse a ebullición sin descomponerse y no reaccionan con el ácido clorhídrico. Además, el reactivo se puede conseguir en grado patrón primario y a bajo costo. Las dos ventajas del dicromato de potasio, comparado con el permanganato de potasio, son su menor potencial de electrodo y la lentitud de su reacción con ciertos agentes reductores. 3. Preparaciones, propiedades y usos de las soluciones de dicromato. Para muchos fines, el dicromato de potasio grado reactivo es suficientemente puro para permitir la preparación directa de soluciones patrón; simplemente se seca el sólido a 150 – 200ºC antes de pesarlo. El color anaranjado de la solución de dicromato no es bastante intenso para usarlo en la detección del punto final. Sin embargo, la difenilamina ( soluble en H2SO4( c) o su sal sódica, es un indicador excelente para titulaciones con este reactivo. La forma oxidada del indicador es violeta y la reducida prácticamente incolora; por lo tanto, el cambio de color observado en una titulación directa es de verde del cromo(III) a violeta. 4. Patrón Primario. La estabilidad de las soluciones de dicromato de potasio nos permite, no sólo preparar la solución sin contratiempos, sino que además su concentración no se modificara a través del tiempo. Por lo mismo, cada vez que se utilice como reactivo una solución de dicromato, no es necesario estandarizarla, pues su estabilidad nos asegura encontrar la concentración a la cual fue preparada dicha solución, debido a ello, el uso de patrones primario para las valoraciones de dicromato no es un tema relevante en el procedimiento. 5. Curvas de titulación. Se titulan 50.00 mL de solución de Fe2+ 0.100N con solución de K2Cr2O7 0.100N, a pH 1. Datos: Eº Fe3+ /Fe2+ = +0.68v Eº Cr2O7 2- /2Cr3+ = +1.33v
  • 3. [Cr2O7 2- ] = 0.100N = 0.0167M 6Fe2+ → 6Fe3+ + 6e- + Cr2O7 2- + 14H+ + 6e- → 2Cr3+ + 7H2O 6Fe2+ + Cr2O7 2- + 14H+ → 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O a) Al inicio de la titulación. El potencial de reacción E, es indeterminado debido a que la reacción propiamente tal aún no se lleva cabo. Solo encontramos en el matraz la solución de Fe2+ . b) Al adicionar 25,0 mL de titulante. E = +0.68 - 0.059 · log [Fe2+ ] 1 [Fe3+ ] [Fe2+ ] = ((50.0 mL · 0.100N)- (25.0 mL · 0.100N) / 75mL = 0.033N [Fe3+ ] = (25.0 mL · 0.100N) / 75mL = 0.033N E = +0.68 – 0.059 · log 0.033N 1 0.033N E = +0.68V c) Al adicionar 50.0 mL de titulante (pto. de equivalencia). E = +0.68 - 0.059 · log [Fe2+ ] 1 [Fe3+ ] E = +1.33 - 0.059 · log [Cr3+ ]2 /6 6 [Cr2O7 2- ][H+ ]14 E = +0.68 - 0.059 · log [Fe2+ ] 1 [Fe3+ ] 6E = +7.98 - 0.059 · log [Cr3+ ]2 . [Cr2O7 2- ][H+ ]14 +_________________________________ 7E = +8.66 – 0.059 · log [Fe2+ ][Cr3+ ]2 . [Fe3+ ][Cr2O7 2- ][H+ ]14 E = +1.237 – 8.43 x 10-3 · log [Fe2+ ][Cr3+ ]2 . [Fe3+ ][Cr2O7 2- ][H+ ]14 Para el equilibrio. [Fe2+ ] = 6[Cr2O7 2- ] ; [Fe3+ ] = 3[Cr3+ ] E = 1.237 – 8.43 x 10-3 · log 6[Cr2O7 2- ][Cr3+ ]2 . 3[Cr3+ ][Cr2O7 2- ][H+ ]14 E = 1.237 – 8.43 x 10-3 · log 2[Cr3+ ]. [H+ ]14 E = 1.237 – 8.43 x 10-3 · log 2[Cr3+ ] . [H+ ]14 3
  • 4. [Cr3+ ] = (50.00 mL · 0.0167) / 100 mL = 8.35 x 10-3 M E = 1.237 – 8.43 x 10-3 · log 2(8.35 x 10-3 ) (0.1)14 E = 1.134V d) Al adicionar 60.0 mL de titulante. E = +1.33 - 0.059 · log [Cr3+ ]2 . 6 [Cr2O7 2- ][H+ ]14 [Cr3+ ] = (50.0 mL · 0.0167M) / 110 mL = 7.59 x 10-3 M. [Cr2O7 2- ] = (10.0mL · 0.0167) / 110 mL = 1.52 x 10-3 M. E = +1.33 - 0.059 · log (7.59 x 10-3 M)2 . 6 (1.52 x 10-3 M) (0.1)14 E = 1.21V e) Tabla de datos. Volumen de titulante (mL) Potencial E 1 0.58 3 0.61 5 0.62 7 0.633 10 0.644 13 0.653 20 0.669 25 0.68 27 0.684 30 0.690 33 0.697 35 0.701 40 0.716 45 0.736 50 1.134 55 1.203 60 1.206 65 1.208 f) Grafica. 4
  • 5. 6. Principales aplicaciones. a) Determinación de Hierro. La principal aplicación del dicromato reside en la valoración de hierro(II). 6Fe2+ + 2Cr2O7 2- + 14H+ → 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O La presencia de cantidades moderadas de ácido clorhídrico no afecta la exactitud de la volumetría. b) Determinación de uranio. El uranio se puede oxidar del estado +4 al +6 por valoración directa con dicromato de potasio. Debido a que el viraje de la difenilamina no es rápido en presencia de este sistema, resulta preferible el procedimiento de agregar un exceso medido de hierro(III) a la solución de uranio tetravalente y valorar dicromatométricamente el hierro(II) producido. UO2+ + 2Fe3+ + H2O → UO2 2+ + 2Fe2+ + 2H+ c) Determinación de sodio. El dicromato también se utiliza para la determinación volumétrica del ion sodio. Primeramente se precipita el sodio como acetato triple de sodio, zinc y uranilo: (UO2)3NaZn(C2H3O2)9 · 6H2O El precipitado se filtra, se lava y se redisuelve en ácido sulfúrico. El uranio es reducido al estado +4 en un reductor de Jones y se valora como se ha indicado en la determinación anterior.  Un método muy utilizado para la determinación de muchos oxidantes consiste en tratarlas con un exceso medido de hierro(II) y valorar a continuación el exceso de este con solución tipo de dicromato. Esta técnica se aplica con éxito a 5
  • 6. la determinación de nitrato, clorato, permanganato, dicromato y peróxidos orgánicos, entre otros. 7. Bibliografía.  Vogel Arthur I. (1957). “Química Analítica Cuantitativa”. Volumen I. (Volumetría y gravimetría).Editorial Kapelusz.  Skoog D.A., West D.N. (1988). “Química Analítica”. Sexta edición. Editorial Mc Graw- Hill. Dick. J.G. (1979). “Química Analítica”. Editorial El manual moderno. 6
  • 7. Cuestionario para resolver antes del Laboratorio. 1. ¿Cuál es el principal uso de las soluciones patrón de K2Cr2O7? 2. Escríbanse las ecuaciones balanceadas que muestren el empleo de K2Cr2O7 como estándar primario para Na2S2O3? 3. ¿Cómo se prepararían 250.0 mL de K2Cr2O7 0.03500 M? 4. ¿Es siempre necesario estandarizar una solución de K2Cr2O7 antes de alguna determinación? 5. ¿Debido a que particularidad el K2Cr2O7 es más usado en la determinación de hierro, en minerales de hierro, que el KMnO4? 6. Identifique por lo menos tres errores en los cuales se pueda incurrir con el procedimiento dicromatométrico? Cuestionario para resolver después del laboratorio. 1. Se determina Cr contenido en una muestra de 0.320 gramos disolviéndola y oxidando el Cr3+ a Cr2O7 2- con un exceso de persulfato de amonio. Después de destruir por ebullición el exceso de oxidante, se agrega exactamente 1.00 gramos de sal de Mohr y se valora el exceso de Fe2+ con K2Cr2O7 0.500N consumiéndose 8.77 mL. ¿Cuál es su normalidad? 2. Calcular la normalidad de la solución producida al disolver 2.064 gramos de K2Cr2O7 patrón primario en cantidad suficiente de agua para 500 mL. 3. Calcular el título en Fe(NH4)2(SO4)2 · 6H2O de la solución del Cr2O7 2- del problema anterior. 4. El Sn contenido en una muestra de 0.4352 gramos de un mineral se redujo al estado +2 con Pb y se tituló con 29.77 mL de K2Cr2O7 0.01735M. Calcúlense los resultados de este análisis en términos de porcentaje de a) Sn y b) SO2. 5. El tratamiento de hidroxilamina (H2NOH) con un exceso de Fe(II), dio como resultado la formación de N2O y una cantidad equivalente de Fe(II): 2N2OH + 4Fe3+  N2O(g) + 4Fe2+ + 4H+ + H2O Calcúlese la concentración molar de una solución de H2NOH, si el Fe(II) producido al tratar una alícuota de 50.00 mL necesito 23.61 mL de K2Cr2O7. 6. Una muestra de 4.971 gramos que contiene el mineral telurita se disolvió y se trato con 50.00 mL de K2Cr2O7 0.03114M: 3TeO2 + Cr2O7 2- + 8H+  3H2TeO4 + 2Cr3+ + H2O Después de completarse esta reacción, el exceso de Cr2O7 2- se titulo por retroceso con Fe2+ 0.1135, gastándose 10.05 mL. Calcúlese el porcentaje de TeO2 en la muestra. 7
  • 8. EXPERIENCIA DE LABORATORIO Nº 16 VOLUMETRÍA REDOX A. OBJETIVO: DETERMINACIÓN DE HIERRO EN UN MINERAL. B. MÉTODO: Dicromatometría. C. FUNDAMENTO: Los principales minerales de hierro están formados por: Fe2O3 hematita Fe3O4 magnetita Fe2O3 x H2O goethita 2Fe2O3 x 3H2O limonita El HCl concentrado es el mejor ácido para disolver estos óxidos, H2SO4 ó HNO3 no son convenientes. La adición de cloruro estannoso ayuda a la disolución. El material debe estar finamente dividido o molido. Después del tratamiento ácido debe quedar un residuo blanco de sílice. Si el residuo después del tratamiento ácido permanece oscuro es necesario fundir el residuo lavado con carbonato de sodio, disolver en HCl y reunir con el líquido anterior. Una vez disuelta la muestra todo o una parte del hierro estará en estado trivalente y antes de la valoración se debe hacer una pre-reducción. El dicromato es un oxidante bastante enérgico: 2Cr3+ + 7H2O  Cr2O7 2- + 14H+ + 6e- E = 1.33(V) que reacciona cuantitativamente con hierro (II), según la ecuación. 6Fe2+ + Cr2O7 2- + 14H+  6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O 1. El dicromato de potasio se pude obtener con un elevado grado de pureza, en cristales bien formados y de composición definida. 2. Soluciones de dicromato de potasio en agua son muy estables, incluso en solución diluida de H2SO4, HClO4 o HCl no se reducen por ebullición. 3. A temperatura ambiente permiten titular en soluciones que contienen HCl (concentrado inferior a 2N), sin liberar cloro. Este hecho es útil para titulaciones de hierro en presencia de este ácido. 4. El indicador más útil para titulaciones con dicromato es el difenilaminosulfonato de sodio de bario. Pero si se titula hierro en presencia de ácido clorhídrico el viraje no es muy nítido y ocurre muy temprano, ya que el indicador es parcialmente oxidado antes del punto final. Este inconveniente se puede obviar, agregando a la solución ácido fosfórico, que por formación preferente de un complejo con Fe disminuye el potencial de óxido de reducción del sistema. Fe2+ → Fe3+ + e- D. MATERIALES Y REACTIVOS Dicromato de potasio (p.a) Difenilaminosulfonato de sodio Ácido fosfórico ( d = 1.198 g/mL, aprox. 85%) Ácido sulfúrico (c) ( d= 1.84 g/mL, aprox. 95%) 8
  • 9. Cloruro mercúrico Cloruro estannoso Ácido clorhídrico (c) (d = 1.19 g/mL, aprox. 37%) E. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES 1. Solución de K2Cr2O7 0.1000 N. Pese en balanza analítica 4.903 g K2Cr2O7 p.a seco y trasvasije a un matraz de aforo de 1000 mL ayudándose de un embudo. Disuelva bien y enrase con H2O(d). 2.Solución indicadora de difenilaminosulfonato sódico. Pesar 0.2g de difenilaminosulfonato sódico y disolver en 100 mL H2O(d). 3. Solución de cloruro mercúrico. Pesar 5g de HgCl2 y disolverlo en 100 mL H2O(d). 4. Solución de cloruro estanoso. Pesar 10 g. SnCl2 x 2H2O y disolverlo en 25 mL HCl(c). Diluir con H2O(d) hasta 100 mL. F. PROCEDIMIENTO 1. Pesar entre 0.2-0.3 g de mineral desecado. 2. Agregar 40 mL HCl (2+1). 3. Calentar en plancha calefactora entre 60º-100º x 1 hr. 4. Calentar por 10 minutos más a temperatura cercana a la ebullición. 5. Agregar en caliente gota a gota SnCl2 hasta decoloración. Adicione 2 gotas más en exceso. 6. Enfriar. 7. Agregar de una vez 8 mL de solución de HgCl2 5% p/v 8. Verter 30 mL de mezcla ácida. (H2SO4 3 : H3PO4 3 : H2O 14). 9. Diluir a 300 mL con agua destilada. 10. Adicionar 4 gotas de indicador difenilaminosulfonato sódico. 11. Valorar con K2Cr2O7 0.1000 N hasta viraje del indicador (azul violeta). 12. Calcular % Fe en la muestra. Nota : Blanco: Se realiza sin agregado de muestra, todo el procedimiento descrito anteriormente. Antes de agregar el indicador verter 1 mL de sulfato férrico amónico y después titular con K2Cr2O7 0.1000 N. G. CÁLCULOS %Fe = (Vl - V2) x 0.005585 x 100 Peso muestra V2 = mL K2Cr2O7 gastado en prueba Blanco. H. CUESTIONARIO 1. Indique como preparar 500 mL de la mezcla ácida utilizada en la determinación de hierro. 2. ¿Por qué se debe evitar adicionar un exceso de SnCl2? 3. ¿Por qué no se utiliza la difenilamina como indicador? 4. Refiérase al papel que cumple cada componente de la mezcla ácida. 5.¿Por qué se debe evitar que hiervan la soluciones de hierro? 9
  • 10. Cloruro mercúrico Cloruro estannoso Ácido clorhídrico (c) (d = 1.19 g/mL, aprox. 37%) E. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES 1. Solución de K2Cr2O7 0.1000 N. Pese en balanza analítica 4.903 g K2Cr2O7 p.a seco y trasvasije a un matraz de aforo de 1000 mL ayudándose de un embudo. Disuelva bien y enrase con H2O(d). 2.Solución indicadora de difenilaminosulfonato sódico. Pesar 0.2g de difenilaminosulfonato sódico y disolver en 100 mL H2O(d). 3. Solución de cloruro mercúrico. Pesar 5g de HgCl2 y disolverlo en 100 mL H2O(d). 4. Solución de cloruro estanoso. Pesar 10 g. SnCl2 x 2H2O y disolverlo en 25 mL HCl(c). Diluir con H2O(d) hasta 100 mL. F. PROCEDIMIENTO 1. Pesar entre 0.2-0.3 g de mineral desecado. 2. Agregar 40 mL HCl (2+1). 3. Calentar en plancha calefactora entre 60º-100º x 1 hr. 4. Calentar por 10 minutos más a temperatura cercana a la ebullición. 5. Agregar en caliente gota a gota SnCl2 hasta decoloración. Adicione 2 gotas más en exceso. 6. Enfriar. 7. Agregar de una vez 8 mL de solución de HgCl2 5% p/v 8. Verter 30 mL de mezcla ácida. (H2SO4 3 : H3PO4 3 : H2O 14). 9. Diluir a 300 mL con agua destilada. 10. Adicionar 4 gotas de indicador difenilaminosulfonato sódico. 11. Valorar con K2Cr2O7 0.1000 N hasta viraje del indicador (azul violeta). 12. Calcular % Fe en la muestra. Nota : Blanco: Se realiza sin agregado de muestra, todo el procedimiento descrito anteriormente. Antes de agregar el indicador verter 1 mL de sulfato férrico amónico y después titular con K2Cr2O7 0.1000 N. G. CÁLCULOS %Fe = (Vl - V2) x 0.005585 x 100 Peso muestra V2 = mL K2Cr2O7 gastado en prueba Blanco. H. CUESTIONARIO 1. Indique como preparar 500 mL de la mezcla ácida utilizada en la determinación de hierro. 2. ¿Por qué se debe evitar adicionar un exceso de SnCl2? 3. ¿Por qué no se utiliza la difenilamina como indicador? 4. Refiérase al papel que cumple cada componente de la mezcla ácida. 5.¿Por qué se debe evitar que hiervan la soluciones de hierro? 9