Presentation used during visits of secondary school students to our IMDEA Materials facilities at Tecnogetafe (Getafe, Spain). Description of X-ray production, X-Ray Computed Tomography (XCT) and X-Ray Diffraction techniques (XRD).

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LABORATORIO DE RAYOS X:
caracterización de materiales
Javier García Molleja

2. Un rayo X es un fotón con longitud de onda entre 10 y 0,1 nm.
Es invisible al ojo humano.
Tiene efectos perjudiciales a la salud si se queda expuesto tejido
vivo por encima de ciertas dosis.
¿Cómo se generan los rayos X?
nuclearaustralia.com.au
No hay que preocuparse,
disponemos de un
dosímetro Atomtex
AT1103M que detecta
energías de 5 a 160 keV.

3. La manera más efectiva para generarlos es en un tubo de vacío.
Se calienta un filamento, el cual emitirá electrones. Estos se ven
atraídos hacia un ánodo de un metal de interés.
¿Cómo se generan los rayos X?
Wikipedia

4. El electrón impactando en el metal genera calor, luego conviene
refrigerar el ánodo.
Pueden ocurrir tres efectos:
• El electrón se desvía por la repulsión con las capas electrónicas.
Una carga acelerada emite radiación. Esta se conoce como
radiación de frenado (o bremsstrahlung) y es continua.
• El electrón ioniza un átomo, dejando un hueco en las capas
internas. Este ion queda excitado y se desexcita cuando se ocupa
el hueco con otro electrón de las capas superiores. Como este
posee más energía que la que se necesita para rellenar el hueco,
se emite radiación. Esta se conoce como radiación característica
y es discreta.
• El electrón colisiona con el núcleo del átomo y se detiene, toda su
energía cinética se pasa a un fotón. Es la energía máxima que se
puede generar.
¿Cómo se generan los rayos X?

5. Radiación de frenado
¿Cómo se generan los rayos X?
edbar01.wordpress.comtes.com
Radiación característica

6. ¿Cómo se generan los rayos X?
la-mecanica-cuantica.blogspot.com

7. La tomografía nos permite analizar y cuantificar una muestra tanto
interior como exteriormente, sin necesidad de tocarla o romperla.
Dispositivos electrónicos, piezas de metal, fibras de carbono,
rocas, fósiles, mecanismos, fuselajes…
¡También se usa en medicina!
Tomografía Computarizada de Rayos X
suplitec-ndt.com
Disponemos de un
tomógrafo GE Phoenix|X-
ray Nanotom 160 con
ánodos de tungsteno y
molibdeno y distintos
portamuestras. Existen
varios software de
tratamiento de volúmenes
(ImageJ, VG Studio Max,
Avizo…)

8. Básicamente queremos atravesar el objeto de estudio con rayos X.
En función de la absorción a la radiación que presenten sus
componentes un detector registrará en escala de grises dicha
atenuación.
La tomografía puede hacerse con haz policromático.
Es el principio por el que se obtienen las radiografías.
Tomografía Computarizada de Rayos X
phoenix

9. Ahora bien, si vamos rotando poco a poco la muestra y se van
tomando radiografías se puede identificar la posición exacta de
cada componente (que atenúa la radiación de diferente manera que
sus vecinos) de la muestra.
Combinando todas las radiografías al aplicar un algoritmo
matemático (Feldkamp) se genera un volumen tridimensional de la
muestra.
El coeficiente de atenuación másico es proporcional a
O sea, mientras más denso sea el material (Z es el número atómico),
más absorbente será.
Tomografía Computarizada de Rayos X
𝜇
𝜌
∝ 𝑍3

10. Si el haz de rayos X es cónico podemos mejorar la resolución en
función de dónde coloquemos la muestra (lo más cerca) y el
detector (lo más lejos) respecto al foco del haz.
La mínima unidad tridimensional de resolución se llama vóxel (es el
equivalente a un píxel cúbico).
Tomografía Computarizada de Rayos X
phoneix

11. Renderizado de un abejorro.
Tomografía Computarizada de Rayos X

12. Tomografía Computarizada de Rayos X

13. Corte interior de un abejorro.
Tomografía Computarizada de Rayos X

14. Interior de la zona de impacto en un material con fibra de carbono.
Tomografía Computarizada de Rayos X

15. Propagación de una fractura en un material laminado.
Tomografía Computarizada de Rayos X

16. Estudio de porosidad en el interior de piezas metálicas.
Tomografía Computarizada de Rayos X

17. La difractometría nos permite determinar la presencia de
diferentes compuestos cristalinos en una muestra (sólida, líquida
polvo, metal, polímero, lámina delgada, etc.), así como su cantidad
y tamaño.
Difracción de Rayos X
malvernpanalytical.com
Disponemos de un
difractómetro PANalytical
Empyrean 2 con cuna de
Euler y capacidad de
alteración del haz
principal y ánodos de
cobre y cromo. Detector
PIXcel1D.

18. También es posible estimar la bondad del proceso de fabricación
al mantener o cambiar la orientación preferencial en la que se
ordenan los granos o cristalitos.
Texturas, tensiones residuales y presencia de defectos también se
pueden cuantificar.
Difracción de Rayos X

19. Desde un punto de vista cuántico el fotón se puede considerar
como una partícula o una onda.
Los rayos X tienen una longitud de onda similar a la distancia
típica que hay entre los átomos de un sólido.
Energéticamente es favorable que los átomos se ordenen en la
materia tanto en corto como en largo rango.
Por consiguiente, si incidimos con rayos X un sólido ordenado (o
sea, un cristal) se darán fenómenos de difracción.
Difracción de Rayos X

20. Una red cristalina es una colección infinita de puntos en el
espacio vinculados por operaciones de simetría. Es decir,
conocidos unos cuantos podemos predecir dónde estarán
localizados los siguientes.
Difracción de Rayos X
es.123rf.com

21. En el espacio solo existen 14 posibles ordenaciones periódicas de
puntos cuando consideramos simetrías de traslación y rotación.
Son las redes de Bravais.
Cada punto puede tener asociado un átomo o molécula. Es la
base que generará la fórmula química del material.
La combinación de red y base genera la estructura cristalina del
sólido.
Difracción de Rayos X
tesis.uson.mx

22. En el espacio y considerando simetrías de traslación, de reflexión,
de deslizamiento y helicoidales solo puede haber 230 grupos
espaciales.
¿Por qué todo esto? Porque la difracción de rayos X no se da por
igual en toda dirección, sino que habrá direcciones de
interferencia constructiva y otras direcciones de interferencia
destructiva.
La ley de Bragg nos indica, dada una longitud de onda, dónde se
darán las interferencias constructivas si incidimos sobre una
muestra perteneciente a tal o cuál grupo espacial.
Difracción de Rayos X

23. El ángulo q se relaciona con la incidencia del haz y la difracción
de dicho haz.
Difracción de Rayos X
ywmcmatsci.yale.com

24. Tanto n como d se vinculan a la estructura cristalina. d es el
espaciado entre planos atómicos equivalentes y n es su
multiplicidad (planos paralelos entre sí pero más cercanos que los
principales).
Difracción de Rayos X
Wikipedia sciencedirect.com

25. Usando un detector para colectar los fotones que llegan en cada
dirección angular podemos graficar la intensidad y dicha
posición.
Esto genera un espectro de difracción que es único para una
longitud de onda y material concretos.
Si el material es puro podemos tomarlo como un patrón y
comparar desviaciones de este resultado.
Es más, si analizamos una muestra en polvo, sin tensiones
residuales y pura, las intensidades relativas entre picos de
difracción serán siempre las mismas, sin importar la cantidad de
polvo usado.
La técnica de difracción requiere de radiación monocromática, por
lo que se recurre al uso de filtros.
Difracción de Rayos X

26. Cada pico está asociado a un plano atómico concreto, etiquetados
por los índices de Miller (expresados generalmente en una terna
h,k,l).
Si se conoce qué red cristalina tiene el sólido, del espaciado
interplanar d se puede determinar la distancia entre átomos (a, b,
c) e incluso el ángulo formado entre planos (a, b, g).
Difracción de Rayos X
researchgate.net

27. Patrón de difracción con técnica de Bragg-Brentano (q-2q).
Difracción de Rayos X

28. Patrones de difracción con técnica de incidencia rasante (GIXRD)
para ver con más detalle la estructura de la superficie. A mayor
ángulo mayor contribución del sustrato (picos estrechos).
Difracción de Rayos X

29. Análisis de texturas en cada pico variando los ángulos ecuatorial
(c) y cenital (j) del portamuestras. Aleaciones de metales con
proporciones diferentes y métodos de fabricación alternativos.
Difracción de Rayos X
researchgate.net

30. Determinación del perfil de ensanchamiento instrumental para
determinar tamaño de cristalito (ecuación de Scherrer) y
deformaciones (ecuación tangente).
Difracción de Rayos X

31. Cuantificación de fases presentes en una aleación metálica
mediante refinamiento de Rietveld.
Difracción de Rayos X

32. Otras técnicas que están disponibles en el laboratorio son:
 Difracción en transmisión
 Haz paralelo
 Haz focalizado
 SAXS
 WAXS
 Tensiones residuales
 Mediciones in-situ de carga y descarga de baterías
Difracción de Rayos X