El documento describe los pasos de un análisis químico cualitativo para separar e identificar cationes del tercer grupo (Fe3+, Al3+, Cr3+, etc.). La marcha analítica involucra precipitar los cationes usando amoníaco y hidróxido de sodio para formar hidróxidos. Luego se usa peróxido de hidrógeno y ácido nítrico para oxidar selectivamente los cationes y lograr su separación. Las pruebas finales con tiocianato de potasio y hexacianoferrato(III) de potas

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MARCHA ANALITICA DE LA SEPARACION DE CATIONES DEL TERCER GRUPO 1
MARCHA ANALITICA DE SEPARACIÓN DE CATIONES DEL
TERCER GRUPO
1. OBJETIVO GENERAL
Separar e identificar la presencia de cationes del tercer grupo, haciéndolos precipitar de
acuerdo a su baja solubilidad en forma de hidróxidos o sulfuros
2. FUNDAMENTO TEÓRICO
Por análisis químico se entiende el conjunto de principios y técnicas que tienen como
finalidad la determinación de la composición química de una muestra natural o artificial.
El análisis químico puede ser cuantitativo o cualitativo. El primero tiene como objeto el
reconocimiento o identificación de los elementos o de los elementos o de los grupos
químicos presentes en una muestra. El segundo se encarga de la determinación de las
cantidades de los mismos y sus posibles relaciones químicas.
Todas las técnicas de análisis químico están basadas en la observación de ciertas
propiedades de los elementos o de los grupos químicos que permiten detectar su
presencia sin duda alguna, por su parte las reacciones químicas analíticas puede
verificarse por vía humada, o sea entre iones en las soluciones o por la vía seca, que es
la forma por la que se verifica en los sólidos.
"El plan clásico de análisis cualitativo fue diseñado para demostrar la presencia de 20 a
25 cationes. Desafortunadamente, no se conocen reactivos que puedan emplearse para
efectuar pruebas de identificación con cada ion en presencia de los iones restantes".
El tercer grupo consiste de dos subgrupos, uno es el subgrupo del níquel en el cual están
considerados los elementos cuyos hidróxidos no son anfotéricos. El otro es el subgrupo
del aluminio, en el cual están contenidos los elementos cuyos hidróxidos son anfotéricos
y que, por consiguiente, son solubles en una concentración alta de iones oxidrilo. Como
en el análisis del grupo dos, los elementos anfotéricos extraídos de los sulfuros de los
elementos anfotéricos mediante la formación de iones negativos que son solubles en
solución fuertemente básica. En el curso de la precipitación de los cationes del III grupo
analítico en formas de sulfuros e hidróxidos, se obtienen a menudo sistemas coloidales
(disoluciones coloidales, sales). Así mismo los sulfuros del grupo III analítico se disuelven
en ácidos diluidos y no precipitan por acción del, sulfuro de hidrogeno de las
disoluciones ácido clorhídrico En el III grupo encontramos dos subgrupos divididos por
sus propiedades. Al primer sub grupo pertenecen los iones Fe+3, Al3+, Cr3+; que

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manifiestan semejanza en su capacidad de precipitación en forma de fosfatos poco
solubles en agua, e incluso en ácido acético a este mismo subgrupo pertenecen los iones
Fe2+, que se oxidan fácilmente a iones Fe3+. Al segundo subgrupo pertenecen los iones
Zn2+, Mn2+, Ni2+ que precipitan por acción del (NH4)2S en forma de sulfuros y forman
precipitados solubles. En disolución clorhídrica pueden identificarse Mn2+ y Zn2+,
aunque también es posible la separación de ambos aprovechando el carácter anfótero
del Zn (OH)2 y la fácil oxidación del MnO2.
Según este comportamiento, parece que los iones Ni2+ y Co2+ deberían incluirse en el
2do grupo (precipitación de sulfuros en medio acido). Sin embargo, los sulfuros de níquel
y cobalto, que solo precipitan en medio básico, se oxidan rápidamente por el oxígeno
atmosférico a los hidrosulfuros trivalentes NiOHS y CoOHS, que son insolubles en HCl
diluido.
3. PARTE EXPERIMENTAL
PARTE 1: Precipitado Fe(OH)3, Mn(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3
a) Observaciones
 Inicialmente la muestra entregada por el profesor en el laboratorio era de color
morado turbio. La solución contiene a los cationes del tercer grupo, como son
los casos de: Mn2+, Fe3+, Al3+, Cr3+, Co2+, Ni2+, Zn2+.
 Para saturar la solución se le agrega cristales de NH4Cl aproximadamente unas 6
cucharaditas, la solución adquiere una coloración de verde opaco
 Al calentar la solución por unos 10 minutos, se pudo percibir una intensificación
en el color, volviéndose a un verde más opaco de la que se mostraba antes.
 Al añadir NH3 (ac) 15M a la solución hubo un desprendimiento de calor (reacción
exotérmica), llegando a alcalinidad con 9 gotas de ésta y tornando la muestra a
un color marrón de apariencia gelatinosa, el indicador de color rosado cambia a
color azul fuerte.
 Posteriormente se pasó a calentar a la solución hasta coagular el precipitado,
para luego centrifugarlo. El líquido presentaba color azulino muy tenue casi a
transparente y el precipitado era marrón.
 Se decanta y el líquido se reserva para un análisis posterior.
 El precipitado se pasa a lavarlo con NH3 3M, se le hecha 10 gotas de la base, se
procede a centrifugar y decantar, este proceso se realiza una vez más.
 Al agregar 1mL (aproximadamente 20 gotas) de NaOH(6M) al precipitado no se
observa una reacción a simple vista pero al agregar posteriormente 1mL de H2O2,
se observa que se desprende oxígeno y adquiere un color marrón intenso.
 Se calienta la solución hasta el punto en que ya no desprende oxígeno, luego se
centrifuga.

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 Se separó la solución del precipitado, el cual resultó ser de color café oscuro con
una consistencia aparente de gel, y se añadió a ésta última 3 gotas de HNO3 (ac)
15M, apareciendo vapores blancos conforme se le iba agregando a la solución.
 Al agregar 2 gotas de H2O2 3%, ocurre un cambio brusco ya que la solución que
estaba de color marrón tomo un color transparente. Luego se puso a calentar en
baño maría hasta dejar de notar que ocurra más desprendimiento de gas
 Se añadió una gota de la solución transparente y una gota de KSCN (ac) en una
oquedad de la placa y se observó la formación de una solución de aspecto
gelatinoso y de color rojo sangre.
 Se añadió una gota de la solución transparente y una gota de K4Fe(CN)6(ac) 1M en
una oquedad de la placa y se observó la formación de un precipitado color azul
profundo.
 Se añadió una gota de la solución transparente y una gota de HNO3 (ac) 15M con
pocos granos de NaBiO3 en una oquedad de la placa y se observó la formación
de una solución color púrpura fuerte.
 Se trabajó con la solución incolora obtenida de la separación del precipitado
color café oscuro, se calentó por 10 minutos en baño maría y se añadió 16 gotas
de HNO3 (ac) 6M hasta neutralidad. Luego se adicionó 3 gotas de Pb(NO3)2 (ac) 0.5M
y se observó una reacción con un leve desprendimiento de calor, la formación
de una solución de aspecto gelatinoso y color amarillo intenso.
 Luego de centrifugar y decantar se obtuvo un precipitado color amarillo y una
solución incolora, a la cual se adicionó 25 gotas de (NH4)2SO4(ac) 1M hasta
precipitación completa y se observó la formación de precipitado color blanco en
una solución incolora.
 Una vez eliminado el precipitado, se añadieron 5 gotas de aluminón observando
la formación de un precipitado rojo, el cual se encontraba en suspensión.
b) Reacciones Químicas
Por medio de amoniaco:
𝑁𝐻3(𝑎𝑐) + 𝐻3𝑂(𝑎𝑐)
+
→ 𝑁𝐻4(𝑎𝑐)
+
+ 𝐻2𝑂(𝑙)
𝑁𝐻3(𝑎𝑐) + 𝐻2𝑂(𝑙) ↔ 𝑁𝐻4(𝑎𝑐)
+
+ 𝑂𝐻(𝑎𝑐)
−
Al adicionar NaOH:
𝐹𝑒(𝑎𝑐)
+3
+ 3𝑂𝐻(𝑎𝑐)
−
→ 𝐹𝑒(𝑂𝐻)3(𝑠)
𝑀𝑛(𝑎𝑐)
+2
+ 2𝑂𝐻(𝑎𝑐)
−
→ 𝑀𝑛(𝑂𝐻)2(𝑠)
𝐴𝑙(𝑎𝑐)
+3
+ 3𝑂𝐻(𝑎𝑐)
−
→ 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3(𝑠)
𝐶𝑟(𝑎𝑐)
+3
+ 3𝑂𝐻(𝑎𝑐)
−
→ 𝐶𝑟(𝑂𝐻)3(𝑠)

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Si se hace una mayor adición de hidróxido, la concentración de iones oxhidrilo aumenta
hasta disolver los hidróxidos anfóteros formando iones negativos:
𝐴𝑙(𝑂𝐻)3(𝑠) + 𝑂𝐻(𝑎𝑐)
−
→ 𝐴𝑙(𝑂𝐻)4
−
𝐶𝑟(𝑂𝐻)3(𝑠) + 𝑂𝐻(𝑎𝑐)
−
→ 𝐶𝑟𝑂2(𝑎𝑐)
−
+ 2𝐻2𝑂(𝑙)
El peróxido agregado oxida el Cr+3 a CrO4
-2, el Mn+2 a MnO2. Para que todo el cromo se
solubilice es esencial oxidarlo, ya que el Cr(OH)3 no se disuelve completamente:
2𝐶𝑟𝑂2(𝑎𝑐)
−
+ 2𝑂𝐻(𝑎𝑐)
−
+ 3𝐻2𝑂2(𝑎𝑐) → 2𝐶𝑟𝑂4(𝑎𝑐)
−2
+ 4𝐻2𝑂(𝑙)
𝑀𝑛(𝑂𝐻)2(𝑠) + 𝐻2𝑂2(𝑎𝑐) → 2𝐻2𝑂(𝑙) + 𝑀𝑛𝑂2(𝑠)
El ácido nítrico disuelve los hidróxidos:
𝐹𝑒(𝑂𝐻)3(𝑠) + 3𝐻3𝑂(𝑎𝑐)
+
→ 𝐹𝑒(𝑎𝑐)
+3
+ 6𝐻2𝑂(𝑙)
Los iones peróxido del H2O2 reducen entonces el MnO2 a Mn+2
𝑀𝑛𝑂2(𝑠) + 𝑂2(𝑎𝑐)
−2
+ 4𝐻3𝑂(𝑎𝑐)
+
→ 𝑀𝑛(𝑎𝑐)
+2
+ 𝑂2(𝑔) ↑ +6𝐻2𝑂(𝑙)
Por ebullición el peróxido de hidrogeno se descompone:
2𝐻2𝑂2(𝑎𝑐) → 𝐻2𝑂(𝑙) + 𝑂2(𝑔) ↑
Oxidación del Mn+2 con bismutato:
2𝑀𝑛(𝑎𝑐)
+2
+ 5𝐵𝑖𝑂3(𝑎𝑐)
−
+ 14𝐻3𝑂(𝑎𝑐)
+
→ 2𝑀𝑛𝑂4(𝑎𝑐)
−
+ 5𝐵𝑖(𝑎𝑐)
+3
+ 21𝐻2𝑂(𝑙)
Reacción de Fe(OH)3 con ácido:
𝐹𝑒(𝑂𝐻)3(𝑠) + 3𝐻3𝑂(𝑎𝑐)
+
→ 𝐹𝑒(𝑎𝑐)
+3
+ 6𝐻2𝑂(𝑙)
La reacción para la prueba final del hierro, es:
𝐹𝑒(𝑎𝑐)
+3
+ 𝑆𝐶𝑁(𝑎𝑐)
−
→ 𝐹𝑒𝑆𝐶𝑁(𝑎𝑐)
+2
(𝑆𝑂𝐿𝑈𝐶𝐼𝑂𝑁 𝐶𝑂𝐿𝑂𝑅 𝑅𝑂𝐽𝐴)
4𝐹𝑒(𝑎𝑐)
+3
+ 3𝐹𝑒(𝐶𝑁)6(𝑎𝑐)
−4
→ 𝐹𝑒(𝐹𝑒(𝐶𝑁)6)3(𝑎𝑐)(𝑆𝑂𝐿𝑈𝐶𝐼𝑂𝑁 𝐶𝑂𝐿𝑂𝑅 𝐴𝑍𝑈𝐿)
Para el cromo:
2𝐶𝑟𝑂4(𝑎𝑐)
−2
+ 𝑃𝑏(𝑎𝑐)
+2
→ 𝑃𝑏𝐶𝑟𝑂4(𝑎𝑐) (𝑃𝑅𝐸𝐶𝐼𝑃𝐼𝑇𝐴𝐷𝑂 𝐶𝑂𝐿𝑂𝑅 𝐴𝑀𝐴𝑅𝐼𝐿𝐿𝑂)
Para el aluminio:
𝐴𝑙(𝑂𝐻)4
−1
+ 4𝐻3𝑂(𝑎𝑐)
+
→ 𝐴𝑙(𝑎𝑐)
+3
+ 8𝐻2𝑂(𝑙)

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c) Diagrama de proceso
Solución
muestra
1mL
Agregar gota a
gota de NH3 15M
Calentar casi a
ebullición
Saturar la
solución con
NH4Cl
Calentar para coagular el precipitado. Centrifugar y decantar
Precipitado sólido
(coágulo) color
marrón
Solución A
color rosado
claro
Calentar. Centrifugar y decantar
Agregar 1mL de NaOH
6M y 1mL de H2O2 al
3%
Lavar con
NH3 3M dos
veces
Solución
color amarillo
oscuro
Precipitado
color marrón
oscuro
Calentar Centrifugar y
decantar

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Precipitado color rojo,
Agregar (NH4)2SO4
1M hasta precipitación
Calentar en baño María
para eliminar el exceso de
H2O2 y agregar HNO3 6M
hasta neutralizar. Agregar
Pb(NO3)2 0.5M.
Precipitado color
amarillo
Agregar 1 gota de HNO3
15M y pocos granos de
NaBiO3 color purpura.
Presencia de Mn.
Agregar 1 gota de KSCN
1M color rojo profundo.
Presencia de Fe
Agregar una gota de
K4Fe(CN)6 0,1M color
azul profundo.
Presencia de Fe
Precipitado
color marrón
oscuro
Agregar 3
gotas de
HNO3 15M
Agregar 2
gotas de
H2O2 al 3%

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d) Conclusiones
 A través de la experiencia realizada en el laboratorio, se pudo identificar con
éxito, algunos de los cationes del tercer grupo Fe+2, Mn+2, Al+3, Cr+3.
 Para hallar la presencia del catión Fe+2, se puede utilizar dos reactivos, uno
sería el KSCN 1M por el cual aparece un color rojo profundo, el segundo sería
el K4Fe(CN)6 0,1M el cual forma un precipitado azul oscuro.
 Se neutralizó la solución inicial al agregar amoniaco 15M formando iones
NH4
+ y que aumentó el del NH4Cl(ac) agregado anteriormente, para producir
NH4
+ como buffer. La alta concentración de ésta, controla la reacción y
proporciona los iones oxhidrilo necesario para rebasar la constante de
solubilidad, formando los hidróxidos.